Praktikum Analisa Sediaan Farmasi ANALISIS KADAR LOGAM DALAM KOSMETIKA disusun oleh : Haya Aqilah 1808109010005 Kelompok 4 LABORATORIUM ANALISA SEDIAAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SYIAH KUALA DARUSSALAM, BANDA ACEH 2020/2021 Lembar Pengesahan ANALISIS KADAR LOGAM DALAM KOSMETIKA disusun oleh : Haya Aqilah 1808109010005 Kelompok Darussalam, 11 Desember 2020 Mengetahui, (Asisten) ABSTRAK Telah dilakukan percobaan dengan judul “Analisis Logam Berat dalam Kosmetika” dengan tujuan untuk mengetahui adanya logam berat pada sampel. Prinsip yang digunakan pada percobaan ini adalah analisa kualitatif. Metode yang digunakan pada analisis ini yaitu menggunakan pereaksi. Hasil yang diperoleh pada percobaan ini yaitu asam benzoate direaksikan dengan etanol dan H2SO4 diperoleh larutan dengan baru pisang ambon. Asam benzoate direaksikan dengan 100 mg CaCO3 dan 5 ml air, didihkan dan dikocok dengan eter diperoleh lapisan eter berwarna merah coklat. Asam salisilat direaksikan dengan methanol dan H2SO4 diperoleh larutan berbau gandapura. Asam salisilat direaksikan dengan FeCl3 menghasilkan larutan berwarna ungu (ungu tua kemerahan). Asam salisilat direaksikan dengan pereaksi marquis menghasilkan larutan berwarna merah. Larutan timbal direaksikan dengan HCl menghasilkan endapan putih. Larutan timbal direaksikan dengan NaOH menghasilkan endapan putih timbal hidroksida. Larutan timbal direaksikan dengan kalium kromat menghasilkan endapan kuning timbal kromat. Larutan timbal direaksikan dengan H2SO4 menghasiljan endapan berwarna hitam. Larutan timbal direaksikan dengan kalium iodide menghasilkan endapan kuning timbal iodide. Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini yaitu semua reaksi yang dilakukan memberikan hasil positif. BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Perkembangan perekonomian yang pesat dan kemajuan teknologi telah menimbulkan perubahan cepat pada produk-produk kosmetik, sehingga banyak berdiri industri-industri produk kosmetik. Dengan menggunakan teknologi modern industri-industri kosmetik kini mampu memproduksi dalam skala yang sangat besar dan dengan kemajuan transportasi maka produk- produk tersebut dalam waktu yang singkat dapat menyebar ke berbagai negara dengan jaringan distribusi yang sangat luas dan mampu menjangkau seluruh strata masyarakat. Kemajuan di bidang industri yang kian pesat berefek pada timbulnya era pasar bebas, yang membuat persaingan antar produsen semakin ketat terutama untuk menarik konsumen terhadap berbagai macam produk yang ditawarkan produsen. Dengan kondisi yang demikian, maka bisnis merupakan kegiatan yang integral dari kehidupan masyarakat yang modern. Kondisi pasar yang diwarnai persaingan ketat dan bervariasinya produk yang ditawarkan, akhirnya menempatkan konsumen sebagai subyek yang memiliki banyak pilihan. Menghadapi realitas tersebut, konsumen didorong untuk semakin menyadari hakhaknya. Kesadaran tersebut semakin berkembang dengan adanya gerakan konsumen global yang mencoba melakukan protes terhadap pelaku usaha yang merugikan hak-hak konsumen (Endang, 2003). Kosmetik merupakan kebutuhan harian yang secara teratur digunakan untuk tujuan perawatan dan kecantikan, makin tinggi tingkat kemakmuran disuatu negara akan makin tinggi kebutuhan akan sediaan kosmetik. Saat ini, banyak produk kosmetik yang beredar mengandung bahan-bahan logam berbahaya yang bila terpapar dengan kulit dapat menimbulkan berbagai permasalahan yang serius. Meskipun penggunaan logam-logam ini telah diatur penggunaannya oleh BPOM, namun harus kita selaku farmasis harus cermat dalam menyikapi permasalahan tersebut. Oleh karena itu, dilakukan percobaan ini untuk menganalisis adanya kandungan logam berat dalam sediaan kosmetika yang beredar dipasaran. 