Uploaded by User34859

panduan praktikum kimia analitik analisis kuantitatif

advertisement
PANDUAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II
ANALISIS KUANTITATIF
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
JURUSAN KIMIA
Tim Penyusun
Prof. Dr. SRI POEDJIASTOETI, M.Si
Dr. UTIYA AZIZAH, M.Pd
Dr. PIRIM SETIARSO, M.Si
Drs. SUKARMIN, M.Pd
RUSMINI, S.Pd, M.Si
Diterbitkan Oleh
Jurusan Kimia FMIPA UNESA
2018
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
1
TATA TERTIB
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II (ANALISIS KUANTITATIF)
I.
KEHADIRAN
1. Praktikan harus hadir tepat pada waktunya atau 15 menit sebelum praktikum
dimulai dan mengisi daftar hadir yang telah disediakan.
2. Praktikan yang hadir pada waktu praktikum, harus menunjukkan surat ijin yang
syah/surat dokter, bila tidak, maka dianggap absen.
3. Praktikan yang absen lebih dari 25% dari semua kegiatan praktikum, maka
dinyatakan tidak lulus atau praktikum selama satu semester dianggap batal.
II.
SELAMA MELAKSANAKAN PRAKTIKUM
1. Sebelum praktikum dimulai, praktikan harus:
a. Melakukan pengecekan terhadap peralatan dan bahan yang diperlukan.
b. Menyerahkan format atau jurnal persiapan praktikum kepada dosen/asisten
untuk diperiksa dan diparaf.
2. Selama praktikum, praktikan harus mentaati aturan mengenai keselamatan kerja:
a. Dilarang minum, merokok atau membawa barang yang tidak berhubungan
dengan percobaan yang dapat mengganggu jalannya praktikum.
b. Harus memakai jas lab dan perlengkapan khusus sesuai keperluan percobaan,
seperti pipet tetes, serbet, botol reagen, dan sebagainya.
3. Bacalah etikel/label pada botol zat secara teliti sebelum mengambil isinya.
4. Selama dan setelah praktikum, praktikan harus menjaga kebersihan.
5. Bila terjadi pelanggaran akan dikeluarkan dari laboratorium, dan tidak diijinkan
mengikuti praktikum sampai ada keputusan dari dosen/asisten.
6. Alat dan bahan yang disediakan untuk dipakai bersama, jangan dibawa ke meja
sendiri/dipindahkan.
7. Bertanggung jawab terhadap peralatan yang dipinjam dan mengembalikan dalam
keadaan lengkap, utuh, bersih dan kering.
8. Setiap mengembalikan bahan-bahan/zat ke tempat semula harus lengkap seperti
tutup botol zat jangan sampai tertinggal atau tertukar dengan yang lain.
9. Setiap
selesai
percobaan
harus
segera
menunjukkan
hasilnya
kepada
dosen/asisten.
10. Bila ada kesulitan atau kecelakaan harus segera melaporkan pada dosen/asisten
(termasuk memecahkan alat).
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
2
11. Setiap kerusakan alat oleh praktikan harus diganti dengan menunjukkan kwitansi/
tanda pembelian yang sah, paling lambat 1 minggu sebelum kuliah berakhir. Jika
sampai batas waktu tersebut belum diganti, praktikan tidak diijinkan mengikuti
UAS.
12. Setelah selesai praktikum, praktikan harus mengumpulkan laporan sementara ke
asisten/dosen untuk diperiksa dan ditanda tangani. Dan laporan tersebut harus
dilampirkan pada laporan resmi yang diserahkan 1 minggu setelah praktikum.
13. Keterlambatan mengumpulkan laporan resmi, percobaan dianggap gagal/tidak
dinilai. Bahkan tidak diijinkan mengikuti praktikum berikutnya/menunggu
sampai laporan yang dimaksud dapat diselesaikan.
III. EVALUASI
Nilai praktikum terdiri dari (4) empat komponen, yaitu:
1. Persiapan
: membuat jurnal/pre.lab
2. Proses
: aktivitas, kerja sama, kesungguhan, dan kebersihan selama
praktikum.
3. Laporan
: laporan sementara dan laporan resmi
4. Ujian Akhir Praktikum Tertulis
IV. FORMAT PENYUSUNAN LAPORAN PRAKTIKUM
a. Laporan Sementara dan Laporan Resmi
b. Laporan Resmi : dengan sistemetika sebagai berikut
I.
Judul Percobaan (Skor 2)
II.
Tujuan Percobaan (Skor 3)
III.
Dasar Teori (Skor 15)
IV. Alat dan Bahan (Skor 5)
V.
Cara Kerja (Skor 10)
VI. Data Pengamatan (Skor 10)
VII. Diskusi dan Pembahasan (Skor 25)
VIII. Kesimpulan (Skor 10)
IX. Tugas dan Jawaban Pertanyaan (Skor 10)
X.
Daftar Pustaka (Skor 5)
XI. Laporan Sementara (Skor 5)
Surabaya, September 2018
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
3
FORMAT
JURNAL PERSIAPAN PRAKTIKUM
(Dibuat secara individu/kelompok)
NO PERCOBAAN
:
____________________________________________
JUDUL
:
____________________________________________
____________________________________________
TUJUAN
: _____________________________________________
_____________________________________________
TANGGAL PERCOBAAN
: _____________________________________________
NAMA/KELOMPOK
: _____________________________________________
____________________________________________
____________________________________________
SKEMA/ALUR KERJA
: (Jelas dan operasional)
+ ………….
+ ………….
dst
+ ………….
dst
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
4
FORMAT
LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM : KIMIA ANALITIK II
KELOMPOK
: ………………
DOSEN/ASISTEN: ……………………..
ANGGOTA/NO. REGST
: ………………………………………………………………
………………………………………………………………
: ………………………………………………………………
JUDUL
………………………………………………………………
TANGGAL PERCOBAAN : ………………………………………………………………
SKEMA/ALUR KERJA
: (Jelas dan operasional)
+ ………….
+ ………….
+ ………….
dst
dst
REAKSI :
……………………………………………………………………………………………..…
………………………………………………………………………………………………..
DATA PENGAMATAN DAN ANALISIS SEMENTARA
……………………………………………………………………………………………..…
………………………………………………………………………………………………..
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
5
TEKNIK-TEKNIK EKSPERIMEN KIMIA ANALISIS KUANTITATIF
Pada analisis kuantitatif peralatan yang umum digunakan adalah sebagai berikut:
1. Buret 50 mL
6. Statif dan klemnya
2. Erlenmeyer 250 mL
7. Pipet gondok 25 mL
3. Corong
8. Labu ukur 250 mL
4. Neraca analitis
9. Kaca arloji
5. Karet penutup
10. Gelas kimia
Secara mendasar pada praktikum ini mahasiswa dituntut mampu menyiapkan
komponen alat yang diperlukan dalam percobaan termasuk ukuran dan spesifikasinya.
Disamping itu keterampilan menyusun (setting) perangkat alat titrasi sangat penting untuk
dikuasai.
Beberapa keterampilan dasar yang dikuasai juga dalam analisis kuantitatif adalah:
1. Menimbang bahan kimia dengan neraca analitis.
a. Menentukan titik nol dengan benar/menyetimbangkan.
b. Membaca skala/angka berat sampel dengan benar.
