978-602-73159-0-7 STUDI GANGGUAN ION Fe3+ dan Hg2+PADA

ISBN :978-602-73159-0-7
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VII
“Penguatan Profesi Bidang Kimia dan Pendidikan Kimia
Melalui Riset dan Evaluasi”
Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan P.MIPA FKIP UNS
Surakarta, 18 April 2015
MAKALAH
PENDAMPING
KIMIA ANALITIK
ISBN : 978-602-73159-0-7
STUDI GANGGUAN ION Fe3+ dan Hg2+PADA PENGUKURAN
EMAS SECARA SPEKTROFOTOMETRI MENGGUNAKAN
RHODAMIN B
Anggi Saputra1,*, Suprapto2, Ratna Ediati2
1Institut
2Institut
Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, Indonesia
Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, Indonesia
email :[email protected]
ABSTRAK
Pengukuran kompleks emas rhodamin B menggunakan metode spektrofotometri UVVis merupakan metode alternatif pengukuran yang sederhana dan relatif murah. Pengukuran
didasarkan pada pembentukan pasangan ion kompleks berwarna antara kompleks [AuCl4]dengan kation rhodamin B yang dapat diekstrak dalam diisopropil eter. Pada aplikasinya,
logam-logam mayor dalam matriks batuan yang dapat membentuk kompleks dengan rhodamin
B berkemungkinan mengganggu pengukuran emas. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari
pengaruh logam mayor pada batuan emas yang berasal dari Pulau Buru terhadap hasil
pengukuran kadar emas secara spektrofotometri. Berdasarkan hasil EDX dan XRD, mineral
utama penyusun batuan adalah sinabar dan sulfida besi. Pengaruh kedua logam ini dipelajari
dengan cara adisi larutran standar Fe3+ dan Hg2+ dalam larutan emas pada rentang konsentrasi
0-40 ppm. Hasil penelitian ini menunjukan bahwa ion Fe3+ dan Hg2+ mengganggu proses
pengukuran pada metode spektrofotometri menggunakan Rhodamin B. Ion Fe3+ dan Hg2+
mengakibatkan penurunan nilai absorbansi kompleks emas yang terekstrak pada fasa
diisopropil eter.
Kata Kunci: sinabar, rhodamin B, diisopropil eter, spektrofometri UV-Vis
ISBN :978-602-73159-0-7
Kepulauan Maluku yang dilindi menggunakan
PENDAHULUAN
Indonesia merupakan negara yang kaya
akan sumber
aqua regia.
daya mineralberharga, salah
satunya adalah emas. Keberadaan emas di
alam biasanya terjebak dalam matriks batuan
seperti kuarsa, karbonat, turmalin, floupar, dan
endapan sulfida [1]. Pelindian emasdari batuan
dapat dilakukan menggunakan berbagai reagen
kimia
seperti
sianida
[2],
tiourea-tiosianat
[3],klorida-hipoklorit [4,5], ataupun aqua regia
[6]. Kadar emas pada hasil pelindian umumnya
diukur
instrumen
ataupun
METODE PENELITIAN
ICP
Material yang digunakan pada penelitian
MS/OES/AES [2-5] yang bersifat destruktif dan
ini meliputi sampel batuan, larutan standar
relatif mahal. Pada kasus ekstraksi emas dari
Au3+100 ppm, standar Fe3+ 100 ppm, standar
mineral sulfida merkuri seperti sinabar (HgS),
Hg2+ 100 ppm, rhodamin B 8,4 x 10-4 M, NH4Cl
metode pengukuran diatas dapat menyebabkan
30%,
kerusakan
DM.Batuan yang digunakan berasal dari Pulau
pada
AAS
Gambar 1. Batuan Sinabar dari PulauBuru
lingkungan
disebabkan
lepasnya logam merkuri ke lingkungan.
Pengukuran
spektrofotometri
alternatif
yang
emas
dapat
Buru
HCl
20%,
Kepulauan
HNO3
Maluku.
dengan
metode
digunakan
dijadikan
metode
spektrofotometer UV-Visibel.
bersifat
65%,
meliputi
dan
Instrumen
SEM-EDX,
XRD,
aqua
yang
dan
non-destruktif,
Tahapan yang dilakukan pada penelitian
sederhana, dan murah serta dapat diaplikasikan
ini meliputi karakterisasi batuan, penentuan
ke sampel riil[7,8]. Salah satu reagen kimia yang
λmaks kompleks emas rhodamin B, pembuatan
dapat digunakan pada metode ini adalah
kurva kalibrasi, analisa pengaruh ion Fe3+ dan
rhodamin B. Kation dari rhodamin B dapat
Hg2+, serta pengaruh konsentrasi rhodamin
membentuk pasangan ion kompleks berwarna
Bterhadap hasil pengukuran.
]-
dengan [AuCl4 yang larut dalam diisopropil eter
[8,9].
