STRAIN FILM TIPIS GaN DITUMBUHKAN DI ATAS SUBSTRAT

PROSIDING
SEMINAR NASIONAL REKAYASA KIMIA DAN PROSES 2004
ISSN : 1411 - 4216
STRAIN FILM TIPIS GaN DITUMBUHKAN DI ATAS SUBSTRAT
SAPPHIRE DENGAN METODE PA-MOCVD
Sugianto1,2), M. Budiman1), P. Arifin1), dan M. Barmawi1)
1)
Laboratorium Fisika Material Elektronik,
Departemen Fisika-FMIPA, ITB
2)
Jurusan Fisika – FMIPA, Universitas Negeri Semarang
Kampus Sekaran-Gunungpati, Semarang
E-mail: [email protected]
Abstrak
Pada studi ini telah dikembangkan sistem PA-MOCVD (plasma-assisted metalorganic
chemical vapor deposition) untuk penumbuhan film tipis gallium nitride (GaN). Strain yang
terjadi karena ketidak-sesuaian konstanta kisi antara film GaN dan substrat sapphire telah
direduksi dengan memberikan lapisan penyangga (buffer layer) GaN yang ditumbuhkan pada
temperatur relatif lebih rendah antara film GaN dan sapphire. Ketebalan lapisan penyangga
divariasikan antara 0–40 nm. Struktur kristal dan konstanta kisi film GaN ditentukan melalui
pengukuran difraksi sinar-X. Pada saat film ditumbuhkan tanpa lapisan penyangga
menunjukkan struktur polikristal fase heksagonal, sedangkan film tumbuh dengan orientasi
tunggal arah (0001) tegak lurus bidang substrat saat diberikan lapisan penyangga dengan
ketebalan 26 nm. Film GaN yang ditumbuhkan tanpa/dengan lapisan penyangga hingga
ketebalan 26 nm menunjukkan sifat tensile strain, sedangkan saat ketebalan 40 nm
menunjukkan sifat compressive strain dan mengalami relaksasi ketika ketebalan lapisan
penyangga ~30 nm. Film GaN yang ditumbuhkan dengan ketebalan lapisan penyangga 26 nm
menunjukkan adanya strain dan FWHM yang terendah.
Kata kunci : buffer layer, GaN, PA-MOCVD, relaksasi, strain
Pendahuluan
Gallium nitride (GaN) dan paduannya (AlxGa1-xN; InxGa1-xN) merupakan material semikonduktor
dengan celah pita energi lebar yang telah diaplikasikan untuk pembuatan light emitting diode (LED) dan
laser diode (LD) warna hijau-biru dengan brightness tinggi dibandingkan dengan material sebelumnya
(Nakamura dkk, 1995; Kuramata dkk, 1997). Akhir-akhir ini sedang dikembangkan LED warna putih dari
material berbasis GaN yang diharapkan dapat digunakan sebagai pengganti lampu penerangan dengan
konsumsi daya yang rendah. GaN dan paduannya juga telah diaplikasikan untuk pembuatan high electron
mobility transistor (HEMT) pada devais pembangkit gelombang pendek dengan daya tinggi (Arulkumaran
dkk, 2001).
Penumbuhan film tipis GaN secara homo-epitaksi masih sulit dilakukan karena belum tersedianya
kristal tunggal GaN dalam ukuran besar yang digunakan sebagai substrat. Oleh karenanya, kristal tunggal
GaN pada umumnya ditumbuhkan secara hetero-epitaksi pada sejumlah substrat yang mempunyai konstanta
kisi dan koefesien muai panas yang sesuai atau mendekati. Substrat sapphire sering digunakan untuk
penumbuhan beberapa material semikonduktor termasuk GaN, karena harganya relatif tidak mahal, tersedia
kristal tunggal dalam ukuran besar dengan kualitas baik, bersifat transparan dan stabil pada temperatur tinggi.
Ketidak-sesuaian kisi antara bidang basal GaN dan bidang basal sapphire besarnya sekitar 16 % sehingga
dapat menimbulkan strain yang cukup besar antara film GaN dan sapphire. Adanya strain tersebut
mempengaruhi kualitas kristal film GaN untuk aplikasi devais. Permasalahan ketidak-sesuaian konstanta kisi
antara GaN dan substrat telah diatasi menggunakan metode dua langkah yaitu dengan menumbuhkan lapisan
penyangga (buffer layer) pada temperatur rendah sebelum lapisan utama (main layer) ditumbuhkan pada
temperatur lebih tinggi. Mekanisme lapisan penyangga pada penumbuhan GaN dengan MOCVD telah
dipelajari oleh Akasai dkk (1989) untuk lapisan penyangga AlN dan oleh Nakamura dkk (1991) untuk
lapisan penyangga GaN dengan menggunakan pengukuran transmisi inframerah secara in-situ.