2. Mengencerkan
a. Menimbang zat padat yang telah ditimbang/zat cair menggunakan pipet seukuran
ke dalam labu ukur.
b. Melarutkan zat padat/mencampurkan zat cair agar homogen.
c. Menambahkan air sampai ± 1 cm di bawah tanda batas.
d. Mengeringkan dinding leher labu ukur dengan kertas saring.
e. Ketepatan penambahan air sampai tanda batas dengan pipet tetes.
f. Menutup labu ukur dan menjungkir-balikkan labu ukur.
3. a. Memasang dan mencuci buret.
1) Letak buret
a) klem di tengah
b) buret 1-2 cm di atas erlenmeyer
c) skala menghadap penitar
2) Mencuci buret
a) dibilas dengan air suling
b) dibilas dengan larutan yang akan dipakai
c) air/larutan pembilas ditampung di gelas kimia
b. Mengisi buret
1) diisi di atas skala nol, baru diturunkan
2) larutan yang keluar ditampung di gelas kimia
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
6
4. Memipet dan memindahkan larutan
a. Memegang pipet dengan posisi jari yang benar
b. Mengisap larutan di atas miniskus
c. Menutup mulut pipet dengan telunjuk
d. Mengeringkan dinding luar pipet dengan tissue/kertas saring
e. Menurunkan larutan sampai batas miniskus
f. Memindahkan larutan dengan pipet tegak lurus
g. Larutan harus melalui dinding Erlenmeyer/beaker glass
h. Tidak boleh meniup larutan dari pipet
5. Menitrasi
a. Erlenmeyer diberi alas kertas putih
b. Pembacaan volume awal titrasi
c. Memegang dan memutar kran buret dengan tangan kiri
d. Memegang leher Erlenmeyer dengan tangan kanan
e. Menggoyang Erlenmeyer
f. Pembacaan volume akhir titrasi
Kebenaran hasil praktikum sangat ditentukan oleh ketelitian dan keterampilan dalam
menggunakan alat/melaksanakan teknik eksperimen. Oleh karena itu, para mahasiswa
dihimbau agar benar-benar memahami bahkan trampil dan ini perlu latihan.
Beberapa contoh peragaan teknik eksperimen analisis kuantitatif adalah:
• Gambar neraca analisis standar merk Mettler
• Memipet dan memindahkan larutan
• Memegang kran buret
• Membaca buret dengan tepat
DAFTAR PUSTAKA
Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia
Setiono,L.dan Hadyana,P.A.(1985).Vogel:Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro
dan Semimikro.(cet.pertama). Jakarta:PT.Kalman Media Pusaka.(Terjemahan dari
Svehla,G.1979. Vogel’s Text Book of Macro and Semimicro Qualitative Inoganic
Analysis.(fifth ed.).London: Limited Group Ltd.
Sorum,C.H.and Lagowski,J.J.(1977).Introduction to Semimicro Qualitative Analysis.(fifth
ed.). New York:Prentice-Hall
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
7
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
8
I.
NO. PERCOBAAN
:1
II.
JUDUL
: Penetapan Fe Dalam Garam Besi(II)
III.
TUJUAN
: Menentukan kadar Fe dalam garam besi II secara
gravometri.
IV. DASAR TEORI:
Garam-garam besi II yang berupa larutan dioksidasi menjadi garam-garam besi III
dengan asam nitrat. Ion-ion besi III diendapkan sebagai besi III hidroksida ammonia.
Endapan dipijarkan dan ditimbang sebagai besi II oksida.
3 Fe2+ + NO3- + 4 H+ → 3 Fe3+ + NO + 2 H2O
Fe3+ + 3 NH3 + H2O → Fe(OH)3 + 3 NH4+
Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3 H2O
V.
CARA KERJA:
Timbang dengan teliti 0,25 g contoh, masukkan ke dalam gelas piala dalam 100 mL
air suling, tambahkan 10 tetes NH3 pekat lalu panaskan. Uji larutan tersebut dengan setetes
ammonia hingga Fe2 sudah dioksidasi dengan sempurna, encerkan dengan 100 mL air
suling. Panaskan. Jika sudah hampir mendidih tambah beberapa tetes indikator sindurmetil,
lalu larutkan ammonia 10% sedikit demi sedikit hingga larutan alkalis (warna cairan
menjadi kuning).
Endapan yang telah sempurna dibiarkan selama 30-45 menit di atas nyala api kecil
untuk mengumpulkan endapan, lalu didekantasi beberapa kali masing-masing dengan
50-100 mL larutan NH4NO3 1% yang panas. Kertas dan endapan dikeringkan, dipijarkan,
didinginkan dan ditimbang hingga bobot tetap. Hitung kadar besi dalam contoh.
VI. PERTANYAAN:
1.
2.
3.
4.
5.
Apa yang dimaksud dengan ”Copresipitasi”?
Bagaimana cara mengurangi “Copresipitasi”?
Apa maksud dan tujuan penambahan NH4NO3?
Dapatkah NH4NO3 diganti dengan lainnya seperti NaNO3?
Bagaimana jika pemijaran dilakukan pada suhu yang tinggi (1200 oC) dalam waktu
yang lama?
VII. DAFTAR PUSTAKA:
Basset,J.et.al.(1978).Vogel’s
Textbook
of
Quatitative
Inorganic
Analysis
(ed.4).London:Longman Group Limited
Day,R.A.,Underwood,A.L.(1986). Quantative Analysis (fifth ed).New York: Prentice Hall.
(terjemahan oleh A.Handayana P.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif (ed ke-5).
Jakarta: Erlangga
Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
9
I.
NO. PERCOBAAN
:2
II.
JUDUL
: Penetapan Kadar Barium (cara sulfat)
III.
TUJUAN
: Menentukan kadar barium (cara sulfat) dengan gravimetri
IV.
DASAR TEORI:
Contoh yang mengandung ion Ba2+ ditambah larutan asam sulfat encer hingga terbentuk
endapan putih dari barium sulfat. Endapan disaring, dicuci, dipijarkan, dan ditimbang hingga tetap.
Ba2+ + SO42- → BaSO4
V.
CARA KERJA:
Timbang dengan teliti 0,3 mg contoh, masukkan ke dalam gelas piala, tambahkan 5 mL HCl
4 N dan 100 mL air suling, lalu dipanaskan hingga mendekati titik didihnya (jangan biarkan samapi
mendidih karena tetesan larutan mungkin akan hilang dengan gelembung-gelembung uap yang
keluar).
Pada saat yang sama panaskan asam sulfat encer sampai mendidih, kemudian tambahkan
larutan asam sulfat panas tetes demi tetes ke dalam larutan contoh sambil diaduk betul-betul.
Penambahan asam sulfat encer dilakukan hingga sedikit berlebihan (diamati melalui pembentukan
endapan pada cairan yang jernih). Pegaduk jangan diangkat atau dikeluarkan dari gelas piala.
