HALAMAN PENGESAHAN Laporan lengkap praktikum Kimia Anorganik dengan judul “Pembuatan Natrium Tiosulfat” yang disusun oleh: nama : Putri Azzahra NIM : 1813042002 kelas/ Kelompok : Pendidikan Kimia B / I (Satu) telah diperiksa dan dikonsultasikan oleh Asisten dan Koordinator Asisten maka, laporan ini dinyatakan telah diterima. Makassar, 17 Juli 2019 Koordinator Asisten Asisten Yudhi Priyatmo,S.Pd.,M.Pd Putri Patricia Anggraini NIM. 1713140008 Mengetahui, Dosen Penanggung Jawab Hardin., S.Si., S.Pd.,M.Pd NIP. 198708072015041004 A. JUDUL PERCOBAAN Pembuatan Natrium Tiosulfat B. TUJUAN PERCOBAAN Mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya C. LANDASAN TEORI 1..Tinjauan Pustaka Natrium (Inggris: sodium), unsur logam mengkilat, putih perak dan lunak. Lambang: Na. Nomor atom 11. Bobot atom 22.997. Rapat masa 0,97. Kekerasan 0,4. Panas jenis 0,253. Titik cair 97,5o C. Unsur kimia aktif dan termasuk golongan unsur logam alkali. Seperti kalium, natrium dapat dioksidasikan cepat di udara, dan karena itu harus disimpan dibawah permukaan minyak, mis. Minyak tanah. Bereaksi hebat dengan air, mengganti hidrogen membentuk hidroksida. Bereaksi langsung dengan unsur halogen dan oksigen. Senyawa-senyawanya banyak tersebar luas dan dalam jumlah besar dalam alam dan banyak pula digunakan dalam industri (Pringgodigdo, 1973) Natrium adalah logam yang berwarna putih-perak yang lunak, dengan titik lebur 97,50C. Natrium dapat teroksidasi dengan cepat dalam udara yang lembab, jadi agar natrium tidak teroksidasi maka harus disimpan dalam keadaan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta dan stirena. Logam ini dapat bereaksi keras dengan air, membentuk natrium hidroksida dan hidrogen: 2Na + 2H2O → 2Na+ + 2OH- + H2↑ dalam garam-garamnya, natrium berupa kation monovalen (Na+). Garam tersebut membentuk larutan yang bening kecuali jika anionnya berwarna. Hampir semua garam natrium dapat larut dalam air (Svehla, 1985). Larutan natrium tiosulfat lazimnya dibeli sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarkan berdasarkan penimbangan langsung melainkan harus distandarkan terhadap sebuah standar primer. Larutan-larutan tersebut tidak stabil pada jangka waktu yang lama. Bakteri yang memakan belerang akhirnya masuk ke larutan itu dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan SO32-,SO42- dan belerang kloidal. Belerang ini akan menyebabkan kekeruhan;bla timbul kekeruhan larutan harus dibuang. Pada umumnya air yang diguanakan untuk membuat larutan tiosulfat didihkan agar steril dan sering ditamabahkan boraks atau natrium karbonat sebagai pengwet. Oksidasi tiosulfat oleh udara sangat lambat. Namun, runutan tembanga yang terkadang dalam air suling akan mengatalis oksidasi oleh udara ini (Day dan Underwood, 1986). Natrium tiosulfat atau natrium hiposulfit atau hipo atau thio, kristal yang agak jernih, mudah larut dalam air dan terurai di udara dengan membentuk belerang. Kristalnya mengandung lima molekul air kristal. Pada pemanasan sampai 33o C air kristalnya terlepas dan meleleh, dalam air kristalnya terlepas pada suhu 48o C. Hipo