DISUSUN OLEH Nama Jabatan Tandatangan DIPERIKSA OLEH Nama HAL DARI Standard Operasional Prosedur Uji Batas Metanol dalam produk foot spray secara GLC dengan menggunakan metode baku internal Jabatan Tandatangan NOMOR DOKUMEN TANGGAL BERLAKU 1 TUJUAN : Menentukan uji batas metanol terhadap etanol Dalam sediaan foot spray 2 REFERENSI : 3 4 5 SAMPEL ANALIT PERSYARATAN : : : 1. Andri Irawan, 2007, Skripsi FFUP 2. Lampiran II Peraturan Kepala Badan POM RI Nomor : HK.00.05.42.1018 Sediaan larutan foot spray Metanol dan etanol Maksimum 5% metanol thd etanol NO A Standard Operasional Prosedur Bahan Sampel foot spray Etanol 96% Metanol 99,99% Asetonitril Aquabidestilata Gas Nitrogen B Alat Kromatograf Shimadzu, kolom Carbowax (30 m x 0,32 mm) Volume Pipet 1 dan 2 mL Labu Tentukur 10mL Beaker glass 50mL Gelas Ukur 10mL C Prosedur 1 Larutan Stok Baku Pembanding 1. 1 Etanol (Larutan A) Pipet 2 mL etanol mutlak ke dalam labu tentukur 10-ml dan encerkan dengan aqua bidestilata hingga tanda 1. 2 Metanol (Laruatn B) Pipet 400ul metanol mutlak ke dalam labu tentukur 10-mL dan encerkan dengan aqua bidestilata hingga tanda 2 Larutan Stok Baku Internal Asetonitril (Larutan C) Pipet 2 mL Asetonitril mutlak ke dalam labu tentukur 10-ml encerkan dengan aqua bidestilata hingga tanda 3 Larutan Baku Etanol Pipet 1 mL larutan A dan tambah air hingga 10,0mL 4 Larutan Baku Metanol Pipet 1 mL larutan B dan tambah air hingga 10,0mL 5 Larutan Baku Internal Pipet 1 mL larutan C dan tambah air hingga 10,0mL 6 Larutan Baku Campuran Pipet 1mL Larutan A dan tambah 1,0mL Larutan B dan 1,0mL Larutan C, selanjutnya tambah air hingga 10,0mL 7 Larutan Sampel Kocok homogen sampel kemudian pipet 1 mL larutan sampel dan tambah 1,0mL larutan C, selanjutnya tambah air hingga 10,0mL. DISUSUN OLEH Nama Jabatan Tandatangan DIPERIKSA OLEH Nama HAL Standard Operasional Prosedur Uji Batas Metanol dalam produk foot spray secara GLC dengan menggunakan metode baku internal Jabatan Tandatangan 8 NOMOR DOKUMEN TANGGAL BERLAKU Sistem Kromatograf: 8.1 Kecepatan alir Gas N2 : 50 ml/menit 8.2 Suhu injektor : 200 oC 8.3 Suhu detektor : 200 oC 8.4 Fase diam : Carbowax 8.5 Fase gerak : gas nitrogen 8.6 Dimensi kolom : 30 m x 0,32 mm 8.7 Detektor : FID 8.8 Suhu kolom : menggunakan suhu terprogram Kenaikan (ᵒC) / 1 menit Suhu (ᵒC) Tahan (menit) - 38 1 0,2 40 1 10,0 100 1 Standard Operasional Prosedur NO 9 DARI Uji kesesuaian sistem 6.1 Buat baseline 6.2 Suntikkan 1L larutan baku campuran sebanyak 6 kali ke dalam kromatogaf jika baseline telah memenuhi syarat 6.2 Catat area puncak, waktu retensi dan hitung simpangan baku relatif (SBR). 6.3 Hasil uji Simpangan Baku Relatif area puncak dan waktu retensi tidak boleh lebih dari 3,0 %. 6.4 Tentukan pula Resolusi, T, k, α, dan N 10 Penyuntikan larutan sampel dan Baku Suntikkan lebih kurang 1uL masing-masing larutan baku etanol, larutan baku metanol, larutan baku internal, larutan baku campuran, dan larutan sampel ke dalam kromatograf. 11 Penentuan Uji Batas Metanol dalam Etanol dalam produk Foot Spray 11.1 Tentukan rasio respon uji etanol dan metanol dengan rumus: Rasio Respon etanol = Area etanol dalam sampel Area asetonitril dalam sampel Rasio Respon metanol = Area metanol dalam sampel Area asetonitril dalam sampel 11.2 Tentukan rasio respon baku pembanding etanol dan metanol dengan rumus: Rasio Respon BPetanol = Area etanol dalam baku campuran Area asetonitril dalam baku campuran Rasio Respon BPmetanol = Area metanol dalam baku campuran Area asetonitril dalam baku campuran 11.3 Hitung Kadar (%) etanol dalam sampel (E)dengan rumus: Kadar (%) = Rasio Respon etanol x Konsentrasi Bpetanol dalam larutan baku campuran (%) x 10/1 Rasio Respon BPetanol NO Standard Operasional Prosedur DISUSUN OLEH Nama Jabatan Tandatangan DIPERIKSA OLEH Nama HAL DARI Standard Operasional Prosedur Uji Batas Metanol dalam produk foot spray secara GLC dengan menggunakan metode baku internal Jabatan Tandatangan NOMOR DOKUMEN TANGGAL BERLAKU 11.4 Hitung Kadar (%) metanol dalam sampel (M) dengan rumus: Kadar (%) = Rasio Respon metanol x Konsentrasi Bpmetanol dalam larutan baku campuran (%) x 10/1 Rasio Respon BPmetanol 11.5 Hitung Kadar (%) Metanol dalam Etanol Kadar Metanol terhadap Etanol dalam sampel (%) = M/E x 100% 11.6 Hitung rata-rata Kadar (%) Metanol dalam Etanol dari triplo pengujian. 12 Buat kesimpulan Uji batas memenuhi syarat jika rata-rata kadar Metanol terhadap Etanol dalam sampel maksimum 5% dalam produk foot spray.