Endapan dipanaskan denagn nyala api kecil selama seperempat sampai setengah jam. Cairan
jernih di atas endapan ditetesi asam sulfat encer untuk memastikan penambahan asam sulfat pekat
sudah cukup (tidak terjadi kekeruhan). Endapan didekantasi dan dicuci beberapa kali hingga
saringan terakhir bebas klorida. Endapan dan kertas saring dimasukkan ke dalam cawan porselin
yang sudah ditimbang hingga bobot tetap, dikeringkan, dibakar, dipijarkan. Untuk menghindari
reduksi oleh karbon dari kertas saring, maka tambahkan 3-4 tetes asam sulfat pekat, lalu
dipanaskan perlahan-lahan dalam ruangan asam. Pijarkan, didinginkan, dan timbang hingga bobot
tetap.
VI.
PERTANYAAN:
1. Jelaskan maksud penambahan HCl sebelum pengendapan?
2. Mengapa pengendapan dilakukan pada keadaan panas? Jelaskan.
3. Mengapa endapan dibiarkan dalam keadaan panas selama 30-45 menit?
4. Tuliskan reaksi yang mungkin terjadi pada endapan oleh kertas saring.
VII. DAFTAR PUSTAKA
Basset,J.et.al.(1978).Vogel’s Textbook of Quatitative Inorganic Analysis (ed.4).London:Longman
Group Limited
Day,R.A.,Underwood,A.L.(1986). Quantative Analysis (fifth ed).New York: Prentice Hall.
(terjemahan oleh A.Handayana P.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif (ed ke-5). Jakarta:
Erlangga
Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
10
I.
II.
NO. PERCOBAAN
JUDUL
III. TUJUAN
:3
: Titrasi Penetralan (asidi-alkalimetri)
: 1. Membuat dan menentukan standarisasi larutan asam
2. Membuat dan menentukan standarisasi larutan basa
IV. DASAR TEORI:
Dasar reaksi pada titrasi penetralan ialah reaksi antara ion hidrogen (H+) dan ion
hidroksida (OH-) dan membentuk air.
Asidimetri: titrasi penetralan yang melibatkan basa dengan asam yang diketahui
konsentrasinya.
Alkalimetri: titrasi penetralan yang melibatkan asam dengan basa yang diketahui
konsentrasinya.
Titik akhir titrasi ditunjukkan oleh adanya perubahan warna indikator yang sesuai, di
mana titik ekivalen terjadi pada daerah trayek (rentangan) pH indikator. Karena
keterbatasan indera manusia maka ada kemungkinan titik akhir titrasi tidak tepat sama
dengan titik ekivalen. Secara stoikiometri, asam atau ion hidrogen (H+) dan basa ion
hidroksida (OH-) tepat habis bereaksi pada titik ekivalen.
H+ + OH- → H2O
ekivalen asam = ekivalen basa
V.
CARA PELAKSANAAN
A. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan asam
1. Pembuatan larutan asam klorida ±0,1 N
a. Ukurlah ± 9 mL HCl pekat murni memakai gelas ukur. Tuang ke dalam gelas ukur
atau gelas piala ukuran satu liter yang berisi 500 mL air suling. Tambahkan air
suling sampai tanda batas dan aduk agar tercampur dengan baik.
b. Jika telah tersedia HCl dengan konsentrasi tertentu, perhitungkan pengambilan HCl
sesuai dengan cara-cara pengenceran. Untuk HCl pekat perhatikan persen berat dan
kerapatannya.
2. Penentuan larutan asam klorida ±0,1 N
a. Dengan natrium karbonat (Na2CO3) anhidrat sebagai baku.
Pembuatan larutan baku: timbanglah dengan teliti ± 1,3 gram Na2CO3
anhidrat murni (AR/PA=Analytical Reagent/Pro Analyisis) dalam botol timbang.
Pindahkan ke dalam labu ukur 250 mL, larutkan dengan air suling dan encerkan
sampai tanda batas. Kocoklah labu ukur agar tercampur dengan baik.
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
11
Bilaslah buret bersih yang sudah disiapkan dengan 5 mL larutan HCl sampai
3 kali. Isi buret dengan larutan HCl sampai 2-3 cm di atas titik nol. Buka kran
berlahan-lahan agar semua bagian buret di bawah kran terisi dan tidak ada lag
gelembung udara. Turunkan larutan sampai titik nol, jika terlanjur melewati angka
nol, tidak perlu diisi lagi tepat tetapi dapat langsung dibaca posisi minikusnya
sampai ketelitian 0,01 mL. Catat angkanya!
Pipetlah 25 mL larutan baku Na2CO3 menggunakan pipet seukuran dan
masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 25 mL air suling dan 2 atau 3
tetes indicator metal jingga. Letakkan erlenmeyer di bawah buret dan berilah kertas
putih di bawahnya agar tampak jelas perubahan warna yang terjadi.
Lakukan titrasi dengan cara membuka kran buret dengan tangan yang satu
dan pegang leher Erlenmeyer dengan tangan yang lain sambil digoyang/diputar
secara konstan. Teruskan penambahan asam sampai metal jingga berwarna kuning
muda, cucilah dinding erlenmeyer dengan air suling dari botol cuci. Lanjutkan
titrasi dengan menambahkan asam setetes demi setetes sampai warna metil jingga
menjadi jingga atau sedikit merah muda dan hentikan titrasi. Baca dan catat angka
buret, dan hitunglah volume asam yang digunakan.
Ulangi titrasi sebanyak 3 kali, dengan memipet larutan baku Na2CO3 dengan
volume yang sama. Hitunglah konsentrasi rata-rata larutan HCl.
b. Dengan Natrium tetra borat dekahidrat atau boraks sebagai baku
Pembuatan larutan baku boraks ± 0,1N : Timbanglah dengan teliti ± 4,7 – 4,8
gram boraks murni (AR/PA) dalam gelas piala kecil atau kaca arloji. Pindahlah ke
dalam labu ukur 250 mL, larutkan dengan air suling dan encerkan sampai tanda
batas. Kocoklah labu ukur agar tercampur dengan baik.
Pipetlah 25 mL larutan boraks menggunakan pipet seukuran, tambahkan
25 mL air suling menggunakan gelas ukur dan 2 atau 3 tetes indikator metil merah.
Lakukan titrasi seperti pada cara (a) dan hentikan titrasi saat terjadi perubahan
warna indikator. Baca dan catat angka buret pada saat mulai dan akhir titrasi, hitung
volume asam yang diperlukan. Ulangi titrasi sebanyak 3 kali dengan volume boraks
yang sama. Hitunglah konsentrasi rata-rata asam klorida !
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
12
B. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan basa
1. Pembuatan larutan NaOH ±0,1 N
a. Cara pertama: timbanglah dengan tepat ± 4,2 gram NaOH dalam gelas piala kecil
atau kaca arloji, larutkan dalam air suling dan encerkan sampai volume 1 liter
(gunakan air suling yang sudah dididihkan). Kocok dengan baik agar tercampur
sempurna, dan simpanlah dalam botol dengan sumbat karet.
b. Cara kedua: buatlah larutan pekat NaOH dengan cara melarutkan 50 gram NaOH
dalam 50 mL air suling. Biarkan sampai larutan bagian atas menjadi jernih dan
Na2CO3 serta kotoran yang lain mengendap di bawah. Natrium karbonat tidak larut
dalam larutan NaOH sepekat ini. Untuk membuat larutan NaOH ±0,1 N, ambil 6,5
mL larutan NaOH pekat dan encerkan dengan air yang sudah dididihkan sampai
volume 1 liter. Simpan dalam botol dengan sumbat karet.
