Uploaded by syabrienat25

SOP Metanol GC R1

advertisement
DISUSUN OLEH
Nama
Jabatan
Tandatangan
DIPERIKSA OLEH
Nama
HAL
DARI
Standard Operasional Prosedur
Uji Batas Metanol dalam
produk foot spray secara GLC dengan
menggunakan metode baku internal
Jabatan
Tandatangan
NOMOR DOKUMEN
TANGGAL BERLAKU
1
TUJUAN
:
Menentukan uji batas metanol terhadap etanol Dalam sediaan foot spray
2
REFERENSI
:
3
4
5
SAMPEL
ANALIT
PERSYARATAN
:
:
:
1. Andri Irawan, 2007, Skripsi FFUP
2. Lampiran II Peraturan Kepala Badan POM RI Nomor : HK.00.05.42.1018
Sediaan larutan foot spray
Metanol dan etanol
Maksimum 5% metanol thd etanol
NO
A
Standard Operasional Prosedur
Bahan
Sampel foot spray
Etanol 96%
Metanol 99,99%
Asetonitril
Aquabidestilata
Gas Nitrogen
B
Alat
Kromatograf Shimadzu, kolom Carbowax (30 m x 0,32 mm)
Volume Pipet 1 dan 2 mL
Labu Tentukur 10mL
Beaker glass 50mL
Gelas Ukur 10mL
C
Prosedur
1
Larutan Stok Baku Pembanding
1. 1
Etanol (Larutan A)
Pipet 2 mL etanol mutlak ke dalam labu tentukur 10-ml dan encerkan dengan aqua bidestilata hingga tanda
1. 2
Metanol (Laruatn B)
Pipet 400ul metanol mutlak ke dalam labu tentukur 10-mL dan encerkan dengan aqua bidestilata hingga tanda
2
Larutan Stok Baku Internal Asetonitril (Larutan C)
Pipet 2 mL Asetonitril mutlak ke dalam labu tentukur 10-ml encerkan dengan aqua bidestilata hingga tanda
3
Larutan Baku Etanol
Pipet 1 mL larutan A dan tambah air hingga 10,0mL
4
Larutan Baku Metanol
Pipet 1 mL larutan B dan tambah air hingga 10,0mL
5
Larutan Baku Internal
Pipet 1 mL larutan C dan tambah air hingga 10,0mL
6
Larutan Baku Campuran
Pipet 1mL Larutan A dan tambah 1,0mL Larutan B dan 1,0mL Larutan C, selanjutnya tambah air hingga 10,0mL
7
Larutan Sampel
Kocok homogen sampel kemudian pipet 1 mL larutan sampel dan tambah 1,0mL larutan C, selanjutnya tambah air
hingga 10,0mL.
DISUSUN OLEH
Nama
Jabatan
Tandatangan
DIPERIKSA OLEH
Nama
HAL
Standard Operasional Prosedur
Uji Batas Metanol dalam
produk foot spray secara GLC dengan
menggunakan metode baku internal
Jabatan
Tandatangan
8
NOMOR DOKUMEN
TANGGAL BERLAKU
Sistem Kromatograf:
8.1 Kecepatan alir Gas N2
: 50 ml/menit
8.2 Suhu injektor
: 200 oC
8.3 Suhu detektor
: 200 oC
8.4 Fase diam
: Carbowax
8.5 Fase gerak
: gas nitrogen
8.6 Dimensi kolom
: 30 m x 0,32 mm
8.7 Detektor
: FID
8.8 Suhu kolom
: menggunakan suhu terprogram
Kenaikan (ᵒC) / 1 menit
Suhu (ᵒC)
Tahan (menit)
-
38
1
0,2
40
1
10,0
100
1
Standard Operasional Prosedur
NO
9
DARI
Uji kesesuaian sistem
6.1 Buat baseline
6.2 Suntikkan 1L larutan baku campuran sebanyak 6 kali ke dalam kromatogaf jika baseline telah memenuhi syarat
6.2 Catat area puncak, waktu retensi dan hitung simpangan baku relatif (SBR).
6.3 Hasil uji Simpangan Baku Relatif area puncak dan waktu retensi tidak boleh lebih dari 3,0 %.
6.4 Tentukan pula Resolusi, T, k, α, dan N
10
Penyuntikan larutan sampel dan Baku
Suntikkan lebih kurang 1uL masing-masing larutan baku etanol, larutan baku metanol, larutan baku internal, larutan baku
campuran, dan larutan sampel ke dalam kromatograf.
11
Penentuan Uji Batas Metanol dalam Etanol dalam produk Foot Spray
11.1 Tentukan rasio respon uji etanol dan metanol dengan rumus:
Rasio Respon etanol
= Area etanol dalam sampel
Area asetonitril dalam sampel
Rasio Respon metanol = Area metanol dalam sampel
Area asetonitril dalam sampel
11.2 Tentukan rasio respon baku pembanding etanol dan metanol dengan rumus:
Rasio Respon BPetanol
= Area etanol dalam baku campuran
Area asetonitril dalam baku campuran
Rasio Respon BPmetanol = Area metanol dalam baku campuran
Area asetonitril dalam baku campuran
11.3 Hitung Kadar (%) etanol dalam sampel (E)dengan rumus:
Kadar (%) =
Rasio Respon etanol
x Konsentrasi Bpetanol dalam larutan baku campuran (%) x 10/1
Rasio Respon BPetanol
NO
Standard Operasional Prosedur
DISUSUN OLEH
Nama
Jabatan
Tandatangan
DIPERIKSA OLEH
Nama
HAL
DARI
Standard Operasional Prosedur
Uji Batas Metanol dalam
produk foot spray secara GLC dengan
menggunakan metode baku internal
Jabatan
Tandatangan
NOMOR DOKUMEN
TANGGAL BERLAKU
11.4 Hitung Kadar (%) metanol dalam sampel (M) dengan rumus:
Kadar (%) =
Rasio Respon metanol
x Konsentrasi Bpmetanol dalam larutan baku campuran (%) x 10/1
Rasio Respon BPmetanol
11.5 Hitung Kadar (%) Metanol dalam Etanol
Kadar Metanol terhadap Etanol dalam sampel (%) = M/E x 100%
11.6 Hitung rata-rata Kadar (%) Metanol dalam Etanol dari triplo pengujian.
12
Buat kesimpulan
Uji batas memenuhi syarat jika rata-rata kadar Metanol terhadap Etanol dalam sampel maksimum 5% dalam produk foot
spray.
Download
Random flashcards
hardi

0 Cards oauth2_google_0810629b-edb6-401f-b28c-674c45d34d87

sport and healty

2 Cards Nova Aulia Rahman

Nomor Rekening Asli Agen De Nature Indonesia

2 Cards denaturerumahsehat

Tarbiyah

2 Cards oauth2_google_3524bbcd-25bd-4334-b775-0f11ad568091

Create flashcards