ISBN : 978-602-73060-1-1 123 ANALISIS PENETAPAN KADAR

advertisement
ISBN : 978-602-73060-1-1
ANALISIS PENETAPAN KADAR HIDROKUINON
PADA KOSMETIK KRIM PEMUTIH YANG BEREDAR DI BEBERAPA
TEMPAT DI KOTA BANDUNG
(1)
Susan Nurfitriani, (2)Ginayanti Hadisoebroto, (3)Senadi Budiman
(1,2)
(3)
Program Studi Farmasi, Fakultas MIPA, Universitas Al-Ghifari, Jl. Cisaranten Kulon, Bandung
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Jenderal Achmad Yani, Jl. Terusan Jend. Sudirman, Cimahi
Corresponding author email: [email protected]
ABSTRAK
Hidrokuinon adalah senyawa yang sering digunakan sebagai pemutih pada kosmetik.
Pemakaian yang berlebih dapat mengakibatkan efek berbahaya pada kulit karena dapat
menyebabkan kelainan kulit bahkan dapat mengakibatkan kanker kulit. Penelitian ini dilakukan
untuk menganalisa secara kualitatif maupun kuantitatif senyawa hidrokuinon yang terdapat
dalam krim pemutih yang beredar di beberapa tempat di kota Bandung. Analisis kualitatif
dilakukan dengan cara KLT, sedangkan analisis kuantitatif dilakukan dengan metode
spektrofotometri UV-Vis menggunakan pereaksi floroglusin. Hasil analisis menunjukkan
sampel krim terbukti mengandung hidrokuinon, yaitu sampel A dengan kadar 1,07%, sampel F
1,34%, sampel N 1,34% dan sampel dari racikan dokter yaitu sampel O sebesar 2,74%.
Kata Kunci : Hidrokuinon, Krim pemutih, Floroglusin, Kromatografi Lapis Tipis,
Spektrofotometri UV-Vis.
ABSTRACT
Hydroquinone is a compound that is often used as a bleach in cosmetics. Excessive consumption
can lead to harmful effects on the skin because it can cause skin disorders, even lead to skin
cancer. This study was conducted to analyze qualitatively and quantitatively hydroquinone
compound contained in whitening creams that circulating in several places in Bandung.
Qualitative analysis was done by TLC, while quantitative analysis was conducted using UV-Vis
spectrophotometry with floroglusin reagents. The analysis showed that some samples were
found to contain hydroquinone, which is sample A with hydroquinone level 1.07%, sample F
1.34%, samples N 1.34% and sample O from the doctor is 2.74%.
Keywords: Hydroquinone, Cream Whitening, Floroglusin, Thin Layer Chromatography,
Spectrophotometry UV-Vis.
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kosmetika adalah bahan atau sediaan
yang digunakan pada bagian luar tubuh
manusia
terutama untuk membersihkan,
Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI
Peran Apoteker dalam Menjamin Mutu, Efektifitas, Keamanan pada Obat, Makanan dan
Kosmetik Sebagai Upaya Meningkatkan Derajat Kesehatan Masyarakat Indonesia
123
ISBN : 978-602-73060-1-1
mewangikan, mengubah penampilan dan atau
memperbaiki bau badan atau melindungi atau
memelihara tubuh dalam kondisi baik (BPOM
RI, 2008).
Suatu produk kosmetika yang tidak
memiliki nomor registrasi, kemungkinan
memiliki kandungan zat-zat yang tidak
diizinkan pemakaiannya atau memiliki kadar
yang melebihi ketentuan, sehingga dapat
menimbulkan efek samping yang berbahaya.
Bahkan
ada
juga
produsen
yang
mencantumkan nomor registrasi pada produk
kosmetiknya, walaupun nomor tersebut bukan
nomor resmi dari BPOM. Hal yang perlu
diperhatikan adalah berkaitan dengan
kandungan bahan-bahan pemutih berbahaya
seperti hidrokuinon dan merkuri yang terdapat
pada produk kosmetik (BPOM RI, 2007).