2. Penentuan (standarisasi) larutan NaOH ±0,1 N
a. Dengan asam oksalat sebagai baku
Pembuatan larutan baku asam oksalat. Timbang asam oksalat (H2C2O4.2H2O)
dengan teliti ± 1,6 gram dalam kaca arloji. Pindahkan dalam labu ukur 250 mL,
lerutkan dengan air suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocok dengan baik
agar tercampur dengan sempurna.
Isi buret yang sudah bersih dan sudah dibilas dengan larutan NaOH. Gunakan
buret khusus untuk basa (jangan memakai buret dengan kran kaca).
Pipet 25 mL larutan asam oksalat menggunakan pipet seukuran, masukkan ke
dalam Erlenmeyer 250 mL. tambahkan air suling 25 mL menggunakan gelas ukur
dan 3 tetes indikator PP (fenolftalin).
Titrasi dengan larutan NaOH, dan hentikan titrasi pada saat terjadi perubahan
warna indikator. Baca dan catat angka pada buret pada awal dan akhir titrasi,
tentukan volume NaOH yang diperlukan. Ulangi titrasi 3 kali dengan volume asam
oksalat yang sama. Hitung konsentrasi rata-rata larutan NaOH.
b. Dengan larutan standar HCl 0,1 N
Pipet 25 mL larutan standar HCl 0,1 N menggunakan pipet seukuran,
masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 25 mL air suling
menggunakan gelas ukur dan 3 tetes indikator PP.
Titrasi dengan larutan NaOH, dan hentikan titrasi pada saat terjadi perubahan
warna indikator. Baca dan catat angka pada buret pada awal dan akhir titrasi,
tentukan volume basa yang dibutuhkan.
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
13
Ulangi titrasi 3 kali dengan volume larutan HCl yang sama. Hitung konsentrasi
rata-rata larutan NaOH.
VI. PERTANYAAN
1.
Mengapa pada pembuatan larutan NaOH harus memakai air yang sudah dididihkan?
2.
Apa beda antara:
a. Larutan baku dan larutan satndar?
b. Asidimetri dan alkalimetri?
3.
Berikan alasan penggunaan indikator pada titrasi di atas!
VII. DAFTAR PUSTAKA
Basset,J.et.al.(1978).Vogel’s
Textbook
of
(ed.4).London:Longman Group Limited
Quatitative
Inorganic
Analysis
Day,R.A.,Underwood,A.L.(1986). Quantative Analysis (fifth ed).New York: Prentice Hall.
(terjemahan oleh A.Handayana P.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif (ed ke-5).
Jakarta: Erlangga
Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
14
I.
NO. PERCOBAAN
:4
II. JUDUL
: Aplikasi Titrasi Penetralan
III. TUJUAN
: 1. Menentukan kadar NaHCO3 dalam soda kue.
2.Menentukan kadar NH3 dalam pupuk ZA
3. Menentukan kadar H2SO4 dalam accu zuur
4. Menentukan kadar CH3COOH dalam cuka pasar
5. Mengamati pengaruh lama penyinaran terhadap kadar
NaOH
6. Menentukan kadar asam sitrat dalam air jeruk
IV. DASAR TEORI:
Bermacam-macam zat asam dan basa, baik organik maupun anorganik dapat
ditentukan dengan titrasi asam basa. Juga banyak contoh yang analitnya dapat diubah
secara kimia menjadi asam atau basa dan kemudian ditentukan kadarnya dengan titrasi
asam-basa.
Pada penentuan campuran karbonat, ion karbonat dititrasi dalam dua langkah:
CO32- + H3O+1 fenolpthalein
HCO3- + H2O
HCO3- + H3O+
H2CO3 + H2O
metil jingga
Natrium hidroksida umumnya terkontaminasi oleh natrium karbonat sedangkan
natrium karbonat dan natrium bikarbonat sering terjadi bersama-sama.
V. CARA PELAKSANAAN
1. Penentuan Kadar NaHCO3 dalam Soda Kue
Timbang dengan teliti 3,6 gram soda kue (catat merk/capnya). Larutan dalam labu
ukur 250 mL. Kemudian pipet 25 mL larutan tersebut, masukkan dalam Erlenmeyer.
Tambahkan 2 tetes indikator metal jingga. Titrasi dengan HCl standar sampai terjadi
perubahan warna. Lakukan percobaan sebanyak tiga kali. Hitung kadar rata-rata
NaHCO3 dalam soda kue tersebut.
2. Penentuan Kadar NH3 dalam Pupuk ZA
Timbang dengan teliti 0,1 gram pupuk ZA, masukkan dalam Erlenmeyer.
Tambahkan 50 mL larutan NaOH 0,1 N yang sudah distandarisasikan. Letakkan corong
kecil pada bagian leher Erlenmeyer untuk mencegah lolosnya zat. Didihkan campuran
tersebut sampai tidak ada lagi amoniak yang keluar (cek dengan kertas lakmus merah
yang telah dibasahi aquades). Dinginkan larutan, tambahkan beberapa tetes indikator
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
15
metal merah. Titrasi dengan HCl standar sampai terjadi perubahan warna. Lakukan
percobaan sebanyak tiga kali. Hitung kadar NH3 dalam pupuk ZA tersebut.
3. Penentuan Kadar H2SO4 dalam Accu Zuur
Timbang dengan teliti sebuah piknometer kosong (bebas air) dan tambahkan 0,70,8 mL accu zuur tersebut (dengan pipet volum 2 mL yang bersih dan kering). Tutup
piknometer tersebut dengan segera dan timbang lagi dengan teliti berat piknometer +
accu zuur tersebut. Masukkan 100 mL aquades ke dalam labu ukur 250 mL. Tuangkan
accu zuur tersebut melalui corong ke dalam labu ukur tersebut dengan hati-hati dan
bilas sisanya dengan botol semprot. Encerkan sampai batas tanda dan biarkan 1-2 jam
sampai mencapai suhu kamar. Pipet 25 mL larutan, masukkan dalam Erlenmeyer.
Tambahkan beberapa tetes indikator metal jingga dan titrasi dengan NaOH 0,1 N yang
sudah distandarisasi sampai terjadi perubahan warna. Lakukan percobaan tiga kali dan
hitung kadar H2SO4 dalam accu zuur.
4. Penentuan Kadar CH3COOH dalam Cuka Pasar
Ukur berat jenis cuka pasar yang akan diteliti. Pipet 25 mL cuka (catat merk/cap).
Masukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan encerkan. Tambahkan 2 tetes indikator
phenolphthalein. Titrasi dengan larutan NaOH standar sampai terjadi perubahan warna.
Lakukan titrasi sebanyak tiga kali. Hitung kadar CH3COOH dalam cuka pasar sebelum
diencerkan.
5. Pengaruh Lama Penyimpanan NaOH terhadap Kadar NaOH
Pipet 25 mL larutan standar HCl 0,1 N dengan menggunakan pipet seukuran,
masukkan Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 25 mL air suling dan tiga tetes indikator
phenolphthalein. Titrasi dengan larutan NaOH dan hentikan titrasi pada saat terjadi
perubahan warna indikator. Lakukan titrasi sebanyak tiga kali dan hitung konsentrasi
rata-rata larutan NaOH. Lakukan penitrasian setelah NaOH disimpan selama 3, 6, 9, 12
hari bandingkan hasilnya.
