Uploaded by ndha_ayas

rangkuman kimfar

advertisement
POTENSIOMETRI
cara pemeriksaan yang menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elktroda
indicator. Besarnya potensial elektroda indicator tergantung pada konsentrasi ion2 dalam larutan.
Konsentrasi ion dalam larutan dapat dihitung secara langsung dari harga potensial yang diukur
dengan persamaan Nernst
Metode ini digunakan untuk mengukur potensial, ph suatu larutan, menentukan titik akhir titrasi
dan menetukan kosentrasi ion-ion tertentu dengan menggunakan elektroda selektif ion.
keuntungan motode potensiometri:
1. Bisa dilakukan untuk semua titrasi
2. Kurva titrasi berhubungan antara potensial terhadap volume titran
3. Digunakan bila :
- tidak ada indikator yang sesuai
- daerah titik equivalen sangat pendek
kekurangan metode potensiometri
1. diperlukan pencampuran yang akurat dari volume standar maupun sampel yang akan diukur.
2. diperlukan perhitungan yang lebih rumit.
3.konsentrasi sampel harus diketahui.
Beberapa hal penting yang dalam pemilihan suatu elektroda untuk analisis spesies-spesies
tertentu adalah:
1. Elektroda sebaiknya dapat merespon secara Nernstian besarnya aktivitas spesies zat yang
diukur.
2. Elektroda sebaiknya tidak merespon aktivitas spesies-spesies lain zat yang ada bersama
spesies yang diukur. Maka elektroda ini sifatnya spesifik.
3. Elektroda sebaiknya tidak bereaksi dengan spesies zat yang ada dalam larutan. Maka elektroda
ini disebut bersifat inert.
4. Permukaan elektroda sebaiknya tetap komposisinya (tidak berubah), meskipun hanya dilewati
arus yang kecil.
KOMPLEKSOMETRI
Metode yang didasarkan pada reaksi pembentukan ion atau senyawa kompleks.
Ligan : gugus yang terikat pada ion pusat, berdasarkan jumlah pasangan electron bebeas yang
dimiliki ligan terdiri atas:
1. Monodentat, co : NH3, H2O
2. Bidentate, co : etilendiamin
3. Polidentat, co : edta
Larutan baku yang dipakai edta, fungsi edta sebgai komplekson, edta termasuk asam kemah yang
memiliki poliproton, sukar larut alam air .
Factor yang mempengaruhi titrasi edta:
1. Pengaruh PH, semakian tinggi PH semakin bagus harus gunakan buffer biar PH nya baik
dan bisa dapat menyerap ion2 H yg di hasilkan dari hasil titrasi
2. Pengaruh pengompleks yg lain, penambahan komplekson lainnya untuk menjaga ion2
logam lainnya tetap dalam larutan lain dan tidak mengendap sbg hidroksi oksida atau
garam basa
Metode :
1. Titrasi Langsung
Titrasi ini dapat dilakukan terhadap sedikitnya 25 kation dengan menggunakan indikator logam.
Pereaksi pembentukan kompleks, seperti sitrat dan tartrat, sering ditambahkan untuk pencegahan
endapan hidroksida logam. Buffer NH3-NH4Cl dengan pH 9 sampai 10 sering digunakan untuk
logam yang membentuk kompleks dengan amoniak.
2. Titrasi Kembali
Titrasi ini digunakan apabila reaksi antara kation dengan EDTA lambat atau apabila indicator
yang sesuai tidak ada. EDTA berlebih ditambahkan berlebih dan yang bersisa dititrasi dengan
larutan standar Mg dengan menggunakan calmagnite sebagai indicator. Kompleks Mg-EDTA
mempunyai stabilitas relative rendah dan kation yang ditentukan tidak digantikan dengan
magnesium. Cara ini dapat juga untuk menentukan logam dalam endapan, seperti Pb di dalam
PbSO4 dan Ca dalam CaSO4.
3. Titrasi Subtitusi
Titrasi ini berguna bila tidak ada indicator yang sesuai untuk ion logam yang ditentukan. Sebuah
larutan berlebih yang mengandung kompleks Mg-EDTA ditambahkan dan ion logam, misalnya
M2+, menggantikan magnesium dari kompleks EDTA yang relative lemah itu.
4. Titrasi Tidak Langsung
Titrasi ini beberapa jenis telah dilaporkan, antara lain penentuan sulfat dengan menambahkan
larutan baku barium berlebihan dan menitrasi kelebihan tersebut dengan EDTA. Juga pospat
sudah ditentukan setelah pengendapan sebagai MgNH4PO4 yang tidak terlalu sukar larut lalu
menitrasi kelebihan Mg.
5. Titrasi alkalimetri
Dengan menambahkan larutan Na2H2Y berlebihan kepada larutan analat yang bereaksi netral.
