FOTOMETRI I. TUJUAN a. Memahami dan mempelajari peralatan filter fotometer sinar tampak (visible). b. Mempelajari hubungan sifat serapan variasi konsentrasi komponen pada beberapa jenis sinar monokromatis tertentu. c. II. Menentukan konsentrasi Fe3+ dalam larutan / cuplikan tugas. TEORI Fotometri adalah suatu analisa yang didasarkan pada pengukuran besaran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna dengan menggunakan detektor fotosel. Pada kolorimeter visual kita melihat intensitas warna dengan mata telanjang. Akan tetapi karena ketelitian visual mata terbatas, maka tidaklah mungkin mendapatkan hasil yang reproducible. Untuk mengurangi kesalahan tersebut, intensitas sel emisi biasanya diukur dengan fotosel. Pada metode visual, kita dapat menggunakan sumber lampu yang tidak monokromatis. Karena itu pada fotometri kita menggunakan filter interferensi untuk membuat hasil yang akurat, filter digunakan untuk mengisolasi daerah spectrum yang diinginkan. Filter interferensi ini terdiri kaca berwarna maupun gelatin yang berwarna dan mempunyai sifat yang mentransmisikan sinar dari spectrum daerah tertentu saja. Alat filter fotometer dapat digunakan bila cahaya yang diserap dapat dideteksi pada daerah cahaya tampak dan larutan yang digunakan atau atau yang harus ditentukan berbeda. Pemilihan filter yang tepat untuk analisa tertentu adalah hal terpenting karena kepekaan pengukuran secara langsung bergantung pada filter yang dipakai. Berkas sinar yang konstan dari sumber akan melalui lensa pembungkus serta filter sehingga menjadi monokromatis, selanjutnya berkas sinar tersebut diubah menjadi arus pada sirkuit dan akhirnya galunometer menunjukkan deflaksi. Bila sampel diletakkan pada jalannya sinar, sinar melewati sampel dan kemudian menumbuk fotosel, maka akan teramati suatu penyimpangan arus yang besarnya sebanding dengan konsentrasi larutan. Jika respon fotosel linier, maka respon arus cahaya menghasilkan transmitan (T). yang perlu diperhatikan pada teknik ini adalah intensitas sumber sinar yang tetap pada interval waktu dua pengukuran. Pada fotometer berkas ganda, terdapat dua tipe model. Kedua fotoselnya tetap, sedangkan variasi intensitas didapat dari tahanan geser atau diafragma iris. Salah satu dari fotosel dapat digerakkan sesuai dengan berkas sinar yang jatuh. Pada berkas ganda ini yang kita ukur adalah perbedaan intensitas antara dua berkas sinar yaitu antara berkas sinar yang melalui larutan dan sinar yang melalui larutan sampel. Macam-macam metode analisa fotometri : 1. Analisa kolometri Apabila intensitas sinar yang diukur adalah sinar tampak. 2. Analisa turbidimetri Apabila intensitas sinar yang diukur adalah sinar terusan. 3. Analisa nefelometri Apabila intensitas sinar yang diukur adalah hambar koloid. 4. Analisa pluometri Sinar yang digunakan adalah sinar UV (ultraviolet) maka mengalami fluoresensi. Fotometer dapat dibedakan pada : Jenis monokromatornya a. Filter fotometer b. Spektrofotometer Berkas sinarnya a. Fotometer sinar tunggal b. Fotometer sinar rangkap Daerah gelombang yang digunakan a. Sinar tampak (400 – 750 nm) b. Sinar UV (200 – 400 nm) c. Sinar infra merah (750 – 2000 nm) Ada dua macam fotometer yang digunakan, yaitu fotometer sel tunggal atau berkas sinar tunggal dan fotometer sel ganda atau fotometer berkas sinar ganda. Model sel berkas tunggal kurang umum digunakan bila dibandingkan dengan berkas ganda. Reproducibilitas merupakan suatu masalah jika fluktuasi arus terlalu besar. Pada model berkas tunggal, berkas sinar yang memancar dari sumber akan melalui lensa pemfokus, yaitu antar berkas sinar yang melalui larutan sinar dan yang melalui larutan sampel. Pada fotometer berkas ganda terdapat dua tipe model. 