6. Penentuan Kadar Asam Sitrat dalam Air Jeruk
Timbang dengan teliti 10 gram air jeruk yang telah diperas. Larutkan dalam labu
ukur 100 mL. Pipet 10 mL larutan, masukkan erlenmeyer. Tambahkan 25 mL aquades
dan 5 tetes indikator pp. Titrasi dengan NaOH standar sampai terjadi perubahan warna.
Lakukan percobaan tiga kali. Hitung kadar asam sitrat dalam air jeruk.
VI. PERTANYAAN:
1. 1,2 gram sampel NaOH dan Na2CO3 dilarutkan dan dititrasi dengan 0,5 N HCl dengan
indikator pp. Setelah penambahan 30 mL HCl larutan menjadi tidak berwarna.
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
16
Kemudian indikator metal jingga ditambahkan dan dititrasi lagi dengan HCl. Setelah
penambahan 5 mL HCl larutan menjadi berwarna. Berapa prosentase Na2CO3 dan
NaOH dalam sampel?
2. Pada pH berapa terjadi perubahan warna indikator pp?
VII. DAFTAR PUSTAKA
Day,R.A.,Underwood,A.L.(1986). Quantative Analysis (fifth ed).New York: Prentice Hall.
(terjemahan oleh A.Handayana P.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif (ed ke-5). Jakarta:
Erlangga
Hamilton.F.Leicester.(1960).Calculations of Analytical Chemisty (sixth.ed).Nee York:Mc
Graw Hill Book Company,Inc
Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan
dari Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall.
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
17
I.
NO. PERCOBAAN
:5
II. JUDUL
: Titrasi Pengendapan
III. TUJUAN
: 1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan AgNO3.
2.Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan KSCN.
IV. DASAR TEORI:
Dasar reaksi titrasi pengendapan ialah terjadinya endapan pada reaksi antara zat analit
dengan penitrasi, misalnya:
Ag+ + X- → AgX(s)
dimana X = halogen
Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4(s)
(merah bata)
Ag+ + SCN- → AgSCN(s)
Fe3+ + SCN- → FeSCN2+
(merah)
Indikator K2CrO4 digunakan pada titrasi antara ion halida dan ion perak, di mana
kelebihan ion Ag+ akan bereaksi dengan CrO42- membentuk perak kromat yang berwarna
merah bata (cara Mohr).
Pada titik ekivalen:
Ekivalen Ag+ = ekivalen ClIndikator ion Fe3+ dapat digunakan pada titrasi antara ion perak dan ion SCN-, dimana
kelebihan ion SCN- akan bereaksi dengan ion Fe3+ yang memberikan warna merah. Atau
dapat juga digunakan pada titrasi antara ion halida dengan ion perak berlebihan, dan
kelebihan ion perak di titrasi dengan ion tiosianat (cara Volhard)
Pada titik ekivalen:
Jumlah ekivalen Ag+ sisa = jumlah ekivalen SCNAtau
Jumlah ekivalen Ag+ total = jumlah ekivalen (Cl- + SCN-)
V. CARA PELAKSANAAN:
A. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan AgNO3 ± 0,1 N
1.
Pembuatan larutan AgNO3 ± 0,1 N
Timbang ± 6,5 gram AgNO3 (menggunakan neraca analitis). Pindahkan ke
dalam gelas piala 500 mL, larutkan dengan air suling dan encerkan sampai 500 mL.
Simpan dalam botol berwarna dan dijaga agar terlindung dari cahaya matahari.
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
18
2.
Penentuan (standarisasi) larutan AgNO3 ± 0,1 N dengan NaCl p.a sebagai baku
Pembuatan larutan baku NaCl ± 0,1 N. Timbanglah dengan teliti ± 1,5 g NaCl p.a
dalam botol timbang. Pindahkan ke dalam labu ukur 250 mL, larutkan dengan air suling dan
encerkan sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur sempurna.
Bilas dan isi buret dengan larutan AgNO3. Pipet dengan pipet seukuran (pipet gondok)
25 mL larutan NaCl dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambah 25 mL air suling
dan 1 mL indikator K2CrO4. Titrasi dengan larutan AgNO3, sambil terus dikocok dan hentikan
titrasi pada saat terjadi endapan merah bata. Baca dan catat angka pada buret saat awal dan
akhir titrasi, tentukan dan catat volume larutan AgNO3 yang digunakan dalam titrasi. Hitung
konsentrasi larutan AgNO3.
Ulangi titrasi 3 kali menggunakan volume larutan NaCl yang sama. Hitung konsentrasi
larutan AgNO3 rata-rata.
B.
Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan KSCN ± 0,1 N
1.
Pembuatan larutan KSCN ± 0,1 N
Timbang ± 4,9 g KSCN (menggunakan neraca analitis), larutkan dalam air suling dan
encerkan sampai 500 mL dalam gelas piala. Simpan larutan dalam botol yang bersih.
2.
Penentuan (standarisasi) larutan KSCN ± 0,1 N dengan larutan standar AgNO3
Bilas dan isi buret dengan larutan KSCN. Pipet 25 mL larutan standar AgNO3 ± 0,1 N
menggunakan pipet gondok dan masukkan dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan larutan
HNO3 (1:1) sebanyak 5 mL dan indikator ion Fe3+ (ferri ammonium sulfat) sebanyak 1 mL.
titrasilah dengan larutan KSCN, dan hentikan titrasi pada saat terjadi warna merah dari
FeSCN2+. Baca dan catat angka pada buret ada awal dan akhir titrasi, tentukan volume larutan
KSCN. Tentukan konsentrasi larutan KSCN.
Ulangi titrasi 3 kali dengan volume AgNO3 yang sama, dan hitung konsentrasi rata-rata
larutan KSCN.
VI. PERTANYAAN
1.
Buatlah kurva titrasi antara volume AgNO3 dan pCl untuk titrasi antara 50 mL 0,1 M larutan
NaCl dengan larutan AgNO3 0,1 M.
2.
Berapa konsentrasi garam NaCl dalam suatu larutan, apabila 25 mL larutan tersebut jika
direaksikan dengan 25 mL 0,2 M larutan AgNO3, dan kelebihan larutan AgNO3 tepat bereaksi
habis dengan larutan KSCN 28 mL 0,1 M.
VII. DAFTAR PUSTAKA
Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan dari
Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall.
Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
19
I.
NO. PERCOBAAN
:6
II.
JUDUL
: Aplikasi Titrasi Pengendapan
III. TUJUAN
: 1. Menentukan kadar Cl- dalam air laut
2.Menentukan kadar Cl- dalam air kran
3. Menentukan kadar NaCl dalam garam meja
IV. DASAR TEORI:
Suatu reaksi pengendapan dapat dikatakan berkesudahan, jika kelarutan endapannya
cukup kecil. Di dekat titik ekivalennya, konsentrasi ion-ion yang dititrasi akan mengalami
perubahan-perubahan besar. Permasalahan yang mungkin dihadapi adalah pemilihan
indikator yang baik.
Ada beberapa cara untuk menentukan saat tercapai titik ekivalen pada titrasi
pengendapan:
1.