MOCVD merupakan salah satu metode penumbuhan film tipis secara epitaksi yang telah menjadi
standar industri untuk produksi devais elektronik/optoelektonik. Penumbuhan film GaN dengan MOCVD
konvensional biasanya dilakukan pada temperatur ~1050oC karena dekomposisi NH3 terjadi pada temperatur
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
G-11-1
tinggi. Pada studi ini film GaN ditumbuhkan dengan metode PA-MOCVD dimana nitrogen reaktif dihasilkan
oleh gas nitrogen yang dilewatkan pada cracking cell sehingga temperatur penumbuhan dapat direduksi
menjadi sekitar 600 – 700oC. Kondisi ini sangat menguntungkan saat penumbuhan film multilayer untuk
fabrikasi devais.
Eksperimen
Film tipis GaN ditumbuhkan di atas substrat sapphire (0001) dengan metode PA-MOCVD. Skema
sistem reaktor PA-MOCVD diperlihatkan pada gambar 1. Cracking cell berupa tabung resonator tipe downstream (ASTeX) yang dihubungkan dengan pembangkit gelombang mikro 2,45 GHz dengan daya maksimum
250 watt digunakan untuk menghasilkan nitrogen reaktif dari gas N2. Daya yang digunakan dalam studi ini
ditentukan 200 watt pada tekanan reaktor 0,5 Torr. Laju alir gas nitrogen ditentukan 90 sccm. Sebagai
prekursor golongan III digunakan trimethyl-gallium (TMGa) dan hidrogen digunakan sebagai gas pembawa
yang sebelumnya dilewatkan pada purifier sel palladium.
Subtrat dicuci secara ultrasonik dengan aceton, metanol dan di-etsa dengan larutan H3PO4:H2SO4
=1:3 pada temperatur 70oC selama 10 menit. Kemudian dibilas dengan air-DI dan dikeringkan dengan gas
nitrogen. Substrat segera dimasukkan dalam reaktor dan dilakukan thermal cleaning dengan plasma hidrogen
pada temperatur 650oC selama 10 menit. Proses penumbuhan diawali dengan penumbuhan lapisan
penyangga GaN pada temperatur 470 oC dengan mengalirkan trimethyl-gallium (TMGa) 0,08 sccm dan gas
N2 = 90 sccm selama waktu tertentu. Hal ini dilakukan agar diperoleh ketebalan lapisan penyangga antara 040 nm (sebelumnya telah dilakukan studi penumbuhan lapisan penyangga dengan kondisi penumbuhan yang
sama, laju penumbuhannya ~3 nm/menit). Ketebalan lapisan penyangga diukur dengan menggunakan stylusprofilometer DEKTAK IIA. Setelah penumbuhan lapisan penyangga, temperatur substrat dinaikkan sampai
temperatur penumbuhan yang ditentukan (640oC). Penumbuhan film GaN secara rinci telah dijelaskan pada
publikasi sebelumnya (Sugianto dkk, 2000). Film GaN yang dihasilkan dikarakterisasi dengan menggunakan
difraksi sinar-X untuk analisis struktur kristal dan besarnya konstanta kisi film GaN untuk menentukan
besarnya strain film GaN dengan sapphire.
