PANDUAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II ANALISIS KUANTITATIF LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN KIMIA Tim Penyusun Prof. Dr. SRI POEDJIASTOETI, M.Si Dr. UTIYA AZIZAH, M.Pd Dr. PIRIM SETIARSO, M.Si Drs. SUKARMIN, M.Pd RUSMINI, S.Pd, M.Si Diterbitkan Oleh Jurusan Kimia FMIPA UNESA 2018 Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 1 TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II (ANALISIS KUANTITATIF) I. KEHADIRAN 1. Praktikan harus hadir tepat pada waktunya atau 15 menit sebelum praktikum dimulai dan mengisi daftar hadir yang telah disediakan. 2. Praktikan yang hadir pada waktu praktikum, harus menunjukkan surat ijin yang syah/surat dokter, bila tidak, maka dianggap absen. 3. Praktikan yang absen lebih dari 25% dari semua kegiatan praktikum, maka dinyatakan tidak lulus atau praktikum selama satu semester dianggap batal. II. SELAMA MELAKSANAKAN PRAKTIKUM 1. Sebelum praktikum dimulai, praktikan harus: a. Melakukan pengecekan terhadap peralatan dan bahan yang diperlukan. b. Menyerahkan format atau jurnal persiapan praktikum kepada dosen/asisten untuk diperiksa dan diparaf. 2. Selama praktikum, praktikan harus mentaati aturan mengenai keselamatan kerja: a. Dilarang minum, merokok atau membawa barang yang tidak berhubungan dengan percobaan yang dapat mengganggu jalannya praktikum. b. Harus memakai jas lab dan perlengkapan khusus sesuai keperluan percobaan, seperti pipet tetes, serbet, botol reagen, dan sebagainya. 3. Bacalah etikel/label pada botol zat secara teliti sebelum mengambil isinya. 4. Selama dan setelah praktikum, praktikan harus menjaga kebersihan. 5. Bila terjadi pelanggaran akan dikeluarkan dari laboratorium, dan tidak diijinkan mengikuti praktikum sampai ada keputusan dari dosen/asisten. 6. Alat dan bahan yang disediakan untuk dipakai bersama, jangan dibawa ke meja sendiri/dipindahkan. 7. Bertanggung jawab terhadap peralatan yang dipinjam dan mengembalikan dalam keadaan lengkap, utuh, bersih dan kering. 8. Setiap mengembalikan bahan-bahan/zat ke tempat semula harus lengkap seperti tutup botol zat jangan sampai tertinggal atau tertukar dengan yang lain. 9. Setiap selesai percobaan harus segera menunjukkan hasilnya kepada dosen/asisten. 10. Bila ada kesulitan atau kecelakaan harus segera melaporkan pada dosen/asisten (termasuk memecahkan alat). Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 2 11. Setiap kerusakan alat oleh praktikan harus diganti dengan menunjukkan kwitansi/ tanda pembelian yang sah, paling lambat 1 minggu sebelum kuliah berakhir. Jika sampai batas waktu tersebut belum diganti, praktikan tidak diijinkan mengikuti UAS. 12. Setelah selesai praktikum, praktikan harus mengumpulkan laporan sementara ke asisten/dosen untuk diperiksa dan ditanda tangani. Dan laporan tersebut harus dilampirkan pada laporan resmi yang diserahkan 1 minggu setelah praktikum. 13. Keterlambatan mengumpulkan laporan resmi, percobaan dianggap gagal/tidak dinilai. Bahkan tidak diijinkan mengikuti praktikum berikutnya/menunggu sampai laporan yang dimaksud dapat diselesaikan. III. EVALUASI Nilai praktikum terdiri dari (4) empat komponen, yaitu: 1. Persiapan : membuat jurnal/pre.lab 2. Proses : aktivitas, kerja sama, kesungguhan, dan kebersihan selama praktikum. 3. Laporan : laporan sementara dan laporan resmi 4. Ujian Akhir Praktikum Tertulis IV. FORMAT PENYUSUNAN LAPORAN PRAKTIKUM a. Laporan Sementara dan Laporan Resmi b. Laporan Resmi : dengan sistemetika sebagai berikut I. Judul Percobaan (Skor 2) II. Tujuan Percobaan (Skor 3) III. Dasar Teori (Skor 15) IV. Alat dan Bahan (Skor 5) V. Cara Kerja (Skor 10) VI. Data Pengamatan (Skor 10) VII. Diskusi dan Pembahasan (Skor 25) VIII. Kesimpulan (Skor 10) IX. Tugas dan Jawaban Pertanyaan (Skor 10) X. Daftar Pustaka (Skor 5) XI. Laporan Sementara (Skor 5) Surabaya, September 2018 Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 3 FORMAT JURNAL PERSIAPAN PRAKTIKUM (Dibuat secara individu/kelompok) NO PERCOBAAN : ____________________________________________ JUDUL : ____________________________________________ ____________________________________________ TUJUAN : _____________________________________________ _____________________________________________ TANGGAL PERCOBAAN : _____________________________________________ NAMA/KELOMPOK : _____________________________________________ ____________________________________________ ____________________________________________ SKEMA/ALUR KERJA : (Jelas dan operasional) + …………. + …………. dst + …………. dst Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 4 FORMAT LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM : KIMIA ANALITIK II KELOMPOK : ……………… DOSEN/ASISTEN: …………………….. ANGGOTA/NO. REGST : ……………………………………………………………… ……………………………………………………………… : ……………………………………………………………… JUDUL ……………………………………………………………… TANGGAL PERCOBAAN : ……………………………………………………………… SKEMA/ALUR KERJA : (Jelas dan operasional) + …………. + …………. + …………. dst dst REAKSI : ……………………………………………………………………………………………..… ……………………………………………………………………………………………….. DATA PENGAMATAN DAN ANALISIS SEMENTARA ……………………………………………………………………………………………..… ……………………………………………………………………………………………….. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 5 TEKNIK-TEKNIK EKSPERIMEN KIMIA ANALISIS KUANTITATIF Pada analisis kuantitatif peralatan yang umum digunakan adalah sebagai berikut: 1. Buret 50 mL 6. Statif dan klemnya 2. Erlenmeyer 250 mL 7. Pipet gondok 25 mL 3. Corong 8. Labu ukur 250 mL 4. Neraca analitis 9. Kaca arloji 5. Karet penutup 10. Gelas kimia Secara mendasar pada praktikum ini mahasiswa dituntut mampu menyiapkan komponen alat yang diperlukan dalam percobaan termasuk ukuran dan spesifikasinya. Disamping itu keterampilan menyusun (setting) perangkat alat titrasi sangat penting untuk dikuasai. Beberapa keterampilan dasar yang dikuasai juga dalam analisis kuantitatif adalah: 1. Menimbang bahan kimia dengan neraca analitis. a. Menentukan titik nol dengan benar/menyetimbangkan. b. Membaca skala/angka berat sampel dengan benar. 2. Mengencerkan a. Menimbang zat padat yang telah ditimbang/zat cair menggunakan pipet seukuran ke dalam labu ukur. b. Melarutkan zat padat/mencampurkan zat cair agar homogen. c. Menambahkan air sampai ± 1 cm di bawah tanda batas. d. Mengeringkan dinding leher labu ukur dengan kertas saring. e. Ketepatan penambahan air sampai tanda batas dengan pipet tetes. f. Menutup labu ukur dan menjungkir-balikkan labu ukur. 3. a. Memasang dan mencuci buret. 1) Letak buret a) klem di tengah b) buret 1-2 cm di atas erlenmeyer c) skala menghadap penitar 2) Mencuci buret a) dibilas dengan air suling b) dibilas dengan larutan yang akan dipakai c) air/larutan pembilas ditampung di gelas kimia b. Mengisi buret 1) diisi di atas skala nol, baru diturunkan 2) larutan yang keluar ditampung di gelas kimia Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 6 4. Memipet dan memindahkan larutan a. Memegang pipet dengan posisi jari yang benar b. Mengisap larutan di atas miniskus c. Menutup mulut pipet dengan telunjuk d. Mengeringkan dinding luar pipet dengan tissue/kertas saring e. Menurunkan larutan sampai batas miniskus f. Memindahkan larutan dengan pipet tegak lurus g. Larutan harus melalui dinding Erlenmeyer/beaker glass h. Tidak boleh meniup larutan dari pipet 5. Menitrasi a. Erlenmeyer diberi alas kertas putih b. Pembacaan volume awal titrasi c. Memegang dan memutar kran buret dengan tangan kiri d. Memegang leher Erlenmeyer dengan tangan kanan e. Menggoyang Erlenmeyer f. Pembacaan volume akhir titrasi Kebenaran hasil praktikum sangat ditentukan oleh ketelitian dan keterampilan dalam menggunakan alat/melaksanakan teknik eksperimen. Oleh karena itu, para mahasiswa dihimbau agar benar-benar memahami bahkan trampil dan ini perlu latihan. Beberapa contoh peragaan teknik eksperimen analisis kuantitatif adalah: • Gambar neraca analisis standar merk Mettler • Memipet dan memindahkan larutan • Memegang kran buret • Membaca buret dengan tepat DAFTAR PUSTAKA Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia Setiono,L.dan Hadyana,P.A.(1985).Vogel:Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.(cet.pertama). Jakarta:PT.Kalman Media Pusaka.(Terjemahan dari Svehla,G.1979. Vogel’s Text Book of Macro and Semimicro Qualitative Inoganic Analysis.(fifth ed.).London: Limited Group Ltd. Sorum,C.H.and Lagowski,J.J.(1977).Introduction to Semimicro Qualitative Analysis.(fifth ed.). New York:Prentice-Hall Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 7 Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 8 I. NO. PERCOBAAN :1 II. JUDUL : Penetapan Fe Dalam Garam Besi(II) III. TUJUAN : Menentukan kadar Fe dalam garam besi II secara gravometri. IV. DASAR TEORI: Garam-garam besi II yang berupa larutan dioksidasi menjadi garam-garam besi III dengan asam nitrat. Ion-ion besi III diendapkan sebagai besi III hidroksida ammonia. Endapan dipijarkan dan ditimbang sebagai besi II oksida. 3 Fe2+ + NO3- + 4 H+ → 3 Fe3+ + NO + 2 H2O Fe3+ + 3 NH3 + H2O → Fe(OH)3 + 3 NH4+ Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3 H2O V. CARA KERJA: Timbang dengan teliti 0,25 g contoh, masukkan ke dalam gelas piala dalam 100 mL air suling, tambahkan 10 tetes NH3 pekat lalu panaskan. Uji larutan tersebut dengan setetes ammonia hingga Fe2 sudah dioksidasi dengan sempurna, encerkan dengan 100 mL air suling. Panaskan. Jika sudah hampir mendidih tambah beberapa tetes indikator sindurmetil, lalu larutkan ammonia 10% sedikit demi sedikit hingga larutan alkalis (warna cairan menjadi kuning). Endapan yang telah sempurna dibiarkan selama 30-45 menit di atas nyala api kecil untuk mengumpulkan endapan, lalu didekantasi beberapa kali masing-masing dengan 50-100 mL larutan NH4NO3 1% yang panas. Kertas dan endapan dikeringkan, dipijarkan, didinginkan dan ditimbang hingga bobot tetap. Hitung kadar besi dalam contoh. VI. PERTANYAAN: 1. 2. 3. 4. 5. Apa yang dimaksud dengan ”Copresipitasi”? Bagaimana cara mengurangi “Copresipitasi”? Apa maksud dan tujuan penambahan NH4NO3? Dapatkah NH4NO3 diganti dengan lainnya seperti NaNO3? Bagaimana jika pemijaran dilakukan pada suhu yang tinggi (1200 oC) dalam waktu yang lama? VII. DAFTAR PUSTAKA: Basset,J.et.al.(1978).Vogel’s Textbook of Quatitative Inorganic Analysis (ed.4).London:Longman Group Limited Day,R.A.,Underwood,A.L.(1986). Quantative Analysis (fifth ed).New York: Prentice Hall. (terjemahan oleh A.Handayana P.