dibuat dengan memanaskan natrium sulfit dengan belerang yang meleleh pada suhu 120o C atau dengan mengoksidasi natrium sulfida. Hipo dipakai dalam fotografi, dalam laboratorium dan antichlor pada proses pemutihan (Pringgodigdo, 1973) Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang sebagai endapan mirip susu S2O32- + 2H+ H2S2O3 H2SO3 +S (s) Tetapi reaksi itu lambat dan tidak terjadi tiosulfat dititrasi kedalam larutan iod yang asam, asal larutan diaduk dengan baik sehingga Iodium mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat: I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62- Reaksinya berjalan cepat sampai selesai dan tidak ada reaksi sampingan. Berat ekivalen dari Na2S2O3.5H2O adalah berat molekulnya, 248,17, karena satu persatu elektron molekul hilang. Jika pH larutan diatas 9, tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi sulfat: 4I2 + 2 S2O32- + 5H2O 8I- + 2SO42- + 10H+ (Day dan Underwood, 1986). Mekanisme pengaruh ion anorganik pada tegangan permukaan sangat rumit. Tegangan permukaan berkurang dengan meningkatnya konsentrasi ion ketika konsentrasi permukaan berlebih atau adsorpsi zat terlarut di antarmuka antara cairan dan gas adalah positif. Begitu pula sebaliknya, tegangan permukaan meningkat karena konsentrasi berlebih permukaan negatif atau adsorpsi zat terlarut di antarmuka. Karena natrium tiosulfat termasuk dalam garam dari alkali kuat asam lemah, hidrolisis radikal tiosulfat dapat menghasilkan ion hidroksil. Namun pengaruh agitasi pada tegangan permukaan natrium tiosulfat lemah. Ini disebabkan karena konsentrasi ion hidroksil rendah dan pengaruh ion hidroksil pada tegangan permukaan dapat diabaikan (Wen, dkk, 2018) Sejumlah zat dapat digunakan sebagai suatu standar primer untuk larutan tiosulfat. Iod murni merupakan standar yang paling jelas namun jarang digunakan, karena kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan yang lebih sering digunakan adalah standar yang terbuat dari suatu zat pengoksidasi kuat yang akan membebaskan iod dari iodida. Jadi sebuah proses iodometri. Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat yang tidak muncul, terutama jika dalam hal ini dimana iodin dipergunakan sebagai titran (Day dan Underwood, 1986). 2..Tinjauan Hasil Hasil penelitian yang telah dilakukan Ulfa (2015), natrium tiosulfat apabila ditambahkan dengan iodium, dimana banyaknya volume tiosulfat yang digunakan berbanding lurus dengan iod yang dihasilkan. Sesuai dengan reaksi sebagai berikut: I2 + 2S2O32Apabila iodium S4O62- + 2I- dititrasi dengan natrium tiosulfat menggunakan indikator amilum maka yang akan terjadi perubahan warna yaitu larutan yang semula berwarna biru menjadi larutan yang tidak berwarna (Istiningrum, dkk, 2017). Kebanyakan tiosulfat telah dibuat larut dalam air. Tiosulfat dari timbal perak dan kalium larut sedikit sekali. Banyak dari tiosulfat ini larut dalam larutan Na2S2O3 yang berlebihan, membentuk garam kompleks. Untuk mempelajari reaksi ini digunakan larutan Na2S2O3.5H2O. 1. Larutan Asam Klorida encer Tak terjadi perubahan yang tepat dalam keadaan