Rizka Nurlaila – Laporan MRF 1 Peningkatan Nilai Tambah Hasil Olahan Pasir Zirkon Di Kalimantan Tengah Menjadi Zirkonia Rizka Nurlaila Jurusan Fisika, Fakultas MIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 E-mail: [email protected] Abstrak— Bahan baku yang digunakan untuk mendapatkan zirkonia oksida adalah pasir mineral zirkon. Pasir mineral zirkon yang mengandung pengotor dan senyawa oksida logam lainya dengan kadar yang berbeda perlu dicermati dalam pengolahannya. Salah satu cara pengelohannya yaitu dengan cara proses pemisahan menggunakan magnit, pencucian, peleburan dengan KOH, direaksikan dengan HCl dan direaksikan lagi dengan larutan NH4OH untuk mendapatkan pH 10 serta di kalsinasi pada suhu 700 0C dengan waktu penahanannya selama tiga (3) jam, empat (4) jam dan lima (5) jam yang ini semua merupakan Tujuan dari Penelitian ini dan kemudian hasilnya dianalisis dengan menggunakan XRD untuk mengetahui komposisi struktur dan bentuk kristal. Pada penelitian ini menghasilkan bahan berstruktur kristal monoklinik. Kemudian intensitas tertinggi terdapat pada kalsinasi dengan waktu penahanan 5 jam, dimana dimana semakin tinggi intensitas maka semakin tinggi kristalisasinya Kata kunci— Pasir Zircon, Zirconia (ZrO2), XRD I. PENDAHULUAN Zirkonia merupakan material keramik yang berbentuk oksida kristalin hasil dari ekstraksi pasir zircon[1]. Zirconia tidak terdapat dalam bentuk bebas dialam melainkan dalam bentuk zirconium silikat pada zirkon (ZrSiO4) zirconium oksida pada baddeleyid (ZrO2) [2]. Zirconium terletak digolongan IVB dengan nomor atom 40 dan massa atom relativ 91,22 serta memiliki bilangan oksida 4 dan maksimum 8. Senyawa zirconia memiliki sifat-sifat istimewa diantaranya tahan terhadap temperatur tinggi, mempunyai ketangguhan, strength yang relatif tinggi dan mudah bertransformasi fasa untuk menghasilkan sifat mekanik tertentu serta mudah untuk distabilkan dengan oksida logam yang lain untuk memodifikasi sifat fisik [3]. Zirconium memiliki sifat polimorf dimana pada suhu yang sangat tinggi (>2370oC) bahan tersebut memiliki struktur kristal kubik, pada suhu menengah (11702370 oC) memiliki struktur kristal tetragonal, sedangkan pada temperatur rendah (dibawah 1170 o C) membentuk struktur kristal monoklinik [4]. Indonesia mempunyai potensi pasir mineral zirkon yang cukup besar yang sampai saat ini belum dimanfaatkan secara maksimal. Salah satu sumber zirkonia di alam yaitu pasir zirkon (ZrSiO4) yang tersebar diwilayah Indonesia salah satunya diwilayah Kalimantan Tengah Desa Kareng Pangi yang menjadi lokasi penelitian. Pada penelitian ini dilakukan proses pembuatan bahan dasar zirkonia dari hasil pasir mineral zirkon alam dengan cara proses pemisahan menggunakan magnit, pencucian, peleburan dan kalsinasi pada suhu 700 oC selama tiga (3) jam, empat (4) jam dan lima (5) jam. Kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan XRD lalu dianalisis menggunakan software Match untuk mengetahui komposisi struktur dan bentuk kristal masing-masing sampel zirkonia (ZrO2). II. METODOLOGI PENELITIAN Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas beker, magnit, crusible, spatula, alumanium foil, magnetik bar, botol sampel, kertas saring, mortal, pipet tetes, pH meter, hot plate, ultrasonic cleaner, furnace dan X-Ray Diffraction. Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel pasir mineral zirkon, Aquades, KOH, HCl 10%, alkohol 96%, dan NH4OH 10% Cara Kerja Pada penelitian ini pasir zirkon diseparasi dengan magnit, digerus menggunakan mortal sampai ukuran partikel 200 mesh, dicuci dengan aquades menggunakan ultrasonic cleaner selama 30 menit Rizka Nurlaila – Laporan MRF kemudian dikeringkan. Selanjutnya pasir zirkon ditambahkan KOH dengan perbandingan 1 gram pasir zirkon:1,5 gram KOH kemudian di panaskan pada suhu 700oC dengan waktu penahanan selama 3 jam untuk menyempurnakan proses fusi ZrSiO4. Hasil pemanasan residu didinginkan dalam suhu ruang kemudian dicuci dengan aquades selama 1 jam dilakukan 3 kali untuk memisahkan pengotor yang larut dalam air kemudian diendapkan lalu endapan yang terbentuk dikeringkan. Residu yang telah dikeringkan direaksikan dengan HCl dan dipanaskan pada suhu 80 oC – 90 oC selama 1 jam hingga terbentuk filtrat dan gel berwarna kuning kemudian disaring dengan kertas saring. Hasil filtrat direaksikan dengan larutan NH4OH sampai mencapai pH 10 dan terbentuk endapan putih. Kemudian disaring, hasil endapan putih yang terbentuk diambil dan dikeringkan pada oven lalu didinginkan dalam suhu ruang kemudian digerus. Hasil gerusan tersebut di kalsinasi. Proses kalsinasi dilakukan dalam furnace menggunakan crusible pada suhu 700 oC dengan variasi waktu 3 jam, 4 jam dan 5 jam sehingga terduga terbentuk Zirkonia (ZrO2) lalu digerus menggunakan mortal hingga halus. Hasil kalsinasi dan gerusan ketiga sampel zirkonia (ZrO2) tersebut dianalisis dengan X-Ray difraktometer (XRD) kemudian dianalisis dengan menggunakan software Match. 2 Gambar 1. ZrO2 hasil Kalsinasi dengan temperatur 700oC pada waktu penahanan 3 jam III. HASIL DAN PEMBAHASAN Dari olahan pasir zirkon melalui proses pemisahan menggunakan magnit, pencucian menggunakan aquades, peleburan dengan KOH, direksikan dengan HCl dan kemudian ditambahkan NH4OH untuk mencapai pH 10 maka diperoleh serbuk Zirkonia (ZrO2) berwarna putih kekuningkuninginan. Hasil zirkonia tersebut teridentifikasi dengan masih adanya pengotor yang mengandung senyawa KCl karena disebab kan kurangnya proses pencucian dan kurangnya sterilisasi pada saat perlakuan prosedur percobaan. Hasil olahan pasir zirkon menjadi zirkonia dapat dilihat pada gambar berikut ini, Gambar 2. ZrO2 hasil Kalsinasi dengan temperatur 700oC pada waktu penahanan 4 jam Rizka Nurlaila – Laporan MRF 3 Gambar 3. ZrO2 hasil Kalsinasi dengan temperatur 700oC pada waktu penahanan 5 jam Zirkonia (ZrO2) yang telah dihasilkan kemudian di kalsinasi yang terbagi dalam 3 sampel dengan perlakuan suhu 700oC pada waktu penahanan 3 jam, 4 jam, dan 5 jam. Masing-masing sampel tersebut dianalisa dengan XRD kemudian dianalisis menggunakan software Match untuk melihat struktur kristal yang terbentuk. Dari analisis XRD dapat dilakukan parameter kisi, ukuran kristal, identifikasi fasa kristalin. Metoda yang dipakai adalah memplot intensitas difraksi XRD terhadap sudut difraksi 2θ [5]. Pengukuran dilakukan pada daerah 2θ : 10o- 60o. Intensitas akan meninggi pada nilai 2θ yang terjadi difraksi, intensitas yang tinggi tersebut dalam grafik terlihat membentuk puncakpuncak pada nilai 2θ yang dapat dilihat pada gambar dibawah ini. muncul pada analisis XRD mempunyai intensitas yang berbeda-beda [6]. Puncak-puncak difraksi yang terbentuk dapat dilihat makin bertambah tinggi tingkat penahanan waktu maka intensitasnya juga makin tinggi, tetapi kristal ZrO2 yang terbentuk baru sedikit dan belum sempurna, ini diakibatkan masih bercampur dengan puncak yang lain yang teridentifikasi berupa senyawa KCl. Dari Gambar 1 dapat dilihat bahwa intensitas tertinggi pada ketiga bidang diperoleh pada kristal hasil kalsinasi dengan waktu penahanan 5 jam yaitu dengan intensitas ±750. Peningkatan intensitas ini berkaitan dengan kesempurnaan kristal yang terbentuk. Hal ini disebabkan karena perubahan fasa struktur kristal, diffraksi panjang gelombang dengan fase yang berlawanan semakin berkurang. IV. KESIMPULAN KCl KCl Dari hasil penelitian didapat bahwa puncak-puncak ZrO2 terlihat pada sudut 2θ sebesar ±31, sudut 2θ sebesar ±41 dan sudut 2θ sebesar ±53 sehingga membentuk struktur kristal monoklinik dengan intensitas tertinggi yaitu sebesar ±750 yang terdapat pada hasil kalsinasi temperatur 700 0C dengan waktu penahanan 5 jam, dimana semakin tinggi intensitas maka semakin tinggi kristalisasinya. DAFTAR PUSTAKA [1] A. Behbahani, 2012, Hydrothermal synthesis of zirconia nanoparticles from commercial zirconia, School of Chemical Engineering, Iran University of Science and Technology, Narmak, Tehran, 16846-13114, Iran [2] Dwiretnani Sudjoko, Triyono, 2008, Peningkatan Kualitas Zirkonia Hasil Olah Pasir Zirkon, Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan – BATAN Yogyakarta 55281 [3] Meor Yusoff Meor Sulaiman, 2005, High Temperature Phase Transitions Xrd Studies Of Zirconia Produced From Different Sources, Malaysian Institute For Nuclear Technology Gambar 1 Hasil analisis XRD ZrO2 setelah Kalsinasi dengan waktu Penahanan 3 jam, 4 jam dan 5 jam Pada Gambar 1, pola difraksi dari pasir zirkon, muncul beberapa puncak sehingga dapat disimpulkan bahwa padatan pasir zirkon berbentuk poli kristal. Puncak ZrO2 kelihatan pada sudut 2θ sebesar ±31, sudut 2θ sebesar ±41 dan sudut 2θ sebesar ±53. Pendinginan yang relatif lama sesudah kalsinasi akan menghasilkan bahan berstruktur kristal monoklinik. Kristal merupakan susunan atom, ion, atau molekul yang teratur dan berulang dalam sistem tiga dimensi. Puncak-puncak yang Rizka Nurlaila – Laporan MRF Research (Mint), Bangi, 43000 Kajang, Selangor, Malaysia [4] Slamet Priyono, 2012, Pemurnian Serbuk Zirkonia dari Zirkon, Pusat penelitian Fisika – LIPI, Komp Puspiptek Serpong [5] Mutimmah. dkk, 2013, Optimasi Ekstraksi Zirkonia Berbahan Baku Pasir Zirkon Silikat Melalui Reduksi Basa, Departemen Fisika, Fakultas Sains danTeknologi, Universitas Airlangga [6] Hermanus Senyan. dkk, 2013, Pengaruh Variasi Massa Natrium Hidroksida Pada Pembuatan Zirkonium Oksida Dari Pasir Mineral Zirkon Asal Mandor Kabupaten Landak, Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura. 4
