NAMA : TIAS EKA RAHMAWATI NIM : 1920801002 RESUM Application of Stability-Indicating RP-TLC Densitometric Determination of Rabeprazole Sodium in Bulk and Pharmaceutical Formulation Penentuan kromatografi lapis tipis (RP-TLC) fase-tipis, sensitif, selektif, tepat, dan kestabilan yang menentukan kadlitometri rabeprazol natrium sebagai curah dan dari formulasi farmasi telah dikembangkan dan divalidasi sesuai dengan pedoman Konferensi Internasional tentang Harmonisasi (ICH) . Metode dalam penelitian Instrument HPLC Sampel terlihat dalam bentuk pita selebar 6 mm dengan jarum suntik Camag mikroliter pada gel silika 60 RP-18 F-254 S (20 cm x 10 cm dengan ketebalan 0,2 mm E. Merck, Germany) menggunakan Camag Linomat 5 (Swiss ). Tingkat aplikasi konstan 150 nL detik -1 digunakan dan ruang antara dua band adalah 15,4 mm. Dimensi celah disimpan 6 mm x 0,45 mm. Fase gerak terdiri dari aseton: air (3,5: 1,5 v / v) dan fase gerak 8,0 mL digunakan per kromatografi. Pengembangan naik linear dilakukan dalam 20 cm x 10 cm kembar melalui ruang kaca jenuh dengan fase gerak. Waktu saturasi ruang yang dioptimalkan untuk fase gerak adalah 30 menit pada suhu kamar (250C ± 2) dan kelembaban relatif 60% ± 5. Panjang proses kromatogram sekitar 8 cm. Setelah pengembangan; Pelat RP-TLC dikeringkan dalam arus udara dengan bantuan pengering udara. Pemindaian densitometri dilakukan pada pemindai Camag TLC 3 dalam mode reflektansi-absorbansi pada 284 nm. Sumber radiasi menggunakan radiasi pancaran lampu deuterium pada kisaran 190 nm hingga 400 nm. Penggunaan sistem ini memberikan nilai Rf sampel 0,45. Deteksi densitometri dilakukan pada λ = 284 nm. Data analisis regresi linier untuk plot kalibrasi menunjukkan hubungan linier yang baik dengan r = 0,9998 pada kisaran konsentrasi kerja 400 - 2400 ng spot -1 Setelah itu dilakukan validasi metode berupa 1. Precision 2. Robustness of the method 3. Limit of detection and limit of quantification 4. Specificity 5. Recovery studies 6. Analysis of the marketed formulation 7. Forced degradation of standard rabeprazole sodium 8. Preparation of acid and base induced degradation product 9. Hydrogen peroxide-induced degradation 10. Dry heat degradation product 11. Photochemical degradation product LOD dan LOQ ditemukan masing-masing menjadi 19,89 dan 60,29 ng per tempat. Obat tersebut mengalami hidrolisis asam dan alkali, oksidasi, panas kering dan fotodegradasi, semua puncak produk degradasi diselesaikan dengan baik dari obat standar dengan nilai Rf yang berbeda secara signifikan. Analisis statistik membuktikan bahwa metode densitometri RP-TLC yang dikembangkan dapat direproduksi dan selektif. Metode densitometrik RP-TLC yang dikembangkan dapat diterapkan untuk identifikasi dan penentuan kuantitatif rabeprazole sodium dalam formulasi obat massal dan tablet. Thin-Layer Chromatographic Quantification of trans-Resveratrol in Cosmetic Raw Materials of Botanic Origin Dalam percobaan, menggunakan etil asetat, metanol, etanol, dan larutan buffer pH 7,0 (disiapkan KH2PO4 dan Na2HPO4) dari kemurnian analitik (PPH Poch, Gliwice, Polandia), trans-resveratrol (kemurnian 98%) (Kenay AG , Kalisz, Polandia), p-methoxy benzaldehyde (anisaldehyde) dari kemurnian analitik (Sigma-Aldrich, St. Louis, USA), conc. asam sulfat dan asam asetat glasial dari kemurnian analitik (PPH POCh), dan pelat TLC RP-18 yang telah di pra-preparasi (20 cm × 20 cm; cat No. 1.15389, Merck, Darmstadt, Jerman). Air dideionisasi dan didistilasi ganda menggunakan sistem Millipore model