dingin dengan larutan tiosulfat 2. Larutan Iod Dihilangkan warnanya, pada mana terbentuk larutan ion tetrationat yang tak berwarna. I2 + 2 S2O32- 2I- + S4O62- 3. Larutan Barium Klorida Endapan putih barium tiosulfat, BaS2O3 dari larutan yang sedang pekatnya. Reaksi: S2O32- + Ba2+ Ba S2O3 (Shevla,1985) D. ALAT DAN BAHAN 1. Alat a. Neraca Analitik 1 buah b. Kondensor refluks 1 buah c. Labu bundar 250 mL 1 buah d. Gelas ukur 10 mL 1 buah e. Gelas ukur 50 mL 1 buah f. Gelas kimia 100 mL 1 buah g. Kaki tiga 1 buah h. Kasa asbes 1 buah i. Pembakar spiritus 1 buah j. Tabung reaksi 5 buah k. Rak tabung reaksi 1 buah l. Kaca arloji 1 buah m. Batang pengaduk 1 buah n. Spatula 2 buah o. Botol semprot 1 buah p. Corong biasa 1 buah q. Cawan penguap 1 buah r. Timbangan 1 buah s. Pipet tetes 3 buah t. Lap kasar dan lap halus 1 buah u. Korek api 1 buah 2. Bahan a. Natrium Sulfit anhidrat (Na2SO3) b. Serbuk belerang (S)(s) c. Larutan Iod (I2) 0,1 M dalam larutan KI d. Larutan asam klorida encer (HCl)(l) e. Larutan Barium klorida (BaCl2)(l) f. Aquades (H2O)(l) g. Es batu (H2O)(s) h. Natrium tiosulfat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O) i. Natrium tiosulfat dekahidrat (Na2S2O3.10H2O) j. Aluminium foil k. Tissu l. Kertas saring whatman m. Kertas saring biasa n. Batu didih E. PROSEDUR KERJA 1.. Pembuatan natrium tiosulfat pentahidrat 1 11 25 g 1 25,004 g N a 2 SO3 45 mL H2O 11 4 g 4,079 serbuk belera ng Didinginkan disaring Larutan didinginkan sam bil dik ocok diuapkan hingga 1/2 volume awal Direfluks selama 1 jam 1 11 Kristal ditimbang kristal dikeringkan Disaring 2..Mempelajari sifat-sifat natrium tiosulfat a..Reaksi Pemanasan Kristal Na2 S2O3.5H2O dipanaskan Diamati perubahan yangterjadi Kristal Na2S2O3.10H2O dipanaskan Diamati perubahan yang terjadi Dibandingkan stabilisasi termal antara kedua kristal tersebut b. Reaksi dengan iod 1 gram N a 2 S 2 O 3 .5 H 2 O 10 mL H2O 2 mLlarutan iod c..Penambahan asam encer 1 gram Na2S2O3.5H2O 3 mL H2O 3mL HCl encer F. HASIL PENGAMATAN 1. Pembuatan natrium tiosulfat-5-hidrat No Perlakuan 1 Hasil 25 gr Natrium sulfit + 20 mL Larutan berwarna aquades + 4 gr belerang 2 Direfluks selama 1 jam Larutan mendidih 3 Didinginkan hingga hangat Larutan berwarna hijau 4 Disaring Larutan tidak berwarna 5 Diuapkan Larutan berwarna tidak dan ada endapan 6 Disaring Adanya kristal putih 7 Dikeringkan Kristal putih 8 Ditimbang 0,56 gram 2.Uji sifat-sifat natrium tiosulfat No Perlakuan 1 Hasil Reaksi dengan iod Na2S2O3 (hasil percobaan) + 10 mL Larutan aquades tidak berwarna + 3 tetes larutan iod 2 Reaksi dengan asam 0,28 gr Na2S2O3 (hasil percobaan) + Larutan 2 mL aquades tidak berwarna + 10 tetes HCl Larutan keruh, ketika ditetesi asam timbul endapan dan berbau tengik. G. ANALISIS DATA Dikekatahui : M Na2SO3 = 25 gram Mr Na2SO3 = 126 g/mol M S8 = 4 gram Mr S8 = 256 g/mol V H2O = 20 mL Mr H2O = 18 g/mol M Na2S2O3 praktek = 0,56 gram Ditanyakan : % Rendemen Na2S2O3.5H2O = ....? Penyelesaian : 8Na2SO3 + S8 + 5H2O 8 Na2S2O3.5H2O = Mol Na2SO3 = massa Mr 25 gram 126 g/mol = 0,198 mol Mol S8 = = massa 4 gram Mr 256 