1.2 Tujuan Percobaan Tujuan percobaan ini adalah untuk mengetahui adanya keberadaann logam berat dalam sampel. BAB II TINJAUAN KEPUSTAKAAN Kosmetik adalah sediaan yang digunakan pada bagian luar badan ( kulit, rambut, kuku) untuk membersihkan, menambah gaya tarik, mengubah penampakan, melindungi supaya tetap dalam keadaan baik, memperbaiki bau badan tetapi tidak dimaksudkan untuk mengobati atau menyembuhkan suatu penyakit. Kosmetik berdasarkan kegunaannya kosmetik dibagi menjadi dua kelompok, yaitu kosmetik riasan adalah kosmetik yang diperlukan untuk merias atau memperindah penampilan kulit dan kosmetik perawatan kulit adalah kosmetik yang diutamakan untuk memelihara kebersihan dan kesehatan kulit, bahkan kadang-kadang untuk menghilangkan kelainan-kelainan pada kulit (Iswari, 2007). Efek samping dari pemakaian kosmetik yang mengandung logam berat dapat menimbulkan iritasi kulit, bintik-bintik hitam, penipisan kulit, dan dalam jangka panjang dapat menyebabkan kanker kulit. Logam berat seperti merkuri pada kosmetik ini dapat diserap oleh kulit dan diedarkan oleh darah ke seluruh tubuh. Efek toksisitas logam berat terutama pada organ ginjal dan susunan saraf pusat. Logam berat di dalam darah akan mengendap di dalam ginjal yang mengakibatkan gagal ginjal. Logam berat juga akan menyerang sistem saraf pusat sehingga menimbulkan gangguan sistem saraf seperti tremor, insomnia, pikun, gangguan penglihatan, ataksia (gerakan tangan tidak normal), gangguan emosi, dan depresi (Yugatama,2019). Pada kosmetik, timbal sering ditemukan pada lipstik, eye shadow, dan eye liner. Kandungan timbal dalam kosmetik dapat diakibatkan oleh kontaminasi dari bahan baku yang digunakan atau penggunaan pigmen yang mengandung timbal.Arsen biasanya terkandung dalam produk kosmetik seperti eye shadow. Pada kosmetik, kadmium dapat ditemukan pada lip gloss, eye liner, produk krim tubuh dan rambut. Merkuri seringkali ditemukan dalam kosmetik terutama pada krim pemutih dan bedak (Fatmawati,2019). Timbal adalah salah satu logam berat yang sering ditemukan dalam kosmetik. Timbal dapat ditemukan hampir di semua bagian lingkungan. Food and Drug Administration telah merekomendasikan bahwa produk-produk kosmetik bibir dan kosmetik yang diaplikasikan secara eksternal tidak mengandung timbal lebih dari 10 mg/L sebagai pengotor. Jumlah timbal maksimum dalam peraturan BPOM telah ditetapkan sebesar 20 mg/L . Gejala yang muncul ketika kita terpapar timbal antara lain sakit perut, kram perut, perilaku agresif, sembelit, masalah tidur, sakit kepala, lekas marah, kehilangan keterampilan perkembangan pada anakanak, kehilangan nafsu makan, kelelahan, tekanan darah tinggi, mati rasa atau kesemutan di ekstremitas, kehilangan memori, anemia, disfungsi ginjal (Fatmawati, 2019). BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1. Alat dan Bahan Alat- alat yang digunakan pada percobaan ini adalah beaker gelas, kaca arloji, corong, pipet tetes, batang pengaduk, gelas ukur, rak tabung, tabung reaksi dan spatula. Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel kosmetik asam benzoate, asam salisilat, blush on, etanol, metanol, CaCO3, FeCl3, H2SO4, CH3OH, formalin, HCl, K2CrO4, KI, eter dan air. 3.2 Konstanta Fisik dan Tinjauan Keamanan Tabel 3.1 Konstanta Fisik dan Tinjauan Keamanan Titik No. Berat Titik Bahan Molekul Didih Leleh (g/mol) (°C) (°C) 1. HCl 2. Tinjauan Keamanan 36,5 -85,05 -114,2 Korosif Asam benzoate 122,12 250 122,3 Aman 3. NaOH 39,997 1390 318 4. H2O 18 100 0 5. KI 166,002 1.330 681 Hazard 6. Asam salisilat 138,121 211 159 Aman 7. CaCO3 100,0869 825 Hazard 8. K2CrO4 194,1896 Terdeko mposisi 1.000 397 Hazard 9. Etanol 46,07 78,37 -114,1 10. Pb 207,2 1.620 327,5 Mudah terbakar Beracun 11. FeCl3 162,2 315 306 Hazard 12. H2SO4 98,08 338 10 Korosif Tidak mudah terbakar Aman 3.2. Cara Kerja 3.2.1. Identifikasi Asam Salisilat 3.2.1.1 Esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 Asam Benzoat - dimasukkan ke dalam labu ukur - ditambahkan etanol - dipanaskan - ditambahkan H2SO4 Hasil 3.2.1.2 Identifikasi dengan CaCO3, FeCl3dan eter Asam Benzoat - dimasukkan ke dalam tabung reaksi - ditambahkan CaCO3 dan 5 mL air - dididihkan - disaring Filtrat - ditambahkan FeCl3 Hasil - dikocok dengan eter Hasil 3.2.2 Identifikasi Asam Salisilat 3.2.2.1 Identifikasi dengan FeCl3 Asam Salisilat - dimasukkan dalam tabung reaksi - ditambahkan FeCl3 Hasil 3.2.2.2 Esterifikasi dengan methanol dan H2SO4 Asam Salisilat - dimasukkan ke dalam tabung reaksi - ditambahkan CH3OH - dipanaskan - ditambahkan H2SO4 Hasil 3.2.2.3 Reaksi Marquis Asam Salisilat - dimasukkan ke dalam tabung reaksi - ditambahkan formalin - ditambahkan H2SO4 Hasil 3.2.3. Identifikasi Logam Pb dalam Kosmetik 3.2.3.1 Destruksi basah Sampel Blush on - ditimbang blush on dalam gelas beaker - ditambahkan HCl - diaduk - disentrifugasi Hasil 3.2.3.2 Pelarutan sampel blush on Endapan hasil sentrifugasi - dimasukkan ke dalam gelas beaker - ditambahkan HCl - ditambahkan air panas Hasil 3.2.3.3 Identifikasi logam Pb dalam blush on a. Uji dengan HCl Larutan sampel blush on - dimasukkan ke dalam tabung reaksi - ditambahkan HCl Hasil b. Uji dengan NaOH Larutan sampel blush on - dimasukkan ke dalam tabung reaksi - ditambahkan NaOH Hasil c. Uji dengan K2CrO4 Larutan sampel blush on - dimasukkan ke dalam tabung reaksi - ditambahkan K2CrO4 Hasil d. Uji dengan H2SO4 Larutan sampel blush on - dimasukkan ke dalam tabung reaksi - ditambahkan H2SO4 Hasil e. Uji dengan KI Larutan sampel blush on - dimasukkan ke dalam tabung reaksi - ditambahkan KI Hasil f. Uji dengan H2SO4 Larutan sampel blush on - dimasukkan ke dalam tabung reaksi - ditambahkan H2SO4 Hasil BAB IV DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN 4.1. Data Hasil Pengamatan Tabel 1. Data Hasil Pengamatan No Reaksi Hasil Pengamatan Keterangan 1. Asam Benzoat a. Esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 Adanya bau pisang Positif As. Benzoat + etanol + H2SO4 ambon 2. 3. b. As. Benzoat + CaCO3 + H2O didihkan, disaring dan filtrate + hasil I Kuning coklat atau FeCl3 jingga kekuningan Hasil I + eter Lapisan eter berwarna merah coklat Asam Salisilat a. Identifikasi dengan FeCl3 As. Salisilat + FeCl3 Ungu (ungu tua kemerahan) b. Esterifikasi dengan methanol As. Salisilat + metanol + H2SO4 Metil salisilat (bau c. Identifikasi dengan pereaksi gandapura) Marquis As. Salisilat + reaksi Marquis Larutan berwarna merah Sampel Kosmetik (Blush on) Sampel Blush on + HCl, diaduk dan disentrifugasi Supernatan atau pellet (endapan) Endapan + HCl + air panas a. Larutan sampel + HCl Larutan sampel Positif Positif Positif Positif Positif Positif Positif Positif b. Larutan sampel + NaOH c. Larutan sampel + K2CrO4 d. Larutan sampel + H2SO4 e. Larutan sampel + KI f. Larutan sampel + H2SO4 