Hidrokuinon lebih dari 2% merupakan
golongan obat keras yang penggunaannya
harus menggunakan resep dokter. Kadar
hidrokuinon yang melebihi 5% dapat
menimbulkan kemerahan dan rasa terbakar
pada kulit. Bahaya pemakaian obat keras ini
tanpa pengawasan dokter dapat menyebabkan
iritasi kulit, kulit kemerahan, rasa terbakar,
kelainan ginjal, kanker darah dan kanker hati.
Pemakaian yang berlebih dapat menyebabkan
iritasi kulit, namun jika dihentikan seketika
akan berefek lebih buruk. Kadar Hidrokuinon
dalam krim beredar di pasaran hanya
diperbolehkan 2%, lebih dari itu dipergunakan
sebagai obat (BPOM RI, 2007).
Masalah yang timbul apakah terdapat
hidrokuinon pada sediaan krim pemutih yang
beredar di kota Bandung dan berapa kadar
hidrokuinon yang tersedia dalam krim
pemutih tersebut.
Kosmetika krim pemutih diambil dari 15
sampel dari pasar tradisional, swalayan dan
klinik kecantikan di kota Bandung yaitu :
Pasar Caringin, Pasar Ciwastra, Pasar
Simpang Dago, Pasar Cicadas, Pasar Baru,
Pasar Andir, Pasar Kiaracondong, Borma,
Skin Care daerah Ciwastra.
Gambar 1.1
Peta lokasi Pasar Kota Bandung
METODE
Alat Penelitian Yang Digunakan
Lempeng KLT GF254, oven, pipa
kapiler, timbangan analitik, penangas air,
kertas saring, pH universal, lampu UV254,
spektrofotometer UV-Vis (Shimdzu Type
1800) dan, alat Gelas.
Bahan Penelitian yang Dipakai
Etanol 70%, hidrokuinon, akuades,
reagen Benedict, FeCl3, kloroform : metanol
(1:1), floroglusin, NaOH dan sampel krim
pemutih yang diambil dari beberapa tempat
telah beredar di kota Bandung. Sampel diberi
kode mulai dari sampel pasar tradisional
dengan kode sampel A, B, C, D, E, F, G, H, I,
J, sampai sampel K, dari pasar swalayan kode
sampel L, M dan N, sampel klinik kecantikan
kode sampel O. dan baku pembanding
hidrokuinon debgan kode Hq.
Metode Penelitian
Penyiapan dan pengambilan sampel
Dalam Penelitian disiapkan 15 sampel
A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, K, L, M, N, O.
yang diambil 11 sampel dari pasar tradisional
di kota Bandung, 3 sampel dari pasar
swalayan (merk yang telah dikenal), dan 1
sampel racikan dokter dari klinik kecantikan
berada di daerah kota Bandung.
Pembuatan larutan baku
hidrokuinon (Katya, 2014)
1000
ppm
Ditimbang hidrokuinon murni sebanyak
100 mg dan dilarutkan dengan etanol 70%
dalam beaker glass. Pindahkan ke dalam labu
Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI
Peran Apoteker dalam Menjamin Mutu, Efektifitas, Keamanan pada Obat, Makanan dan
Kosmetik Sebagai Upaya Meningkatkan Derajat Kesehatan Masyarakat Indonesia
124
ISBN : 978-602-73060-1-1
ukur 100 mL Tambahkan etanol 70% sampai
volume tepat 100 mL. Larutan dikocok
sampai homogen.
Pembuatan
seri
larutan
hidrokuinon (Depkes, 1995)
baku
Diambil larutan baku hidrokuinon
1000 ppm sebanyak 10 mL dengan pipet
volume 10 mL, masukkan ke dalam labu ukur
100 mL, tambahkan dengan etanol 70%
hingga volume tepat 100 mL. Diperoleh
larutan baku hidrokuinon dengan konsentrasi
100 ppm. Dibuat larutan baku hidrokuinon
seri konsentrasi 10, 12, 14, 16, 18, dan 20
ppm.
