Uploaded by mainisa24

FOTOMETRI

advertisement
FOTOMETRI
I.
TUJUAN
a.
Memahami dan mempelajari peralatan filter fotometer sinar tampak
(visible).
b.
Mempelajari hubungan sifat serapan variasi konsentrasi komponen pada
beberapa jenis sinar monokromatis tertentu.
c.
II.
Menentukan konsentrasi Fe3+ dalam larutan / cuplikan tugas.
TEORI
Fotometri adalah suatu analisa yang didasarkan pada pengukuran besaran serapan
sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna dengan menggunakan
detektor fotosel. Pada kolorimeter visual kita melihat intensitas warna dengan
mata telanjang. Akan tetapi karena ketelitian visual mata terbatas, maka tidaklah
mungkin mendapatkan hasil yang reproducible. Untuk mengurangi kesalahan
tersebut, intensitas sel emisi biasanya diukur dengan fotosel. Pada metode visual,
kita dapat menggunakan sumber lampu yang tidak monokromatis. Karena itu pada
fotometri kita menggunakan filter interferensi untuk membuat hasil yang akurat,
filter digunakan untuk mengisolasi daerah spectrum yang diinginkan. Filter
interferensi ini terdiri kaca berwarna maupun gelatin yang berwarna dan
mempunyai sifat yang mentransmisikan sinar dari spectrum daerah tertentu saja.
Alat filter fotometer dapat digunakan bila cahaya yang diserap dapat
dideteksi pada daerah cahaya tampak dan larutan yang digunakan atau atau yang
harus ditentukan berbeda. Pemilihan filter yang tepat untuk analisa tertentu adalah
hal terpenting karena kepekaan pengukuran secara langsung bergantung pada
filter yang dipakai.
Berkas sinar yang konstan dari sumber akan melalui lensa pembungkus serta
filter sehingga menjadi monokromatis, selanjutnya berkas sinar tersebut diubah
menjadi arus pada sirkuit dan akhirnya galunometer menunjukkan deflaksi. Bila
sampel diletakkan pada jalannya sinar, sinar melewati sampel dan kemudian
menumbuk fotosel, maka akan teramati suatu penyimpangan arus yang besarnya
sebanding dengan konsentrasi larutan. Jika respon fotosel linier, maka respon arus
cahaya menghasilkan transmitan (T). yang perlu diperhatikan pada teknik ini
adalah intensitas sumber sinar yang tetap pada interval waktu dua pengukuran.
Pada fotometer berkas ganda, terdapat dua tipe model. Kedua fotoselnya
tetap, sedangkan variasi intensitas didapat dari tahanan geser atau diafragma iris.
Salah satu dari fotosel dapat digerakkan sesuai dengan berkas sinar yang jatuh.
Pada berkas ganda ini yang kita ukur adalah perbedaan intensitas antara dua
berkas sinar yaitu antara berkas sinar yang melalui larutan dan sinar yang melalui
larutan sampel.
Macam-macam metode analisa fotometri :
1. Analisa kolometri
Apabila intensitas sinar yang diukur adalah sinar tampak.
2. Analisa turbidimetri
Apabila intensitas sinar yang diukur adalah sinar terusan.
3. Analisa nefelometri
Apabila intensitas sinar yang diukur adalah hambar koloid.
4. Analisa pluometri
Sinar yang digunakan adalah sinar UV (ultraviolet) maka mengalami
fluoresensi.
Fotometer dapat dibedakan pada :



