Uploaded by inestheresia2710

Laporan Praktikum Analisa Obat II

advertisement
Laporan Praktikum Analisa Obat II
Evaluasi Sediaan Antasida Suspensi
DISUSUN OLEH :
MUHAMAD FADLI
0843050002
UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945 JAKARTA
FAKULTAS FARMASI
2013
I. Judul
: Evaluasi Sediaan Antasida Suspensi
II. Tujuan
:
-
Untuk mengetahui metode penetapan kadar pada Antasida Suspensi.
-
Untuk mengetahui cara evaluasi dan uji stabilitas pada Antasida Suspensi.
IV. Teori
A. Pengertian
Suspensi adalah sediaan yang mengandung bahan obat padat dalam
bentuk halus dan tidak larut, terdispersi dalam cairan pembawa.Zat yang
terdispersi harus halus, tidak boleh cepat mengendap, dan bila digojog
perlahan-lahan, endapan harus segera terdispersi kembali.Dapat ditambahkan
zat tambahan untuk menjamin stabilitas suspensi tetapi kekentalan suspensi
harus menjamin sediaan mudah digojog dan dituang.
Suspensi juga dapat dikatakan sebagai sediaan cair yang mengandung
partikel padat tidak larut yang terdispersi dalam fase cair.Sediaan yang
digolongkan sebagai suspensi adalah sediaan seperti tersebut diatas, dan tidak
termasuk kelompok suspensi yang lebih spesifik, seperti suspensi oral,
suspensi topikal, dan lain-lain.Beberapa suspensi dapat langsung digunakan,
sedangkan yang lain berupa campuran padat yang harus dikonstitusikan
terlebih dahulu dengan pembawa yang sesuai segera sebelum digunakan.
Suspensi
dalam
pembawa
yang
mengandung
air
terkadang
menggunakanistilah susu yang ditujukan untuk pemakaian oral, seperti Susu
Magnesia. Istilah Magma sering digunakan untuk menyatakan suspensi zat
padat anorganik dalam air seperti lumpur, jika zat padatnya mempunyai
kecenderungan terhidrasi dan teragregasi kuat yang menghasilkan konsistensi
seperti gel dan sifat reologi tiksotropik seperti Magma Bentonit. Istilah Lotio
banyak digunakan untuk golongan suspensi topikal dan emulsi untuk
pemakaian pada kulit seperti Lotio Kalamin.Beberapa suspensi dibuat sediaan
mata dan telinga. Suspensi dapat dibagi dalam 2 jenis, yaitu suspensi yang
siap digunakan atau yang dikonstitusikan dengan sejumlah air untuk injeksi
atau pelarut lain yang sesuai sebelum digunakan. Suspensi tidak boleh
diinjeksikan secara intravena dan intratekal.
Suspensi yang dinyatakan untuk digunakan dengan cara tertentu harus
mengandung zat antimikroba yang sesuai untuk melindungi kontaminasi
bakteri, ragi, dan jamur seperti yang tertera pada emulsa dengan beberapa
pertimbangan penggunaan pengawet antimikroba juga berlaku untuk suspensi.
Sesuai sifatnya, partikel yang terdapat dalam suspensi dapat mengendap pada
dasar wadah bila didiamkan. Pengendapan seperti ini dapat mempermudah
pengerasan dan pemadatan sehingga sulit terdispersi kembali, walaupun
dengan pengocokan untuk mengatasi masalah tersebut, dapat ditambahkan zat
yang sesuai untuk meningkatkan kekentalan dan bentuk gel suspensi seperti
tanah liat, surfaktan, poliol, polimer atau gula. Pembagian Suspensi adalah
sebagai berikut:
-
Suspensi Oral
Suspensi oral adalah sediaan cair mengandung partikel padat yang
terdispersi dalam pembawa cair dengan bahan pengaroma yang sesuai dan
ditujukan untuk penggunaan oral beberapa suspensi yang diberi etiket
sebagai susu atau magma termasuk dalam katagori ini.