Ion hydrogen yang dibebaskan dititrasi dengan larutan baku basa.
NITRIMETRI
Amina primer aromatic dengan na.nitrit dalam larutan asam, membentuk garam diazonium
digunakan untuk menetapkan sebagian besar zat yg mgd gugus amina primer bebas. Co : gol
sulfa
Rx diazotasi dapat dipercepat dengan menambahkan nat/kal.bromida. tittrasi dilakukan dgn
keadaan dingin (dibawah 15). Jika -/+ akan menggangu pembentukan gara diazonium dan
terbentuk fenol yg mampu berx dgn as.nitrit
TAT dapat dilakukan dgn cara mendeteksi kelebihan as.nitrit pada larutan. + as.nitrit akan
mengoksidasi iodide pada indicator menjadi iodium yg akan memberi warna biru pada kanji (yg
dpt dititrasi mgd gugus NH2(amin))
Indicator :
Dalam : tropeolin 5 tts, metilen blue 3 tts
Luar : kertas kanji
Prinsip adalah Rx diazotasi
1.
2.
3.
4.
Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic
Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik skunder
Pembentukan senyawa azi dari gugus hidrazida
Pemasukan gugus nitro yg jrg terjadi karna sulit
Hal2 yg harus diperhatikan:
1. Suhu
5 – 15
KBr sbg katalisator
Diatas 15 HNO yg terbentuk akan menguap dan garam diazonium akan menjadi fenol
2. Keasaman
PH +- 2, untuk mengubah NaNo2 menjadi HNO2 atau pembentukan garam
3. Kecepatan Rx
Rx diazotasi berlangsung lambat jadi dititrasi dgn perlahan dan aduk kuat
NETRALISASI
Reaksi netralisasi adalah reaksi kimia antara asam dan basa yang menghasilkan lebih
larutan netral (lebih dekat dengan pH dari 7). pH akhir tergantung pada kekuatan asam dan basa
dalam reaksi.
Terbagi jadi 2
1. Asidimetri
Titrasi netralisasi menggunakan larutan standar asam yang digunakan untuk menentukan
analit basa.
Titran/LBS = asam, Titrat = basa
2. Alkalimetri
Titrasi netralisasi menggunakan larutan standar basa yang digunakan untuk menentukan
analit asam.
Titran/LBS = basa, Titrat = asam
Prinsip




Titrasi asam basa terjadi berdasarkan reaksi penetralan, dimana asam dan basa bereaksi
dalam larutan untuk menghasilkan garam dan air.
Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya.
Titrat ditambahkan titran sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen
(artinya secara stoikiometri titrat dan titran tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut
sebagai “titik ekuivalen”.
Pada saat titik ekuivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian dicatat volume
titran yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut dan dihitung kadar titrat.
Larutan baku primer : C2H2O4 (Asam Oksalat), Na2CO3 anhidrat (Natrium Karbonat)
Larutan baku sekunder : NaOH, HCl , H2SO4
Indicator
1. PP
Kalo di basa jadi merah kalo di asam/netral jadi tidak berwarna
2. Bromtimol biru
Di basa akan biru, asam kuning, netral biru kekuningan
3. Metil jingga dan merah
Asam akan ttp merah, netral dan basa kuning
ARGENTOMETRI
Merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut
antara titrant dan analit. Melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan
ion perak Ag+.
Pokoknya di pdf ka fitri lengkap dah ☹ banyak bgt soalnya
Iodometri
Iodometri (titrasi tidak langsung) adalah analisa volumetri untuk zat-zat oksidator dengan
penambahan larutan iodin baku berlebihan yang kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium
tiosulfat.
 Sifat sampel
= Oksidator → bil.biloks, reduksi, menangkap elektron, melepas O2
 Co/ sampel
= Cl2, Fe(III), Cu(II), pov.iodin, amoxicillin
 LBS
= Na2S2O3 (Natrium Tiosulfat) → reduktor
 LBP
= KIO3
 Indikator
= Amilum (kanji)
 Metode
= Tidak langsung
 TAT
= Kuning → biru hilang
 Suasana
= Asam
 (+) Kanji
= Mendekati TAT
PENJELASAN
1.
Kenapa disebut titrasi tidak langsung?
Karena pd iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dulu dengan kalium iodida
(KI) berlebihan, dan akan menghasilkan iodum (I2) yang selanjutnya baru dititrasi dengan
Na2S2O3 (Natrium Tiosulfat).
2.
Kenapa kanji diberikan saat mendekati TAT?