4.2. Endapan putih timbal klorida Endapan putih timbal hidroksida yang larut dalam basa berlebih Endapan kuning timbal kromat yang larut Endapan hitam timbal sulfide Endapan kuning timbal iodide Endapan putih timbal sulfat Positif Positif Positif Positif Positif Pembahasan Kosmetika adalah bahan atau campuran bahan untuk digosokkan, dilekatkan, dituangkan, dipercikkan atau disemprotkan pada, dimasukkan dalam, dipergunakan pada badan atau bagian badan manusia dengan maksud untuk membersihkan, memelihara, menambah daya tarik atau mengubah rupa dan tidak termasuk golongan obat (Permenkes 220/1976). Kosmetika menjadi salah satu bagian yang sulit dipisahkan dengan manusia terutama wanita. Meningkatnya pendapatan seseorang akan meningkatkan kepedulian seseorang terhadap penampilannya. Penampilan yang mayoritas disukai oleh wanita adalah kulit yang mulus dan bersih bahkan sebagian besar menyukai kulitnya menjadi lebih putih. Oleh karena itu banyak produk kosmetika yang beredar, menjanjikan kulit lebih cerah dan putih, bahkan Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) sering mengadakan razia dan penarikan terhadap kosmetika ilegal yang beredar di masyarakat yang ternyata mengandung raksa/mercury (Hg) yang merupakan logam berat yang penggunaannya diatur oleh BPOM. Cemaran logam berat berupa merkuri (Hg), timbal/timah hitam (Pb), arsen (As), dan cadmium (Cd) dalam kosmetika merupakan sesepora (trace element) yang tidak bisa dihindarkan. Persyaratan cemaran logam berat dalam kosmetika telah diatur dalam Peraturan Kepala Badan POM Nomor 17 Tahun 2014 Tentang Perubahan Atas Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor HK.03.1.23.07.11.6662 Tahun 2011 Tentang Persyaratan Cemaran Mikroba dan Logam Berat dalam Kosmetika. Dalam persyaratan tersebut dijelaskan bahwa persyaratan cemaran logam berat dalam kosmetika sebagai berikut. Merkuri (Hg), tidak boleh lebih dari 1 mg/kg atau 1mg/L (1 bpj). Timbal (Pb), tidak boleh lebih dari 20 mg/kg atau 20 mg/L (20 bpj). Arsen (As), tidak boleh lebih dari 5 mg/kg atau 5 mg/L (5 bpj). Kadmium (Cd), tidak boleh lebih dari 5 mg/kg atau 5 mg/L (5 bpj). Efek yang ditimbulkan pun dari tiap logam sangat beragam dan berbahaya bagi tubuh. Timbal dapat menyebabkan keguguran, perubahan hormon, mengurangnya kesuburan, gangguan menstruasi, menurunnya daya ingat. Gejala yang muncul ketika kita terpapar timbal antara lain sakit perut, kram perut, perilaku agresif, sembelit, masalah tidur, sakit kepala, lekas marah, kehilangan keterampilan perkembangan pada anak-anak, kehilangan nafsu makan, kelelahan, tekanan darah tinggi, mati rasa atau kesemutan di ekstremitas, kehilangan memori, anemia, disfungsi ginjal. Arsen dapat menyebabkan kanker kulit, penebalan/perubahan warna kulit, penurunan produksi sel darah, kerusakan pembuluh darah, gangguan sistem kekebalan tubuh, mati rasa, mual dan diare. Kadmium dapat menyebabkan iritasi perut, kerusakan ginjal, tulang mudah patah, kanker paru-paru dan kanker prostat. Berdasarkan temuan Diner dan Brenner (1998) serta Frackelton dan Christensen (1998) dikatakan bahwa diagnosa klinis keracunan Hg tidaklah mudah dan sering dikaburkan dengan diagnosa kelainan psikiatrik dan autisme. Kesukaran diagnosa tersebut disebabkan oleh karena panjangnya periode laten dari mulai terpapar sampai timbulnya gejala dan tidak jelasnya bentuk gejala yang timbul, yang mirip dengan kelainan psikiatrik. Paparan oleh Hg (biasanya berupa metil merkuri) pada saat prenatal akan nampak setelah bayi lahir yang dapat berupa cerebral palsy maupun retardasi mental. Keracunan Hg yang akut dapat menyebabkan terjadinya kerusakan saluran pencernaan, gangguan kardiova sculer, kegagalan ginjal akut maupun shock. Pada pemeriksaan laboratorium tampak terjadinya denaturasi protein enzim yang tidak aktif dan kerusakan membran sel (Sudarmaji dkk, 2006). Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui adanya kandungan logam berat dalam sediaan kosmetika dan juga menganalisis keberadaan asam benzoate dan asam salisilat dalam sediaan kosmetika. Pada percobaan uji asam benzoate, dilakukan 2 percobaan. Asam benzoate direaksikan dengan etanol dan H2SO4 diperoleh larutan dengan baru pisang ambon sehingga diperoleh hasil positif. Asam benzoate direaksikan dengan 100 mg CaCO3 dan 5 ml air, didihkan, kemudian disaring dan diambil filtratnya. Diperoleh filtrat berwarna kuning coklat (atau jingga kekuningan). Kemudian filtrat tersebut dikocok dengan eter sehingga diperoleh lapisan eter berwarna merah coklat sehingga diperoleh hasil positif. Percobaan uji asam salisilat dilakukan dengan 3 percobaan. Asam salisilat direaksikan dengan methanol dan H2SO4 diperoleh larutan berbau gandapura sehingga diperoleh hasil positif. Asam salisilat direaksikan dengan FeCl3 menghasilkan larutan berwarna ungu (ungu tua kemerahan) sehingga diperoleh hasil positif. Asam salisilat direaksikan dengan pereaksi marquis menghasilkan larutan berwarna merah sehingga diperoleh hasil positif. Percobaan uji timbal dilakukan dengan 5 percobaan. Larutan timbal direaksikan dengan HCl menghasilkan endapan putih sehingga diperoleh hasil positif. Larutan timbal direaksikan dengan NaOH menghasilkan endapan putih timbal hidroksida yang larut dalam basa berlebih sehingga diperoleh hasil positif. Larutan timbal direaksikan dengan kalium kromat menghasilkan endapan kuning timbal kromat yang larut dalan asam nitrat encer sehingga diperoleh hasil positif. Larutan timbal direaksikan dengan H2SO4 menghasiljan endapan berwarna hitam sehingga diperoleh hasil positif. Larutan timbal direaksikan dengan kalium iodide menghasilkan endapan kuning timbal iodide sehingga diperoleh hasil positif. Dalam percobaan ini dilakukan juga uji asam benzoate dan asam salisilat. Dilakukannya pengujian terhadap 2 senyawa ini karena asam benzoate dan asam salisilat berfungsi sebagai perngawet dalam sediaan kosmetika, sehingga penggunaannya harus dibawah pengawasan dan harus mengikuti peraturan yang dikeluarkan oleh BPOM. BAB V KESIMPULAN Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan adalah sebagai berikut: 1. Percobaan uji asam benzoate dengan 2 percobaan diperoleh hasil positif adanya asam benzoate. 2. Percobaan uji asam salisilat dengan 3 percobaan diperoleh hasil positif adanya asam salisilat. 3. Percobaan uji timbal dengan 5 percobaan diperoleh hasil positif adanya logam timbal. DAFTAR PUSTAKA Endang Sri Wahyuni. 2003. Aspek Hukum Sertifikasi dan Keterkaitannya dengan Perlindungan Konsumen. PT.Citra Aditya Bakti: Bandung, hlm.158 Fatmawati, F. (2019). Meningkatnya Pemahaman Masyarakat dalam Sosialisasi Iswari, T. R. (2007). Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta. Sudarmaji, dkk, (2006). Toksikologi Logam Berat B3 Dan Dampaknya Terhadap Kesehatan Lingkungan, vol.2, No. 2 :129-142, FKM Universitas Airlangga. Yugatama, A., Mawarni, A., K., & Zulaikha, S., N. (2019). Kandungan Timbal dalam Beberapa Sediaan Kosmetik yang Beredar di Kota Surakarta. Journal of Pharmaceutical Science and Clinical Research. 01(1) : 52-59