SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA

1
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS
[Fe(NH2trz)3]X2.nH2O DAN A2[Pt(OH)6]
Sri Wilda Albeta
Jurusan Pascasarjana Universitas Negeri Medan, Jl. Willem Iskandar Psr.V , Medan
Email: [email protected]
A. Pendahuluan
Sintesis senyawa kompleks terbentuk dari logam-logam transisi yang
merupakan asam dengan ligan yang bersifat basa (Banerjea, 1993). Prinsip yang
digunakan adalah prinsip reaksi kondensasi dimana dua atau lebih molekul
bergabung menjadi satu molekul yang lebih besar, dengan atau tanpa hilangnya
suatu molekul kecil. (Sembiring, 2008).
Pada makalah ini disintesis kompleks besi(II) dengan ligan NH2trz dan
beragam anion terdiri atas klorida, tetrafluoroborat dan perklorat membentuk
senyawa kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O, kemudian kompleks Pt dengan ligan
–OH dan kation kalium dan ammonium membentuk senyawa kompleks
A2[Pt(OH)6]. Ligan NH2trz dan -OH, menunjukkan bahwa nitrogen dan oksigen
yang merupakan donor karena memiliki pasangan elektron bebas yang dapat
disumbangkan dalam ikatan kovalen koordinasi yang terbentuk dalam senyawa
kompleks. Ligan inilah yang kemudian akan diikatkan atau digabungkan
dengan logam-logam transisi seperti Fe(II) dan Pt(IV) membentuk senyawa
kompleks. Ligan yang terbentuk tergolong dalam ligan multidentat atau ligan
khelat, tergantung dari banyaknya tempat yang dapat diikat oleh atom pusat.
Senyawa kompleks yang terbentuk dari ligan dan ion logam transisi mengalami
proses hibridisasi yang berbeda-beda untuk tiap logam. Struktur senyawa
2
kompleks dapat dijelaskan melalui teori ikatan valensi, teori medan kristal dan
teori orbital molekul.
Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O dapat diukur sifat magnetik
yang
merupakan salah satu karakteristiknya dengan perubahan kontinu temperatur
dilakukan dengan menggunakan MPMS-7 (Magnetic Properties Measurement
System). Karakteristik kompleks A2[Pt(OH)6] dapat diidentifikasi dengan
menggunakan berbagai metode yang meliputi spektroskopi inframerah(IR).
B. TINJUAN PUSTAKA
Atom Pusat dari Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Atom pusat dari senyawa kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O adalah Fe.
Atom Fe (besi) adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak
digunakan untuk kehidupan manusia sehari-hari dari yang bermanfaat sampai
dengan yang merusakkan. Dalam tabel periodik, besi mempunyai simbol Fe dan
nomor atom 26.
26Fe
: (18Ar) 3d6 4s2
(Wikipedia, 2011)
Atom Pusat dari Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]
Atom pusat dari senyawa kompleks A2[Pt(OH)6] adalah Pt. Platina adalah
suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Pt dan nomor
atom 78. Sebuah logam transisi, berharga, berwarna putih-keabuan. Platinum
tahan karat dan terdapat dalam beberapa bijih nikel dan copper.
78Pt
: (54Xe) 4f14 5d9 6s1
(Wikipedia, 2011)
3
Platinum terdapat di alam, dengan sejumlah kecil iridium, osmium,
palladium, ruthenium dan rhodium, yang merupakan grup logam yang sama.
Platinum adalah logam dengan putih keperak-perakan yang indah. Mudah
ditempa delam keadaan murni. Platinum memiliki koefisien muai yang hampir
sama dengan kaca silika-natrium karbonat, dan karenanya digunakan untuk
membuat elektroda bersegel dalam sistem kaca. Logam ini tidak teroksidasi di
udara pada suhu berapapun, tapi termakan oleh halogen, sianida, sulfur dan
basa kaustik. Platinum tidak dapat larut dalam asam klorida dan asam nitrat,
tapi melarut dengan aqua regia membentuk asam kloroplatinum. Logam ini,
seperti palladium, menyerap sejumlah besar hidrogen, menahannya pada suhu
biasa dan melepaskannya ketika dipanaskan. Dalam kondisi yang sangat halus,
platinum merupakan katalis yang sempurna, yang banyak digunakan untuk
menghasilkan asam sulfat. (Chem-is-try, 2010).