Batuan yang digunakan dalam penelitian
ini memiliki ukuran partikel 40-80 mess. Adapun
Pengukuran dengan metode ini tentunya
Karakteristik batuan dianalisa menggunakan
tidak terlepas dari gangguan spesi-spesi yang
instrumen EDX dan XRD. Prosedur pengukuran
ada dalam larutan hasil pelindian. Matriks
emas mengikuti prosedur [9] : 5 ml sampel hasil
pengikat emas yang ikut larut dalam pelindian
pelindian atau larutan standar emas dicampur
berpotensi
Pada
dengan 5 ml aqua DM, 2,5 ml HCl 20%, 5 ml
penelitian ini akan dipelajari pengaruh matriks
NH4Cl 30%, dan 2,5 ml rhodamin B 8,4 x 10-4 M.
terlarut, khususnya besi dan merkuri, pada
Campuran kemudian dikocok selama 30 detik
ekstraksi
dengan 5 ml diisopropil eter. Kemudian fasa
mengganggu
emas
dari
pengukuran.
batuan
Pulau
Buru
organik
dipisahkan
untuk
diukur
nilai
ISBN :978-602-73159-0-7
absorbansinya menggunakan spektrofotometer
merupakan logam
UV-Visble. Penentuan λmaks dilakukan dengan
dalam
scaning
panjang
32,66% dan 10,46%. Berdasarkan tabel 1 pula
gelombang 400-700 nm. Adapun konsentrasi
diketahui bahwa terdapat kandungan emas
emas yang digunakan dalam pembuatan kurva
dalam
standar adalah 0,6-2,1 ppm.
difraktogram sampel batuan ditunjukkan pada
sampel
pada
rentang
Pada analisa pengaruh ion Fe3+ dan Hg2+
utama yang terkandung
batuan dengan persentase sebesar
batuan
Gambar
2.
sebesar
Hasil
5,29%.
analisa
Adapun
difraktogram
digunakan prosedur serupa namun dilakukan
menggunakan perangkat lunak X’Pert High
adisi 5 ml larutan standar Fe3+ atau Hg2+
Score Plus menunjukkan bahwa jenis mineral
menggantikan
utama dari batuan adalah sinabar (HgS).
penambahan
air.
Adapun
konsentrasi yang digunakan pada rentang 10 40 ppm pada fasa air. Selanjutnya, analisa
pengaruh konsentrasi rhodamin B dilakukan
dengan memvariasi konsentrasi pada rentang
8,4 x 10-4-3,36 x 10-3M.
Gambar 2. Difraktogram dari cuplikan
batuan
Sebelum
dilakukan
dilakukan penentuan
studi
λmaks
gangguan,
kompleks
emas
rhodamin B dan pembuatan kurva kalibrasi.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3,
Tabel.1 Komposisi unsur dalam cuplikan
batuan
Komponen
Utama
O
Hg
Fe
Au
S
Cl
Si
Sb
Br
Na
Al
Tabel
1.
daerah serapan maksimum untuk kompleks
Persen Massa (%)
menunjukkan
rhodamin
B
berada
pada
panjang
gelombang 556 nm. Selanjutnya, kurva kalibrasi
39,91
32,66
10,46
5,29
4,33
2,46
1,95
1,73
0,57
0,53
0,11
hasil
emas
dibuat dengan mengukur absorbansi kompleks
emas rhodamin B dengan konsentrasi emas
berbeda menggunakan panjang gelombang 556
nm.Korelasi linear diberikan antara absorbansi
dan konsentrasi emas pada rentang 0,150 –
0,525 ppm dengan persamaan regresi
1,5916 X – 0,1008
ditunjukkan
analisa
menggunakan EDX. Terlihat bahwa logam
mer
kuri
(Hg)
dan
besi
(Fe)
diperoleh
pada
(R2
Y =
= 0,9994). Kurva kalibrasi
Gambar
dikarenakan
4.
Korelasi
semakin
ini
besar
konsent
556 nm
rasi
emas
yang
digunak
an
maka
semakin
ISBN :978-602-73159-0-7
banyak kompleks emas rhodamin B yang
emas) memberikan nilai absorbansi. Hal ini
terbentuk seperti ditunjukkan pada Gambar 5.
menandakan bahwa ion Fe3+ dapat membentuk
kompleks dengan rhodamin B yang mampu
Gambar 3. Penentuan panjang gelombang
Maksimum
terekstrak ke fasa diisopropil eter. Disisi lain,
keberadaan ion Fe3+ pada pengukuran emas
menyebabkan
penurunan
nilai
absorbansi
seperti ditunjukkan pada Gambar 7.Hal ini
memberikan kontradiksi dimana disatu sisi ion
Fe3+ memberikan nilai absorbansi namun dapat
menyebabkan penurunan nilai absorbansi. Hal
ini
dimungkinkan
karena
berkurangnya
konsentrasi rhodamin B karena pembentukan
kompleks besi rhodamin B. Hal ini didukung oleh
data pada Gambar 8 yang menunjukkan bahwa
absorbansi
kompleks
emas
rhodamin
B
dipengaruhi oleh konsetrasi rhodamin B pada
Gambar 4. Kurva kalibrasi
fasa
air
namun
cenderung
konstan
pada
konsentrasi rhodamin B diatas 0,00168 M.