-
Suspensi Topikal
Suspensi topikal adalah sediaan cair mengandung partikel padat yang
terdispersi dalam pembawa cair yang ditujukan untuk penggunaan pada
kulit.Beberapa suspensi yang diberi etiket sebagai “Lotio” termasuk dalam
kategori ini.
-
Suspensi Tetes Telinga
Suspensi tetes telinga adalah sediaan cair mengandung partikelpartikel halus yang ditujukan untuk diteteskan pada telinga bagian luar.
-
Suspensi Optalmik
Suspensi optalmik adalah sediaan cair steril yang mengandung
partikel-pertikel yang terdispersi dalam cairan pembawa untuk pemakaian
pada mata seperti yang tertera pada suspensi.Obat dalam suspensi harus
dalam bentuk termikronisasi agar tidak menimbulkan iritasi dan atau
goresan pada kornea. Suspensi obat mata tidak boleh digunakan bila
terjadi massa yang mengeras atau penggumpalan.
Hal yang sangat penting adalah bahwa suspensi harus dikocok baik
sebelum digunakan untuk menjamin distribusi bahan padat yang merata dalam
pembawa, hingga menjamin keseragaman dan dosis yang tepat.Suspensi harus
disimpan dalam keadaan atau wadah tertutup rapat. Berikut ini adalah faktorfaktor yang mempengaruhi stabilitas suspensi:
-
Ukuran Partikel
Semakin kecil ukuran partikel maka semakin luas penampangnya,
sehingga daya tekan ke atas semakin besar dan memperlambat gerakan
partikel untuk mengendap.Sebaliknya, makin besar ukuran partikel maka
makin kecil luas penampangnya, sehingga daya tekan ke atas semakin
kecil dan mempercepat gerakan partikel untuk mengendap.
-
Kekentalan (viskositas)
Dengan menambahkan kekentalan (viskositas) cairan, gerakan turun
partikel yang dikandungnya akan diperlambat (laju pengendapan
diperlambat), sehingga suspensi tetap stabil.
-
Jumlah partikel (konsentrasi)
Semakin besar konsentrasi partikel, maka semakin besar kemungkinan
terjadinya endapan partikel dalam waktu cepat.
Pada pembuatan suspensi dikenal 2 macam system yaitu sistem
deflokulasi dan flokulasi. Sifat-sifat relatif dari partikel deflokulasi dan
flokulasi dalam suspensi adalah sebagai berikut:
-
Deflokulasi
Partikel suspensi dalam keadaan terpisah satu dengan yang lain.
Sedimentasi lambat dimana masing-masing partikel mengenap terpisah
dan ukurannya minimal sehingga sedimen akan membentuk cake (agregat)
yang sukar terdispersi kembali
-
Flokulasi
Partikel merupakan agregat bebas dimana sedimentasi terjadi cepat
sehingga partikel mengenap sebagai flok yaitu kumpulan partikel dan
membentuk cake yang mudah terdispersi kembali seperti semula.
Suspensi yang baik memiliki beberapa karakteristik. Karakteristik
suspensi yang baik adalah sebagai berikut:
-
Suspensi harus tetap homogen sampai batas waktu tertentu minimal antara
waktu pengocokan dalam wadah sampai dituang untuk sejumlah dosis
yang diperlukan.
-
Endapan yang terbentuk pada saat penyimpanan harus mudah diredispersi
dengan pengocokan yang tidak terlalu kuat.
-
Suspensi
kemungkinan
memerlukan
pengental untuk
mengurangi
kecepatan pengendapan dari partikel. Viskositas tidak boleh terlalu tinggi
sehingga sulit dipindahkan dari wadah ke alat takar (sendok dll).
-
Partikel yang tersuspensi harus kecil dan uniform untuk mendapatkan
sediaan yang halus, aseptabel, dan bebas dari gritty texture (berpasir).
Suspensi Antasida dimaksudkan untuk menetralkan efek dari
kelebihan asam lambung dan hal seperti ini digunakan oleh seseorang, seperti
pasien tukak lambung, yang harus mengurangi derajat keasaman dalam
lambung.Kebanyakan preparat antasida disusun dari bahan-bahan yang tidak
larut dalam air yang bekerja di dalam membatasi saluran cerna dengan
menetralkan asam dan atau meredakan iritasi atau peradangan pada batas
dinding saluran cerna.
B. Monografi
1) Magnesii Hydroxidum [FI IV halaman 513]
Magnesium Hidroksida[1309-42-8]
Mg (OH)2
BM 58,32
Magnesium hidroksida yang telah dikeringkan pada suhu 105o selama 2
jam mengandung tidak kurang dari 95.0% dan tidak lebih dari 100.5% Mg
(OH)2.
Berat Molekul
: 58,32
Rumus Molekul
: Mg (OH)2
Pemerian
: Serbuk putih; ruah.
Kelarutan
: Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol; larut
dalamasam encer.
2) Monografi Aluminium Hidroksida (Al(OH)3) [FI IV hal. 82]
Aluminium Hidroxydi Gel
Gel Aluminium Hidroksida
Aluminium Hidroksida [21645-51-2]
Al(OH)3
BM 78,00
Gel Aluminium Hidroksida adalah suspensi dari aluminium hidroksida
bentuk amorf, sebagian hidroksida tersubstitusi dengan karbonat.
Mengandung aluminium hidroksida setara dengan tidak kurang dari 90%
dan tidak lebih dari 110,0% Al(OH)3, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Bobot Molekul
: 78,00
Romus Molekul
: Al(OH)3
Pemerian
: Suspensi kental, putih, jika dibiarkan akan terjadi
sedikit cairan jernih yang memisah.
pH antara 5,5 dan 8,0; lakukan penetapan secara potensiometrik.
C. Metode Titrasi
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks.Gugus yang terikat
pada atom pusat disebut ligan.Sebagai zat pembentuk kompleks yang banyak
digunakan
dalam
titrasi
kompleksometri
adalah
garam
dinatrium
etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA).
Reaksi pembentukan kompleks dapat dianggap sebagai suatu reaksi asam
basa Lewis dengan ligan bertindak sebagai basa, karena menyumbangkan
sepasang elektronnya kepada kation, yang merupakan asamnya.Ikatan yang
terbentuk antara atom logam pusat dengan ligan seringkali bersifat kovalen,
namun dalam beberapa kasus antaraksi tersebut berupa tarik menarik
Coulomb.
Ikatan kompleks yang terbentuk antara ion logam dengan suatu
kompleksing agent juga dapat dibedakan menjadi 2 macam, yaitu :
-
Ikatan Kompleks Biasa
Pada tipe ikatan ini, ion pusat berikatan dengan molekul yang hanya
mempunyai satu donor pasangan elektron sunyi.
-
Ikatan Kompleks Chelat (kelat)
Merupakan ikatan yang berbentuk cincin.Ion pusat berikatan dengan
molekul yang mempunyai dua atau lebih donor pasangan elektron
sunyi.Sebagai contoh adalah ikatan ion logam dengan EDTA.
V. Alat dan Bahan

Alat
Erlenmeyer, Buret, Statip, Beaker glass, Gelas ukur, Pipet tetes,
Spatel, Klem, Plastik, Karet, kertas pH, dan pipet volume

Bahan
Antasida DOEN, NA2EDTA 0.05M, ZnSO4.7H2O, Indikator EBT,
Indikator Kalkon
VI. Prosedur Kerja
A. Pengujian
1. Uji Etiket
Melihat berat bersih, ED, no. registrasi, no. batch, dosis, komposisi,
label, KD, Indikasi, logo produksi yang tertera pada etiket.
2. Uji organoleptik
Meliputi bentuk, warna, bau, dan rasa dari sediaan suspensi.
3. Uji Volume
Suspensi dimasukkan ke dalam gelas ukur.Kemudian dicatat volume
yang didapat dan dibandingkan dengan yang ada di etiket.