Penentuan panjang gelombang maksimum
hidrokuinon (Katya, 2014)
Larutan baku hidrokuinon 10 ppm
diambil sebanyak 5 mL, masukkan ke dalam
tabung reaksi lalu ditambahkan dengan 1 mL
pereaksi floroglusin 1% dan 1 mL NaOH 0,5
N, panaskan dalam penangas air pada suhu
70°C selama 50 menit. Larutan didinginkan
pada 25°C.Tambahkan dengan etanol 70%
hingga volumenya 10 mL di dalam labu ukur.
Larutan dikocok hingga tercampur sempurna.
Baca absorbansi larutan pada panjang
gelombang 400-800 nm sehingga diperoleh
panjang gelombang maksimum.
Pembuatan kurva
(Katya, 2014)
baku
hidrokuinon
Diambil larutan baku hidrokuinon dengan
konsentrasi 10, 12, 14, 16, 18, dan 20 ppm
masing-masing sebanyak 5 mL, masukkan ke
dalam tabung reaksi, tambahkan dengan 1 mL
pereaksi floroglusin 1% dan 1 mL larutan
NaOH 0,5 N. Panaskan dalam pada suhu
70°C selama 50 menit. Larutan didinginkan
sampai 25°C. Campuran larutan ditambahkan
etanol 70% hingga volumenya 10 mL dalam
labu ukur. Selanjutnya masing-masing larutan
dibaca absorbansinya dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang maksimum. Hasil absorbansi yang
diperoleh pada masing-masing konsentrasi
diplotkan ke dalam regresi linier sehingga
diperoleh persamaan kurva baku yaitu Y =
bx + a.
Penetapan kadar hidrokuinon
sampel (Katya, 2014)
dalam
Ditimbang 500 mg sampel krim A, B,
C, D, E, F, G, H, I, J, K, L, M, N dan O,
larutkan dalam 5 mL etanol 70%, saring
dengan kertas saring ke dalam labu ukur 10
mL. Tambahkan etanol 70% sampai tanda
batas. Di ambil sebanyak 5 mL dan
dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambah
1 mL pereaksi floroglusin 1% dan 1 mL
larutan NaOH 0,5 N. Panaskan pada suhu
70°C selama 50 menit. Larutan didinginkan
sampai 25°C. Baca absorbansinya dengan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang maksimum. Pengukuran sampel
triplo.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Analisis Kualitatif
Sebanyak 15 sampel yang di ambil dari
pasar tradisional, pasar swalayan Borma dan
klinik kecantikan (racikan dokter), semua
sampel diberi kode A, B, C, D, E, F, G, H, I,
J, K, L, M, N, O. Sampel yang di ambil telah
mewakili beberapa tempat di kota Bandung.
Tabel 3. 1
Daftar sampel dari Pasar Bandung
No
Tempat
Kode Sampel
1
2
3
Pasar Caringin
Pasar Ciwastra
Pasar Simpang
Dago
Pasar Cicadas
Pasar Baru
Pasar Andir
Pasar
Kiaracondong
Borma
Klinik
Kecantikan
Quadrant
A, B
C, D
E
4
5
6
7
8
9
10
F
G, H
I
J, K
L, M, N
O
Hidrokuinon (Hq)
Analisis zat hidrokuinon pada krim pemutih
dengan metode Kromatografi Lapis Tipis terdapat
4 sampel yang memiliki nilai Rf yang hampir sama
dengan nilai Rf baku pembanding hidrokuinon =
0,43, yaitu dapat dilihat pada tabel di bawah ini :
Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI
Peran Apoteker dalam Menjamin Mutu, Efektifitas, Keamanan pada Obat, Makanan dan
Kosmetik Sebagai Upaya Meningkatkan Derajat Kesehatan Masyarakat Indonesia
125
ISBN : 978-602-73060-1-1
8
9
10
11
12
13
14
15
16
Gambar 3.1.