1. Fotometer berkas ganda yang pertama, yaitu : Kedua fotoselnya tetap, sedangkan variasi intensitas didapat dari tahanan geser atau diafragma iris. Salah satu dari fotosel dapat digerakkan sesuai dengan berkas sinar yang jatuh. Sebenarnya ide dasar penggunaan berkas sinar ganda tersebut agar fluks cahaya yang masuk kondisinya sama sehingga dapat mengurangi kesalahan pengoperasian. Pada berkas ganda ini yang mula-mula diatur pada respon yang sama untuk mengoperasikannya, kuvet diisi dengan pelarut dan jumlah radiasi yang jatuh pada sel pembanding diatur sedemikian rupa sehingga galvanometer menunjuk nol. Kemudian larutan pembanding diganti dengan larutan sample sehingga akan tampak penyimpangan skala galvanometer. Penyimpangan galvanometer dibuat menjadi nol dengan perangkat tegangan listrik. Penunjuk pada perangkat tegangan listrik ini digunakan untuk membaca skala absorbansi. 2. Fotometer berkas ganda yang kedua, yaitu : Berkas sinar yang dilewatkan ke lensa dan filter yang kemudian dibagi menjadi 2 bagian. Bagian pertama lewat ke kuvet dan jatuh pada fotosel. Bagian kedua, sinar menumbuk reflector dan akhirnya ke fotosel referensi. Respon efektif (akhir) sel merupakan absorbansi larutan sample jika kedua fotosel diatur mempunyai respon yang sama dengan mula-mula. Ini secara umum dilakukan pada tipe model dua, yaitu dengan memutar fotosel sepanjang sumbu vertical. Pada pengerjaan alat, berkas sinar dilewatkan ke larutan referensi. Galvanometer di nolkan dengan pengatur nol. Bila berkas cahaya melalui larutan sample, galvanometer memperlihatkan penyimpangan. Penyimpangan ditiadakan dengan menggeser jarum (penunjuk) yaitu dengan menggerakkan fotosel dimana dihubungkan ke pembacaan skala jarum absorbansi atau transmitan. Adapun kegunaan dari Fotometer : 1. Untuk mengukur cahaya yang berasal dari flouresensi, cahaya difusi, cahaya transmisi dll. 2. Untuk menetukan kadar suatu zat atau ion dalam larutan. Peralatan dasar dari alat filter fotometer : 1. Sumber cahaya Syarat-syarat dari suatu sumber cahaya adalah : 1. Memancarkan berkas sinar dengan intensitas Po yang besar 2. Menghasilkan sinar yang kontinu 3. Intensitas cahaya yang diberikan harus stabil Sumber Cahaya Fotometri antara lain adalah: 1. Lampu pijar (untuk daerah sinar tampak) 2. Lampu busur (untuk daerah sinar tampak) 3. Lampu flouresen (untuk daerah UV) 4. Nerst glower dan globar (untuk daerah IR) 2. Pengatur Intensitas (PI) Digunakan untuk mengatur intensitas yang dihasilkan dari sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan. PI dapat berupa : 1. Diafragma Intensitas terbesar jika diafragma membesar 2. Mengatur posisi berkas sinar yang datang 3. Tahanan potensiometri 3. Monokromator Diguanakan untuk merubah sinar monokrometis menjadi sinar polikromatis. 4. Kuvet Kuvet ini merupakan wadah atau tempat sampel, dapat berupa : 1. Kaca atau plastik (untuk daerah sinar tampak) 2. Kuarsa (untuk daerah UV) 3. Kristal garam (untuk daerah IR) Penempatan kuvet pada alat harus tegak lurus terhadap sinar yang masuk. Jika tidak maka intensitas sinar yang masuk akan berkurang akibat adanya pemantulan dan pembiasan oleh dinding kuvet. 5. Detektor Detektor berfungsi sebagai mengubah energi cahayamenjadi energi listrik. 1. Barrier Layer Cell (BLC) untuk daerah sinar tampak 2. Photo Emisi (PE) untuk sinar tampak dan UV. 6. Indikator Bisa berupa : a. Milivolmeter b. Osiloskop Jenis indikator harus dicocokkan dengan detektor yang digunakan. Jika antara indikator dan detektor tidak sesuai maka ditempatkan suatu alat yang dapat menyesuaikannya misalnya amplifier. Filter fotometri adalah suatu metode analisis yang didasarkan atas pengukuran besaran penyerapan sinar monokromatis dengan menggunakan monokromator filter, saringan dan detector fotosel. Warna cahaya yang diserap oleh suatu larutan adalah komplemen dari warna cahaya dari larutan. Misalnya larutan merah, karena larutan tersebut merupakan warna merah dan menyerap bagian spectrum yang hijau kebiru-biruan yaitu komplemen dari warna merah. Dalam hal ini yang berubah dengan konsentrasi larutan adalah intensitas cahaya hijau