pengaduk elektronik Eurostar, pH meter

BAB 3
PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
Satu perangkat juicer (Phillips), pengaduk elektronik Eurostar, pH meter (Beckman),
viskometer elektrik Brookfield DT I+, climatic chamber, mikroskop cahaya Meiji,
mikrometer, oven 40oC, lemari es 4oC, dan alat gelas lain yang umum digunakan di
laboratorium farmasetik.
3.1.2 Bahan
Buah jeruk nipis berumur 2-3 bulan dari Kec. Sindang Kerta Sumedang, minyak kelapa
murni (VCO) dari Sekolah Ilmu dan Teknologi Hayati ITB, gliserin monostearat tahan
asam (Citrol GMS A/S), setil alkohol, natrium lauril sufat, setostearil alkohol,
hidroksipropil metil selulosa (HPMC), gliserin, propilen glikol, natrium metabisulfit,
natrium benzoat, metilen blue, etanol, NaOH, fenolftalein dan air suling.
3.2 Pembuatan Ekstrak Buah Jeruk Nipis
Dilakukan pengumpulan buah jeruk nipis yang telah besar tapi belum matang. Buah jeruk
yang segar di sortir dan dikupas kulit buahnya. Buah jeruk nipis tanpa kulit di buat ekstrak
dengan menggunakan juicer. Ekstrak yang diperoleh disaring menggunakan kain batis.
3.3 Karakterisasi Ekstrak Buah Jeruk Nipis
Karakterisasi ekstrak buah jeruk nipis meliputi organoleptik, baik berupa warna, bau,
maupun rasa. berat jenis menggunakan piknometer, pH menggunakan pH meter Beckman,
viskositas dengan viskometer elektrik Brookfield DT I+ dengan spindel 21 dan kecepatan
100 rpm, dan penentuan kadar total asam dengan metode titrasi asam basa menggunakan
NaOH 0,5 N, dan indikator fenolftalein. Selain itu dilakukan uji stabilita total asam selama
2 bulan, dan ditentukan kadar asam total menggunakan NaOH 0,5 N.
11
3.4 Orientasi Proses Pembuatan Sediaan, Basis Losio dan Gel
Dilakukan orientasi kecepatan pengadukan sediaan losio menggunakan stirer dan ultraturax
dengan berbagai kecepatan, sedangkan orientasi kecepatan pengadukan sediaan gel
menggunakan stirer dengan berbagai kecepatan. Orientasi basis losio dilakukan dengan
emulgator gliseril monostearat tahan asam (GMS A/S) dan natrium lauril sulfat, peningkat
viskositas setil alkohol dan setostearil alkohol , serta emolien gliserin dan prolilen glikol
dengan berbagai konsentrasi. Orientasi basis gel dilakukan dengan basis HPMC, dan
emolien gliserin serta propilengloikol dengan berbagai konsentrasi. Sediaan yang
dihasilkan diamati penampilan fisik meliputi organoleptik, pH, viskositas, dan pemisahan
fasa.
3.4.1 Orientasi Kecepatan Pengadukan Sediaan Losio dan Gel
Orientasi kecepatan pengadukan pembuatan losio menggunakan emulator gliseril
monostearat tahan asam (Citrol GMS A/S), natrium lauril sulfat dengan konsentrasi sama
yang diaduk dengan stirer kecepatan 300, 750, dan 1500 rpm, serta ultraturax kecepatan
8000 rpm, sedangkan orientasi kecepatan pengadukan pembuatan gel menggunakan basis
HPMC dengan konsentrasi yang sama yang diaduk dengan stirer kecepatan 150, 300, dan
500 rpm. Diamati evalusi fisik sediaan, yang meliputi organoleptik, pH, viskositas, serta
pemisahan untuk losio.
3.4.1 Orientasi Formulasi Sediaan Losio dan Gel
Orientasi formula losio dengan emulgator Citrol GMS A/S dilakukan dengan konsentrasi
yang berbeda, yaitu 5, 7, dan 10%. Orientasi formula losio dengan emulgator natrium lauril
sulfat digunakan kombinasi dengan setostearil alkohol. Konsentrasi natrium lauril sulfat
yang digunakan adalah 0,5 dan dilakukan orientasi perbandingan natrium lauril sulfat dan
setostearil alkohol dengan perbandingan (1:1), (1:5), (1:6), dan (1:9). Sediaan losio diamati
pemisahan fasa, pengukuran pH dan viskositas. Hasil dapat dilihat pada tabel 4.4.