4. Uji Bobot Jenis
Bobot jenis dihitung dengan menggunakan piknometer yang bersih,
kering dan telah dikalibrasi kemudian menimbang bobot piknometer
kosong dan bobot air + piknometer pada suhu 250.Lalu piknometer yang
telah kering dan bersih diisi dengan sediaan suspensi, kemudian
ditimbang.Berat jenis suspensi dihitung
Rumus : BJ =
5. Uji pH
Dilakukan dengan menggunakan kertas pH indikator universal.
6. Uji Viskositas (kekentalan)
Memasukkan cairan melalui tabung V hingga permukaan cairan
terletak antara tanda X dan Y dari ruang A. Kemudian viskometer
diletakkan dalam tangas bersuhu seperti yang tertera pada masing-masing
monografi ± 0,10 hingga ruang C tercelup semuanya, didiamkan selama 20
menit. Tabung Z ditutup, cairan diisap dari ujung tabung W hingga
permukaan terletak di tengah-tengah ruang C, kemudian tabung Z dibuka
dan dengan segera tabung W ditutup.Pada saat cairan pada dasar kapiler
mulai mengalir turun, tabung W dibuka dan dicatat waktu t dalam detik
selama permukaan cairan bergerak dari tanda E sampai F.
Rumus
: ηcairan = ηair
Keterangan
: - ηair
: kekentalan air pada suhu penetapan
- tair
: waktu alir dalam detik
- tcairan
: waktu alir cairan dalam detik
- dair
: bobot per ml air dalam g / ml
- dcairan
: bobot per ml cairan dalam g / ml
B. Pembakuan Larutan Baku sekunder
Pembakuan Na2EDTA 0,05 M ( FI edisi IV hal. 836 )
300 mg ZnSO4.7H2O ditimbang seksama, lalu dilarutkan dalam 100
ml air, ditambahkan 5 ml larutan dapar Amonia-amonium klorida dan 0,1 ml
EBT. Kemudian dititrasi dengan Na2EDTA 0,05 M hingga warna biru tua.
1 ml Na2EDTA ~ 14,377 mg ZnSO4.7H2O
C. Penetapan Kadar
1) Penetapan kadar Alumunium [FI IV halaman 972]
Ke dalam 20 ml larutan uji ditambahkan 25 ml Dinatrium Edetat 0,1
M LV dan 10 ml campuran volume sama Ammonium Asetat 2 N dan
Asam Asetat 2 N. Kemudian dipanaskan hingga mendidih sampai 2 menit,
didinginkan dan ditambahkan 50 ml Etanol mutlak P dan 3 ml larutan
Ditizon P 0,025% dalam Etanol mutlak P yang dibuat segar. Kemudian
kelebihan Dinatrium Edetat dititrasi dengan Zink Sulfat 0,1 M LV hingga
warna berubah dari biru kehijauan menjadi ungu kemerahan.
1 ml Dinatrium Edetat 0,1 M
2,698 mg Al
2) Magnesium Hidroksida FI edisi IV hal. 973 )
larutan uji diencerkan dengan air hingga 300 ml atau dengan
melarutkan sejumlah zat uji dalam 5 ml sampai 10 ml air atau dalam
sedikit asam klorida 2 N dan diencerkan dengan air hingga 50 ml. Lalu
ditambahkan 10 ml dapar amonia pH 10,0 dan lebih kurang 50 mg hitam
eriokrom campur P. Kemudian larutan dipanaskan hingga suhu 400 dan
dititrasi dengan dinatrium edetat 0,1 M LV hingga warna berubah dari
ungu menjadi biru.
1 ml dinatrium edetat 0,1 M
5,832 mg Mg(OH)2
1 ml dinatrium edetat 0,05 M 2,916 mg Mg(OH)2
D. Pembuatan Reagen
1. Larutan Dapar Amonia-amonium klorida [FI IV hal 1143]
67,5 g amonium klorida P dilarutkan dalam air, lalu ditambahkan 570
ml amonium hidroksida P, dan diencerkan dengan air hingga 1000 ml.