Elix Advantage (Millipore, Molsheim, Prancis). Sampel uji bahan baku kosmetik asal botani dibeli di toko online, apotek, kilang anggur, dan supermarket (sebagaimana ditentukan dalam Tabel 1) dan setelah pengiriman, disimpan di tempat yang dingin dan gelap. Ekstraksi fase padat (SPE) dilakukan dengan menggunakan kartrid C18 fase terbalik Baker SPE-12G (Baker, Deventer, Holland). Untuk analisis TLC, sampel trans-resveratrol yang ditimbang dengan hati-hati dilarutkan dalam etil asetat dengan bantuan ultrasonikasi. Untuk mendapatkan kurva kalibrasi, serangkaian sepuluh solusi pada konsentrasi berikut: 0,01, 0,03, 0,05, 0,10, 0,15, 0,30 0,50, 1,00, 1,50, dan 2,00 μg μL − 1 disiapkan sesaat sebelum digunakan dan kemudian disimpan di tempat yang sejuk dan gelap. Setiap solusi trans resveratrol yang digunakan untuk kurva kalibrasi terlihat pada satu dan pelat kromatografi yang sama dalam alikuot 5 μL, dan enam pengulangan pada enam pelat kromatografi yang berbeda dibuat (n = 6). Ketinggian puncak kromatografi (mis., Intensitas sinyal dalam mAV) diplot terhadap jumlah mikrogram trans-resveratrol yang diterapkan pada pelat kromatografi. Batas deteksi (LOD) dan batas kuantifikasi (LOQ) dihitung menggunakan rumus LOD = 3,3 × SD / a, dan LOQ = 10 × SD / a, masing-masing, di mana SD adalah standar deviasi dari ketinggian puncak yang diambil sebagai ukuran kebisingan, dan a adalah kemiringan kurva kalibrasi yang sesuai (y = ax + b). Sampel anggur dan ekstrak tanaman menjalani prosedur ekstraksi fase padat (SPE). Ekstrak tanaman padat yang digunakan untuk pembuatan kosmetik dilarutkan dengan bantuan ultrasonication dalam air atau etanol berair untuk mendapatkan konsentrasi 1% (b / v). Sampel cairan (dalam alikuot dari 3 sampai 5 μL) diaplikasikan dengan menggunakan mikrokapiler ke pelat kromatografi lapis tipis, 12 sampel per satu pelat. Sampel ditotolkan ke pelat pada jarak 15 mm dari satu sama lain dan dari kiri dan tepi kanan piring dan 10 mm di atas tepi bawah. Pada setiap lempeng, dua sampel standar trans-resveratrol (3 dan 5 μL pada konsentrasi 0,10 mg mL-1) dan sepuluh sampel tanaman yang diselidiki terlihat. Kromatogram dikembangkan di ruang kromatografi vertikal dengan jarak 17 cm dengan menggunakan metanol-air (6: 4, v / v) sebagai fase gerak. Setelah pengembangan, chromatograms dikeringkan di udara sekitar selama 3 jam, dan akhirnya, mereka dipindai secara densitometrik dengan menggunakan Desit CD 60 model densitometer yang dilengkapi dengan perangkat lunak ProQuant yang kompatibel dengan Windows (Desaga, Heidelberg, Jerman). Profil konsentrasi jalur pengembangan dicatat dalam mode fluoresensi menggunakan lampu deuterium pada panjang gelombang iradiasi λ = 340 nm. Analisis TLC diulang untuk setiap sampel yang diselidiki sebanyak enam kali (n = 6). Selain itu, kromatogram divisualisasikan dalam kotak pelat TLC (Merck) pada panjang gelombang λ = 366 nm dan oleh kami larutan anisaldehida sebagai reagen visualisasi selektif. Untuk efek ini, dua larutan disiapkan, A dan B. Solusi A terdiri dari 20 mL asam asetat glasial dan 70 mL metanol, dan larutan B mengandung 16 mL konsentrasi. asam sulfat dan 1 mL anisaldehida. Setelah persiapan, larutan B perlahanlahan dituang ke larutan A, dan entitas itu dingin dengan air dingin. Dengan cara itu, reagen visualisasi diperoleh. Kromatogram yang dikembangkan dicelupkan dalam reagen ini untuk ca. 2 detik dan kemudian dikeringkan pada suhu 110 ° C selama 2 menit. Chromatograms divisualisasikan dalam kotak tampilan TLC