g/mol = 0,015 mol = Mol H2O = massa Mr 1 g/mL x 10 mL 18 g/mol = 0,55 mol Mol Na2S2O3.5H2O = 8 x mol S8 = 8 x 0,015 mol = 0,12 mol Mol Na2S2O3 yang bereaksi = 8 x mol S8 = 8 x 0,015 mol = 0,12 mol Mol H2O yang bereaksi = 5 x 0,015 mol = 0,075 mol 8Na2SO3 + S8 + 5H2O Mula-mula : 0,198 Bereaksi : 0,12 Sisa : 0,078 0,015 0,55 0.015 - 8 Na2S2O3.5H2O 0,075 0,475 0,12 0,12 Berat teori Na2S2O3.5H2O = mol sisa x Mr = 0,12 mol x 248 g/mol = 34,08 g % rendemen Na2S2O3.5H2O = = Berat praktek 0,56 g 34,08 g Berat teori x 100% x 100 % = 1,64 % H. PEMBAHASAN Tujuan percobaan ini adalah untuk mempelajari cara pembuatan natrium tiosulfat dan mempelajari sifat-sifatnya. Natrium tiosulfat (Na2S2O3) merupakan jenis garam terhidrat, yang dimana garam terhidrat merupakan garam yang terbentuk dari senyawa-senyawa kimia yang dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar. 1. Pembuatan natrium tiosulfat 5-hidrat Percobaan yang pertama ini yaitu pembuatan natrium tiosulfat-5-anhidrat, dengan mereaksikan sulfur dalam bentuk S8 dan natrium sulfit, yang dilarutkan dalam air. Natrium sulfit (Na2SO3) ini merupakan bahan utama pembuatan natrium tiosulfat-5-anhidrat yang nantinya jika berekasi dengan serbuk sulfur yang berfungsi sebagai penyedia dan pendonor atom sulfur (S) sehingga akan membentuk natrium tiosulfat-5-anhidrat (Na2S2O3.5H2O). Digunakannya sulfur dalam bentuk S8 yaitu dengan tujuan apbila dalam reaksi ditambahkan belerang dalam jumlah berlebih maka semua ion sulfit akan membentuk ion S2O32-. Hal yang pertama dilakukan yaitu menimbang kedua bahan tersebut yaitu natrium sulfit anhydrous dengan serbuk belerang dengan menggunakan neraca analitik. Neraca analitik digunakan karena kepekaan dalam menimbang lebih tinggi sehingga memperoleh hasil yang lebih akurat. kemudian kedua senyawa ini direfluks dengan melarutkannya dengan menggunakan aquades (H2O), larutan direfluks selama 1 jam. Sebelum direfluks ditambahkan dulu batu didih ke labu bundar. Hal ini berfungsi untuk menjaga suhu dan tekanan didalam labu bundar dapat terjaga dan stabil serta mengurangi letupan yang timbul. Batu didih memiliki pori-pori yang besar sehingga dapat menyengah letupan yang timpul. Batu didih dapat megurangi dan menahan letupan karena batu didih dapat menangkap udara pada letupan dan akan membawanya kepermukaan larutan. Tujuan dari proses refluks yaitu untuk mereaksikan secara sempurna seluruh bahan karena natrium tiosulfit dan belerang sangat sukar bereaksi dan juga untuk memutuskan struktur molekul sulfur yang membentuk cincin dengan 8 atom sehingga dapat bereaksi dengan natrium sulfit. Cincin yang dibentuk sulfur sebagai berikut: 16S = 1s2 2s2 2p6 3s2 3p4 Pembentukan garam tiosulfat berdasarkan reaksi yang terjadi antara belerang dan sulfit yaitu: SO32- + S → S2O32- Bila dalam reaksi ditambahkan belerang dalam jumlah berlebih maka semua ion sulfit akan membentuk ion S2O32-. Adapun prinsip dasar dari refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan oleh kondensor hingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan prinsip kerja dari refluks adalah