-
Apabila diberikan di awal, akan terbentuk iod-amylum yang membentuk kompleks
warna biru yang tidak larut dalam air dingin, sehingga menyebabkan titran semakin
bertambah untuk memutuskan ikatan kuat senyawa kompleks tersebut dan akan
mengganggu penetapan kadar sampel.
3.
Iod menguraikan amilum dan perubahan warna TAT akan terganggu
Kenapa harus dalam suasana asam yang pas yaitu pH<8 ?
-
Bila sangat asam = Nat. tiosulfat akan terurai mjd belerang
-
Bila basa (pH>9) = Nat. tiosulfat akan terurai mjd ion sulfat
4. Kenapa ditambahkan KI berlebih?
Karena I2 yang dihasilkan sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI (untuk
mencegah penguapan)
5. Mengapa larutan kanji tidak boleh rusak?
Akan memberikan warna violet yang sulit hilang warnanya sehingga mengganggu
peniteran.
6. Terhadap cahaya?
Sangat mudah terurai cahaya shg u/ melakukan titrasi dilakukan di tempat yang tidak
terkena cahaya matahari/bisa jg menutup erlenmeyer dgn plastik hitam.
Kelebihan
- Titrasi berlangsung cepat
- TAT lebih mudah diamati
Kekurangan
- LBS mudah terurai cahaya
- Dlm keadaan asam larutan I2 dapat teroksidasi udara
- Pada saat titrasi dikhawatirkan kehilangan ion I2
Rumus
-
Rumus Pembakuan Larutan
N =
-
𝐵 𝑥 0,1
𝑉𝑥~
Rumus Penetapan Kadar
% Kadar =
(𝑉 𝑥 𝑁 )𝑥 ~
𝐵 𝑥 0,1
x 100%
Contoh Reaksi
K2CrO4 + 6 KI + 14 HCl → 3 I2 + 2 CrCl3 + 8 KCl + 7 H2O
I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI + NaS4O6
Iodimetri
Iodimetri (titrasi langsung) adalah analisa volumetri untuk zat-zat reduktor dengan menggunakan
larutan iodin baku.
 Sifat sampel
= Reduktor → bil.biloks, oksidasi, melepas elektron, menangkap O2
 Co/ sampel
= Vit.C, antalgin, metampiron, nat.tiosulfat
 LBS
= I2
 LBP
= Ar2O2 (Arsen Trioksida)
 Indikator
= Amilum (kanji)
 Metode
= Langsung
 TAT
= Bening → biru mantap
 Suasana
= Basa/netral
 (+) Kanji
= Di awal
PENJELASAN
1.
Kenapa disebut titrasi langsung?
Karena bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku iodum.
2.
Kenapa harus dalam suasana basa?
Dalam keadaan asam iod dapat dioksidasi udara
3.
Mengapa larutan kanji tidak boleh rusak?
Akan memberikan warna violet yang sulit hilang warnanya sehingga mengganggu
peniteran.
4.
Terhadap cahaya?
I2 sebagai titran bersifat tidak stabil karena mudah terurai oleh cahaya sehingga preparasi
sampel harus dilakukan terlebih dahulu
Kelebihan
-
Reaksi berlangsung lebih cepat karena titer dan titran langsung bereaksi
-
Penambahan indikator dilakukan di awal
-
Warna TAT lebih mudah diamati yaitu dari bening ke biru mantap
Kekurangan
-
I2 sebagai titran tdk bersifat stabil karena mudah terurai oleh cahaya sehingga preparasi
sampel harus dilakukan terlebih dahulu
-
Dalam keadaan asam iod dapat dioksidasi udara
Rumus
-
Rumus Pembakuan Larutan
N =
-
𝐵 𝑥 0,1
𝑉𝑥~
Rumus Penetapan Kadar
% Kadar =
(𝑉 𝑥 𝑁 )𝑥 ~
𝐵 𝑥 0,1
x 100%
Titrasi Bebas Air
Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut, tetapi menggunakan
pelarut organik. Seperti yang telah diketahui asam dan basa bersifat lemah seperti halnya asamasam organik atau alkaloida-alkaloida, cara titrasi dalam lingkungan berair tidak dapat
dilakukan, karena disamping sukar larut dalam air juga kurang reaktif dalam air, seperti misalnya
garam-garam amina, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa bebas yang
larut dalam air
Syarat – Syarat
- Senyawa yang sukar atau tidak larut dalam air
- Menggunakan pelarut organik
- Tidak mengandung H2O dan CO2 (gaboleh ada CO2 karena
- Analit tidak reaktif
Pelarut :
1. Pelarut Aprotik, adalah pelarut yang tidak menerima maupun memberi proton, tidak
memiliki sifat asam atau basa (inert). Contoh: Pelarut-pelarut non polar seperti benzene,
karbon tetraklorida, CCL, CHCL, serta hidrokarbon alifatik.