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif (ed ke-5). Jakarta: Erlangga Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 9 I. NO. PERCOBAAN :2 II. JUDUL : Penetapan Kadar Barium (cara sulfat) III. TUJUAN : Menentukan kadar barium (cara sulfat) dengan gravimetri IV. DASAR TEORI: Contoh yang mengandung ion Ba2+ ditambah larutan asam sulfat encer hingga terbentuk endapan putih dari barium sulfat. Endapan disaring, dicuci, dipijarkan, dan ditimbang hingga tetap. Ba2+ + SO42- → BaSO4 V. CARA KERJA: Timbang dengan teliti 0,3 mg contoh, masukkan ke dalam gelas piala, tambahkan 5 mL HCl 4 N dan 100 mL air suling, lalu dipanaskan hingga mendekati titik didihnya (jangan biarkan samapi mendidih karena tetesan larutan mungkin akan hilang dengan gelembung-gelembung uap yang keluar). Pada saat yang sama panaskan asam sulfat encer sampai mendidih, kemudian tambahkan larutan asam sulfat panas tetes demi tetes ke dalam larutan contoh sambil diaduk betul-betul. Penambahan asam sulfat encer dilakukan hingga sedikit berlebihan (diamati melalui pembentukan endapan pada cairan yang jernih). Pegaduk jangan diangkat atau dikeluarkan dari gelas piala. Endapan dipanaskan denagn nyala api kecil selama seperempat sampai setengah jam. Cairan jernih di atas endapan ditetesi asam sulfat encer untuk memastikan penambahan asam sulfat pekat sudah cukup (tidak terjadi kekeruhan). Endapan didekantasi dan dicuci beberapa kali hingga saringan terakhir bebas klorida. Endapan dan kertas saring dimasukkan ke dalam cawan porselin yang sudah ditimbang hingga bobot tetap, dikeringkan, dibakar, dipijarkan. Untuk menghindari reduksi oleh karbon dari kertas saring, maka tambahkan 3-4 tetes asam sulfat pekat, lalu dipanaskan perlahan-lahan dalam ruangan asam. Pijarkan, didinginkan, dan timbang hingga bobot tetap. VI. PERTANYAAN: 1. Jelaskan maksud penambahan HCl sebelum pengendapan? 2. Mengapa pengendapan dilakukan pada keadaan panas? Jelaskan. 3. Mengapa endapan dibiarkan dalam keadaan panas selama 30-45 menit? 4. Tuliskan reaksi yang mungkin terjadi pada endapan oleh kertas saring. VII. DAFTAR PUSTAKA Basset,J.et.al.(1978).Vogel’s Textbook of Quatitative Inorganic Analysis (ed.4).London:Longman Group Limited Day,R.A.,Underwood,A.L.(1986). Quantative Analysis (fifth ed).New York: Prentice Hall. (terjemahan oleh A.Handayana P.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif (ed ke-5). Jakarta: Erlangga Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 10 I. II. NO. PERCOBAAN JUDUL III. TUJUAN :3 : Titrasi Penetralan (asidi-alkalimetri) : 1. Membuat dan menentukan standarisasi larutan asam 2. Membuat dan menentukan standarisasi larutan basa IV. DASAR TEORI: Dasar reaksi pada titrasi penetralan ialah reaksi antara ion hidrogen (H+) dan ion hidroksida (OH-) dan membentuk air. Asidimetri: titrasi penetralan yang melibatkan basa dengan asam yang diketahui konsentrasinya. Alkalimetri: titrasi penetralan yang melibatkan asam dengan basa yang diketahui konsentrasinya. Titik akhir titrasi ditunjukkan oleh adanya perubahan warna indikator yang sesuai, di mana titik ekivalen terjadi pada daerah trayek (rentangan) pH indikator. Karena keterbatasan indera manusia maka ada kemungkinan titik akhir titrasi tidak tepat sama dengan titik ekivalen. Secara stoikiometri, asam atau ion hidrogen (H+) dan basa ion hidroksida (OH-) tepat habis bereaksi pada titik ekivalen. H+ + OH- → H2O ekivalen asam = ekivalen basa V. CARA PELAKSANAAN A. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan asam 1. Pembuatan larutan asam klorida ±0,1 N a. Ukurlah ± 9 mL HCl pekat murni memakai gelas ukur. Tuang ke dalam gelas ukur atau gelas piala ukuran satu liter yang berisi 500 mL air suling. Tambahkan air suling sampai tanda batas dan aduk agar tercampur dengan baik. b. Jika telah tersedia HCl dengan konsentrasi tertentu, perhitungkan pengambilan HCl sesuai dengan cara-cara pengenceran. Untuk HCl pekat perhatikan persen berat dan kerapatannya. 2. Penentuan larutan asam klorida ±0,1 N a. Dengan natrium karbonat (Na2CO3) anhidrat sebagai baku. Pembuatan larutan baku: timbanglah dengan teliti ± 1,3 gram Na2CO3 anhidrat murni (AR/PA=Analytical Reagent/Pro Analyisis) dalam botol timbang. Pindahkan ke dalam labu ukur 250 mL, larutkan dengan air suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocoklah labu ukur agar tercampur dengan baik. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 11 Bilaslah buret bersih yang sudah disiapkan dengan 5 mL larutan HCl sampai 3 kali. Isi buret dengan larutan HCl sampai 2-3 cm di atas titik nol. Buka kran berlahan-lahan agar semua bagian buret di bawah kran terisi dan tidak ada lag gelembung udara. Turunkan larutan sampai titik nol, jika terlanjur melewati angka nol, tidak perlu diisi lagi tepat tetapi dapat langsung dibaca posisi minikusnya sampai ketelitian 0,01 mL. Catat angkanya! Pipetlah 25 mL larutan baku Na2CO3 menggunakan pipet seukuran dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 25 mL air suling dan 2 atau 3 tetes indicator metal jingga. Letakkan erlenmeyer di bawah buret dan berilah kertas putih di bawahnya agar tampak jelas perubahan warna yang terjadi. Lakukan