pemanasan, penguapan, pendinginan serta pengembuanan. Pada proses refluks menghasilkan larutan keruh dan endapan kuning, hal ini menandakan bahwa sulfur telah bereaksi dengan natrium sulfit yang ditandai dengan terbentuknya larutan berwarna kuning atau endapan kuning. Larutan tersebut kemudian disaring dalam keadaan panas. Fungsi dari penyaringan ini yaitu untuk memisahkan filtrat dan residu dimana filtrat yang diperoleh adalah berwarna bening dan residu berwarna putih kekuningan. Penyaringan dilakukan pada keadaan panas agar mencegah terbentuknya Kristal pada kertas saring. Filtrat ini merupakan hasil reaksi antara Na2SO3, belerang dan air yaitu Na2SO3.5H2O. Sementara endapannya merupakan bahan-bahan yang tidak bereaksi, hal ini sesuai dengan teori bahwa belerang susah larut dalam air, sehingga hanya sebagian yang bereaksi. Selanjutnya adalah menguapkan filtrat yang telah diperoleh sampai terbentuk kristal, yaitu dengan ditandai terbentuknya endapan putih. Penguapan ini dilakukan untuk menguapkan sisa-sisa air, agar mempermudah proses pengkristalan. Prinsip dasar kristalisasi adalah pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogen, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya karena suatu larutan dalam kondisi lewat jenuh dimana pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya. Hasil penguapan kemudian direndam dengan air dingin untuk mempercepat proses terbentuk kristal, tujuannya agar dapat mempercepat proses pengkristalan. Kristal lebih cepat terbentuk pada suhu dingin karena pada suhu dingin, pergerakan molekul pada larutan akan semakin lambat sehingga terjadi pembekuan yang membentuk kristal. Kemudian saring larutan tersebut untuk memisahkan filtrat dengan kristal. Kristal yang diperoleh dikeringkan, fungsi dari pengeringan adalah agar massa air yang masih terdapat pada Kristal tidak mempengaruhi proses penimbangan. Kristal kering ditimbang dan diperoleh kristal berwarna putih sebanyak 0,56 gram dengan rendemen 1,64% yang artinya jika dari 100 gram hasil yang seharusnya maka hanya terdapat 0,56 gram hasil yang diperoleh. Rendemen yang diperoleh jauh dari 100%, hal ini dikarenakan pada proses pelarutan natrium sulfit dan sulfur dengan aquadest kurang larut sehingga pada saat memindahkannya kedalam labu bulat masih banyak bahan yang tertinggal dalam gelas kimia, dan juga pada saat proses pendinginan, Kristal tidak terbentuk seluruhnya. Adapun reaksi yang terjadi: 8Na2SO3(s) + S8(s) + 40H2O(l) → 8 Na2S2O3.5H2O(s) 2. Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat a. Reaksi dengan iod Natrium tiosulfat memiliki sifat mereduksi. Salah satu sifat kimia dari Natrium tiosulfat adalah berfungsi sebagai zat pereduksi atau dapat mengalami oksidasi. Percobaan ini dilakukan dengan melarutkan Kristal natrium tiosulfat-5-anhidrat (Na2S2O3.5H2O) yang diperoleh dengan aquades (H2O) kemudian ditambahkan dengan larutan I2 dalam KI, hasil yang diperoleh yaitu larutan menjadi bening, hasil yang diperoleh sesuai dengan teori. Warna bening yang dihasilkan adalah tanda bahwa terbentuknya senyawa NaI. Pada perlakuan