Ligan NH2trz dan Ligan –OH
Ligan adalah spesies yang memiliki atom (atau atom-atom) yang dapat
menyumbangkan sepasang electron pada ion logam pusat pada tempat tertentu
dalam lengkung koordinasi. Ligan yang menyumbangkan sepasang elektron
disebut unidentat, sementara ligan dapat menyumbangkan dua pasang elektron
disebut bidentat, dan ligan yang dapat menyumbangkan lebih dari sepasang
elektron dari atom yang berbeda pada tempat yang berbeda dalam struktur
geometri ion kompleks disebut multidentat. (Petrucci, 1987).
Ligan 4-amino-1,2,4-triazol (NH2trz = C2H4N4).
..
N
H
..
NH
2
N:
N
..
H
Ligan hidrokso (-OH)
H
.. O:
..
4
Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O dapat disintesis dari atom pusat
Fe dengan ligan 4-amino-1,2,4-triazol (NH2trz = C2H4N4) dengan anion X. Pada
makalah anion X adalah klorida, tetrafluoroborat dan perklorat. Senyawa
kompleks yang terbentuk dari anion klorida adalah [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O
berwarna ungu, Senyawa kompleks yang terbentuk dari anion tetrafluoroborat
adalah [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O berwarna ungu muda dan Senyawa kompleks
yang terbentuk dari anion perklorat adalah [Fe(NH2trz)3](ClO4)2 berwarna
putih.
Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]
Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] dapat disintesis dari atom pusat Pt
dengan ligan hidrokso (-OH) dengan kation A. Pada makalah kation A adalah
kalium dan ammonium. Senyawa kompleks yang terbentuk dari kation kalium
adalah kalium heksahidroksoplatinat(IV) dan Senyawa kompleks yang terbentuk
dari kation ammonium adalah amonium heksahidroksoplatinat(IV).
C. METODOLOGI
Sintesis Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Kompleks besi(II) dengan ligan NH2trz disintesis dari 0,21 gram FeCl2.4H2O
dengan 0,28 gram ligan NH2trz dalam pelarut metanol di bawah atmosfer gas
N2. Endapan [Fe(NH2trz)3]Cl2 berwarna ungu diisolasi dari larutannya dan
dikeringkan dalam desikator vakum berisi P2O5. Untuk mendapatkan kompleks
dengan anion berbeda, prosedur yang sama diterapkan dengan menggunakan
0,36 gram Fe(ClO4)2.6H2O dan 0,34 gram Fe(BF4)2.6H2O sebagai pengganti
FeCl2.4H2O.
5
Hasil Sintesis Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Kompleks besi(II) dengan ligan NH2trz diperoleh berupa serbuk
mikrokristalin dengan rendeman untuk anion klorida, tetrafluoroborat dan
perklorat semakin meningkat yakni 63, 79 dan 86 %. Ini karena anion perklorat
lebih ruah dibanding tetrafluoroborat dan tetrafluoroborat lebih ruah dibanding
klorida.
Anion lebih ruah menyebabkan sistem dalam larutan lebih sesak
sehingga hasil reaksi lebih mudah mengendap. Kompleks dengan anion klorida
berupa serbuk berwarna ungu. Sedangkan kompleks dengan anion perklorat
berwarna putih dan kompleks dengan anion tetrafluoroborat berwarna ungu
muda. Warna serbuk ketiga kompleks disajikan pada Gambar 1.
