Tesis Evi Maryanti - Institut Teknologi Bandung

28
Bab III Metodologi Penelitian
III.1
Tahap Penelitian
Penelitian ini terbagi dalam empat tahapan kerja, yaitu :
• Tahapan kerja pertama adalah persiapan bahan dasar pembuatan film tipis ZnO
yang terdiri dari larutan equimolar Zn(NO3)2.6H2O dan metenamin (C6H12N4)
dengan konsentrasi 1 mM, 10 mM dan 100 mM serta gelas Indium Tin Oxide
(ITO) sebagai substrat yang sebelum digunakan dicuci terlebih dahulu dengan
ultrasonik menggunakan aseton, etanol dan aqua bidestilata selama 20 menit
secara berturut-turut.
• Tahapan kerja kedua, adalah tahap sintesis. Larutan Zn(NO3)2.6H2O dan
metenamin (C6H12N4) dengan rasio 1:1 dimasukkan ke dalam bejana gelas yang
berukuran (14 cm x 6 cm x 2 cm). Kemudian substrat dicelupkan ke dalam
larutan, bejana ditutup rapat dan dipanaskan pada suhu 90 °C selama 8 jam.
Sintesis dilakukan pada berbagai konsentrasi yaitu 1 mM, 10 mM dan 100 mM
pada tegangan 0 kV; 2,5 kV dan 4 kV. Film tipis yang dihasilkan kemudian
dicuci dengan aqua bidestilata dan dikeringkan pada suhu kamar.
• Tahapan kerja ketiga adalah karakterisasi hasil dengan pengukuran XRD untuk
menentukan struktur dan orientasi kristal, pengukuran SEM untuk menentukan
morfologi permukaan film tipis serta pengukuran fotoluminesensi untuk
menentukan sifat optiknya.
Ketiga tahapan kerja tersebut dilaksanakan selama 2 semester, dimulai pada bulan
September 2007 hingga bulan Juni 2008.
III.2 Tempat Penelitian
Sintesis dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik dan Laboratorium Kimia
Fisika Material, Program Studi Kimia, Institut Teknologi Bandung. Pengukuran
difraksi sinar-X dan Scanning Electron Microscope (SEM) dilakukan di Pusat
Survey Geologi, Bandung. Adapun pengukuran fotoluminesensi dilakukan di
Laboratorium Biokimia, Program Studi Kimia, Institut Teknologi Bandung.
29
III.3 Alat dan Bahan
Pada tahap sintesis, peralatan dan bahan yang digunakan terdapat di Laboratorium
Kimia Anorganik dan Laboratorium Kimia Fisika Material, Program Studi Kimia,
Institut Teknologi Bandung. Alat dan bahan yang dipergunakan dalam penelitian
adalah sebagai berikut:
Nama Alat:
1. Neraca Analitis
2. Bejana Gelas
3. Sumber tegangan listrik DC, 5 kV
4. Elektroda baja
5. Oven
6. Ultrasonic Cleaning Bath Branson 2110
7. Difraktometer sinar-X PANalytical PW3373
8. Scanning Electron Microscope (SEM)
9. Spektrofotometer fotoluminisen Shimadzu RF-5301PC
Nama Bahan:
1. Zink Nitrat Heksahidrat (Zn(NO3)2.6H2O), Aldrich, 98 %
2. Metenamin (C6H12N4), Aldrich, 99+ %
3. Gelas ITO (Indium Tin Oxide), Aldrich, 99,9 %
4. Aseton
5. Etanol, Merc, 99,9 %
6. Aqua bidestilata
III.4 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian terdiri dari prosedur sintesis dan prosedur karakterisasi film
tipis yang dihasilkan.
30
III.4.1 Prosedur Sintesis
Senyawa yang akan disintesis adalah nanorods ZnO melalui metoda deposisi
pada larutan tanpa adanya pengaruh medan listrik dan dengan adanya medan
listrik dalam berbagai konsentrasi. Langkah-langkah kerja sintesis adalah sebagai
berikut:
1. ITO gelas yang akan dipakai sebagai substrat dipotong dengan ukuran 5 mm x
5 mm, kemudian dicuci dengan aseton, etanol dan aqua bidestilata
menggunakan ultrasonic cleaning bath masing-masing selama 20 menit, lalu
dikeringkan.