2. Pelarut Protofilik, adalah pelarut bersifat basa yang dapat memberikan proton (menaikan
ionisasi asam lemah dengan menggabungkan proton yang dimiliki). Contoh: n-butil amin,
piridin,dimetil formamid, trimetil amin, dan etilen diamin.
3. Pelarut Protogenik, adalah pelarut bersifat asam yang dapat memberikan proton pada saat
berdisosiasi. Contoh: asam klorida, asam sulfat, asam asetat, asam nitrat.
4. Pelarut Amfiprotik, adalah pelarut yang dapat menerima atau memberikan proton
(memiliki sifat asam atau basa). Contoh: air, alkohol, serta asam asetat glacial.
Indikator :
1. Kristal Violet
Digunakan sebagai 0,5% b/v larutan dalam asam asetat glasial. Berubah warna dari ungu
adalah melalui biru diikuti oleh hijau, kemudian menjadi kuning kehijauan, dalam reaksi
di mana basa seperti piridin yang dititrasi dengan asam perklorat. Co/ obat : prometazin,
efedrin HCl, vit.B6 (alkalimetri dlm TBA), lidokain HCl.
2. Merah
Digunakan sebagai solusi b/v 0,2% dalam dioksan dengan kuning untuk mengubah warna
merah.
3. Naftol Benzein
Digunakan sebagai solusi b/v 0,2% dalam asam etanoat memberikan kuning untuk
mengubah warna hijau. Ini memberi poin akhir tajam di nitro metana yang mengandung
anhidrida etanoat untuk titrasi basa lemah terhadap asam perklorat.
4. Kuenaldine Merah
Digunakan sebagai indikator untuk penentuan obat dalam larutan dimetilformamida.
Sebuah solusi b/v 0,1% dalam etanol memberikan perubahan warna dari merah ungu ke
hijau pucat.
5. Biru timol
Digunakan secara luas sebagai indikator untuk titrasi zat bertindak sebagai asam dalam
larutan dimetil formamida. Sebuah solusi b / v 0,2% dalam metanol memberikan
perubahan warna yang tajam dari kuning ke biru pada titik akhir.
Asidimetri
Pelarut yang digunakan dalam titrasi basa lemah ( Asidimetri )
●
Pelarut Netral
: alcohol, kloroform, benzene, klorobenzena
●
Pelarut Asam
: asam format, asam asetat glasial, asam propionate.
Titran yang digunakan : asam perklorat
Indikator yang digunakan : oracat biru, kristal violet, 1- naphtholbenzein (basa lemah), metil
merah, metil orange dan timol biru (basa kuat).
Alkalimetri
Pelarut yang digunakan dalam titrasi asam lemah (Alkalimetri)
Ethylenediamine, n-butylamine, morfin Indonesia
Titran yang digunakan : natrium metoksida, litium metoksida, kalium metoksida, tetrabutil
ammonium hidroksida
Indikator yang digunakan : kristal violet, biru timol, thymolphthalein, O-Nitro anilin titrasi
Pembakuan :
Juga menggunakan KHP sama spt netralisasi
Keuntungan :
1. Metode ini cocok untuk titrasi asam-asam atau basa-basa yang sangat lemah, dan
2. Pelarut yang digunakan adalah pelarut organic yang juga mampu melarutkan analit-analit
organik
Kelemahan :
1. Kebanyakan pelarut organic mempunyai koefisien pemuaian yang besar, sehingga perubahan
suhu mengakibatkan perbedaan volume titran.
2. Adanya air mempengaruhi ketajaman titik akhir titrasi.
3. Pada alkalimetri, CO2 dari udara dapat bereaksi dengan titran.
4. Kebanyakan pelarut organic mahal.
Untuk meminimalisir kesalahan:
-
Dilakukan titrasi blanko yaitu dengan asam asetat glasial dengan anhidrida asetat
-
Titrasi dilakukan dalam wadah tertutup dan dialiri dengan nitrogen
Kalo asidimetri = LBSnya natrium metoksdia, indikator timolbiru
Kalo alkalimetri = LBSnya natrium asetat glasial, indikator Kristal violet
Reaksi asam peklorat dengan asam asetat (HClO4 ditambahkan CH3COOH) akan terbentuk
ClO4- (basa konjugasi) + CH3COOH2 (Asam konjugasi) terbentuk ion asetonium dan ion klorin
KHP dengan asam asetat terbentuk garam flatalat+ + ClO4- (ion klorin)
Spektrofotometri
Buat konsentrasinya,
Pengaruh instrumental :
-
Detector
Pengaruh lain :
Bersifat kuantitatif :
Dari kepekatannya
Gua menyerah bgt materi ini sama kromatografi, sekian dan terimakasih.
Download