Orientasi formula gel dengan basis HPMC dengan konsentrasi 2; 2,5; 3; dan 5%. Sediaan
diamati organoleptik, pH,dan viskositas. Basis yang terpilih di kombinasikan dengan
emolien gliserin dan propilen glikol dengan konsentrasi 10%. Hasil dapat dilihat pada tabel
4.3.
12
3.5
Pembuatan Sediaan Losio dan Gel Ekstrak Buah Jeruk Nipis
Sediaan losio dengan formula LE0 (Citrol GMS A/S 7%, setil alkohol 1% dan gliserin
10%), formula LI0 (Na lauril sulfat 0,5%, setostearil alkohol 2,5%) dan formula LJ0 (Na
lauril sulfat 0,5%, setostearil alkohol 2,55 dan gliserin 10%) dibuat sebanyak 70 g dengan
rincian untuk pengujian pemisahan fasa dengan metode freeze and thow adalah 35 g,
viskositas dan pH 25 g, perolehan kembali 5 g, dan penentuan tipe emulsi serta
homogenitas 5 g. Pembuatan losio dengan cara fusi, zat yang larut air dipanaskan bersama
fasa air, sedangkan zat yang larut minyak dipanaskan dalam fasa minyak. Kedua fasa
dipanaskan diatas penangas air, dan segera dicampur dan diaduk dengan pengaduk elektrik
Eurostar ketika kedua fasa memiliki suhu 70oC. Kecepatan yang digunakan untuk losio
dengan emulgator Citrol GMS A/S adalah 1000 rpm, sedangkan dengan Na lauril sulfat
adalah 300 rpm dengan lama waktu pengadukan 30 menit. Kecepatan pengadukan dengan
emulgator Na lauril sulfat adalah 300 rpm karena pada kecepatan tinggi dapat membentuk
sediaan yang berbusa.
Sediaan dengan formula GB 1 (HPMC 2% dan gliserin 15%) dan GD 1 (HPMC 2,5%
dan propilen glikol 2%) dibuat sebanyak 70 g, dengan rincian 30 g untuk viskositas dan
pH, 5 g untuk perolehan kembali, 5 g untuk homogenitas, 15 g untuk penyimpanan dalam
suhu kamar, serta 15 g untuk stabilita pada suhu 40oC RH 70%. Pembuatan gel diawali
dengan pengembangan HPMC pada campuran air suling dan ekstrak buah jeruk nipis
selama 1 malam. Gelling agent yang telah mengembang diaduk dengan pengaduk elektrik
eurostar dengan kecepatan 300 rpm selama 20 menit.
3.6 Evaluasi Sediaan Losio dan Gel Ekstrak Buah jeruk Nipis
Evaluasi sediaan losio meliputi homogenitas, organoleptik, tipe emulsi, pH, viskositas dan
perolehan kembali asam total. Sedangkan evaluasi sediaan gel meliputi homogenitas,
organoleptik, pH, viskositas, dan perolehan kembali. Evalusi homogenitas sediaan
dilakukan dengan cara mengoleskan sediaan tipis-tipis di atas kaca objek, kemudian dilihat
homogenitasnya dengan cara menggeser sediaan dari satu ujung keujung yang lain dengan
bantuan kaca penutup. Pengamatan organoleptik dilakukan dengan mengamati warna dan
bau sediaan. Tipe emulsi dilakukan dengan cara penambahan zat warna seperti metilen
biru atau dengan cara pengenceran. Pada penambahan zat warna, jika metilen biru tersebar
baik, maka sediaan adalah emulsi tipe m/a. Pada cara pengenceran, sediaan diencerkan
13
dengan air. Jika sediaan terencerkan dengan air, maka sediaan memiliki tipe emulsi m/a,
tapi jika sediaan tidak dapat bercampur dengan air maka sediaan memiliki tipe emulsi a/m.
Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan pH meter Beckman, viskositas diukur
dengan menggunakan viskometer Brookfield DT I+. Perolehan kembali total asam
dilakukan dengan cara titrasi asam basa menggunakan NaOH 0,5 N dengan indikator
fenolftalein.
3.7
Uji Stabilita Fisik Sediaan
Uji stabilita fisik losio dilakukan dengan metode freeze and thaw selama 6 siklus. Sediaan
disimpan pada suhu 4oC selama 48 jam dan 40oC selama 48 jam untuk 1 siklus. Setiap 1
siklus sediaan ditentukan perubahan ukuran globulnya. Sediaan gel ditentukan stabilita
fisik sediaan dengan melihat ada tidaknya sineresis baik pada suhu kamar maupun pada
suhu 40oC RH 70%.
14