2. Pembuatan EBT [Diktat Penuntun Praktikum KFA Periode 1978-1980]
1 bagian eriochrom dicampurkan dengan 100 bagian NaCl.
3. Larutan Dinatrium Edetat 0,05 M [FI III hal 745]
18,61 g C10H14N2Na2O8.2H2O dilarutkan dalam air hingga 1000 ml.
4. Larutan Natrium Hidroksida 1 N [FI III hal 748]
40,01 g ditimbang NaOHdalam air hingga 1000 ml.
5. Pembuatan Asam Kalkon Karboksilat Campur [FI III hal 649]
100 mg asam kalkon karboksilat P dicampurkan dengan 10 g natrium
sulfat anhidrat P.
6. Larutan HCl 2 N ( FI edisi III hal. 649 )
17 ml HCl (p)dilarutkan dalam 100 ml air.
VII. Data
A. Informasi Etiket Antasida Suspensi
1. Nama Obat
ANTASIDA DOEN
SUSPENSI
2. Komposisi
Tiap 5 ml (sendok takar) suspensi mengandung:
-
Gel Aluminium Hidroksida kering 261,44 mg
(setara dengan Aluminium Hidroksida 200 mg)
-
Magnesium Hidroksida 200 mg
3. Dosis
Dewasa
: 1-2 sendok takar (5-10 ml), 3-4 kali sehari
Anak-anak
:
- 1 sendok takar (2,5-5 ml), 3-4 kali sehari.
Diminum 1 jam sebelum makan atau 2 jam setelah makan dan menjelang
tidur.
4. Indikasi
Untuk mengurangi gejala-gejala yang berhubungan dengan kelebihan
asam lambung, tukak lambung, tukak usus dua belas jari, dengan gejalagejala seperti mual, nyeri lambung, dan nyeri ulu hati.
5. Registrasi
N0. Registrasi
: GBL 0934008633 A1
No. Batch
: 1108-05181
Tanggal Produksi : Agustus - 2011
Expired Date
: Agustus - 2015
Pabrik
: NOVAPHARIN Pharmaceutical Industries
HET
: Rp. 6.000,-
6. Label
Simpan di tempat sejuk (15-25) 0C dan kering.
Kocok Dahulu
7. Logo
Generik
Obat Bebas
Kontraindikasi, Efek Samping, Interaksi Obat, Peringatan dan Perhatian
Lihat Brosur
B. Evaluasi Uji Antasida Suspensi
1. Uji Organoleptis
Warna
: Putih keruh/ susu
Bau
: Mint
Bentuk
: Cairan kental
Rasa
: Manis dingin
2. Uji Volume
Volume Suspensi yang diukur adalah 61ml.
3. Uji Bobot Jenis
Bobot piknometer kosong
: 13,7906 g
Bobot piknometer + air
: 38,9233 g
Bobot piknometer + Suspensi
: 42,4950 g
BJ =
=
= 1,142 g/ml
4. Uji pH
pH suspensi yang diukur adalah 8.
C. Penetapan Kadar
1. Pembakuan Na2EDTA 0,05 M dengan Zink Sulfat
No. Massa (mg)
Vol. (ml)
1.
103,6
7,5
2.
104
7,5
3.
103,2
7,6
1) 7,5 . M =
x1
= 0,0480
2) 7,5 . M =
x1
= 0,0469
3) 7,6 . M =
x1
= 0,0511
Normalitas Rata-rata =
= 0,0473 M
2. Penetapan Kadar Mg(OH)2
No. Vol. Sampel (ml)
Vol. (ml)
1.
10
14,20
2.
10
14,10
3.
