ANALISIS UNSUR DAN STRUKTUR MIKRO

ANALISIS UNSUR DAN STRUKTUR MIKRO
NANOKRISTALIN ZnO DOPING MANGAN SEBAGAI KANDIDAT
MATERIAL DILUTED MAGNETIC SEMICONDUCTORS
Heru Harsono
Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Brawijaya Malang
Alamat Korespondensi : Jl. Veteran Malang 65145, Telp.0341-575833
E-mail : [email protected]
Abstrak
Material ZnO telah menjadi perhatian dalam beberapa tahun terakhir karena prediksi teoritis sifat
semikonduktor ferromagnetik dengan temperatur Curie (Tc) di atas temperatur ruang. Banyak
penelitian intensif dilakukan pada ZnO doping logam transisi sebagai material Diluted Magnetic
Semiconductors (DMS). Logam transisi yang di implankan pada ZnO diharapkan dapat
memainkan peran penting dalam sifat baru material khususnya untuk perangkat spintronik masa
depan. Tujuan penelitian ini adalah melakukan sintesis nanopartikel Zn(1-x)MnxO (x=0;0,01;0,02).
Pada penelitian ini, ZnO doping dengan Mn dalam bentuk Zn(1-x)MnxO (x=0;0,01;0,02). Bahan
dasar yang digunakan adalah (CH3COO)2.Zn.2H2O (PA≥99%), (CH3COO)2.Mn.4H2O (PA≥99%),
NH4OH 25% dan HCl 37%. Metode sintesis yang digunakan adalah metode kopresipitasi.
Karakterisasi struktur mikro dan analisis unsur menggunakan SEM-EDX. Hasil penelitian
menunjukkan bahwa nanopartikel Zn(1-x)MnxO (x=0;0,01;0,02) telah berhasil disintesis dan
teramati adanya puncak dari unsur seng (Zn) pada energi sekitar 8,60 keV dan 9,60 keV, puncak
dari unsur mangan (Mn) pada energi sekitar 6 keV dan 6,5 keV serta teramatinya puncak dari
unsur oksigen (O) pada energi sekitar 0,80 keV. Teramatinya puncak-puncak tersebut
mengkonfirmasi keberadaan unsur mangan pada nanopartikel Zn(1-x)MnxO (x=0;0,01;0,02).
Berdasarkan pengamatan backscatter unsur Zn, Mn dan O menyebar merata, yang
merupakan elemen utama pembentuk nanopartikel Zn(1-x)MnxO (x=0;0,01;0,02).
Kata Kunci: analisis unsur, doping Mn, nanopartikel, sintesis, struktur mikro
1. PENDAHULUAN
Penelitian mengenai nanoteknologi terus dikembangkan dan difokuskan pada nanopartikel berbasis
ZnO dengan berbagai potensi strategis yang dimilikinya, misalnya sebagai semikonduktor,
piezoelektrik, pieroelektrik, katalisis dan optoelektronik [1]. Sifat optik dari nanopartikel ZnO
memainkan peran yang sangat penting dalam optoelektronik, katalitik dan sifat fotokimia [2].
Nanopartikel ZnO adalah semikonduktor instrinsik tipe-n mempunyai struktur wurtzite
heksagonal dengan parameter kisi a=b=0,3250 nm dan c=0,5207 nm [3], substitusi ion-ion logam
transisi ke dalam nanopartikel ZnO akan menjadikan nanopartikel ZnO kandidat material yang
menjanjikan untuk fabrikasi sensor gas, transducer pizoelektrik, dan solar cell windows [4].
Semikonduktor yang kationnya secara parsial disubstitusi oleh ion-ion logam transisi dinamakan
sebagai diluted magnetic semiconductor [5]. Tujuan doping diluted magnetic semiconductor
berbasis ZnO dengan ion-ion logam transisi, seperti Mn, adalah untuk mengontrol sifat-sifatnya.