Hasil KLT sampel dengan baku pembanding
hidrokuinon
Tabel 3.2
Hasil nilai Rf sampel
No
Kode
Sampel
A
F
N
O
1
2
3
4
Nilai
Rf
0,47
0,46
0,40
0,46
Pada metode KLT, lempeng diaktifkan
pada suhu 105°C selama 30 menit. Lempeng
dielusi di dalam chamber yang berisi fase
gerak kloroform : metanol (1:1). Tujuan
Penjenuhan eluen dalam chamber agar eluen
menguap memenuhi chamber sehingga eluen
sebagai fase gerak akan berjalan dengan baik
sehingga didapatkan hasil kromatografi yang
akurat.
Hasil uji pH sampel
1
2
3
4
5
6
7
Kode
Sampel
Hq
A
B
C
D
E
F
Warna
Larutan
Bening
Orange Muda
Kuning
Orange Muda
Oranye Muda
Orange
Orange Muda
Bening
Bening
Oranre Muda
Orange Tua
Bening
Bening
Bening
Bening
Bening
Basa
Asam
Asam
Asam
Asam
Netral
Asam
Asam
Asam
Gambar 3.2
Hasil pH sampel
Berdasarkan data hasil uji penelitian
bahwa sampel A, F, H, I, J, K, M, N, O
memiliki pH asam sama seperti pH yang
dimiliki bahan baku pembanding yaitu
hidrokuinon
murni,
dan
hidrokuinon
merupakan turunan senyawa fenol, fenol itu
sendiri merupakan senyawa mudah dioksidasi
dan bersifat asam.
Berdasarkan
data
uji penelitian
kualitatif yang dianalisa mulai dari pengujian
reaksi warna, kromatografi lapis tipis dan uji
pH sampel, ada 4 sampel yang menunjukkan
bahwa sampel tersebut kemungkinan besar
mengandung zat hidrokuinon yaitu sampel A
yang diambil dari pasar tradisional Caringin,
kemudian sampel F yang diambil dari pasar
tradisional Cicadas, kemudian dengan sampel
N yang diambil dari pasar swalayan Borma,
dan sampel O adalah racikan dokter yang
diambil dari klinik kecantikan.
Penentuan Panjang Gelombang maksimum
baku hidrokuinon
Tabel 3.3.
Hasil pH sampel
No
G
H
I
J
K
L
M
N
O
pH
Asam
Asam
Basa
Basa
Basa
Basa
Asam
Gambar 3.3.
Panjang gelombang maksimum larutan standar
hidrokuinon
Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI
Peran Apoteker dalam Menjamin Mutu, Efektifitas, Keamanan pada Obat, Makanan dan
Kosmetik Sebagai Upaya Meningkatkan Derajat Kesehatan Masyarakat Indonesia
126
ISBN : 978-602-73060-1-1
No
1
2
P/V
▲
▼
Wavelength
523,00
471,00
Absorban
0,585
0,490
2
3
4
5
6
12
14
16
18
20
0,250
0,338
0,352
0,465
0,539
Hasil spektrum baku hidrokuinon 10 ppm
diamati menggunakan alat spektrofotometer UVVis di ukur pada abs. 400–800 nm dan hasil
panjang gelombang maksimum larutan standar
hidrokuinon yang diperoleh λ sebesar 523 nm.
Berdasarkan grafik di atas diperoleh
persamaan garis linear y = b x + a, yaitu y =
0,03069 x -0,09629 dan r = 0,94660 dimana y
adalah absorban, dan x adalah konsentrasi
dengan koefisien korelasi sebesar 0,94660.