Jenis monokromatornya
a.
Filter fotometer
b.
Spektrofotometer
Berkas sinarnya
a.
Fotometer sinar tunggal
b.
Fotometer sinar rangkap
Daerah gelombang yang digunakan
a.
Sinar tampak (400 – 750 nm)
b.
Sinar UV (200 – 400 nm)
c.
Sinar infra merah (750 – 2000 nm)
Ada dua macam fotometer yang digunakan, yaitu fotometer sel tunggal
atau berkas sinar tunggal dan fotometer sel ganda atau fotometer berkas sinar
ganda. Model sel berkas tunggal kurang umum digunakan bila dibandingkan
dengan berkas ganda. Reproducibilitas merupakan suatu masalah jika fluktuasi
arus terlalu besar. Pada model berkas tunggal, berkas sinar yang memancar dari
sumber akan melalui lensa pemfokus, yaitu antar berkas sinar yang melalui
larutan sinar dan yang melalui larutan sampel.
Pada fotometer berkas ganda terdapat dua tipe model.
1.
Fotometer berkas ganda yang pertama, yaitu :
Kedua fotoselnya tetap, sedangkan variasi intensitas didapat dari tahanan
geser atau diafragma iris. Salah satu dari fotosel dapat digerakkan sesuai
dengan berkas sinar yang jatuh. Sebenarnya ide dasar penggunaan berkas
sinar ganda tersebut agar fluks cahaya yang masuk kondisinya sama sehingga
dapat mengurangi kesalahan pengoperasian. Pada berkas ganda ini yang
mula-mula diatur pada respon yang sama untuk mengoperasikannya, kuvet
diisi dengan pelarut dan jumlah radiasi yang jatuh pada sel pembanding diatur
sedemikian rupa sehingga galvanometer menunjuk nol. Kemudian larutan
pembanding diganti dengan larutan sample sehingga akan tampak
penyimpangan skala galvanometer. Penyimpangan galvanometer dibuat
menjadi nol dengan perangkat tegangan listrik. Penunjuk pada perangkat
tegangan listrik ini digunakan untuk membaca skala absorbansi.
2.
Fotometer berkas ganda yang kedua, yaitu :
Berkas sinar yang dilewatkan ke lensa dan filter yang kemudian dibagi
menjadi 2 bagian. Bagian pertama lewat ke kuvet dan jatuh pada fotosel.
Bagian kedua, sinar menumbuk reflector dan akhirnya ke fotosel referensi.
Respon efektif (akhir) sel merupakan absorbansi larutan sample jika kedua
fotosel diatur mempunyai respon yang sama dengan mula-mula. Ini secara
umum dilakukan pada tipe model dua, yaitu dengan memutar fotosel
sepanjang sumbu vertical. Pada pengerjaan alat, berkas sinar dilewatkan ke
larutan referensi. Galvanometer di nolkan dengan pengatur nol. Bila berkas
cahaya melalui larutan sample, galvanometer memperlihatkan penyimpangan.
Penyimpangan ditiadakan dengan menggeser jarum (penunjuk) yaitu dengan
menggerakkan fotosel dimana dihubungkan ke pembacaan skala jarum
absorbansi atau transmitan.
Adapun kegunaan dari Fotometer :
1. Untuk mengukur cahaya yang berasal dari flouresensi, cahaya difusi, cahaya
transmisi dll.
2. Untuk menetukan kadar suatu zat atau ion dalam larutan.
Peralatan dasar dari alat filter fotometer :
1. Sumber cahaya
Syarat-syarat dari suatu sumber cahaya adalah :
1. Memancarkan berkas sinar dengan intensitas Po yang besar
2. Menghasilkan sinar yang kontinu
3. Intensitas cahaya yang diberikan harus stabil
Sumber Cahaya Fotometri antara lain adalah:
1. Lampu pijar (untuk daerah sinar tampak)
2. Lampu busur (untuk daerah sinar tampak)
3. Lampu flouresen (untuk daerah UV)
4. Nerst glower dan globar (untuk daerah IR)
2. Pengatur Intensitas (PI)
Digunakan untuk mengatur intensitas yang dihasilkan dari sumber cahaya agar
sinar yang masuk tetap konstan. PI dapat berupa :
1. Diafragma Intensitas terbesar jika diafragma membesar
2. Mengatur posisi berkas sinar yang datang
3. Tahanan potensiometri
3. Monokromator
Diguanakan untuk merubah sinar monokrometis menjadi sinar
polikromatis.
4. Kuvet
Kuvet ini merupakan wadah atau tempat sampel, dapat berupa :
1. Kaca atau plastik (untuk daerah sinar tampak)
2. Kuarsa (untuk daerah UV)
3. Kristal garam (untuk daerah IR)
Penempatan kuvet pada alat harus tegak lurus terhadap sinar yang masuk.
Jika tidak maka intensitas sinar yang masuk akan berkurang akibat adanya
pemantulan dan pembiasan oleh dinding kuvet.
5. Detektor
Detektor berfungsi sebagai mengubah energi cahayamenjadi energi listrik.
1. Barrier Layer Cell (BLC) untuk daerah sinar tampak
2. Photo Emisi (PE) untuk sinar tampak dan UV.
6. Indikator
Bisa berupa :
a. Milivolmeter
b. Osiloskop
Jenis indikator harus dicocokkan dengan detektor yang digunakan. Jika
antara indikator dan detektor tidak sesuai maka ditempatkan suatu alat yang
dapat menyesuaikannya misalnya amplifier.
Filter fotometri adalah suatu metode analisis yang didasarkan atas
pengukuran besaran penyerapan sinar monokromatis dengan menggunakan
monokromator filter, saringan dan detector fotosel.
Warna cahaya yang diserap oleh suatu larutan adalah komplemen dari
warna cahaya dari larutan. Misalnya larutan merah, karena larutan tersebut
merupakan warna merah dan menyerap bagian spectrum yang hijau kebiru-biruan
yaitu komplemen dari warna merah. Dalam hal ini yang berubah dengan
konsentrasi larutan adalah intensitas cahaya hijau kebiru-biruan, sehingga filter
yang digunakan untuk mengukur %T atau A larutan adalah filter yang berwarna
hijau kebiru-biruan. Bila tersedia beberapa filter dengan corak warna yang hampir
sama maka harus dipilih filter yang menghasilkan penyerapan maksimum.
PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
a. Alat