(1)
(2)
(3)
Gambar 1 Warna serbuk kompleks besi(II) dengan ligan NH2trz dan anion:
klorida (1), tetrafluoroborat (2) dan perklorat (3)
Senyawa kompleks ini memiliki rumus kimia [Fe(NH2trz)3]A2.nH2O
dengan A adalah anion klorida, perklorat dan tetrafluoroborat. Rumus kimia ini
ditentukan berdasarkan kadar unsur C, H, N dan besi(II) yang dirangkum pada
Tabel 1.
6
Tabel IV.1 Kadar unsur penyusun kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
No.
Rumus kimia
1
[Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O
2
[Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O
3
[Fe(NH2trz)3](ClO4)2
Kadar unsur penyusunnya (%)
Fe
C
H
N
13,12
16,61
3,88
38,21
(4,19)
(38,81)
2,83
33,93
(12,90) (16,64)
11,34
13,93
11,09
14,78
(11,18) (14,42)
(11,02) (14,21)
(2,82)
(33,64)
2,23
33,68
(2,39)
(33,15)
Keterangan: Nilai dalam tanda kurung merupakan kadar teoretis.
Pengukuran Sifat Magnetik/ Karakteristik Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Pengukuran sifat magnetik dengan perubahan kontinu temperatur
dilakukan dengan menggunakan MPMS-7 (Magnetic Properties Measurement
System).
Kira-kira 5–30 mg sampel dimasukkan ke dalam kapsul gelatin.
Kemudian kapsul berisi sampel dimasukkan ke dalam sedotan transparan
dengan kedalaman kira-kira 2/3 panjang sedotan. Selanjutnya sedotan tersebut
ditempatkan pada stik yang terdapat pada MPMS-7.
Proses pengukuran
dilakukan dengan metode ZFC (Zero Field Cool) yakni sampel diturunkan
temperaturnya dari temperatur ruang ke 5 K tanpa medan magnetik. Pada saat
temperatur telah mencapai 5 K, medan magnetik mulai digunakan sebesar
1000 Oe dan proses pengukuran mulai dijalankan dari temperatur 5 K sampai
dengan kira-kira 330 K dengan kenaikan temperatur 1–10 K/step.
Dari pengukuran sifat magnetik ini dapat dihitung nilai suseptibilitas
molar terkoreksi (χM,) dengan faktor koreksi diamagnetik (∆) sebesar -234,8 x
10-6 untuk kompleks [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O; -211,8 x 10-6 untuk kompleks
[Fe(NH2trz)3](ClO4)2 dan -230,8 x 10-6 untuk kompleks [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O.
7
Berdasarkan χM, ini dihitung nilai momen magnetik (μ) menggunakan
persamaan:
μ = [8 x χM, T]1/2 BM
Untuk mengidentifikasi transisi spin, besarnya fraksi mol spin tinggi besi(II)
pada berbagai temperatur pengukuran ditentukan menggunakan persamaan:
(2)T = XHS(2HS) + (1 - XHS) (2LS)
dengan XHS adalah fraksi mol spin tinggi besi(II), HS adalah nilai limit
momen magnetik spin tinggi ditentukan sebesar 5,4 BM dan LS nilai limit
momen magnetik spin rendah ditentukan sebesar 0,7 BM. (Jahro, et al, 2006).
Karakteristik Transisi Spin Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Ketiga senyawa kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O menunjukkan transisi
spin di atas temperatur 220 K dengan temperatur transisi berbeda-beda
bergantung pada anion dan molekul air yang tergabung pada kompleks. Ini
teridentifikasi dari nilai momen magnetik dan fraksi mol spin tinggi besi(II)
pada berbagai temperatur.
