ANALISIS SENYAWA OBAT I

ANALISIS SENYAWA OBAT I
KUALITATIF
ANALISIS
SENYAWA
OBAT
KUANTITATIF
PENAMBAHAN
REAKSI
KROMATOGRAFI
LAPIS TIPIS
ANALISIS
KUALITATIF
ANALISIS KUALITATIF OBAT
I. IDENTIFIKASI KIMIA
Identifikasi senyawa obat dgn penambahan
pereaksi atau pelarut yang sesuai
ANALISIS OBAT DALAM SALEP
1 g salep+ 30 ml eter minyak
bumi
Larutan
1 g salep+ 30 ml eter minyak
bumi
sisa
Sulfonamid
Asam hidrofil
Senyawa N-kuartener
Fase Air
+ 25 ml 3N H2SO4,
dikocok dgn 3 x 20
ml eter dan 1 x 20
ml CHCl3
Berbagai asam
karbonat
Berbagai fenol
Fase eter minyak bumi
dikocok dgn 3 x 10 ml air, kemudian dgn 3 x 10
ml H2SO4
Fase eter air
+ 25 ml 3N NaOH, dikocok dgn 3 x 20 ml eter
dan 1 x 20 ml CHCl3
Berbagai basa
PERCOBAAN PENDAHULUAN … (1)
Identifikasi awal senyawa obat yang telah
terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya
meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan.
 Percobaan pendahuluan berupa kelarutan
dalam asam dan basa, analisis unsur N, S, dan
halogen, kemudian diperiksa gugus fungsinya.

PERCOBAAN PENDAHULUAN … (2)

Warna
Kuning – jingga
:
Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin
(fluoresensi UV), nitrofurantoin.
Rutosida
Hijau – kuning
 Bau
:
Aromatis
: Pelarut organik
Menusuk
Asam organik yang mudah menguap
:
Gula, asam tartrat, amilum
Pemijaran, karamel
Senyawa tiourea, sulfatiazol
:
Ureida, asam amida, barbiturat
Pemijaran,
merkaptan
:
 Kelarutan
dalam asam dan basa
Pemijaran, amoniak
:Larut dalam 3N NaOH (basa)
Asam karbonat, fenol, senyawa
:
nitro, tiazida, sulfonamid,
riboflavin, teobramin,
oksazepam
Larut dalam 3N H2SO4 (asam) Basa fraksi III, kinin, kinidin.
PERCOBAAN PENDAHULUAN … (3)

Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen
Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida
dilarutkan dengan 6 N HCl  warna biru

Pemeriksaan Sulfur
50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan
Fe(III)klorida 10 %  encerkan dengan air + 1,0 ml 3N
HCl dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 %  endapan putih
BaSO4.

Pemeriksaan Halogen (Beilstein)
Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar
dengan api  nyala warna hijau karena terbentuk
tembaga-halogen yang menguap

REAKSI GOLONGAN … (SENY. PEREDUKSI)


Reaksi Fehling
 20 mg zat + campuran Fehling I dan II  dipanaskan
terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah
bata
 Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi
Fehling II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100
ml)
 Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison,
sakarosa
Reaksi kalium permanganat
 zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton 
warna yang semula hilang berubah menjadi coklat
 Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
 apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam
suasana asam sulfat
REAKSI KHUSUS … (1)



Reaksi Murexid
 10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat
pekat  dipanaskan sampai kering  + beberapa tetes 6N
NH3  terbentuk warna merah-ungu
 Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin,
etofilin)
Reaksi Zwikker
 10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II 
terbentuk warna ungu
 Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
 Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
 positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin,
sulfanilamid.
Reaksi Vitali-Morin
 5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap  diuapkan sampai
kering  dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N
KOH-etanol  timbul warna khusus
PEMBENTUKAN WARNA PADA REAKSI VITALI-MORIN
Warna yang timbul
Senyawa
Biru – ungu
Atropin, Skopolamin-N-butilbromida
Merah – ungu
Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin
Merah darah
Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin
Merah
Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin
Merah – coklat
Antazolin, Alprenolol, Trimetropim,
Merah karmin tua
Warfarin
Merah jingga
Propifenazon, Tolbutamida
Endapan merah jingga Fisostigmin, Parazin, Promazin
Jingga
Asam salisilat, Salisilat
Endapan jingga- coklat Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen
Hijau
Fenoksimetilpenisilin
Ungu hijau  jingga Lidokain
Propanolol
CONTOH ANALISIS OBAT …(1)
N H2
NH
SO 2








Golongan analisis : 1A, IV
Pemerian : bubuk putih, tak berbau,
rasa pahit


Kelarutan : air (1:100), etanol (1 :
10), aseton (1 : 20), eter (tak larut)
Pemeriksaan kualitatif
1). Reaksi besi(III) klorida  biruungu muda
2). 50 mg zat dalam 3N HCl 
panaskan 5 menit  Reaksi diazzo :
timbul warna jingga-merah
3). reaksi positif dengan asam
sulfanilat terdiazotasi
4). Parasetamol mereduksi pereaksi
Tollens
Parasetamol

N
O
Golongan analisis : IA (II)
Pemerian : bubuk kristal putih
sampai kuning-putih, tak
berbau, mula-mula tak berasa
lalu agak pahit.
Kelarutan : air (tak larut),
etanol (1: 20), aseton (1 : 5), eter
(tak larut), kloroform (tak larut)
Pemeriksaan kualitatif :
 1). Reaksi diazzo positif
 2). 5 mg zat dalam 0,5 ml 2N
NaOH + air ad 5 ml + 0,1 g fenol
 didihkan  + 1 ml natrium
hipoklorit 15 %  timbul warna
kuning emas

Sulfametoksazol
CONTOH ANALISIS OBAT …(2)
C H3
N
Cl
N
O
N
C
N H2
O



Golongan analisis : 1B, II
Pemerian : bubuk kristal tak
berwarna, rasa agak pahit
Kelarutan : air (1:350), etanol (1 :
20), aseton (1 : 5), eter (1:50),
kloroform (1:5)
Pemeriksaan kualitatif
 1). 5 mg zat + 1 ml 3N HCl 
dipanaskan  timbul warna kuning
lemah
 2). Reaksi terhadap gugus metilen
yang aktif  merah

Diazepam







Golongan analisis : V (II, IV)
Pemerian : bubuk kristal tak
berwarna, rasa pahit.
Kelarutan : air (1:1), etanol (1: 2),
aseton (1 : 20), eter (tak larut),
kloroform (1 : 900)
Pemeriksaan kualitatif :
1). 100 mg zat + 5 ml 6N NaOH 
dipanaskan  terbentuk amoniak
2). 100 mg zat + 100 mg natrium
karbonat  dikeringkan  tercium
bau piridin
3). 1 bagian zat + 2 bagian 2,4dinitroklorbenzol  dilebur dan
larutkan dalam 2 ml 0,5 N etanolKOH  terbentuk warna merah tua.
Nikotinamid
TUGAS
• GOL.
ANTIBIOTIK
• GOL.
ANALGETIK
• GOL.
NARKOTIK
• GOL.
PSIKOTROPIK
• GOL.
VITAMIN