kebiru-biruan, sehingga filter yang digunakan untuk mengukur %T atau A larutan adalah filter yang berwarna hijau kebiru-biruan. Bila tersedia beberapa filter dengan corak warna yang hampir sama maka harus dipilih filter yang menghasilkan penyerapan maksimum. PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan a. Alat Peralatan filter fotometer Berfungsi untuk mengukur serapan dari larutan Kuvet Berfungsi untuk wadah larutan yang akan diukur Labu ukur Berfungsi untuk melarutkan deretan standar Pipet gondok Berfungsi untuk memipet larutan Buret Berfungsi untuk mengambil larutan secara teliti b. Bahan Larutan standar Fe3+ 500 ppm Berfungsi sebagai larutan induk Asam salisilat 1 % Berfungsi sebagai pengompleks HCl Berfungsi sebagai pengompleks Aquades Berfungsi untuk melarutkan 3.2 Cara kerja A. Pembuatan larutan standar 1. Larutan Fe3+ 25 ppm dari larutan induk Fe3+ 500 ppm dibuat, dipindahkan ke dalam buret. 2. Disiapkan deretan standar dengan variasi 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 7,0; dan 10 ppm dan dimasukkan masing-masing ke dalam labu ukur 25 mL. 3. Ditambahkan masing-masing 2 ml asam salisilat dan 5 ml asam asetat 0,1 N, lalu diencerkan tepat sampai tanda batas dengan asam asetat 0,1 N. 4. Larutan tugas diminta pada asisten, dengan menggunakan labu ukur yang sama. Perlakukan sama dengan deretan standar. B. Pemakaian alat Filter Fotometer Sinar Tunggal 1. Tombol PI diminimumkan. Dihubungkan alat dengan arus listrik. 2. Alat di “ON” kan dan dibiarkan stabil kurang lebih 5 menit. 3. Monokromator diset pada panjang gelombang/jenis filter yang ditugaskan. 4. Blanko dimasukkan pada posisi bulatan putih, dan C1 pada posisi merah lalu tutup. 5. Dipilih mode absorban pada posisi putih / blanko. 6. Tombol PI / tombol fine diatur sehingga skala tepat menunjukkan angka 100, maka alat telah set. 7. Cuvet dipindahkan pada posisi merah. Dcatat nilai absorbannya. Hal ini dilakukan terhadap seluruh larutan standar. 8. Hal yang sama dilakukan pengukuran terhadap dua panjang gelombang yang lain yang ditugaskan asisten. (untuk setiap penggantian panjang gelombang, alat harus diset ulang dengan menggunakan blanko) 9. Pengukuran larutan tugas dilakukan pada suatu panjang gelombang dimana serapannya maksimum. 10. Nilai Cx dari larutan tugas ditentukan. 3.3 Skema Kerja Larutan Fe3+ 25 ppm - Dibuat dari larutan induk Fe3+ ppm. - DiBuat larutan standar dengan variasi 0; 1,0; 2,0; 4,0; dan 7,0 Larutan standar dengan variasi - Ditambahkan 2 mL asam salisilat - Ditambahkan 5 mL asam asetat 0,1 N - Diencerkan sampai tanda batas Larutan tugas - Dimasukan kedalam labu ukur - Perlakukan sama dengan larutan standar Alat Fotometer - Alat di set, dibiarkan stabil selama 5 menit - Diset alat dengan larutan blanko sampai indicator menunjukkan angka 100 - Diganti dengan larutan sampel dan larutan tugas - Diukur dan dicatat nilai absorban - Diulangi pada 2 panjang gelombang lain Tentukan nilai absorbannya Buat kurva Kalibrasi 3.4 Skema Alat Keterangan : A : tombol on / off, B : tombol 100% T, C : tombol pengatur panjang gelombang, D : tempat sampel (kuvet). DAFTAR PUSTAKA Brink, O. G. et al, 1983. Dasar-Dasar Ilmu Instrumen. Bandung: Bina Cipta. Hendava, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP. http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analisa. Jakarta : Universitas Indonesia. Underwood, Day R.A. Analisa Erlangga. Kimia Kuantitatif. Edisi Keempat. Jakarta: LAPORAN AWAL PRAKTIKUM ANALISA SPEKTROMETRI FOTOMETRI NAMA : ELSA FAJRIANTI NO.BP : 1110412008 FAKULTAS : MIPA JURUSAN : KIMIA KELAS : A HARI / TANGGAL : SABTU / 2 MARET 2013 KELOMPOK : II (DUA) REKAN KERJA : 1. AMELINA DWIKA HARDI (1110412005) 2. HAMSAL YUSRI (1110413022) 3. ROZA MELIA PUSPITA (1110411001) 4. SAYYIDATUS SALMI (1110412023) 5. WENNI ANDRIANY (1110412036) LABORATORIUM PENDIDIKAN JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ANDALAS PADANG 2013