Pada temperatur rendah 5–240 K, nilai momen magnetik (μ) kompleks
[Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O
diperoleh
hampir
konstan
0,8–1,0
BM
yang
menunjukkan besi(II) pada keadaan spin rendah. Peningkatan temperatur mulai
dari 260 K menyebabkan besi(II) pada keadaan spin rendah mengalami transisi
ke keadaan spin tinggi hingga pada temperatur 298 K ditemukan fraksi mol
besi(II) keadaan spin tinggi (XHS) sama dengan fraksi mol besi(II) keadaan spin
rendah (XLS) = 0,5.
Temperatur pada saat XHS = XLS = 0,5 dikenal sebagai
temperatur transisi (T1/2). Sejalan dengan naiknya temperatur, fraksi mol besi(II)
keadaan spin tinggi semakin bertambah dan mencapai 0,9 dengan nilai
8
momen magnetik 5,2 BM pada temperatur 310 K. Ini berarti transisi spin besi(II)
pada kompleks [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O dari keadaan spin rendah ke spin tinggi
berlangsung dalam daerah temperatur 260–310 K dengan temperatur transisi
298 K. Kurva fraksi mol spin tinggi (XHS) besi(II) pada kompleks ini dan kedua
kompleks lainnya dalam rentang temperatur 5–320 K disajikan pada Gambar 2.
Kurva ini dikenal sebagai kurva transisi spin.
(1)
(2)
(3)
Gambar 2 Kurva transisi spin kompleks [Fe(NH2trz)3]A2.nH2O:
(1) A = Cl- dan n = 3
(2) A = BF4- dan n = 1
(3) A = ClO4- dan n = 0
Transisi spin besi(II) pada kompleks dengan anion tetrafluoborat
monohidrat berlangsung pada daerah temperatur lebih rendah yakni 245–295
K dengan temperatur transisi kira-kira 280 K. Pada kompleks dengan anion
perklorat anhidrat, transisi spin besi(II) diamati pada daerah temperatur paling
rendah yakni 230–285 K dengan temperatur transisi 271 K.
Data ni
menunjukkan indikasi yang kuat bahwa temperatur transisi besi(II) pada ketiga
kompleks ini dipengaruhi oleh anion dan molekul air.
Temperatur transisi kompleks dengan anion klorida (298 K) > kompleks
dengan anion tetrafluoroborat (280 K) > kompleks dengan anion perklorat
9
(271K). Data ini menunjukkan semakin besar ukuran anion semakin rendah
temperatur transisi dari keadaan spin rendah ke spin tinggi.
Hal ini
dikarenakan ukuran anion yang besar memberikan efek ruang terhadap
kompleks yang memudahkan ikatan Fe-N menjadi lebih panjang sehingga
temperatur transisi ke keadaan spin tinggi bergeser ke temperatur lebih rendah.
Sebagaimana dilaporkan bahwa pada kompleks besi(II), jarak ikatan Fe-N
keadaan spin tinggi lebih panjang kira-kira 10 % daripada jarak ikatan Fe-N
keadaan spin rendah dan volume kompleks pada keadaan spin tinggi lebih besar
kira-kira 5% daripada volume kompleks pada keadaan spin rendah.
Pada temperatur ruang (293 K) fraksi mol spin rendah besi(II) pada
kompleks
perklorat
anhidrat
ditemukan
kira-kira
0,04
<
kompleks
tetrafluorobat monohidrat (0,13) < kompleks klorida trihidrat (0,62). Data ini
menunjukkan keberadaan H2O meningkatkan stabilitas keadaan spin rendah
besi(II). Ini sangat dimungkinkan karena terbentuknya jaringan ikatan hidrogen
antara atom O dari H2O dengan atom H dari gugus amino pada ligan NH2trz
meningkatkan densitas elektron atom donor N sehingga ikatan Fe-N menjadi
lebih kuat dan jarak ikatannya menjadi lebih pendek. Sebagai konsekuensinya
stabilitas keadaan spin rendah besi(II) meningkat. Oleh karena itu temperatur
transisi dari keadaan spin rendah ke spin tinggi semakin meningkat dengan
bertambahnya jumlah molekul H2O yang tergabung pada kompleks.