Nanopartikel ZnO doping Mn telah menjadi bidang kajian riset dalam kaitannya dengan
pengembangan aplikasi-aplikasi nanoteknologi [6]. Sintesis nanopartikel ZnO dan doping ion-ion
logam transisi pada nanopartikel ZnO, dalam beberapa tahun terakhir, telah dilakukan oleh peneliti
dengan berbagai metode, seperti, sol– gel [7], hidrolisis paksa [8], deposisi-evaporasi fasa cair [9],]
dan kopresipitasi [10]. Di antara sekian banyak metode tersebut, metode kopresipitasi dan sol-gel
memberikan kontrol yang baik pada ukuran dan morfologi partikel berorde nanometer. Lebih
lanjut, kopresipitasi didapati sebagai metode yang sederhana dan ramah lingkungan untuk produksi
nanopartikel
372
SENASPRO 2016 | Seminar Nasional dan Gelar Produk
Dalam penelitian ini, metode kopresipitasi digunakan untuk mensintesis nanopartikel Zn(1x)MnxO (x=0;0,01;0,02) dan analisis pengaruh konsentrasi doping Mn terhadap struktur mikro dari
nanopartikel ZnO.
2. METODE
Nanopartikel Zn(1-x)MnxO (x=0;0,01;0,02) dipreparasi dengan metode kopresipitasi. Serbuk
Zn(CH3COO)2·2H2O dicampur dengan serbuk Mn(CH3COO)2·4H2O dan dilarutkan dalam larutan
HCl. Larutan NH4OH kemudian diteteskan untuk mendapatkan pH larutan 9. Larutan tersebut
diaduk dengan pengaduk magnetik pada suhu 85 oC selama 6 jam. Endapan larutan dicuci dan
dikeringkan pada suhu 100 oC selama 3 jam, kemudian dilakukan kalsinasi pada suhu 350 oC
selama 3 jam.
Nanopartikel Zn(1-x)MnxO (x=0;0,01;0,02) dikarakterisasi dengan menggunakan Scanning
Electron Microscopy (SEM) dan Energy Dispersive X-Ray (EDX) untuk menganalisis karakteristik
struktur mikro dan analisis unsur.
3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Untuk mengetahui secara kualitatif dan kuantitatif elemen-elemen sebaran yang terkandung
dalam nanopartikel Zn(1-x)MnxO (x=0;0,01;0,02) dapat dilakukan dengan analisis SEM-EDX.
Tabel 1 menunjukkan kandungan dari elemen utama Zn, Mn dan O. Berdasarkan pengamatan
backscatter, warna merah (O), hijau (Mn) dan biru (Zn) dimana material tersebut menyebar merata,
yang merupakan elemen utama pembentuk nanopartikel Zn(1-x)MnxO (x=0;0,01;0,02).
Berdasarkan Gambar 1 dan Gambar 2 terlihat bahwa dengan perbesaran yang sama ukuran
serbuk dari hasil SEM masih sulit ditentukan karena dimensi nanopartikel Zn(1-x)MnxO
(x=0;01;0,02) telah mencapai orde nano. Dan ini sangat penting karena ketika dimensi material
menuju nilai beberapa nanometer, banyak sifat fisis maupun kimiawi yang bergantung pada
ukuran.
(a)
(b)
(c)
Gambar 1. Foto mikrografi dan luaran analisis pemetaan unsur nanopartikel Zn0,99Mn0,01O
dengan SEM-EDX : (a) struktur mikro, (b) mapping distribusi unsur, dan (c) analisis unsur atom
penyusunnya
Seminar Nasional dan Gelar Produk | SENASPRO 2016
373
(a)
(b)
(c)
Gambar 2. Foto mikrografi dan luaran analisis pemetaan unsur nanopartikel Zn0,98Mn0,02O
dengan SEM-EDX : (a) struktur mikro, (b) mapping distribusi unsur, dan (c) analisis unsur atom
penyusunnya
Analisis kualitatif komposisi sampel nanopartikel Zn(1-x)MnxO (x=0;0,01;0,02) ditampilkan oleh
spektrum Energy Dispersive X-ray (EDX) Gambar 1 dan Gambar 2. Dari Gambar teramati adanya
puncak dari unsur seng (Zn) pada energi sekitar 8,60 keV dan 9,60 keV, puncak dari unsur oksigen
(O) pada energi sekitar 0,80 keV serta teramati juga puncak dari unsur mangan (Mn) pada energi
sekitar 6 keV dan 6,5 keV. Teramatinya puncak-puncak tersebut mengkonfirmasi keberadaan
unsur mangan pada sampel ZnO dengan variasi konsentrasi doping. Kemunculan puncak unsur Si
merupakan unsur Si pada chip detektor dan puncak unsur C berasal dari perekat konduktif terbuat
dari bahan polimer kaya unsur karbon pada tempat sampel. Rasio kedua unsur Si dan C yang
relatif konstan dan ketidakhadiran fase pada spektrum XRD maka dapat disimpulkan bahwa kedua
unsur tersebut tidak terdapat dalam sampel nanopartikel.
