KIMIA ZAT PADAT Teknik Analisis Termal pada - Iqmal Tahir
advertisement
12/17/2013 LABORATORIUM KIMIA FISIKA Analisis termal Jurusan Kimia - FMIPA Universitas Gadjah Mada (UGM) KIMIA ZAT PADAT Teknik Analisis Termal pada Padatan Analisis termal adalah cabang kajian ilmu bahan yang mempelajari sifat bahan selama perubahan temperatur Beberapa metoda analisis termal telah dikembangkan dibedakan berdasarkan jenis sifat bahan yang dipelajari perubahannya. Drs. Iqmal Tahir, M.Si. Laboratorium Kimia Fisika,, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Gadjah Mada, Sekip Utara, Yogyakarta, 55281 Tel : 0857 868 77886 047; Fax : 0274-545188 Email : [email protected] atau [email protected] Website : http://iqmal.staff.ugm.ac.id http://iqmaltahir.wordpress.com LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Beberapa metoda analisis termal Aplikasi analisis termal Untuk mempelajari bentuk fisik bahan Pseudopolymorfis (bentuk tersolvasi) – padatan kristalin yang mengandung molekul pelarut sebagai bagian dari struktur kristal tersebut secara keseluruhan. LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Penggunaan instrumentasi modern untuk pengamatan perubahan sifat fisik. Komponen alat meliputi : Ruang sampel : kompartemen untuk sampel Sensor untuk mendeteksi / mengukur sifat fisik dan temperatur. temperatur Alat untuk mengatur kondisi parameter pengamatan (temperatur, laju, lingkungan) Komputer untuk pengumpulan dan proses data Kontrol temperatur (tanur) sample Polymorph B Solvate A Solvate B Differential Scanning Calorimetry (DSC) Merupakan analisis termal paling popular DSC mengukur panas yang dilepas atau diserap selama transisi sampel akibat perlakuan temperatur. Differential: sampel relatif pada standar Scanning: temperatur diatur Calorimeter: pengukuran panas DSC mengukur baik kualitatif maupun kuantitatif terkait sifat fisik dan kimia dengan memerlukan informasi tambahan PC Polymorph A Amorfis – padatan amorf yang tidak memiliki struktur kristal biasa secara tiga dimensi. LABORATORIUM KIMIA FISIKA Prinsip dasar analisis termal Polymorfis – kemampuan suatu bahan untuk membentuk lebih dari satu jenis bentuk kristal. Proses endothermik – sampel mengabsorbsi energi Proses eksothermik – sampel melepaskan energi Perubahan kapasitas panas sensors LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Jurusan Kimia – FMIPA, UGM 1 12/17/2013 Prinsip kerja analisis DSC Aplikasi analisis DSC Power Compensation DSC High resolution / high sensitivity research studies Absolute specific heat measurement Very sensitive to contamination of sample holders Heat Flux DSC Routine applications Near / at line testing in harsh environments Automated operation Cost-sensitive laboratories Titik leleh – padatan kristalin Desolvasi – absorbsi dan pelepasan pelarut Transisi gelas – bahan amorf Panas transisi – pelelehan, kristalisasi Penentuan kemurnian – kuantifikasi rasio fase amorfis/kristalin, kontaminasi Transisi polymorfis – polymorfis dan pseudopolimorfis Kondisi proses – faktor lingkungan Kompatibilitas – interaksi antar komponen Kinetika dekomposisi – stabilitas kimia dan termal LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Gambaran kurva DSC Penentuan titik leleh ^exo ^exo Onset = melting point (mp) Exothermic upwards Endothermic downwards MELTING 20 mW MELTING CRYSTALLISATION GLASS TRANSITION DESOLVATION 20 mW H2O DECOMPOSITION Heat of fusion (melting) = integration of peak Y-axis – heat flow X-axis – temperature (and time) 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 o 40 60 80 tem pe ra ture [ C ] 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 o Scanning DSC bahan kristalin dengan satu bentuk polymorfis te m p e ra tu re [ C ] LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Analisis bentuk polymorphic Analisis Pseudopolymorphism ^exo ^exo TRANSITION MELTING STABLE FORM METASTABLE FORM DEHYDRATION 20 mW 20 mW 40 60 80 10 0 12 0 140 1 60 1 80 20 0 220 240 2 60 28 0 30 0 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 o o te m p e ra tu re [ C ] Scanning DSC bahan kristalin dengan transisi polymorfis tem perature [ C ] Scanning DSC bahan terhidrat LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Jurusan Kimia – FMIPA, UGM 2 12/17/2013 Analisis padatan amorf Penentuan kemurnian DEHYDRATION Midpoint = glass transition (Tg) 1 mW 40 GLASS TRANSITION 60 80 10 0 1 20 140 160 18 0 20 0 2 20 240 260 28 0 30 0 te m p e ra tu re [°C ] Polyvinylpyrrolidone (PVP) co-processed with hydroflumethiazide Kemurnian bahan phenacetin LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Analisis Thermogravimetri(TGA) Aplikasi analisis TGA Suatu teknik untuk pengukuran variasi massa sampel yang berubah akibat perubahan temperatur pada kondisi atmosfer terkontrol. Digunakan g termobalance untuk pengukuran berat sampel sebagai fungsi temperatur. Sampel diletakkan bergantung pada timbangan dalam tanur, sementara timbangannya di luar tanur. balance sample purge gas Desolvasi – pelarut yang terabsorbsi atau terikat secara kristalin, stokiometeri hidrasi dan pelarut lain Dekomposisi – kestabilan kimiawi dan termal Kompatibilitas – interaksi antar komponen furnace LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Contoh kurva TGA Analisis TG Lactosa monohydrate Kurva TGA senyawa kristalin dan amorf. ^exo 20 mW 2 mg 0 20 2 mg 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 o 0 20 40 60 tem perature [ C] 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 o temperature [ C] Kurva DSC dan TGA untuk laktosa monohydrata LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA Jurusan Kimia – FMIPA, UGM Jurusan Kimia – FMIPA, UGM 3
