isolasi senyawa alkaloid dari ekstrak metanol daun tumbuhan

advertisement
Jurnal Sains Kimia
Vol 9, No.2, 2005: 82-84
ISOLASI SENYAWA ALKALOID DARI EKSTRAK METANOL
DAUN TUMBUHAN JAMBU KELING
Philippus H Siregar
Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Sumatera Utara
Jl. Bioteknologi No. 1 Kampus USU Medan 20155
Abstrak
Isolasi senyawa dari daun Jambu keling (Eugenia cumini (L) Druce) dilakukan isolasi dengan menggunakan
pelarut metanol . Ekstrakhasil maserasi diasankan dengan HCL (pH<2) ditambahkan NH4OH pekat diatur pH 913 , terbentuk endapan ,dikeringkan lalu diekstraksi dengan Khloroform ,dipisahkan diambil larutan,dipekatkan
hingga diperoleh ekstrak kasar alkaloida , Lalu dianalisis secara khromatografi lapis tipis dan disolasi dengan
khromatografi kolom menggunakan fasa diam silika gel 60 G Kemudian dielusi dengan metanol 100 %dan
dilanjutkan dengan campuran Metanol : Khloroform (`18 :2) – (v/v).
Kristal yang diperoleh berbentuk jarum Warna Kuning Kecoklatan dan direkristalisasi dengan metanol :
Khloroform , titik lebur yang diperoleh 293 – 295 oC
Dan kristal yang diperoleh berbentuk jarum warna kuning kecoklatan dan direkristalisasi dengan metanol lalu
dengan khloroform . jumlah kristal yang diperoleh banyaknya 59 mgram dan di identifikasi kristal dilakukan
dengan menggunakan spektroskopi Inframerah dan Resonansi Magnit Inti Proton (1H –NMR)
Kata Kunci: Destruksi dan Netralisasi, isolasi, Alkaloid
PENDAHULUAN
Salah satu sumber senyawa bahan alam
hayati yang memegang peranan penting
dalam pemanfaatan zat kimia berkhasiat
yang terdapat di alam. Hampir setiap
daerah di Indonesia mengenal ramuan obat
yang berasal dari tumbuh-tumbuhan yang
digunakan untuk pengobatan tertentu
secara tradisionil.Penggunaan tumbuhtumbuhan tetentu sebagai obat merupakan
warisan turun temurun dari nenek moyang
kita sewjak dahulu hingga sekarang ini
untuk penyakit tertentu. Bahan obat yang
digunakan dapat berasal dari daun, batang,
akar, bunga dan biji bijian. Sebagai
langkah awal penelitian dilakukan skrining
fito kimia untuk memberikan gambaran
dasar golongan senyawa yang terkandung
dalam tumbuhan tersebut.
Salah satu tumbuhan berkhasiat dan
digunakan sebagai obat adalah tumbuhan
Jambu Keling (Eugenia Cumini (L) Druce).
Tumbuhan Jambu keling ini seing digunakan
sebagai obat penambah darah, peluruh air
82
kencing, obat untuk diabetes, obat luka sakit
perut dan juga pecah-pecah dalam lidah.
Dengan melakukan metode pemisahan, uji sifat
fisika dan kimia serta analisis gugus fungsi
dengan alat spektrofometer infra merah serta
analisa pergeseran proton – proton dengan alat
spektrofotometer 1H-NMR.
METODA DAN BAHAN
Bahan
Serbuk
tumbuhan
Jambu
Keling
(Eugenia cumini (L.) Druce.), HCl (p),
NH4OH, Khloroform, Metanol, Pereaksi
Maeyer, Pereaksi Dragendorf.
Alat
Corong Pisah, Rotary Evaporator,
Khromatografi kolom, I.R, HNMR, CNMR’
Isolasi Senyawa Alkaloid dari Ekstrak Metanol Daun Tumbuhan Jambu Keling
(Philippus H Siregar)
Cara kerja
Uji Pendahuluan
Bagian tumbuhan Jambu Keling
(Eugenia cumini (L.) Druce) bagian dari
daun dilakukan uji pendahuluan untuk
mengetahui kandungan senyawanya.
Destruksi
Bagian daun tumbuhan jambu Keling
(Eugenia cumini (L.) Druce) didestruksi basah
dengan HCl dalam metanol sebesar 2M
kemudian dinetralisasi dengan penambahan
basa NH4OH dan terjadi padatan berupa
endapan.
Ekstraksi
Endapan dikeringkan dan diektraksi
dan direndam dalam khloroform dan
dipekatkan dengan alat rota-evaporator.