titrasi dengan cara membuka kran buret dengan tangan yang satu dan pegang leher Erlenmeyer dengan tangan yang lain sambil digoyang/diputar secara konstan. Teruskan penambahan asam sampai metal jingga berwarna kuning muda, cucilah dinding erlenmeyer dengan air suling dari botol cuci. Lanjutkan titrasi dengan menambahkan asam setetes demi setetes sampai warna metil jingga menjadi jingga atau sedikit merah muda dan hentikan titrasi. Baca dan catat angka buret, dan hitunglah volume asam yang digunakan. Ulangi titrasi sebanyak 3 kali, dengan memipet larutan baku Na2CO3 dengan volume yang sama. Hitunglah konsentrasi rata-rata larutan HCl. b. Dengan Natrium tetra borat dekahidrat atau boraks sebagai baku Pembuatan larutan baku boraks ± 0,1N : Timbanglah dengan teliti ± 4,7 – 4,8 gram boraks murni (AR/PA) dalam gelas piala kecil atau kaca arloji. Pindahlah ke dalam labu ukur 250 mL, larutkan dengan air suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocoklah labu ukur agar tercampur dengan baik. Pipetlah 25 mL larutan boraks menggunakan pipet seukuran, tambahkan 25 mL air suling menggunakan gelas ukur dan 2 atau 3 tetes indikator metil merah. Lakukan titrasi seperti pada cara (a) dan hentikan titrasi saat terjadi perubahan warna indikator. Baca dan catat angka buret pada saat mulai dan akhir titrasi, hitung volume asam yang diperlukan. Ulangi titrasi sebanyak 3 kali dengan volume boraks yang sama. Hitunglah konsentrasi rata-rata asam klorida ! Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 12 B. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan basa 1. Pembuatan larutan NaOH ±0,1 N a. Cara pertama: timbanglah dengan tepat ± 4,2 gram NaOH dalam gelas piala kecil atau kaca arloji, larutkan dalam air suling dan encerkan sampai volume 1 liter (gunakan air suling yang sudah dididihkan). Kocok dengan baik agar tercampur sempurna, dan simpanlah dalam botol dengan sumbat karet. b. Cara kedua: buatlah larutan pekat NaOH dengan cara melarutkan 50 gram NaOH dalam 50 mL air suling. Biarkan sampai larutan bagian atas menjadi jernih dan Na2CO3 serta kotoran yang lain mengendap di bawah. Natrium karbonat tidak larut dalam larutan NaOH sepekat ini. Untuk membuat larutan NaOH ±0,1 N, ambil 6,5 mL larutan NaOH pekat dan encerkan dengan air yang sudah dididihkan sampai volume 1 liter. Simpan dalam botol dengan sumbat karet. 2. Penentuan (standarisasi) larutan NaOH ±0,1 N a. Dengan asam oksalat sebagai baku Pembuatan larutan baku asam oksalat. Timbang asam oksalat (H2C2O4.2H2O) dengan teliti ± 1,6 gram dalam kaca arloji. Pindahkan dalam labu ukur 250 mL, lerutkan dengan air suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur dengan sempurna. Isi buret yang sudah bersih dan sudah dibilas dengan larutan NaOH. Gunakan buret khusus untuk basa (jangan memakai buret dengan kran kaca). Pipet 25 mL larutan asam oksalat menggunakan pipet seukuran, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. tambahkan air suling 25 mL menggunakan gelas ukur dan 3 tetes indikator PP (fenolftalin). Titrasi dengan larutan NaOH, dan hentikan titrasi pada saat terjadi perubahan warna indikator. Baca dan catat angka pada buret pada awal dan akhir titrasi, tentukan volume NaOH yang diperlukan. Ulangi titrasi 3 kali dengan volume asam oksalat yang sama. Hitung konsentrasi rata-rata larutan NaOH. b. Dengan larutan standar HCl 0,1 N Pipet 25 mL larutan standar HCl 0,1 N menggunakan pipet seukuran, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 25 mL air suling menggunakan gelas ukur dan 3 tetes indikator PP. Titrasi dengan larutan NaOH, dan hentikan titrasi pada saat terjadi perubahan warna indikator. Baca dan catat angka pada buret pada awal dan akhir titrasi, tentukan volume basa yang dibutuhkan. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 13 Ulangi titrasi 3 kali dengan volume larutan HCl yang sama. Hitung konsentrasi rata-rata larutan NaOH. VI. PERTANYAAN 1. Mengapa pada pembuatan larutan NaOH harus memakai air yang sudah dididihkan? 2. Apa beda antara: a. Larutan baku dan larutan satndar? b. Asidimetri dan alkalimetri? 3. Berikan alasan penggunaan indikator pada titrasi di atas! VII. DAFTAR PUSTAKA Basset,J.et.al.(1978).Vogel’s Textbook of (ed.4).London:Longman Group Limited Quatitative Inorganic Analysis Day,R.A.,Underwood,A.L.(1986). Quantative Analysis (fifth ed).New York: Prentice Hall. (terjemahan oleh A.Handayana P.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif (ed ke-5). Jakarta: Erlangga Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 14 I. NO. PERCOBAAN :4 II. JUDUL : Aplikasi Titrasi Penetralan III. TUJUAN : 1. Menentukan kadar NaHCO3 dalam soda kue. 2.Menentukan kadar NH3 dalam pupuk ZA 3. Menentukan kadar H2SO4 dalam accu zuur 4. Menentukan kadar CH3COOH dalam cuka pasar 5. Mengamati pengaruh lama penyinaran terhadap kadar NaOH 6. Menentukan kadar asam sitrat dalam air jeruk IV. DASAR TEORI: Bermacam-macam zat asam dan basa, baik organik maupun anorganik dapat ditentukan dengan titrasi asam basa. Juga banyak contoh yang analitnya dapat diubah secara kimia menjadi asam atau basa dan kemudian ditentukan kadarnya dengan titrasi asam-basa. Pada penentuan campuran karbonat, ion karbonat dititrasi dalam dua langkah: CO32- + H3O+1 fenolpthalein HCO3- + H2O HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O metil jingga Natrium hidroksida umumnya terkontaminasi oleh natrium karbonat sedangkan natrium karbonat dan natrium bikarbonat sering terjadi bersama-sama. V. CARA PELAKSANAAN 1. Penentuan Kadar NaHCO3 dalam Soda Kue Timbang dengan teliti 3,6 gram soda kue (catat merk/capnya). Larutan dalam labu ukur 250 mL. Kemudian pipet 25 mL larutan tersebut, masukkan dalam Erlenmeyer. Tambahkan 2 tetes indikator metal jingga. Titrasi dengan HCl standar sampai terjadi perubahan warna. Lakukan percobaan sebanyak tiga kali. Hitung kadar rata-rata NaHCO3 dalam soda kue tersebut. 