ini terjadi reaksi redoks. Reaksi redoks adalah suatu reaksi dimana keadaan bilangan oksidasi berubah dan disertai pertukaran elektron antara pereaksi. Dalam halini I2 mengalami reduksi menjadi I- dan biloksnya mengalami perubahan dari 0 menjadi -1. Sedangkan 2S2O32- mengalami oksidasi menjadi S4O62- , dan biloksnya meningkat dari -4 menjadi -2. Dalm hal ini I2 sebagai oksidator sedangakan S2O32- bertindak sebagai reduktor. Adapun penyebab larutan menjadi bening karena ion tiosulfat merupakan pengoksidator kuat sehingga dapat mereduksi I2 menjadi I- yang menyebabkan larutan bening. Adapun reaksi yang terjadi: 2Na2S2O3 (aq) + I2 (aq) 2NaI(aq) + Na2S4O6 (aq) Oksidasi : 2 S2O3 S4O62- + 2e Reduksi : 2I- I2 + 2e 2S2O32- + I2 S4O62- + 2I- Reaksi lengkap yaitu: 2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI (Svehla, 1985: 325) b. Pengaruh asam encer Percobaan ini bertujuan untuk melihat pengaruh asam encer terhadap natrium tiosulfat. Percobaan ini dilakukan dengan cara yaitu, melarutkan kristal natrium tiosulfat-5-anhidrat (Na2S2O3.5H2O) dengan beberapa mL aquades (H2O) dan hasil yang diperoleh yaitu menghasilkan larutan bening. Selanjutnya ditambah dengan asam klorida encer (HCl) menghasilkan larutan bening serta menghasilkan bau tengik. Hal ini kurang tepat dengan teori yang menyatakan bahwa natrium tiosulfat direaksikan dengan asam encer akan menjadi keruh atau terdapat endapan putih belerang karena terjadinya pemisahan belerang dan dalam larutan terdapat asam sulfit. Bau yang dihasilkan pada saat natrium tiosulfat jika direaksikan dengan HCl akan terbentuk gas SO2 yang menjadikannya berbau sulfur. Reaksi yang terjadi: Na2S2O3 (aq) + 2HCl (aq) H2S2O3 (aq) H2S2O3 (aq) + 2NaCl (aq) SO2 (s) + S(g) + H2O(l) (Svehla, 1985: 325) I. KESIMPULAN Kesimpulan dari percobaan yang telah dilakukan antara lain: a. Kristal natrium tiosulfat-5-anhidrat (Na2S2O3.5H2O) dapat dibuat dengan mereaksikan antara natrium sulfit (Na2SO3) dan belerang (S8) beserta air (H2O). Berat kristal yang diperoleh adalah 0,56 gram dengan % rendemen sebesar 1,64% b. Sifat-sifat natrium tiosulfat: 1) Na2S2O3 dapat mereduksi iod atau iod dapat mengoksidasi Na2S2O3 membentuk Na2S4O6 yang tidak berwarna 2) Asam encer dapat mengurai Na2S2O3 menghasilkan endapan sulfur dan membebaskan gas SO2 yang berbau tengik. DAFTAR PUSTAKA Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelimia. Jakarta: Erlangga. Istiningrum, R.B., Priyadi., Sulfiah., dan Nafisah. 2017. Pemanfaatan Abu Sekam Padi Untuk Pemurnian Bahan Baku dan Produk Biodiesel Dari Minyak Jelantah. Jurnal Sains dan Teknologi. ISSN 2303-3142. Pringgodigdo.1973. Ensiklopedia Umum. Yogyakarta:Kasinus. Svehla, G. 1985. Analisis Kuantitatif Anorganik Makro Dan Semimikro. Jakarta: Pt. Kalman Media Pustaka. Ulfa, Ade Maria. 2015. Penetapan Kadar Klorin (Cl2) Pada Beras Menggunakan Metode Iodometri. Jurnal Kesehatan Holistik, Vol. 9. No 4. Wen, Jiming., Kaiyi shi.,Qiunan Sun., Zhongning Sun., dan Haifeng u. 2018. Measurement for surfaec Tension Of Aqueous Inorganic Salt. Frontiers in Energy Research, Vo. 6. No. 12.