Dengan penentuan endapan berwarna (cara Mohr).
2.
Dengan penentuan persenyawaan berwarna yang larut (cara Volhard).
3.
Dengan indikator adsorpsi (cara Fajans).
Pada proses desinfeksi air sering digunakan klor, karena harganya murah dan
mempunyai daya desinfektan selama beberapa jam setelah pembubuhan (residu klor).
Selama proses tersebut klor direduksi hingga menjadi klorida (Cl-) yang tidak mempunyai
daya desinfektan, disamping klor juga bereaksi dengan ammonia. Klor aktif dalam larutan
dapat tersedia dalam keadaan bebas (Cl2, OCl-, HOCl) dan keadaan terikat (NH2Cl, NHCl2,
NCl3). Klor terikat mempunyai daya desinfektan yang tidak seefisien klor bebas.
V.
1.
CARA PELAKSANAAN
Penentuan Kadar Cl- dalam Air Laut
Ukur berat jenis air laut dengan piknometer dan catat tempat pengambilan sampel.
Pipet 25 mL, encerkan dalam labu ukur 250 mL. Ambil 25 mL larutan yang telah
diencerkan, tambah dengan 5 tetes indikator K2CrO4 5%. Titrasi dengan AgNO3
sampai terjadi endapan merah bata. Lakukan percobaan sebanyak tiga kali. Hitung
kadar Cl- dalam air laut tersebut.
2.
Penentuan Kadar Cl- dalam Air Kran
Prosedur sama dengan penentuan kadar Cl- dalam air laut, hanya jumlah sampel
yang diambil lebih banyak.
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
20
3.
Penentuan Kadar NaCl dalam Garam Meja
Timbang 1,45 gram garam meja (catat merknya). Larutkan dalam labu ukur
250 mL. Pipet 25 mL larutan tersebut. Masukkan dalam erlenmeyer tambah 5 tetes
indikator K2CrO4 5%. Titrasi dengan AgNO3 sampai terjadi endapan merah bata.
Lakukan percobaan 5 kali. Hitung kandungan NaCl dalam sampel, cocokan dengan
kadar yang tertera pada bungkusnya. Hitung kesalahannya.
VI. PERTANYAAN
1.
Bagaimana cara memilih indikator pada titrasi argentometri?
2.
Terangkan bagaimana suatu indikator adsorpsi bekerja. Apa fungsi dekstrin?
Mengapa pH harus dikendalikan?
VII. DAFTAR PUSTAKA
Christian.D.Garry.Analitycal Chemistry (third ed) New York. John Wiiley & Son.Inc
Day,R.A.,Underwood,A.L.(1986). Quantative Analysis (fifth ed).New York: Prentice Hall.
(terjemahan oleh A.Handayana P.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif (ed ke-5). Jakarta:
Erlangga
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
21
I.
NO. PERCOBAAN
:7
II. JUDUL
: Titrasi Pengomplekan
III. TUJUAN
: Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na-EDTA
IV. DASAR TEORI:
Dasar reaksi titrasi pengomplekan dengan EDTA ialah terbentuknya senyawa
kompleks antara beberapa logam (misalnya: Ca, Mg, Ni, Zn, Cu, dsb.) dengan EDTA.
Logam-logam akan membentuk kompleks dengan EDTA pada pH yang berbeda-beda.
Ca2+ dan Mg2+ bereaksi baik pada pH 8-10. EDTA (Etilen Diamine Tetra Asetat)
merupakan asam berbasa 4 (H4Y). Akan tetapi yang sering digunakan digunakan adalah
garam natriumnya (Na2H2Y). Pembentukan kompleks antara ion-ion logam dengan EDTA
tergantung pada pH larutan. Indikator yang digunakan antara lain EBT (Eriochrome Black
T) dan Kalmagit. Indicator tersebut merupakan asam lemah berbasa 3 (H3In).
Kesetimbangan disosiasi indikator tersebut akan memberikan warna-warna tertentu dan
membentuk kompleks 1:1 dengan sejumlah ion logam, sehingga dapat memberikan
perubahan warna pada akhir titrasi.
Reaksi-reaksi:
H2In- → HIn2- + H+
Indikator :
merah
Dengan ion logam
biru
Ca2+, Mg2+, Zn2+, Ni2+ :
Mg2+ + HIn2- → MgIn- + H+
merah anggur
Dengan EDTA : MgIn- + H2Y2- → MgH2Y2- → MgH2Y + In3merah anggur
In3- + H2O → HIn- + OHbiru
Pada titik ekivalen :
jumlah ekivalen Mg2+ = jumlah ekivalen EDTA
Dengan demikian perubahan warna yang terjadi selama titrasi adalah: larutan yang
mengandung ion logam seperti di atas setelah di tambah indikator EBT akan berwarna
merah anggur, kemudian setelah terjadi ekivalen antara ion logam dengan EDTA dapat
dilihat dari terbentuknya warna biru dari indikator dalam bentuk HIn2-.
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
22
V. CARA PELAKSANAAN
A. Pembentukan dan penentuan (standarisasi) larutan Na-EDTA ± 0,01 M.
1.
Pembuatan larutan Na-EDTA ± 0,01 M
Timbang ± 4 gram Na-EDTA (dinatrium dihidrogen EDTA) dan ± 0,1 gram
MgCl2.6H2O, masukkan ke dalam labu ukur 400 mL, larutkan dengan air suling.
Pindahkan ke dalam botol dan encerkan sampai volume 1 liter.
2.
Penentuan (standarisasi) larutan Na-EDTA ± 0,01 M dengan CaCl2 sebagai baku
Pembuatan larutan baku CaCl2 ± 0,01 M. Timbanglah dengan teliti ± 0,4 gram
CaCO3 pa. dan pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL menggunakan air ± 100 mL.
Tambahkan HCl 1:1 setetes demi setetes sampai gelagak gas yang terjadi berhenti dan
encerkan dengan air sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur sempurna.
Bilas dan isi dengan larutan Na-EDTA ±0,01 M. Pipet dengan pipet seukuran
(pipet gondok) 50 mL larutan CaCl2 dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 300 mL.
Tambahkan 5 mL larutan buffer pH 10 dan 5 tetes indikator EBT. Titrasi dengan
larutan Na-EDTA 0,01 M. Hentikan titrasi pada saat terjadi perubahan warna dari
merah anggur ke merah biru. Baca dan catat angka pada buret saat awal dan akhir
titrasi, tentukan dan catat volume larutan Na-EDTA yang digunakan dalam titrasi.
Hitung konsentrasi larutan Na-EDTA.
Ulangi titrasi 3 kali menggunakan volume larutan CaCl2 yang sama. Hitung
konsentrasi larutan Na-EDTA rata-rata.
VI. PERTANYAAN:
1.
Carilah rumus kimia Na-EDTA, Hitam Eriokrom T!
2.
Berapa konsentrasi larutan CaCl2 jika dinyatakan dengan ppm CaCO3?
3.
Bagaimana cara membuat larutan buffer (penyangga) ammonia + ammonia klorida
dengan pH ±10? Tunjukkan dengan perhitungan!
VII.DAFTAR PUSTAKA
Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan
dari Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall.
Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
23
I.