Peralatan filter fotometer
Berfungsi untuk mengukur serapan dari larutan

Kuvet
Berfungsi untuk wadah larutan yang akan diukur

Labu ukur
Berfungsi untuk melarutkan deretan standar

Pipet gondok
Berfungsi untuk memipet larutan

Buret
Berfungsi untuk mengambil larutan secara teliti
b. Bahan

Larutan standar Fe3+ 500 ppm
Berfungsi sebagai larutan induk

Asam salisilat 1 %
Berfungsi sebagai pengompleks

HCl
Berfungsi sebagai pengompleks

Aquades
Berfungsi untuk melarutkan
3.2 Cara kerja
A. Pembuatan larutan standar
1. Larutan Fe3+ 25 ppm dari larutan induk Fe3+ 500 ppm dibuat,
dipindahkan ke dalam buret.
2. Disiapkan deretan standar dengan variasi 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 7,0; dan
10 ppm dan dimasukkan masing-masing ke dalam labu ukur 25 mL.
3. Ditambahkan masing-masing 2 ml asam salisilat dan 5 ml asam asetat
0,1 N, lalu diencerkan tepat sampai tanda batas dengan asam asetat 0,1
N.
4. Larutan tugas diminta pada asisten, dengan menggunakan labu ukur
yang sama. Perlakukan sama dengan deretan standar.
B. Pemakaian alat Filter Fotometer Sinar Tunggal
1. Tombol PI diminimumkan. Dihubungkan alat dengan arus listrik.
2. Alat di “ON” kan dan dibiarkan stabil kurang lebih 5 menit.
3. Monokromator diset pada panjang gelombang/jenis filter yang
ditugaskan.
4. Blanko dimasukkan pada posisi bulatan putih, dan C1 pada posisi merah
lalu tutup.
5. Dipilih mode absorban pada posisi putih / blanko.
6. Tombol PI / tombol fine diatur sehingga skala tepat menunjukkan angka
100, maka alat telah set.
7. Cuvet dipindahkan pada posisi merah. Dcatat nilai absorbannya. Hal ini
dilakukan terhadap seluruh larutan standar.
8. Hal yang sama dilakukan pengukuran terhadap dua panjang gelombang
yang lain yang ditugaskan asisten. (untuk setiap penggantian panjang
gelombang, alat harus diset ulang dengan menggunakan blanko)
9. Pengukuran larutan tugas dilakukan pada suatu panjang gelombang
dimana serapannya maksimum.
10. Nilai Cx dari larutan tugas ditentukan.
3.3 Skema Kerja
Larutan Fe3+ 25 ppm
- Dibuat dari larutan induk Fe3+ ppm.
- DiBuat larutan standar dengan variasi 0; 1,0; 2,0; 4,0; dan 7,0
Larutan standar dengan variasi
- Ditambahkan 2 mL asam salisilat
- Ditambahkan 5 mL asam asetat 0,1 N
- Diencerkan sampai tanda batas
Larutan tugas
- Dimasukan kedalam labu ukur
- Perlakukan sama dengan larutan standar
Alat Fotometer
- Alat di set, dibiarkan stabil selama 5 menit
- Diset alat dengan larutan blanko sampai indicator
menunjukkan angka 100
- Diganti dengan larutan sampel dan larutan tugas
- Diukur dan dicatat nilai absorban
- Diulangi pada 2 panjang gelombang lain
Tentukan nilai absorbannya
Buat kurva Kalibrasi
3.4 Skema Alat
Keterangan :
A : tombol on / off,
B : tombol 100% T,
C : tombol pengatur panjang gelombang,
D : tempat sampel (kuvet).
DAFTAR PUSTAKA
Brink, O. G. et al, 1983. Dasar-Dasar Ilmu Instrumen. Bandung: Bina Cipta.
Hendava, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP.
http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analisa. Jakarta : Universitas
Indonesia.
Underwood, Day R.A. Analisa
Erlangga.
Kimia Kuantitatif. Edisi Keempat. Jakarta:
LAPORAN AWAL
PRAKTIKUM ANALISA SPEKTROMETRI
FOTOMETRI
NAMA
: ELSA FAJRIANTI
NO.BP
: 1110412008
FAKULTAS
: MIPA
JURUSAN
: KIMIA
KELAS
: A
HARI / TANGGAL
: SABTU / 2 MARET 2013
KELOMPOK
: II (DUA)
REKAN KERJA
: 1. AMELINA DWIKA HARDI
(1110412005)
2. HAMSAL YUSRI
(1110413022)
3. ROZA MELIA PUSPITA
(1110411001)
4. SAYYIDATUS SALMI
(1110412023)
5. WENNI ANDRIANY
(1110412036)
LABORATORIUM PENDIDIKAN
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2013
Download
Random flashcards
hardi

0 Cards oauth2_google_0810629b-edb6-401f-b28c-674c45d34d87

Rekening Agen Resmi De Nature Indonesia

9 Cards denaturerumahsehat

Secuplik Kuliner Sepanjang Danau Babakan

2 Cards oauth2_google_2e219703-8a29-4353-9cf2-b8dae956302e

Tarbiyah

2 Cards oauth2_google_3524bbcd-25bd-4334-b775-0f11ad568091

Create flashcards