2. Pembuatan larutan Zn(NO3)2.6H2O dan metenamin dengan konsentrasi 1 mM,
10 mM dan 100 mM.
3. Larutan Zn(NO3)2.6H2O dan metenamin dengan rasio 1:1 dimasukkan ke
dalam bejana gelas kemudian substrat dicelupkan ke dalam larutan dan ditutup
rapat. Bejana yang telah diisi larutan dan substrat dimasukkan ke dalam oven
dan dipanaskan pada suhu 90 °C selama 8 jam. Langkah ini dilakukan juga
dengan menggunakan medan listrik dimana pada kedua sisi bejana diletakkan
elektroda baja yang diberi tegangan tinggi. Untuk penjelasan selanjutnya,
posisi elektroda positif yang terletak di bawah substrat, dilambangkan dengan
konfigurasi A sedangkan posisi elektroda positif di atas substrat dilambangkan
dengan konfigurasi B.
Larutan prekursor
Larutan prekursor
Bejana
+
Bejana
Elektroda
baja
Substrat ITO
Konfigurasi A
+
Elektroda
baja
Substrat ITO
Konfigurasi B
Gambar III.1 Ilustrasi skematik untuk sistem reaksi yang terdiri dari bejana gelas, sumber
tegangan, substrat, elektroda dan larutan prekursor.
31
4. Film
tipis
yang
dihasilkan
dicuci
dengan
aqua
bidestilata
untuk
menghilangkan residu garam, kemudian dikeringkan pada suhu kamar dan
dikarakterisasi.
III.4.2 Prosedur Karakterisasi
Film tipis yang disintesis dianalisis dengan beberapa karakterisasi di antaranya
pengukuran difraksi sinar-X untuk mengetahui struktur kristal dan fasa kristalin
senyawa hasil sintesis, pengukuran SEM untuk mengetahui pola morfologi
permukaan senyawa hasil sintesis, serta pengukuran fotoluminisensi untuk
mengetahui sifat optiknya.
III.4.2.1 Difraksi Sinar-X Serbuk
Film tipis hasil sintesis dikarakterisasi struktur kristalnya dengan menggunakan
alat difraksi sinar-X serbuk PANalytical PW3373 yang terdapat di Pusat Survey
Geologi, Bandung. Sumber radiasi yang digunakan adalah Cu–Kα, difraksi
dilakukan pada sudut 2θ antara 20o sampai 70o dengan interval kenaikan sudut
sebesar 0,017o.
Difraktogram yang dihasilkan kemudian dianalisis lebih lanjut dengan cara
membandingkan pola difraksinya dengan pola difraksi standar yang terdapat pada
data Powder Diffraction File (PDF).
III.4.2.2 Scanning Electron Microscope (SEM)
Informasi yang didapatkan dari hasil karakterisasi menggunakan Scanning
Electron Microscope (SEM) digunakan untuk mengetahui morfologi dari senyawa
hasil sintesis, distribusi pertumbuhan kristal, perubahan fisik yang terjadi pada
berbagai kondisi preparasi.
Untuk keperluan pengukuran SEM, substrat berukuran 5 mm x 5 mm yang telah
dilapisi senyawa hasil sintesis diletakkan pada holder menggunakan perekat,
kemudian dilapisi dengan lapisan tipis emas-paladium (Au: 80% dan Pd: 20 %)
setebal 400 Å. Tujuan pelapisan adalah agar bahan yang dipotret menjadi
penghantar listrik. Setelah pelapisan, sampel dan holder ditempatkan dalam plat
sampel SEM. Beberapa permukaan sampel diamati dengan berbagai perbesaran.
32
III.4.2.3 Fotoluminesen
Spektroskopi fotoluminisensi digunakan untuk mengetahui karakterisasi optik dari
senyawa hasil sintesis. Pengukuran fotoluminisensi dilakukan pada suhu kamar
menggunakan spektrofluorometer Shimadzu type RF-5301PC. Sebelum dilakukan
pengukuran, sampel yang berupa substrat yang telah dilapisi senyawa hasil
sintesis dilekatkan pada holder yang dibuat dari plat yang dilapisi kertas hitam.
Masing-masing sampel diukur spektrum emisinya dengan panjang gelombang
eksitasi pada 325 nm.