Purifier
MFC
Exhaust
Resonator
H2
N2
TMGa
TMAl
TMIn
MW Power
supply
Cp2Mg
dopan-p
Vacuum
Pump
CDO
Gambar 1 : Skema sistem reaktor PA-MOCVD
Hasil dan Pembahasan
Dari hasil uji analisis dengan difraksi sinar-X menunjukkan bahwa film GaN yang ditumbuhkan
dengan/tanpa lapisan penyangga mempunyai struktur kristal heksagonal. Film GaN yang ditumbuhkan tanpa
lapisan penyangga terkomposisi atas kristal dengan orientasi acak atau polikristal dengan arah (0002),
(10 1 1) dan (112 0) seperti ditunjukkan pada gambar 2. Pada saat film GaN ditumbuhkan dengan lapisan
penyangga pada ketebalan 13 nm, puncak (112 0) tidak tampak dan saat ketebalan lapisan penyangga 26 nm
film GaN mempunyai struktur kristal dengan orientasi tunggal (0002). Akan tetapi pada saat ketebalan
lapisan penyangga ditambah hingga 40 nm film GaN kembali menunjukkan struktur polikristal. Kenyataan
ini mengindikasikan bahwa ketebalan lapisan penyangga merupakan parameter kritis yang sangat
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
G-11-2
(1120)
Sapphire
(0002)
(1011
Intensitas (a.u)
(1010)
menentukan orientasi arah penumbuhan kristal film GaN di atas sapphire(0001). Ketidak-sesuain konstanta
kisi antara GaN-sapphire yang tinggi dan disimilaritas kimia antara GaN dan sapphire menyebabkan film
GaN yang tumbuh secara langsung di atas sapphire menghasilkan nukliasi berupa pulau-pulau terpisah
dengan orientasi yang acak. Ketika film ditumbuhkan dengan lapisan penyangga pada ketebalan sekitar 26
nm, lapisan penyangga memberikan kontribusi pada penumbuhan GaN secara merata yang pada akhirnya
menutupi seluruh permukaaan substrat. Pada temperatur rendah supersaturasi prekursor metal organik
(TMGa) cukup tinggi sehingga memberikan peningkatan chemical driving force untuk pembentukan GaN
dan kemudian menghasilkan laju nukliasi yang tinggi. Selanjutnya berkurangnya mobilitas di daerah
permukaan pada temperatur rendah mempermudah dispersi nukliasi merata yang dapat menutupi permukaan
substrat dengan efektif. Sedangkan pada saat ketebalan lapisan penyangga yang terlalu tebal dapat
menghasilkan orientasi film yang acak diduga berkaitan dengan sifat amorf dari lapisan penyangga yang
ditumbuhkan pada temperatur relatif rendah.
lap. penyangga
(40 nm)
Dengan lap. penyangga (26 nm)
Dengan lap. penyangga (13 nm)
Tanpa lap.penyangga
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
2 theta (deg.)
Gambar 2 : Spektrum XRD dari film GaN yang ditumbuhkan di atas sapphire
(0001) tanpa lapisan penyangga dan dengan lapisan penyangga GaN pada
ketebalan; 13 , 26 dan 40 nm
FWHM dari GaN(0002) (deg.)
0 .5
0 .4
0 .3
0 .2
0 .1
0
10
20
30
40
50
K e te b a la n la p . p e n y a n g g a ( n m )
Gambar 3 : FWHM dari puncak GaN(0002) bergantung pada ketebalan
lapisan penyangga GaN
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
G-11-3
Besarnya FWHM (full width at half maximum) puncak (0002) film GaN terhadap pengaruh
ketebalan lapisan penyangga diperlihatkan pada gambar 3. Tampak bahwa pada umumnya film GaN yang
ditumbuhkan dengan lapisan penyangga mempunyai nilai FWHM lebih rendah dari film yang ditumbuhkan
tanpa lapisan penyangga. Kenyataan ini menunjukkan bahwa kualitas kristal dari film yang ditumbuhkan
dengan lapisan penyangga lebih baik dari film yang ditumbuhkan tanpa lapisan penyangga. Film yang
ditumbuhkan dengan ketebalan 26 nm mempunyai kualitas kristal paling baik dengan FWHM terendah 0,25o
pada ketebalan film sekitar 0,5 µm. Dari data hasil uji analisis XRD menunjukkan bahwa FWHM dari
puncak (0002) film GaN lebih kecil 0,5o artinya film yang ditumbuhkan dengan PA-MOCVD pada studi ini
mempunyai kualitas kristal yang baik (Wickenden dkk, 1994).
Dari data hasil uji analisis dengan difraksi sinar-X telah diketahui bahwa semua film GaN pada studi
ini mempunyai struktur kristal heksagonal (wurtzite) sehingga selanjutnya dapat ditentukan besarnya
konstanta kisi kristal GaN dengan persamaan :
1
2
d hkl
=
4  h 2 + hk + k 2
3 
c2
 l2
+
 c2

(1)
dimana dhkl adalah jarak antar atom, a dan c adalah konstanta kisi pada bidang heksagonal GaN dan h,k,l
masing-masing adalah bilangan indeks miller.