Tabel 1. Fraksi berat unsur nanopartikel Zn(1-x)MnxO (x=0;0,01;0,02)
hasil analisis EDX
Konsentrasi
Fraksi berat unsur (%)
doping atom Mn Nanopartikel
Zn
Mn
O
x=0,00
ZnO
50,2523
0,0000
22,8903
x=0,01
Zn0,99Mn0,01O
40,6957
7,2240
24,2727
x=0,02
Zn0,98Mn0,02O
61,9873
1,5500
22,7390
Fraksi berat unsur Zn, Mn dan O dari hasil pengukuran EDX diperlihatkan pada Tabel 1. Fraksi
berat unsur Mn cenderung meningkat dengan bertambahnya konsentrasi doping Mn dan
peningkatannya cenderung linier, Gambar 3.
374
SENASPRO 2016 | Seminar Nasional dan Gelar Produk
Gambar 3. Kurva konsentrasi doping atom Mn terhadap fraksi berat
4. KESIMPULAN
Nanopartikel Zn(1-x)MnxO (x=0;0,01;0,02) berhasil disintesis dengan metode kopresipitasi.
Hasil SEM-EDX menunjukkan bahwa puncak dari unsur seng (Zn) pada energi sekitar 8,60 keV
dan 9,60 keV, puncak dari unsur oksigen (O) pada energi sekitar 0,80 keV serta teramatinya
puncak dari unsur mangan (Mn) pada energi sekitar 6 keV dan 6,5 keV. Puncak-puncak tersebut
menunjukkan keberadaan unsur mangan pada sampel ZnO.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Wang,Z.L. 2004. Nanostructure of zinc oxide. Materialstoday, 7 (6), 26-33.
[2] Djurisic, A.B. and Y.H.Leung. 2006. Optical prooperties of ZnO Nanostructures. Nanomicro
Small. 2 (8-9), 944-961.
[3] Sharma, D., S. Sharma, B.S. Kaith, J. Rajput and M. Kaur. 2011. Synthesis of ZnO
nanoparticles using surfactant free in-air and microwave method. Applied Surface Scince. 257
(22), 9661-9672.
[4] Alkhtab, L.A., S. Husain, W. Khan and A.H. Naqvi,. 2011. Structural and optical properties of
Mn doped ZnO nanoparticles. Asian Journal of Chemistry. 23 (12), 5605-5607.
[5] Furdyna, J.K. 1988. Dilute magnetic semiconductors. Journal of Applied Physics 64, R29.
[6] Omri, K., J.E. Ghoul, O.M. Lemine, M. Bououdina, B. Zhang B and L.E. Mir. 2013. Magnetic
and optical properties of manganese doped ZnO nanoparticles synthesized by sol-gel technique.
Superlatices and Microstuctures. 60, 139-147.
[7] Voicu, G., O. Oprea, B.S. Vasile and E. Andronescu. 2013. Photoluminescence and
photocatalytic activity of Mn-doped ZnO nanoparticles. Digest Journal of Nanomaterials and
Biostructures. 8(2), 667–675.
[8] Ma, X. and C. Lou. 2011. The Dilute magnetic and optical properties of Mn- doped ZnO
nanowires. Journal of Nanomaterials. 1-5.
[9] Ronning, C., P.X. Gao, Y. Ding, Z.L. Wang and D.Schewn. 2004. Manganese-doped ZnO
nanobelts for spintronics. Appllied Physics Letters. 84 (5), 783-785.
[10] Shafique, M.A., S.A.Shah, M. Nafees, K.Rasheed and R. Ahmad. 2012. Effect of doping
concentration on absorbance structural, and magnetic properties of cobalt-doped ZnO nanocrystallites. International Nano Letters. 2(31), 1-7.
Seminar Nasional dan Gelar Produk | SENASPRO 2016
375