Pada
penelitian ini ditemukan temperatur transisi kompleks klorida trihidrat (298 K)
> kompleks tetrafluoroborat monohidrat (280 K) > kompleks perklorat anhidrat
(271 K).
Hasil penelitian ini sesuai dengan penemuan sejumlah peneliti
sebelumnya yang mengungkapkan bahwa keberadaan H2O menstabilkan
10
keadaan spin rendah, bahkan transisi dari keadaan spin rendah ke spin tinggi
terkait dengan lepasnya H2O (dehidrasi) dari kompleks.
Transisi spin kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O ini disertasi perubahan
warna (efek termokromis) yang tajam dari ungu pada keadaan spin rendah
menjadi putih pada keadaan spin tinggi. Perbedaan warna pada keadaan spin
rendah dan tinggi muncul disebabkan perbedaan nilai 10Dq yakni nilai 10Dq
pada keadaan spin rendah lebih besar daripada nilai 10Dq pada keadaan spin
tinggi.
Warna ungu terlihat sebagai warna komplementer dari serapan
kompleks pada daerah cahaya hijau (λ = 500–560 nm) sedangkan warna putih
menunjukkan bahwa kompleks tidak menyerap energi pada daerah cahaya
tampak.
Perubahan warna kompleks [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O pada rentang
temperatur 293–308 K, disajikan pada Gambar 3.
308 K
305 K
302 K
299 K
293 K
Gambar 3 Warna kompleks [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O pada 293–308 K
11
Pada temperatur 293 K, kompleks [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O memiliki nilai
momen magnetik kira-kira 3,37 BM yang sesuai untuk keberadaan fraksi mol
spin rendah besi(II) kira-kira 0,62 adalah lebih besar daripada fraksi mol spin
tinggi (0,38). Oleh karena itu kompleks ini berwarna ungu. Pada peningkatan
temperatur dari 293 hingga mencapai 308 K, warna ungu makin berkurang
dan berubah menjadi putih. Ini sejalan dengan berlangsungnya transisi spin
besi(II) dari keadaan spin rendah ke keadaan spin tinggi. Pada temperatur 308
K ditemukan fraksi mol spin tinggi kira-kira 0,85. Ini konsisten dengan warna
kompleks yang tampak putih dengan kilasan warna ungu.
Sintesis Kompleks A2[Pt(OH)6]
Sintesis
kalium
heksahidroksoplatinat(IV)
dan
ammonium
heksahidroksoplatinat(IV) Kalium heksahidroksoplatinat(IV) disintesis dengan
melarutkan 0,5 gram logam platina dalam 25 mL larutan asam sulfat pekat.
Asam sulfat ditambahkan setiap saat untuk mengganti asam sulfat yang
teruapkan bila pada pemanasan platina belum terlarut secara sempuma. Pada
larutan platina dalam asam sulfat yang berwama kuning ditambahkan larutan
HCI pekat sebanyak 10 mL dan pemanasan dilanjutkan untuk mengusir sisa
asam nitrat dalam larutan. Penambahan HCI dilakukan secara berulang-ulang
sampai tidak dihasilkan lagi gas berwarna coklat. Pada larutan yang diperoleh
kemudian ditambahkan larutan KOH 2 M sedikit berlebihan. Endapan hijau
muda yang terbentuk adalah kalium heksahidroksoplatinat(IV), [K2Pt(OH)6],
yang dapat dipisahkan dengan cara penyaringan diikuti dengan pencucian
dengan 10 mL air dingin, 10 mL aseton dan 2 mL metano1. Endapan yang
diperoleh kemudian dikeringkan dalam deksikator. Senyawa ammonium
heksahidroksoplatinat(IV) dapat diperoleh dengan cara yang sarna dengan
senyawa kalium, hanya dalam hal ini larutan KOH digantikan dengan larutan
NaOH 2 M.