Pada gambar 4 diperlihatkan hubungan antara ketebalan lapisan penyangga dan besarnya residual
strain dalam film GaN pada ketebalan 0,5 µm. Terjadinya strain ini karena adanya ketidak-sesuaian kisi
antara film GaN dengan substrat sapphire. Strain ditentukan dari perubahan konstanta kisi hasil pengukuran
XRD pada puncak GaN(0002) yang besarnya adalah (∆c/co), dimana co adalah konstanta kisi GaN dalam
kondisi relaksasi (co = 5,1855 Å) (Perry dkk, 1997). Film GaN yang ditumbuhkan tanpa lapisan penyangga
maupun dengan lapisan penyangga pada ketebalan hingga 26 nm menunjukkan sifat tensile strain, sedangkan
saat ketebalan 40 nm menunjukkan compressive strain (bertanda negatip). Tampak dengan jelas pada
gambar 4 bahwa besarnya strain ini berkurang dengan bertambahnya ketebalan lapisan penyangga, dan
tampak adanya kecenderungan dimana konstanta kisi mengalami relaksasi penuh pada ketebalan lapisan
penyangga sekitar 30 nm. Film GaN yang ditumbuhkan dengan ketebalan lapisan penyangga 26 nm
menunjukkan adanya strain yang paling rendah, hal ini bersesuaian dengan besarnya FWHM yang terendah
pula. Sehingga dapat dikatakan bahwa film dengan ketebalan lapisan penyangga 26 nm tersebut mempunyai
kualitas kristal terbaik pada studi ini.
6
-3
Strain (x10 )
4
Tensile
2
0
Compressive
-2
-10
0
10
20
30
40
50
Ketebalan lap. penyangga (nm)
Gambar 4.: Kebergantungan besarnya residual strain dalam film GaN yang
ditumbuhkan dengan ketebalan lapisan penyangga; 0, 13, 26 dan 40 nm.
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
G-11-4
Kesimpulan
Penggunaan lapisan penyangga GaN yang ditumbuhkan pada temeperatur relatif rendah dengan
ketebalan sekitar 26 nm telah memberikan kontribusi pada penumbuhan GaN secara merata di atas
permukaaan substrat sehingga film tumbuh dengan orientasi tunggal arah (0002) sejajar bidang substrat
sapphire. Ketebalan lapisan penyangga merupakan parameter kritis yang sangat menentukan kualitas dan
orientasi penumbuhan kristal film GaN. Residual strain antara film GaN-sapphire telah direduksi dengan
menggunakan lapisan penyangga GaN dan berelaksasi penuh pada ketebalan lapisan penyangga sekitar 30
nm.
Daftar Pustaka.
Akasaki, I., Amano, H., Koide, Y., Hiramtsu, K, and Sawaki, N. (1989) Effect of AlN buffer layer on
crystallographic structure and on electrical and optical properties of GaN and Ga1-xAlxN (0 < x ≤ 0.4) films
grown on sapphire substrate by MOVPE, J. Cryst. Growth. 98, 209.
Arulkumaran, S., Egawa, T., Ishikawa, H., and Jimbo, T. (2001) High tranconductance AlGaN/GaN high
electron mobility transistors on semi-insulating silicon carbide susbtrate, Jpn. J. Appl. Phys. 40, L1081.
Kuramata, A., domen, K, Soejima, R., Horino, K., Kubota, S., and Tanahashi, T. (1997) InGaN Laser diode
grown on 6H-SiC substrate using low-pressure metalorganic vapor phase epitaxy, Jpn. J. Appl. Phys. Lett.
36, L1130.
Nakamura, S. (1991) In situ monitoring of GaN grown using interference effects, Jpn. J. Appl. Phys. 30,
1620.
Nakamura, S., Senoh, M., Iwasa, N., Nagahama, S. (1995) High power InGaN single quantum-well structure
blue and violet light-emitting diodes, Appl. Phys. Lett. 67, 1868.
Perry, W.G., Zheleva, T., Bremser, M.D., Davis, R.F., Shan, W., and Song, J.J., (1997) Correlation of biaxial
strain, bound exciton energies and defect microstructures in GaN film grown on AlN/6H-SiC (0001)
substrates, J. Electron. Mater. 26, 224.
Sugianto, Sani, R.A., Budiman, M., Arifin, P. and Barmawi, M. (2000) GaN thin film grown on hydrogen
plasma cleaned sapphire substrates by plasma-assisted MOCVD. Proc.of International workshop on nitride
semiconductor (IWN-2000), Nagoya-Japan, September 24-27, IPAP Conf. Series-1, 251.
Sugianto, R.A. Sani, P. Arifin, M. Budiman, M. Barmawi (2000), Growth of GaN film on a-plane sapphire
substrate by plasma assisted MOCVD, J. Crys. Growth, vol. 221, p. 311.
Wickenden, A.E., Wickenden, D.K., and Kistemnacher, T.J., (1994) The effect of thermal annealing on GaN
nucleation layers deposited on (0001) sapphire by metalorganic chemical vapour deposition, J. Appl. Phys.
75, 5367.
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
G-11-5