Hasil pengukuran kurva kalibrasi larutan
standar hidrokuinon
Penetapan kadar hidrokuinon pada sampel
Data hasil pengukuran larutan standar
hidrokuinon dapat dilihat pada tabel berikut :
Tabel 3.4
Pengukuran kurva kalibrasi larutan standar
hidrokuinon
No
1
2
3
4
5
6
Konsentrasi seri
baku hidrokuinon
(ppm)
10
12
14
16
18
20
Absorbansi
0,241
0,250
0,338
0,352
0,465
0,539
Berdasarkan data hasil pengukuran
larutan standar hidrokuinon di atas dapat
dilihat bahwa semakin besar konsentrasi
larutan standar maka nilai absorbannya juga
akan semakin besar. Kemudian dibuat kurva
kalibrasi konsentrasi absorbannya sebagai
berikut:
Gambar 3.4
Kurva kalibrasi larutan standar hidrokuinon
No
1
Sampel Hq
(ppm)
10
Abs
0,241
Untuk mengetahui kadar hidrokuinon
dalam krim digunakan sspektrofotometer UVVis dengan panjang gelombang 523 nm, dan
masing – masing sampel diukur sebanyak tiga
kali (triplo) dengan tujuan agar mendapatkan
hasil yang lebih akurat, kemudian hasil
perhitungan kadar hidrokuinon sampel yang
telah terbukti mengandung hidrokuinon dapat
dilihat pada tabel di bawah ini
Tabel 3.5
Hasil perhitungan kadar hidrokuinon dalam
sampel krim
Kode
Sampel
A1
A2
A3
F1
F2
F3
N1
N2
N3
O1
O2
O3
Rata - rata
Konsentrasi
Kadar
Hidrokuinon
5,35
1,07
6,72
1,34
6,7
1,34
13,63
2,74
Menghitung kadar hidrokuinon dalam
sampel krim dilakukan dengan mengalikan
dengan faktor pengenceran yaitu sebesar 100
kali. Kadar hidrokuinon sampel A = 5,35
ppm, jadi = 5,35 x 100 = 535 ppm, maka
kadarnya 535 µg/ml. Larutan awal dilarutkan
dalam 10 mL, maka kadarnya535µg/ml x 10
ml = 5,35 mg. (1,07 %). Berdasarkan hasil
analisis dengan alat Spektrofotometri UV-Vis
menunjukkan hasil perhitungan kadar krim
pemutih dari pasar tradisional sampel A =
1,07%, sampel F = 1,34% dan kadar krim
Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI
Peran Apoteker dalam Menjamin Mutu, Efektifitas, Keamanan pada Obat, Makanan dan
Kosmetik Sebagai Upaya Meningkatkan Derajat Kesehatan Masyarakat Indonesia
127
ISBN : 978-602-73060-1-1
pemutih dari pasar swalayan borma sampel N
= 1,34%, kadarnya tidak melebihi batas kadar
hidrokuinon yang telah ditetapkan yaitu tidak
lebih dari 2% untuk sediaan krim pemutih
yang dijual bebas tanpa resep dokter, lalu
kadar krim pemutih dari racikan dokter yang
KESIMPULAN
1. Pada hasil uji kualitatif menggunakan
reaksi warna, KLT dan pH terbukti
bahwa sampel krim pemutih A, F, N,
O terbukti mengandung hidrokuinon
dan memberikan hasil uji yang sama
dengan
pembanding
baku
hidrokuinon.
2. Kadar hidrokuinon pada sampel krim
pemutih dari pasar tradisional dan
swalayan A, F, N tersebut tidak
melebihi batas kadar hidrokuinon
yang telah ditetapkan oleh BPOM
yaitu tidak lebih dari 2 % untuk
sediaan krim yang dijual bebas tanpa
resep dokter dan tidak lebih dari 5 %
untuk sediaan krim dari klinik
kecantikan yang diresepkan oleh
dokter.
DAFTAR PUSTAKA
Adnan, M. 1997. Teknik Kromatografi
Untuk Analisis Bahan Makanan.
Yogyakarta: Penerbit Andi. Halaman
10, 15-16.
Anief, M. 1997. Formulasi Obat Topikal
dengan Dasar Penyakit Kulit. Gajah
Mada University Press. Jogjakarta. Hal
1-7.
Ansel HC, 1989. Pengantar Bentuk
Sediaan
Farmasi.
Universitas
Indonesia Press. Jakarta. 551.
Badan POM RI. 2007. Kenalilah Kosmetika
anda, Sebelum Menggunakannya. In:
Info POM, Vol.VII1 No.4. Edisi Juli
2007. Jakarta.
didapat dari klinik kecantikan sampel O =
2,74% juga tidak melebihi batas kadar
hidrokuinon yang telah ditetapkan yaitu tidak
lebih dari 5% untuk sediaan krim yang
diresepkan oleh dokter (BPOM RI, 2007).