NO. PERCOBAAN
:8
II. JUDUL
: Aplikasi Titrasi Pengomplekan
III. TUJUAN
: Menentukan Kesadahan Total Air
IV. DASAR TEORI:
Kesadahan total air, yaitu kalsium + magnesium, dapat ditetapkan dengan titrasi langsung
dengan EDTA dengan menggunakan indikator hitam erichrom T atau calmagit. Kompleks antara
Ca2+ dan indikator terlalu lemah untuk menimbulkan perubahan warna yang benar. Tetapi
magnesium membentuk kompleks yang lebih kuat dengan indikator, dibandingkan kalsium dan
diperoleh suatu titik akhir yang benar dalam suatu buffer ammonia dengan pH 10. Jika contoh yang
dititrasi itu tidak mengandung magnesium dapatlah suatu garam magnesium ditambahkan ke dalam
EDTA sebelum larutan ini distandarisasi. Maka titran itu (pH 10) merupakan suatu campuran
MgY2- dan Y4- yang ditambahkan titran ini ke dalam larutan yang mengandung Ca2+, terbentuklah
CaY2- yang lebih stabil, dengan membebaskan Mg2+ untuk bereaksi dengan indikator itu dan
membentuk MgIn- yang berwarna merah. Setelah kalsium habis terpakai, titran tambahan
mengubah MgIn- menjadi MgY2- dan indikator berubah bentuk HIn2- yang berwarna biru.
V. CARA PELAKSAAN:
1.
Penentuan Kesadahan Total Air PDAM/Sumur
Pipiet 25 mL sampel air ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan 2 mL larutan buffer pH 10.
Tambahkan 3 tetes indikator BET titrasi dengan larutan EDTA standar sampai larutan mulai
biru (tepat sampai warna merah hilang). Hitung kesadahan total dalam garam CaCO3 per liter
air.
VI. PERTANYAAN:
1.
Mengapa pH larutan merupakan factor penting dalam pemilihan suatu indicator untuk titrasi
khelometrik?
2.
Suatu contoh air 100 mL mengandung ion-ion Ca2+ dan Mg2+ dititrasi dengan EDTA 15,28
mL 0,01016 M dalam suatu buffer amoniak pH 10. Suatu contoh lain 100 mLdititrasi dengan
NaOH untuk mengendapkan Mg(OH)2 dan kemudian dititrasi pada pH 13 dengan 10,43 mL
larutan EDTA yang sama. Hitung berapa ppm CaCO3 dan MgCO3 dalam contoh?
VII. DAFTAR PUSTAKA:
Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan dari
Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall.
Hamilton.F.Leicester.(1960).Calculations of Analytical Chemisty (sixth.ed).Nee York:Mc Graw
Hill Book Company,Inc
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
24
I.
NO. PERCOBAAN
:9
II. JUDUL
: Titrasi Oksidimetri
III. TUJUAN
: 1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan KMnO4
(permanganometri).
2. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na2S2O3
(iodometri).
IV. DASAR TEORI:
Dasar reaksi titrasi oksidimetri ialah reaksi oksidasi reduksi antara zat penitrasi dan zat
yang dititrasi. Permanganometri termasuk titrasi oksidimetri yang melibatkan KMnO4
dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator sehingga ion MnO4- berubah
menjadi Mn2+. Penentuan konsentrasi KMnO4 misalnya dapat dilakukan dengan larutan
baku natrium oksalat.
Reaksi-reaksi:
5 e + 8 H+ + MnO4- → Mn2+ + 4 H2O
1 mol KMnO4 = 5 ekivalen (1 mol KMnO4 mengambil 5 e)
C2O42- → 2 CO2 + 2 e
1 mol Na2C2O4 = 2 ekivalen
Pada titik ekivalen
Jumlah ekivalen oksidator = jumlah ekivalen reduktor
Jumlah ekivalen KMnO4 = jumlah ekivalen Na2C2O4
Pada iodimetri atau iodometri, iod dapat bertindak sebagai oksidator dan juga sebagai
reduktor. Sebagai reduktor biasanya adalah Na2S2O3.
Reaksi-reaksi:
2 e- + I2 → 2 Ioksidator reduktor
1 mol I2 = 2 ekivalen (1 mol I2 mengikat 2 e-)
2 S2O32- → S4O621 mol Na2S2O3 = 1 ekivalen
(1 mol Na2S2O3 mengikat 1 e-)
Pada titik ekivalen :
jumlah ekivalen I2 = jumlah ekivalen S2O32Pada permanganometri indikatornya adalah KMnO4 nya sendiri, oleh karena itu dapat
disebut autoindikator. Sedang dalam ion/i metri digunakan indikator kanji yang akan
member warna hijau ada I2 dalam larutan.
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
25
V. CARA PELAKSANAAN:
A. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N
1.
Pembuatan larutan KMnO4 ± 0,1 N
Timbang ± 3,2 gram kalium permanganat larutkan dalam 250 mL air, didihkan dan
biarkan dingin. Setelah dingin disaring dengan glass wool, simpan dalam botol yang
berwarna.
2.
Penentuan (stndarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan natrium oksalat sebagai
baku
Pembuatan larutan baku Na2C2O4 ± 0,1 N. Timbanglah dengan teliti ± 0,67 gram
natrium oksalat dan pindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Larutkan dengan air
suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur sempurna.
Bilas dan isi buret dengan larutan KMnO4 ± 0,1 N. Pipet dengan pipet seukuran
(pipet gondok) 25 mL larutan natrium oksalat ± 0,1 N, masukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 50 mL larutan asam sulfat 2 N dan panaskan
Erlenmeyer sampai 70oC. Segera dititrasi dengan larutan KMnO4. Hentikan titrasi
pada saat terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Baca dan
catat angka pada buret saat awal dan akhir titrasi, tentukan dan catat volume larutan
KMnO4 yang digunakan dalam titrasi. Hitung konsentrasi larutan KMnO4.
Ulangi titrasi 3 kali menggunakan volume larutan natrium oksalat yang sama.
Hitung konsentrasi larutan KMnO4 rata-rata.
B. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 ± 0,1 N
1.
Pembuatan larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N
Timbang ± 25 gram natrium tiosulfat pentahidrat dan larutkan dalam 1 liter air yang
baru dididihkan dan didinginkan. Tambah sekitar 0,2 gram natrium karbonat sebagai
pengawet dan simpan dalam botol yang berwarna.
2.
Penentuan (standarisasi) larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N dengan kalium iodidat
baku
Pembuatan larutan baku kalium iodat ± 0,1 N. Timbanglah dengan teliti ± 0,50
gram kalium iodidat dan pindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Larutkan dengan air
suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur sempurna.
Bilas dan isi buret dengan larutan natrium tiosulaft ± 0,1 N. Pipet denga pipet
seukuran (pipet gondok) 25 mL larutan KIO3 ± 0,1 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer
250 mL. Tambahkan 10 mL larutan KI 20% dan 2,5 mL asam klorida 4 N. Iod yang
dibebaskan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna menjadi kuning
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
26
muda, kemudian ditambahkan kanji dan titrasi terus sampai warna biru hilang. Baca
dan catat angka pada buret saat awal dan akhir titrasi, tentukan dan catat volume
larutan natrium tiosulfat yang digunakan dalam titrasi. Hitung konsentrasi larutan
natrium tiosulfat.