Pemisahan dan Pemurnian
Ekstrak pekat khloroform (2 g)
dikhromatografi kolom dengan fasa diam
silika gel 60 sebanyak 60 gram dengan fasa
gerak khloroform: metanol dengan
menaikkan kepolaran bertingkat. Fraksi
yang
keluar
kolom
khromatografi
ditampung menggunakan vial serta
dimonitor dengan khromatografi lapis tipis.
Fraksi dengan Rf yang sama dan positip
dengan pereaksi Maeyer yang ditandai
dengan munculnya warna putih, digabung
selanjutnya, diuapkan pelarutnya kemudian
fraksi
ini
direkristalisasi
untuk
memperoleh kristal murni.
Gambar 1. FTIR Isolasi Daun Jambu
Dari hasil destruksi dan netralisasi dan
didapat padatan lalu pemisahan dan
pemurnian serbuk daun jambu Keling
(Eugenia cumini (L.) Druce) diperoleh
kristal berwarna kuning dengan titik leleh
293 oC – 295 oC. Analisa Spektrum IR
(Gambar 1). Pada daerah paling utama dari
senyawa alkaloid munculnya bilangan
gelombang 1635,78 cm-1 dengan puncak
tajam menunjukkan serapan kharakteristik
N-C = C dari rentangan -C=C atau vinil
serta bilangan 1541,26 –1508,47 cm–1
dengan puncak lemah menunjukkan
serapan kharakteristik –NH3, NH2 dari –
NH+ sedangkan pada bilangan gelombang
3443,25 cm-1 dengan puncak melebar
menunjukkan adanya vibrasi O-H dengan
puncak tajam menunjukkan vibrasi C=O
pada bilangan gelombang 2959,07 cm-1.
Karakterisasi Senyawa Hasil Isolasi
Terhadap kristal hasil isolasi dilakukan
analisis Spektroskopi IR, 1H- NMR dan
13
C- NMR dan penentuan titik leleh untuk
menentukan senyawa hasil isolasi.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Gambar 2. NMR Isolasi Daun Jambu
Analisa spektrum 1H-NMR (Gambar 2)
terlihat adanya pergeseran kimia 1,18 –
1,28 ppm multiplet –CH3, pergeseran kimia
pada daerah 1,97 –2,07 ppm terdapat
83
Jurnal Sains Kimia
Vol 9, No.2, 2005: 82-84
puncak kuartet ini menunjukkan adanya
proton dari karbon CH3 –(C=C) pergeseran
kimia 3,29 –5,41 ppm merupakan puncak
multiplet ini menunjukkan proton yang
terikat pada atom N, H(N)-aromatis dan
juga pada 6,14 ppm adanya atom N yang
terjadi pada senyawa alkaloid.
KESIMPULAN
Isolasi daun tumbuhan jambu keling
Cumini
(L.)
Druce).
(Eugenia
Mengandung senyawa alkaloida dan
diperoleh
kristal
berwarna
kuning
berbentuk jarum dan mempunyai titik
Lebur 2930 – 2950 C. yang diduga
strukturnya mirip golongan indol alkaloid.
TINJAUAN PUSTAKA
Prapti,U. Tanaman Obat untuk Mengatasi Diabetes
Melitus, 2003, Cetakan Pertama, Penerbit
Agromedia, hal. 61-63.
Heyne, K., Tumbuhan Berguna Indonesia, 1987,
Jilid III, cetakan pertama, Jakarta, hal. 15151516.
Verheij, E., W., M.; Coronel, R.E Proses Sumber
Daya Nabati Asia Tenggara 2, 1995, Bogor,
hal. 441-446.
Oswald, T.T. Tumbuhan Obat, 1995, Penerbit
Bhrata, Jakarta, hal. 31-33.
Van Steenis, C.G.G.J., Flora, 1987. Cetakan kedua,
PT Pradnya Paramita, Jakarta, hal. 326-327
George, H.M.; Lawrence, Taxonomy of Vascular
Plant 1955, MacMillan, Co., New York. P.
624-634.
Lemmen, R.H.M.; Soerianegara. Plant Resources of
Souih East Asia
1995, Timber Trees,
Bogor, hal 441.
Dalimart, S. Atlas Tumbuhan Indo-Nesia, 2003,
Jilid III, Trubus Agriwidya Jakarta, hal. 1923.
Nakanishi, K., Natural Product Chemistry, 1974,
Vol. II, Kodansa Ltd., New York and
London, p. 48.
Mannito, P. Bio Sintetis Produk Alami 1992,
Koensoemdyah Apt., SU, Cetakan Pertama
IKIP Semarang, hal. 2-4.
84
Download