2. Penentuan Kadar NH3 dalam Pupuk ZA Timbang dengan teliti 0,1 gram pupuk ZA, masukkan dalam Erlenmeyer. Tambahkan 50 mL larutan NaOH 0,1 N yang sudah distandarisasikan. Letakkan corong kecil pada bagian leher Erlenmeyer untuk mencegah lolosnya zat. Didihkan campuran tersebut sampai tidak ada lagi amoniak yang keluar (cek dengan kertas lakmus merah yang telah dibasahi aquades). Dinginkan larutan, tambahkan beberapa tetes indikator Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 15 metal merah. Titrasi dengan HCl standar sampai terjadi perubahan warna. Lakukan percobaan sebanyak tiga kali. Hitung kadar NH3 dalam pupuk ZA tersebut. 3. Penentuan Kadar H2SO4 dalam Accu Zuur Timbang dengan teliti sebuah piknometer kosong (bebas air) dan tambahkan 0,70,8 mL accu zuur tersebut (dengan pipet volum 2 mL yang bersih dan kering). Tutup piknometer tersebut dengan segera dan timbang lagi dengan teliti berat piknometer + accu zuur tersebut. Masukkan 100 mL aquades ke dalam labu ukur 250 mL. Tuangkan accu zuur tersebut melalui corong ke dalam labu ukur tersebut dengan hati-hati dan bilas sisanya dengan botol semprot. Encerkan sampai batas tanda dan biarkan 1-2 jam sampai mencapai suhu kamar. Pipet 25 mL larutan, masukkan dalam Erlenmeyer. Tambahkan beberapa tetes indikator metal jingga dan titrasi dengan NaOH 0,1 N yang sudah distandarisasi sampai terjadi perubahan warna. Lakukan percobaan tiga kali dan hitung kadar H2SO4 dalam accu zuur. 4. Penentuan Kadar CH3COOH dalam Cuka Pasar Ukur berat jenis cuka pasar yang akan diteliti. Pipet 25 mL cuka (catat merk/cap). Masukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan encerkan. Tambahkan 2 tetes indikator phenolphthalein. Titrasi dengan larutan NaOH standar sampai terjadi perubahan warna. Lakukan titrasi sebanyak tiga kali. Hitung kadar CH3COOH dalam cuka pasar sebelum diencerkan. 5. Pengaruh Lama Penyimpanan NaOH terhadap Kadar NaOH Pipet 25 mL larutan standar HCl 0,1 N dengan menggunakan pipet seukuran, masukkan Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 25 mL air suling dan tiga tetes indikator phenolphthalein. Titrasi dengan larutan NaOH dan hentikan titrasi pada saat terjadi perubahan warna indikator. Lakukan titrasi sebanyak tiga kali dan hitung konsentrasi rata-rata larutan NaOH. Lakukan penitrasian setelah NaOH disimpan selama 3, 6, 9, 12 hari bandingkan hasilnya. 6. Penentuan Kadar Asam Sitrat dalam Air Jeruk Timbang dengan teliti 10 gram air jeruk yang telah diperas. Larutkan dalam labu ukur 100 mL. Pipet 10 mL larutan, masukkan erlenmeyer. Tambahkan 25 mL aquades dan 5 tetes indikator pp. Titrasi dengan NaOH standar sampai terjadi perubahan warna. Lakukan percobaan tiga kali. Hitung kadar asam sitrat dalam air jeruk. VI. PERTANYAAN: 1. 1,2 gram sampel NaOH dan Na2CO3 dilarutkan dan dititrasi dengan 0,5 N HCl dengan indikator pp. Setelah penambahan 30 mL HCl larutan menjadi tidak berwarna. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 16 Kemudian indikator metal jingga ditambahkan dan dititrasi lagi dengan HCl. Setelah penambahan 5 mL HCl larutan menjadi berwarna. Berapa prosentase Na2CO3 dan NaOH dalam sampel? 2. Pada pH berapa terjadi perubahan warna indikator pp? VII. DAFTAR PUSTAKA Day,R.A.,Underwood,A.L.(1986). Quantative Analysis (fifth ed).New York: Prentice Hall. (terjemahan oleh A.Handayana P.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif (ed ke-5). Jakarta: Erlangga Hamilton.F.Leicester.(1960).Calculations of Analytical Chemisty (sixth.ed).Nee York:Mc Graw Hill Book Company,Inc Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan dari Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 17 I. NO. PERCOBAAN :5 II. JUDUL : Titrasi Pengendapan III. TUJUAN : 1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan AgNO3. 2.Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan KSCN. IV. DASAR TEORI: Dasar reaksi titrasi pengendapan ialah terjadinya endapan pada reaksi antara zat analit dengan penitrasi, misalnya: Ag+ + X- → AgX(s) dimana X = halogen Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4(s) (merah bata) Ag+ + SCN- → AgSCN(s) Fe3+ + SCN- → FeSCN2+ (merah) Indikator K2CrO4 digunakan pada titrasi antara ion halida dan ion perak, di mana kelebihan ion Ag+ akan bereaksi dengan CrO42- membentuk perak kromat yang berwarna merah bata (cara Mohr). Pada titik ekivalen: Ekivalen Ag+ = ekivalen ClIndikator ion Fe3+ dapat digunakan pada titrasi antara ion perak dan ion SCN-, dimana kelebihan ion SCN- akan bereaksi dengan ion Fe3+ yang memberikan warna merah. Atau dapat juga digunakan pada titrasi antara ion halida dengan ion perak berlebihan, dan kelebihan ion perak di titrasi dengan ion tiosianat (cara Volhard) Pada titik ekivalen: Jumlah ekivalen Ag+ sisa = jumlah ekivalen SCNAtau Jumlah ekivalen Ag+ total = jumlah ekivalen (Cl- + SCN-) V. CARA PELAKSANAAN: A. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan AgNO3 ± 0,1 N 1. Pembuatan larutan AgNO3 ± 0,1 N Timbang ± 6,5 gram AgNO3 (menggunakan neraca analitis). Pindahkan ke dalam gelas piala 500 mL, larutkan dengan air suling dan encerkan sampai 500 mL. Simpan dalam botol berwarna dan dijaga agar terlindung dari cahaya matahari. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 18 2. Penentuan (standarisasi) larutan AgNO3 ± 0,1 N dengan NaCl p.a sebagai baku Pembuatan larutan baku NaCl ± 0,1 N. Timbanglah dengan teliti ± 1,5 g NaCl p.a dalam botol timbang. Pindahkan ke dalam labu ukur 250 mL, larutkan dengan air suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur sempurna. Bilas dan isi buret dengan larutan AgNO3. Pipet dengan pipet seukuran (pipet gondok) 25 mL larutan NaCl dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambah 25 mL air suling dan 1 mL indikator K2CrO4. Titrasi dengan larutan AgNO3, sambil terus dikocok dan hentikan titrasi pada saat terjadi endapan merah bata. Baca dan catat angka pada buret saat awal dan akhir titrasi, tentukan dan catat volume larutan AgNO3 yang digunakan dalam titrasi. Hitung konsentrasi larutan AgNO3. Ulangi titrasi 3 kali menggunakan volume larutan NaCl yang sama. Hitung konsentrasi larutan AgNO3 rata-rata. B. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan KSCN ± 0,1 N 1. Pembuatan larutan KSCN ± 0,1 N Timbang ± 4,9 g KSCN (menggunakan neraca analitis), larutkan dalam air suling dan encerkan sampai 500 mL dalam gelas piala. Simpan larutan dalam botol yang bersih. 2. Penentuan (standarisasi) larutan KSCN ± 0,1 N dengan larutan standar AgNO3 Bilas dan isi buret dengan larutan KSCN. Pipet 25 mL larutan standar AgNO3 ± 0,1 N menggunakan pipet gondok dan masukkan dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan larutan HNO3 (1:1) sebanyak 5 mL dan indikator ion Fe3+ (ferri ammonium sulfat) sebanyak 1 mL. titrasilah dengan larutan KSCN, dan hentikan titrasi pada saat terjadi warna merah dari FeSCN2+. Baca dan catat angka pada buret ada awal dan akhir titrasi, tentukan volume larutan KSCN. Tentukan konsentrasi larutan KSCN. Ulangi titrasi 3 kali dengan volume AgNO3 yang sama, dan hitung konsentrasi rata-rata larutan KSCN. VI. PERTANYAAN 1. Buatlah kurva titrasi antara volume AgNO3 dan pCl untuk titrasi antara 50 mL 0,1 M larutan NaCl dengan larutan AgNO3 0,1 M. 2. Berapa konsentrasi garam NaCl dalam suatu larutan, apabila 25 mL larutan tersebut jika direaksikan dengan 25 mL 0,2 M larutan AgNO3, dan kelebihan larutan AgNO3 tepat bereaksi habis dengan larutan KSCN 28 mL 0,1 M. VII. DAFTAR PUSTAKA Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan dari Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall. Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 19 I. NO. PERCOBAAN :6 II. JUDUL : Aplikasi Titrasi Pengendapan III. TUJUAN : 1. Menentukan kadar Cl- dalam air laut 2.Menentukan kadar Cl- dalam air kran 3. Menentukan kadar NaCl dalam garam meja IV. DASAR TEORI: Suatu reaksi pengendapan dapat dikatakan berkesudahan, jika kelarutan endapannya cukup kecil. Di dekat titik ekivalennya, konsentrasi ion-ion yang dititrasi akan mengalami perubahan-perubahan besar. Permasalahan yang mungkin dihadapi adalah pemilihan indikator yang baik. Ada beberapa cara untuk menentukan saat tercapai titik ekivalen pada titrasi pengendapan: 1. Dengan penentuan endapan berwarna (cara Mohr). 2. Dengan penentuan persenyawaan berwarna yang larut (cara Volhard). 3. Dengan indikator adsorpsi (cara Fajans). Pada proses desinfeksi air sering digunakan klor, karena harganya murah dan mempunyai daya desinfektan selama beberapa jam setelah pembubuhan (residu klor). Selama proses tersebut klor direduksi hingga menjadi klorida (Cl-) yang tidak mempunyai daya desinfektan, disamping klor juga bereaksi dengan ammonia. Klor aktif dalam larutan dapat tersedia dalam keadaan bebas (Cl2, OCl-, HOCl) dan keadaan terikat (NH2Cl, NHCl2, NCl3). Klor terikat mempunyai daya desinfektan yang tidak seefisien klor bebas. V. 1. CARA PELAKSANAAN Penentuan Kadar Cl- dalam Air Laut Ukur berat jenis air laut dengan piknometer dan catat tempat pengambilan sampel. Pipet 25 mL, encerkan dalam labu ukur 250 mL. Ambil 25 mL larutan yang telah diencerkan, tambah dengan 5 tetes indikator K2CrO4 5%. Titrasi dengan AgNO3 sampai terjadi endapan merah bata. Lakukan percobaan sebanyak tiga kali. Hitung kadar Cl- dalam air laut tersebut. 2. Penentuan Kadar Cl- dalam Air Kran Prosedur sama dengan penentuan kadar Cl- dalam air laut, hanya jumlah sampel yang diambil lebih banyak. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 20 3. Penentuan Kadar NaCl dalam Garam Meja Timbang 1,45 gram garam meja (catat merknya). Larutkan dalam labu ukur 250 mL. Pipet 25 mL larutan tersebut. Masukkan dalam erlenmeyer tambah 5 tetes indikator K2CrO4 5%. Titrasi dengan AgNO3 sampai terjadi endapan merah bata. Lakukan percobaan 5 kali. Hitung kandungan NaCl dalam sampel, cocokan dengan kadar yang tertera pada bungkusnya. Hitung kesalahannya. VI. PERTANYAAN 1. Bagaimana cara memilih indikator pada titrasi argentometri? 2. Terangkan bagaimana suatu indikator adsorpsi bekerja. Apa fungsi dekstrin? Mengapa pH harus dikendalikan? VII. DAFTAR PUSTAKA Christian.D.Garry.Analitycal Chemistry (third ed) New York. John Wiiley & Son.Inc Day,R.A.,Underwood,A.L.(1986). Quantative Analysis (fifth ed).New York: Prentice Hall. (terjemahan oleh A.Handayana P.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif (ed ke-5). Jakarta: Erlangga Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 21 I. NO. PERCOBAAN :7 II. JUDUL : Titrasi Pengomplekan III. TUJUAN : Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na-EDTA IV. DASAR TEORI: Dasar reaksi titrasi pengomplekan dengan EDTA ialah terbentuknya senyawa kompleks antara beberapa logam (misalnya: Ca, Mg, Ni, Zn, Cu, dsb.) dengan EDTA. Logam-logam akan membentuk kompleks dengan EDTA pada pH yang berbeda-beda. Ca2+ dan Mg2+ bereaksi baik pada pH 8-10. EDTA (Etilen Diamine Tetra Asetat) merupakan asam berbasa 4 (H4Y). Akan tetapi yang sering digunakan digunakan adalah garam natriumnya (Na2H2Y). Pembentukan kompleks antara ion-ion logam dengan EDTA tergantung pada pH larutan. Indikator yang digunakan antara lain EBT (Eriochrome Black T) dan Kalmagit. Indicator tersebut merupakan asam lemah berbasa 3 (H3In). Kesetimbangan disosiasi indikator tersebut akan memberikan warna-warna tertentu dan membentuk kompleks 1:1 dengan sejumlah ion logam, sehingga dapat memberikan perubahan warna pada akhir titrasi. Reaksi-reaksi: H2In- → HIn2- + H+ Indikator : merah Dengan ion logam biru Ca2+, Mg2+, Zn2+, Ni2+ : Mg2+ + HIn2- → MgIn- + H+ merah anggur Dengan EDTA : MgIn- + H2Y2- → MgH2Y2- → MgH2Y + In3merah anggur In3- + H2O → HIn- + OHbiru Pada titik ekivalen : jumlah ekivalen Mg2+ = jumlah ekivalen EDTA Dengan demikian perubahan warna yang terjadi selama titrasi adalah: larutan yang mengandung ion logam seperti di atas setelah di tambah indikator EBT akan berwarna merah anggur, kemudian setelah terjadi ekivalen antara ion logam dengan EDTA dapat dilihat dari terbentuknya warna biru dari indikator dalam bentuk HIn2-. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 22 V. CARA PELAKSANAAN A. Pembentukan dan penentuan (standarisasi) larutan Na-EDTA ± 0,01 M. 1. Pembuatan larutan Na-EDTA ± 0,01 M Timbang ± 4 gram Na-EDTA (dinatrium dihidrogen EDTA) dan ± 0,1 gram MgCl2.6H2O, masukkan ke dalam labu ukur 400 mL, larutkan dengan air suling. Pindahkan ke dalam botol dan encerkan sampai volume 1 liter. 2. Penentuan (standarisasi) larutan Na-EDTA ± 0,01 M dengan CaCl2 sebagai baku Pembuatan larutan baku CaCl2 ± 0,01 M. Timbanglah dengan teliti ± 0,4 gram CaCO3 pa. dan pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL menggunakan air ± 100 mL. Tambahkan HCl 1:1 setetes demi setetes sampai gelagak gas yang terjadi berhenti dan encerkan dengan air sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur sempurna. Bilas dan isi dengan larutan Na-EDTA ±0,01 M. Pipet dengan pipet seukuran (pipet gondok) 50 mL larutan CaCl2 dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 300 mL. Tambahkan 5 mL larutan buffer pH 10 dan 5 tetes indikator EBT. Titrasi dengan larutan Na-EDTA 0,01 M. Hentikan titrasi pada saat terjadi perubahan warna dari merah anggur ke merah biru. Baca dan catat angka pada buret saat awal dan akhir titrasi, tentukan dan catat volume larutan Na-EDTA yang digunakan dalam titrasi. Hitung konsentrasi larutan Na-EDTA. Ulangi titrasi 3 kali menggunakan volume larutan CaCl2 yang sama. Hitung konsentrasi larutan Na-EDTA rata-rata. VI. PERTANYAAN: 1. Carilah rumus kimia Na-EDTA, Hitam Eriokrom T! 2. Berapa konsentrasi larutan CaCl2 jika dinyatakan dengan ppm CaCO3? 3. Bagaimana cara membuat larutan buffer (penyangga) ammonia + ammonia klorida dengan pH ±10? Tunjukkan dengan perhitungan! VII.DAFTAR PUSTAKA Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan dari Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall. Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 23 I. NO. PERCOBAAN :8 II. JUDUL : Aplikasi Titrasi Pengomplekan III. TUJUAN : Menentukan Kesadahan Total Air IV. DASAR TEORI: Kesadahan total air, yaitu kalsium + magnesium, dapat ditetapkan dengan titrasi langsung dengan EDTA dengan menggunakan indikator hitam erichrom T atau calmagit. Kompleks antara Ca2+ dan indikator terlalu lemah untuk menimbulkan perubahan warna yang benar. Tetapi magnesium membentuk kompleks yang lebih kuat dengan indikator, dibandingkan kalsium dan diperoleh suatu titik akhir yang benar dalam suatu buffer ammonia dengan pH 10. Jika contoh yang dititrasi itu tidak mengandung magnesium dapatlah suatu garam magnesium ditambahkan ke dalam EDTA sebelum larutan ini distandarisasi. Maka titran itu (pH 10) merupakan suatu campuran MgY2- dan Y4- yang ditambahkan titran ini ke dalam larutan yang mengandung Ca2+, terbentuklah CaY2- yang lebih stabil, dengan membebaskan Mg2+ untuk bereaksi dengan indikator itu dan membentuk MgIn- yang berwarna merah. Setelah kalsium habis terpakai, titran tambahan mengubah MgIn- menjadi MgY2- dan indikator berubah bentuk HIn2- yang berwarna biru. V. CARA PELAKSAAN: 1. Penentuan Kesadahan Total Air PDAM/Sumur Pipiet 25 mL sampel air ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan 2 mL larutan buffer pH 10. Tambahkan 3 tetes indikator BET titrasi dengan larutan EDTA standar sampai larutan mulai biru (tepat sampai warna merah hilang). Hitung kesadahan total dalam garam CaCO3 per liter air. VI. PERTANYAAN: 1. Mengapa pH larutan merupakan factor penting dalam pemilihan suatu indicator untuk titrasi khelometrik? 