10
14,20
BM Al(OH)3
: 78
BM Mg(OH)2
: 58,32
Kesetaran Mg(OH)2
=
x konsentrasi
=
x 0,05
= 2,916
Perhitungan :
Kadar Tunggal [Al(OH)3] = 40 mg/ml
Kadar
1) Kadar =
= 38,87 mg/ml
2) Kadar =
= 38,59 mg/ml
3) Kadar =
= 38,87mg/ml
Kadar Rata-rata Mg(OH)2=
= 38,87 mg/ml
3. Perhitungan Kadar Evaluasi dengan Kadar Etiket
Kadar berdasarkan etiket = 200 mg/5 ml
Kadar Evaluasi
= 38,87 mg/ml
% Kadar
=
40 mg/ml
x 100 % = 97,17%
Perbandingan evaluasi kadar berdasarkan etiket
=
x 100 % = 2,825 %
VIII. Pembahasan
Suspensi Antasida dimaksudkan untuk menetralkan efek dari kelebihan
asam lambung dan hal seperti ini digunakan oleh seseorang, seperti pasien
tukak
lambung,
yang
harus
mengurangi
derajat
keasaman
dalam
lambung.Kebanyakan preparat antasida disusun dari bahan-bahan yang tidak
larut dalam air yang bekerja di dalam membatasi saluran cerna dengan
menetralkan asam dan atau meredakan iritasi atau peradangan pada batas
dinding saluran cerna.Pembuatan sediaan dalam bentuk suspensi mempunyai
alasan yaitu untuk menutupi rasa pahit obat atau aroma yang tidak enak dan
untuk mempermudah pasien atau anak-anak yang mengalami kesulitan dalam
menelan obat.
Pada evaluasi Antasida DOEN suspensi dilakukan beberapa pengujian
yang meliputi uji organoleptis, ujivolume, uji bobot jenis, dan uji pH sedangkan
pada uji viskositas tidak dilakukan karena tidak tersedianya alat untuk
mengukur viskositas tersebut.Pada uji organoleptis didapatkan warna putih
keruh/susu, bau mint, bentuk cairan kental, dan rasa manis dingin.Pada uji
volume dengan menggunakan gelas ukur dimana didapatkan hasil sebesar 61ml.
Volume ini tidak memenuhi syarat karena telah melebihi ketentuan volume 3%
dari etiket.Hal ini mungkin disebabkan pada saat suspensi di tuang ke dalam
gelas ukur masih terdapat gumpalan yang tidak homogen yang menyebabkan
volume menjadi naik.
Setelah itu dilakukan uji bobot jenis dengan menggunakan piknometer
didapatkan hasil sebesar 1,142g/ml. Hasil ini telah memenuhi syarat dimana
untuk bobot jenis sediaan suspensi harus melebihi bobot jenis air. Selanjutnya
dilakukan uji pH dengan menggunakan kertas pH dimana pH sediaan Antasida
suspensi yang didapat sebesar 8. Hal ini memenuhi syarat pH yang tertera pada
Farmakope Indonesia yaitu 5,5-8,0 dan telah sesuai dengan mekanisme kerjanya
yaitu menetralkan asam lambung.
Selain uji evaluasi dilakukan penetapan kadarMg(OH)2secara Titrasi
Kompleksometri dimana diperoleh persen kadar Mg(OH)2Antasida suspensi
sebesar 97,17 %. Dari perhitungan kadar tersebut maka dapat disimpulkan
bahwa kadarMg(OH)2Antasida suspensi memenuhi syarat karena sesuai dengan
persyaratan kadar yang tertera pada Farmakope Indonesia yaitu tidak kurang
dari 95,0 % dan tidak lebih dari 100,5 %.
IX. Kesimpulan
1. Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan, Antasida suspensi yang diuji
masih memenuhi syarat menurut Farmakope Indonesia kecuali pada uji
volumenya.
2. Persen kadar Mg(OH)2 dalam sediaan Antasida suspensi yang didapat sebesar
97,17 % dengan menggunakan titrasi kompleksometri.
Daftar Pustaka
Anief, Moh. 2007. Farmasetika. Gadjah Mada Unniversity Press, Yogyakarta.
Anief, Moh. 2007. Ilmu Meracik Obat. Gadjah Mada Unniversity Press, Yogyakarta.
Anonim.1979. Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta.
Anonim.1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta.
Rohman, Abdul, S.Far, Apt, 2008, Volumetri & Gravimetri, Gadjah Mada University
Pres, Yogyakarta.
Download