Ulangi titrasi 3 kali menggunakan volume larutan natrium tiosulfat yang sama.
Hitung konsentrasi larutan natrium tio sulafat rata-rata.
VI. PERTANYAAN
A. 1. Tuliskan reaksi yang terjadi pada titrasi permanganometri, jika reduktornya adalah
ion ferro! Setiap mol ion ferro sama dengan berapa ekivalen?
2. Mengapa pada titrasi permanganometri tidak perlu di tambah indikator lagi?
B. 1. Apa perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri?
2. Bagaimana reaksi antara kalium iodat + kalium iodida + asam klorida? Setiap 1 mol
kalium iodat sama dengan berapa ekivalen?
VII.DAFTAR PUSTAKA
Basset,J.et.al.(1978).Vogel’s
Textbook
of
(ed.4).London:Longman Group Limited
Quatitative
Inorganic
Analysis
Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan
dari Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall.
Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
27
I.
NO PERCOBAAN
: 10
II. JUDUL
: Aplikasi Titrasi Iodo-Iodimetri
III. TUJUAN
: 1. Menentukan kadar asam askorbat dalam vitamin C.
2. Menentukan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih.
IV. DASAR TEORI:
Telah dikenal dua cara analisis iodium, yaitu iodimetri (langsung) dan iodometri (tak
langsung). Pada iodimetri, larutan iodium digunakan untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang
dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya. Sedangkan pada iodometri, oksidator
yang dianalisa direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai. Iodium
dibebaskan secara kuantitatif, dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat standar atau asam
arsenik. Dalam proses iodometri ada dua hal yang penting yang perlu diperhatikan karena hal ini
dapat menimbulkan kesalahan:
1.
Berkurangnya/hilangnya sebagian I2 karena sifat volatilitasnya.
2.
Terjadinya oksidasi udara terhadap larutan iodida, menurut reaksi:
4 I- + O2 + 4 H+ → 2 I2 + 2 H2O
V. CARA PELAKSANAAN
1.
Penentuan kadar asam askorbat dalam vitamin C
Timbanglah dengan tepat 3 tablet vitamin C dan masukkan dalam Erlenmeyer
250 mL.
Larutkan 50 mL air dengan menggunakan pengaduk. Tambahkan 5 mL indikator kanji,
kemudian titrasi dengan standar I2 sampai munculnya warna biru tua yang pertama yang
bertahan sekurangnya 1 menit. Ulangi dua kali dan hitung berapa milligram kadar asam
askorbat per tablet.
2.
Penentuan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih
Ukur berat jenis larutan yang digunakan. Ambil 2 mL sampel (catat mereknya) masukkan ke
dalam erlenmeyer 250 mL, kemudian tambah dengan 75 mL air aquades (air suling), 3 gram
KI, 8 mL asam sulfat 1:6, dan 3 tetes larutan ammonium molibdat 3%. Titrasi dengan Na2S2O3
0,1 M sampai warna coklat iodida hampir hilang. Tambahkan 5 mL larutan kanji dan titrasi
dilanjutkan sampai warna biru hilang. Lakukan 3 kali. Hitung kadar Cl2 dalam sampel.
VI. PERTANYAAN
1.
Jelaskan beberapa kekurangan amilum digunakan sebagai indikator!
2.
Mengapa pada titrasi iodometri indicator amilum ditambahkan pada saat mendekati titik
ekivalen?
3.
Mengapan penambahan larutan Na2S2O3 menggunakan aquades yang mendidih?
VII. DAFTAR PUSTAKA
Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan dari
Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall.
Hamilton.F.Leicester.(1960).Calculations of Analytical Chemisty (sixth.ed).Nee York:Mc Graw
Hill Book Company,Inc
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
28
I.
NO. PERCOBAAN
: 11
II. JUDUL
: Aplikasi Titrasi Permanganometri
III. TUJUAN
: 1. Menentukan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O
2. Mengamati pengaruh warna botol penyimpanan terhadap
kadar H2O2.
IV. DASAR TEORI:
Kalium permanganat telah lama digunakan dalam analisa redoks. Hal ini disebabkan
karena KMnO4 merupakan oksidator kuat yang dapat mengoksidasi sebagian besar
reduktor secara kuantitaif bila ditambahkan dalam jumlah yang ekivalen. Warna ungu tua
ion permanganat menjadikan permanganatnya sendiri sebagai indikator pada titrasinya.
Satu tetes berlebih sudah bisa menghasilkan warna yang terang meskipun dalam larutan
yang besar volumenya. Hidrogen peroksida merupakan pereaksi oksidasi yang baik dengan
potensial standar positif yang besar.
H2O2 + 2 H+ + 2 e → 2 H2O
Eo = +1,77 V
V. CARA PELAKSANAAN:
1.
Penentuan Jumlah Air Kristal Dalam H2C2O4.xH2O
Timbang dengan tepat 0,63 gram H2C2O4.xH2O dan larutkan dalam labu ukur 100 mL.
Pipet 25 mL larutan tersebut, masukkan dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 10 mL
H2SO4 4N dan 25 mL aquades. Panaskan sampai 70oC. Titrasi dengan KMnO4 dalam
keadaan panas sampai warna ungu hilang. Lakukan 3 kali. Hitung jumlah air kristal dalam
H2C2O4.xH2O tersebut.
2.
Pengaruh Warna Botol Penyimpanan Terhadap Kadar H2O2
Pipet 25 mL larutan peroksida yang telah ditentukan BJ-nya, masukkan ke dalam labu
ukur 250 mLdan encerkan sampai tanda. Simpan dalam beberapa botol yang berbeda
warnanya. Ambil 25 mL larutan yang telah diencerkan tersebut. Masukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 mLyang telah diisi dengan 5 mL H2SO4 pekat dan 75 mL air. Titrasi
dengan KMnO4 standar sampai muncul warna merah muda yang permanen. Lakukan
sebaynyak 3 kali. Hitung kadar H2O2 dalam hirdogen peroksida sebelum diencerkan.
Bandingkan hasilnya pada tiap-tiap botol penyimpanan.
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
29
VI. PERTANYAAN:
1.
Jika pada penentuan normalitas KMnO4 dengan larutan baku natrium oksalat titrasinya
dikerjakan pada temperatur lebih rendah dari 60oC, hasil normalitasnya terlalu tinggi
atau terlalu rendah?
2.
Berapa volume 0,030 M KMnO4 yang diperlukan untuk bereaksi dengan 5,0 mL H2O2
dalam larutan asam yang mempunyai densitas 1,01 gram/liter dan mengandung 3,05
berat H2O2? Permanganat direduksi menjadi Mn2+ dan H2O2 dioksidasi menjadi O2.
VII.
DAFTAR PUSTAKA
Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan dari
Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall.
Hamilton.F.Leicester.(1960).Calculations of Analytical Chemisty (sixth.ed).Nee York:Mc Graw
Hill Book Company,Inc
Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif /
30
Download
Random flashcards
sport and healty

2 Cards Nova Aulia Rahman

Secuplik Kuliner Sepanjang Danau Babakan

2 Cards oauth2_google_2e219703-8a29-4353-9cf2-b8dae956302e

Card

2 Cards

Create flashcards