12
Hasil Sintesis Kompleks A2[Pt(OH)6]
Kristal
kalium
heksahidroksoplatinat(IV)
dan
amonium
heksahidroksoplatinat(IV) hasil disintesis masing-masing berwarna kuning
kehijauan dan kuning. Kalium heksahidroksoplatinat(lV) kering sangat
higroskopis, sehingga bila dibiarkan di udara terbuka akan menjadi basah dalam
waktu singkat. Hal ini mungkin disebabkan oleh adanya pengotor KOH yang
melekat pada kristal. Larutan jenuh KOH berlebihan yang dimaksudkan sebagai
penyedia -0H untuk mensubstitusi ligan -CI dalam senyawa hasil antara,
K2[PtCI6], tidak mudah untuk dipisahkan dari K2[Pt(OH)6]. Besarnya kelarutan
KOH dan K2[Pt(OH)6] dalam air hampir sama.
Pengukuran Fisis/ Karakteristik Kompleks A2[Pt(OH)6]
Sampel disiapkan dalam bentuk matriks KBr dan spektrum inframerah
(IR) direkam dengan spektrometer Hitaehi 270-50 pada kisaran bilangan
gelombang antara 400 cm-1 sampai4000 cm-1.
Data mikrograf elektron penjejak sampel diperoleh denga mikroskop
elektron Philips 505 yang dioperasikan pada tegangan 20 kV. Mikroskop ini
dilengkapi dengan analisis dispersi energi (EDA) EDAX PV9900 untuk analisis
kualitatif unsur logam dalam sampel. Pola difraksi sinar-X (XRD) sampel dalam
bentuk serbuk direkam dengan difraktometer. Siemens D5000 dengan radiasi
sinar-X Cu Kα monokromatik (λ=1,5418Ȧ). Data intensitas difraktogram
dikumpulkan dengan kecepatan pencacahan 0,02° tiap 15 detik pada kisaran
5≤2Ө≤90°.
13
Hasil Karakteristik Kompleks A2[Pt(OH)6]
Spektrum inframerah K2Pt(OH)6 tak tersokong dan tersokong alumina,
dan alumina pada kisaran 400 cm-1 sampai 4000 cm-1 dapat dilihat pada
Gambar 1. Spektra IR K2Pt(OH)6 (Gambar l.a dan c ) menunjukkan adanya
serapan di kisaran antara 1590 cm-1 sampai 1700 cm-1 yang mengindikasikan
adanya air dalam senyawa tersebut. Hal ini sesuai dengan asumsi tentang
adanya KOH sebagai pengotor senyawa hasil sintesis. Air yang terserap oleh
KOH memberikan serapan pada daerah sekitar 1590 cm-1 sampai dengan 1700
cm-1. Serapan pada daerah vibrasi 3400-3500 cm-1 menunjukkan terdapatnya
gugus hidroksi (-OH) yang berasal dari KOH atau K2[Pt(OH)6].
Spektrum IR NH4[Pt(OH)6] juga menunjukkan adanya serapan
pada
daerah sekitar 1590 cm-1 sampai dengan 1700 cm-1 yang mengindikasikan
14
adanya air. Air dalam senyawa merupakan salah satu indikasi bahwa sampel
belum kering atau kelembaban ruang laboratorium yang tinggi sehingga
memungkinkan terserapnya uap air dari udara oleh sampel yang bersifat
higroskopis (Gambar I.b). Pita lebar dan kuat pada serapan antara 2800 cm-1
sampai dengan 3700cm-1 karakteristik untuk NH4+ dan OH-. NH4[Pt(OH)6],
ligan -0H juga terikat secara koordinasi pada Pt. Pita lebar pada daerah 493
cm-1 dan 700 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi Pt-O dan Pt-OH.
