LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA Nama Mahasiswa Kharidah Is’ad NIM 19303241004 Hari Tanggal Selasa, 6 Oktober 2020 Tanda Tangan A. Tujuan Percobaan : menentukan titik lebur dan kadar trimiristin dari biji pala B. Proses Berlangsungnya Ekstraksi 1. Labu alas bulat yang telah berisi batu didih dihubungkan dengan ekstraktor soklet dan dipasang di atas mantel pemanas. Serbuk halus biji pala yang telah dibungkus dengan kertas saring sejumlah sekitar 25-30g dimasukkan ke dalam ekstraktor soklet. 2. Heksana dituangkan ke dalam ekstraktor soklet sampai penuh sehingga heksana mengalir turun ke dalam labu (dilakukan dua sampai tiga kali). Setelah selesai dihubungkan soklet dengan pendingin bola. 3. Selanjutnya, mantel pemanas dinyalakan pada suhu rendah selama kurang lebih 1 jam atau jika sirkulasi pelarut telah mencapai minimal 10 kali. 4. Setelah refluks selesai campuran disaring untuk membuang kotorannya. 5. Pelarut heksana yang telah disaring, selanjutnya diuapkan menggunakan evaporator sampai didapatkan ekstrak heksana pekat. 6. Selanjutnya, ke dalam ekstrak heksana pekat ditambahkan aseton untuk mendapatkan kristal trimiristin berdasarkan prinsip like dissolve like. Untuk mempercepat terbentuknya kristal, campuran didinginkan dalam air es. 7. Kristal trimiristin dipisahkan dengan menggunakan penyaring buhner, kemudian dikeringkan. 8. Hasil reaksi ditentukan sifat fisik dan rendemennya. 1 C. Hasil Pengamatan Sifat Senyawa Hasil Isolasi Karakteristik Senyawa Hasil Sintesis Berat biji pala 30 gram Volum labu ekstraksi 250 mL Volum pelarut heksana 170 mL Bentuk Serbuk Warna Putih Berat hasil ssintesis 1,109 gram Rendemen (%) 14,7% 54-56 oC Titik lebur 56 – 57 oC Titik lebur ( literatur ) D. Perhitungan Rendemen Diketahui : kandungan biji pala 25% trimisin Pada 30 gram biji pala rendemennya sebesar 25% x 30 gram = 7,5 gram Rendemen = (massa hasil percobaan/massa teori) x 100% = (1,109 gram/7,5 gram) x 100% = 14,7 % Jadi rendemennya sebanyak 14,7% E. Struktur Molekul Trimiristin dan kristalisasi 2 F. Pembahasan ( rendemen yang rendah atau tinggi, ketidak sesuaaian titik lebur senyawa hasil isolasi dengan titik lebur literatur ) Praktikum yang berjudul “Isolasi Trimisin dari Biji Pala” dilaksanakan di laboratorium Kimia Organik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta. Tujuan praktikum ini yaiu untuk melakukan penentuan titik lebur trimisin dan biji pala, menghitung kadar trimisin dalam biji pala dan memiliki kecakapan mengisolasi senyawa tertentu dari bahan alam. Dalam praktikum ini alat yang digunakan adalah satu set alat ekstraktor soklet, pemanas mantel, erlenmeyer, gelas beker, gelas arloji, pipet tetes, penyaring buchner, evaporator buchii, batu didih, pendingin bola, dan labu alas bulat. Selain alat, terdapat bahan yang digunakan yaitu serbuk halus buah pala sebagai sumber trimisin, heksana sebagai pelarut, aseton sebagai pelarut heksana, dan akuades. Praktikum dilakukan dengan dua tahap yakni, mengekstraksi trimisin dari biji pala menggunakan esktrak soklet, dilanjutkan dengan tahap evaporasi menggunakan evaporator buchii. Biji buah pala merupakan biji dari tumbuhan yang kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliserol. Biji buah pala mengandung trigliserida terutama ester gliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam myristic yang disebut trimristin (Winarno, 1995). Trimistin yang terkandung dalam biji pala merupakan lemak yang juga dapat ditemukan di beberapa jenis sayuran yang kaya akan minyak dan lemak terutama pada biji-bijan. Trimistin merupakan bentuk kental dan tidak berwarna serta tidak larut dalam air (Wilox, 1995). Ekstraksi jangka panjang biasa dilakukan untuk memisahkan bahan alam yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan atau hewan memerlukan alat tertentu dan pemanasan, alay yang diperlukan adalah ekstraktor soklet. Ekstraksi jangka panjang adalah ekstraksi yang digunakan untuk isolasi trimistin dari biji pala (Stanley, 1988). Soxhlefasi adalah suatu metode atau proses pemisahan komponen yang terdapat dalam zat padat dengan bpenyaringan berulang-ulang menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan terisolasi (Freiser, 1957). Prinsip kerja sochletasi adalah penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisa ditempatkan dalam klomsong yang telah dilapisi kertas saring demikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasi oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul penyari yang jatuh dalam klonsong menyari zat aktif dalam simplisa dan 3 jika cairan telah mencapai sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi yang mencapai 20-25 kali (Anjel, 1989). Hal-hal yang harus diperhatikan dalam percobaan, diantaranya yaitu jangan sampai pemanasan terlalu panas pada pemanasan meskipun sudah memakai batu didih tetap bisa terjadi bumping dan dapat mengganggu sirkulasi, pada saat penyaringan diusahakan tidak ada endapan yang tertinggal di erlenmeyer. Berdasarkan hasil praktikum serbuk trimisin yang diperoleh sebesar 1,109 gram. Dari hasil tersebut dapat ditentukan kadar trimisin, yaitu sebesar 14,7%. Rendemen yang dihasilkan tidak terlalu banyak, hal tersebut terjadi mungkin karena serbuk biji pala yang kurang halus sehingga antara pelarut dan biji pala reaksinya tidak berjalan dengan baik. Berdasarkan teori titik lebur trimisin sebesar 56-57˚C. Namun pada percobaan ini titik leburnya berkisar 54-56˚C. Perbedaan titik lebur trimistin mungkin juga karena masih adanya zat-zat lain yang berada dalam padatan atau zat pengotor. Selain itu pemanasan yang berlebihan dan terlalu lama juga akan berpengaruh pada titik leburnya, dimana hal tersebut dapat terjadi karena ikatan antar atomnya yang tidak terlalu lemah untuk pemutusan atomatomnya. G. Kesimpulan Dalam praktikum diperoleh kadar trimisin sebanyak 14,7% dan titik lebur trimisin 5657˚C, namun hasil tidak sesuai dengan teori karena beberapa hal yang tidak diperhatikan dengan benar. H. Daftar Pustaka Ansel, H. C. 1998. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Jakarta : UI Press. Freiser, Louis F. 1957. Experiment in Organic Chemistry. London : Gambridge of University. Stanley. 1998. Kimia Organik 2. Bandung : ITB. Wilcox, C. F. 1995. Experimental Organic Chemistry. New Jersey : Prentice Hall. Winarno, F. G. 1995. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : PT. Gramedia Pustaka. Yogyakarta , 11 Oktober 2020 Praktikan 4 Kharidah Is’ad 5