Badan POM RI. 2008. Bahan Berbahaya
Dalam Kosmetik. IN: Kosmetik
Pemutih
(Whitening),
Naturakos,
Vol.II1 No. 8.Edisi Agustus 2008.
Jakarta.
Badan POM RI. 2011. Peraturan Kepala
Badan Pengawas Obat dan Makanan
Republik
Indonesia
Nomor
HK.03.1.23.08.11.07331 Tahun 2011
Tentang Metode Analisis Kosmetika.
Jakarta.
Day, R. A. and A. L. Underwood. 2002.
Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi
Keenam. Penerbit Erlangga, Jakarta.
Depkes, RI. 1995. Farmakope Indonesia. ed
4. Dirjen POM. Jakarta.
Direktorat jendral POM RI. 2009. Public
Warning/Peringatan
tentang
Kosmetik
Mengandung
Bahan
Berbahaya/Bahan Dilarang. Jakarta.
Direktorat jendral POM RI. 2001. Metode
Analisis PPOMN. Jakarta.
Ditjen POM. 1980. Kodeks Kosmetika
Indonesia. vol.1. DepKes RI. Jakarta.
Hal 130– 132.
Gritter, R. J. 1991. Pengantar Kromatografi.
Terjemahan Kosasih Padmawinata.
Bandung. Penerbit ITB.
Hanik, C. 2013. Laporan Penentuan Kadar
Asam Amino. Surabaya.
Hart, H. 1983. Kimia Organik Houngton
Mifflin CO. Michigan State University.
USA. Alih bahasa Dr. Suminar
Achmasi Ph. D Erlangga. Jakarta.
Katya, Khopkar, S. M. 2003. Konsep
Dasar Kimia Analitik.
Penerbit
Universitas Indonesia. Jakarta.
Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI
Peran Apoteker dalam Menjamin Mutu, Efektifitas, Keamanan pada Obat, Makanan dan
Kosmetik Sebagai Upaya Meningkatkan Derajat Kesehatan Masyarakat Indonesia
128
ISBN : 978-602-73060-1-1
Kustantinah.
2011.
Metode
Analisis
Kosmetika. Peraturan Kepala BPOM
RI. Jakarta.
Nakayama K, Ebihara T, Jinnai T, 2000.
Depigmentation Agents dalam :
Cosmeceuticals Drug vs Cosmetics.
Newyork.
Ningsih. 2009. Identifikasi Hidrokuinon
dalam Krim Pemutih Selebritis Night
Cream dengan Metode KLT. Medan.
Pamudji, J. S., Slamet, I., Suciati, T., dan
Rahmat, M. 2000. Analisis Kualitatif
dan
Kuantitatif
Senyawa
Hidrokuinon dan Raksa dalam Krim
Pemutih yang Beredar di Indonesia.
Hasil Penelitian dan Kerja Sama
Farmasi. FMIPA ITB dengan YLKI.
Bandung.
Prabawati DA, Fatimawali, Yudistira A. 2010.
Analisis Zat Hidrokuinon pada Krim
Pemutih wajah yang Beredar di Kota
Manado. UNSRAT Manado.
Tranggono RI & Latifah F. 2007. Buku
Pegangan
Ilmu
Pengetahuan
Kosmetik, Gramedia, Jakarta, 11-15.
Westerhof
W,
Kooyers
TJ.
2005.
Hidroquinone and Its analogues in
Dermatology-A Potential HealthRisk.
Journal of Cosmetic Dermatology.
Wibowo DS. 2005. Anatomi Tubuh
Manusia. Grasindo. Jakarta. Hal 15-25.
Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI
Peran Apoteker dalam Menjamin Mutu, Efektifitas, Keamanan pada Obat, Makanan dan
Kosmetik Sebagai Upaya Meningkatkan Derajat Kesehatan Masyarakat Indonesia
129
Download