D. Kesimpulan
Sintesis Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Kompleks besi(II) dengan ligan NH2trz diperoleh berupa serbuk
mikrokristalin dengan rendeman untuk anion klorida, tetrafluoroborat dan
perklorat semakin meningkat yakni 63, 79 dan 86 %. Hal ini disebabkan oleh
perbedaan jumlah anion. Ini karena anion perklorat lebih ruah dibanding
tetrafluoroborat dan tetrafluoroborat lebih ruah dibanding klorida.
 [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O berwarna ungu.
 [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O berwarna ungu muda.
 [Fe(NH2trz)3](ClO4)2 berwarna putih.
Karakteristik Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Temperatur transisi kompleks dengan anion klorida (298K) > kompleks
dengan anion tetrafluoroborat (280K) > kompleks dengan anion perklorat
(271K). Data ini menunjukkan semakin besar ukuran anion semakin rendah
temperatur transisi dari keadaan spin rendah ke spin tinggi.
15
Sintesis Kompleks A2[Pt(OH)6]
Kristal
kalium
heksahidroksoplatinat(IV)
dan
amonium
heksahidroksoplatinat(IV) hasil disintesis masing-masing berwarna kuning
kehijauan dan kuning. Kalium heksahidroksoplatinat(lV) kering sangat
higroskopis, sehingga bila dibiarkan di udara terbuka akan menjadi basah dalam
waktu singkat. Hal ini mungkin disebabkan oleh adanya pengotor KOH yang
melekat pada kristal.
Karakteristik Kompleks A2[Pt(OH)6]
Spektrum inframerah K2[Pt(OH)6] menunjukkan adanya serapan di
kisaran antara 1590 cm-1 sampai 1700 cm-1. Serapan pada daerah vibrasi
3400-3500 cm-1 menunjukkan terdapatnya gugus hidroksi (-OH) yang berasal
dari KOH atau K2[Pt(OH)6].
Spektrum IR NH4[Pt(OH)6] juga menunjukkan adanya serapan
pada
daerah sekitar 1590 cm-1 sampai dengan 1700 cm-1. Pita lebar dan kuat pada
serapan antara 2800 cm-1 sampai dengan 3700cm-1 karakteristik untuk NH4+
dan OH-. NH4[Pt(OH)6], ligan -0H juga terikat secara koordinasi pada Pt. Pita
lebar pada daerah 493 cm-1 dan 700 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi Pt-O
dan Pt-OH.
16
Daftar Pustaka
Banerjea,D., 1993., Coordination Chemistry., Tata McGraw-Hill Publishing
Company Limited., New Delhi.
Chem-is-try., 2010., (http://www.chem-is-try.org/tabel_periodik/platinum/).
Jahro, Iis., Onggo, Djulia., Ismundar., Rahayu Iman Sunsanto., Esther Jacoba
Martha Vertelman., Petra van Koningsbruggen., 2006., Synthesis and
Magnetic Properties of a Fe-Mn-Cr Multinuclear Complex with 4-
Amino-1,2,4-triazole and Oxalate Ligands., Jurnal Matematika dan
Sains, September 2006, Vol. 11 No. 3.
Petrucci, H, Ralp., 1987., Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern., Jilid 3.,
Penerbit Erlangga., Jakarta.
Prodjosantoso, Anti Kolonial., 2003., Sintesis Senyawa Kalium Heksahidroksoplatinat(IV)
dan Amonium Heksahidroksoplatinat(IV)., Jurnal
Pelldidikan Matematika dan Sains, Edisi 3 Tahun VIII, 2003.
Sembiring, Zipora., Illim., 2008., Sintesis Senyawa Kompleks Cu(II) dan Mn(II)
dengan Derivat Ligan Basa Schiff 1,5 Dimethylcarbazone dan
Seminar
Masyarakat., Unila.
Anilina.,
Hasil
Penelitian
Wikipedia., 2010., http://id.wikipedia.org/wiki/Platina.
Wikipedia., 2010., http://id.wikipedia.org/wiki/Besi.
&
Pengabdian
kepada