Gam
bar
5.
Komp
leks
emas
rhoda
min B
Adapun penurunan absorbansi kompleks emas
rhodamin
konsentrasi
dengan
emas
adanya
berbeda
ion
Fe3+pada
memberikan
penurunan nilai absorbansi yang relatif sama
seperti ditunjukkan Gambar 9.
pada
kons
entra
si
emas
berbe
da
(0,15
– 0,50 ppm)
551 nm
Uji gangguan ion Fe3+ dilakukan dengan
menggunakan larutan standar FeCl3.Sebelum
dilakukan uji gangguan, dilakukan uji selektifitas
ion Fe3+ terhadap rhodamin B dan diisopropil
eter.
Gambar
6.
menunjukkan
bahwa
keberadaan ion Fe3+ (tanpa adanya kompleks
Gamb
ar 6.
ISBN :978-602-73159-0-7
Larutan standar Fe3+ dalam
fasa diisopropil eter
Gambar 9. Pengaruh adanya ion Fe3+ pada
konsentrasi emas berbeda
Selanjutnya,
uji
gangguan
ion
Hg2+
terhadap pengukuran kompleks emas rhodamin
B dilakukan dengan menggunakan larutan
standar HgCl2. Selektifitas ion Hg2+ terhadap
rhodamin B dan diisopropil eter dapat dilihat
pada Gambar 10. Terlihat bahwa keberadaan
ion Hg2+ (tanpa adanya kompleks emas) tidak
memberikan nilai absorbansi yang menandakan
bahwa
senyawa
kompleks
Hg2+
dengan
rhodamin B tidak terekstrak ke fasa diisopropil
Gambar 7. Pengaruh adanya ion Fe3+
pada pengukuran emas
eter. Seperti halnya pada kasus ion Fe3+,
Keberadaan
ion
Hg2+
juga
menyebabkan
penurunan nilai absorbansi kompleks emas
rhodamin
B
yang
terukur
ditampilkan pada Gambar 11.
Gambar 8. Pengaruh konsentrasi rhodamin B
terhadap nilaiabsorbansi
seperti
yang
ISBN :978-602-73159-0-7
Gambar 10. Larutan standar Hg2+ dalam
fasa diisopropil eter
dosen pembimbing, Bapak Dr.rer.nat Fredy
Kurniawan, M.Si selaku Kepala Laboratorium
ISA Kimia
FMIPA ITS, Direktorat Jenderal Pendidikan
Tinggi selaku pemberi dana penelitian, serta
teman-teman warga Laboratorium ISA Kimia
FMIPA ITS
DAFTAR RUJUKAN
[1]Chryssoulis,
S.L.
and
McMullen,
J.
“Mineralogical Investigation of Gold Ores”,
in Developments in Mineral Processing
Vol.15, Eds. Elsevier B.V, 2005, 21-71.
[2]
Karimi,
A.,
Abdollahi,
H.,
Amini,
A.,
Noaparast, M., Shafaei, S.Z., and Habashi,
F., 2010, Int. J. Miner. Process, Vol.95, 6877.
Gambar 11. Pengaruh adanya ion Hg2+ dalam
pengukuran emas
[3] Yang, X., Moats, M.S., Miller, J.D., Wang, X.,
Shi, X., and Xu, H., 2011, Hydrometallurgy,
Vol.106, 58-63.
KESIMPULAN
[4]Hasab, M.G., Rashchi, F., and Raygan,
Keberadaan
ion
Fe3+
dan
Hg2+menyebabkan penurunan nilai absorbansi
kompleks emas rhodamin B pada metode
pengukuran yang dilakukan. Pengukuran emas
pada
sampel
sinabar)
batuan
menggunakan
(khususnya
metode
ini
batuan
dapat
dilakukan jika konsentrasi ion Fe3+ dan Hg2+
telah diketahui. Nilai absorbansi kompleks emas
rhodamin B merupakan nilai absorbansi terukur
ditambah dengan penurunan nilai absorbansi
akibat adanya ion Fe3+ dan ion Hg2+.
Sh.,2014, Hydrometallurgy, Vol.142, 56-59.
[5]Baghalha, M., 2007, Int. J. Miner. Process.,
Vol.82, 178-186.
[6] Kuzugüdenli, Ö.E. dan Kantar, Ç.,1999, Erc.
Üniv. Fen Bil. Derg, Vol.15, 119-127.
[7] Fazli, Y., Hassan, J., Karbasi, M.H., and
Sarkouhi, M., 2009, Miner. Eng., Vol.22,
210-212.
[8]Tournebize,J., Sapin-Minet, A., Schneider, R.,
Boudier, A., Maincent, P., and Leroy, P.,
2011, Talanta, Vol.83, 1780-1783.
[9] MacNULTY, B.J. and Woollard, L.D., 1955,
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih yang
Anal. Chim. Acta, Vol.13, 154-158.
sebesar-besarnya kepada :Bapak Suprato, Ph.D
dan Ibu Dra. Ratna Ediati, M.Si, Ph.D selaku
TANYA JAWAB : PENANYA : -