2. Suatu contoh air 100 mL mengandung ion-ion Ca2+ dan Mg2+ dititrasi dengan EDTA 15,28 mL 0,01016 M dalam suatu buffer amoniak pH 10. Suatu contoh lain 100 mLdititrasi dengan NaOH untuk mengendapkan Mg(OH)2 dan kemudian dititrasi pada pH 13 dengan 10,43 mL larutan EDTA yang sama. Hitung berapa ppm CaCO3 dan MgCO3 dalam contoh? VII. DAFTAR PUSTAKA: Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan dari Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall. Hamilton.F.Leicester.(1960).Calculations of Analytical Chemisty (sixth.ed).Nee York:Mc Graw Hill Book Company,Inc Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 24 I. NO. PERCOBAAN :9 II. JUDUL : Titrasi Oksidimetri III. TUJUAN : 1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan KMnO4 (permanganometri). 2. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na2S2O3 (iodometri). IV. DASAR TEORI: Dasar reaksi titrasi oksidimetri ialah reaksi oksidasi reduksi antara zat penitrasi dan zat yang dititrasi. Permanganometri termasuk titrasi oksidimetri yang melibatkan KMnO4 dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator sehingga ion MnO4- berubah menjadi Mn2+. Penentuan konsentrasi KMnO4 misalnya dapat dilakukan dengan larutan baku natrium oksalat. Reaksi-reaksi: 5 e + 8 H+ + MnO4- → Mn2+ + 4 H2O 1 mol KMnO4 = 5 ekivalen (1 mol KMnO4 mengambil 5 e) C2O42- → 2 CO2 + 2 e 1 mol Na2C2O4 = 2 ekivalen Pada titik ekivalen Jumlah ekivalen oksidator = jumlah ekivalen reduktor Jumlah ekivalen KMnO4 = jumlah ekivalen Na2C2O4 Pada iodimetri atau iodometri, iod dapat bertindak sebagai oksidator dan juga sebagai reduktor. Sebagai reduktor biasanya adalah Na2S2O3. Reaksi-reaksi: 2 e- + I2 → 2 Ioksidator reduktor 1 mol I2 = 2 ekivalen (1 mol I2 mengikat 2 e-) 2 S2O32- → S4O621 mol Na2S2O3 = 1 ekivalen (1 mol Na2S2O3 mengikat 1 e-) Pada titik ekivalen : jumlah ekivalen I2 = jumlah ekivalen S2O32Pada permanganometri indikatornya adalah KMnO4 nya sendiri, oleh karena itu dapat disebut autoindikator. Sedang dalam ion/i metri digunakan indikator kanji yang akan member warna hijau ada I2 dalam larutan. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 25 V. CARA PELAKSANAAN: A. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N 1. Pembuatan larutan KMnO4 ± 0,1 N Timbang ± 3,2 gram kalium permanganat larutkan dalam 250 mL air, didihkan dan biarkan dingin. Setelah dingin disaring dengan glass wool, simpan dalam botol yang berwarna. 2. Penentuan (stndarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan natrium oksalat sebagai baku Pembuatan larutan baku Na2C2O4 ± 0,1 N. Timbanglah dengan teliti ± 0,67 gram natrium oksalat dan pindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Larutkan dengan air suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur sempurna. Bilas dan isi buret dengan larutan KMnO4 ± 0,1 N. Pipet dengan pipet seukuran (pipet gondok) 25 mL larutan natrium oksalat ± 0,1 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 50 mL larutan asam sulfat 2 N dan panaskan Erlenmeyer sampai 70oC. Segera dititrasi dengan larutan KMnO4. Hentikan titrasi pada saat terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Baca dan catat angka pada buret saat awal dan akhir titrasi, tentukan dan catat volume larutan KMnO4 yang digunakan dalam titrasi. Hitung konsentrasi larutan KMnO4. Ulangi titrasi 3 kali menggunakan volume larutan natrium oksalat yang sama. Hitung konsentrasi larutan KMnO4 rata-rata. B. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 ± 0,1 N 1. Pembuatan larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N Timbang ± 25 gram natrium tiosulfat pentahidrat dan larutkan dalam 1 liter air yang baru dididihkan dan didinginkan. Tambah sekitar 0,2 gram natrium karbonat sebagai pengawet dan simpan dalam botol yang berwarna. 2. Penentuan (standarisasi) larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N dengan kalium iodidat baku Pembuatan larutan baku kalium iodat ± 0,1 N. Timbanglah dengan teliti ± 0,50 gram kalium iodidat dan pindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Larutkan dengan air suling dan encerkan sampai tanda batas. Kocok dengan baik agar tercampur sempurna. Bilas dan isi buret dengan larutan natrium tiosulaft ± 0,1 N. Pipet denga pipet seukuran (pipet gondok) 25 mL larutan KIO3 ± 0,1 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 10 mL larutan KI 20% dan 2,5 mL asam klorida 4 N. Iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna menjadi kuning Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 26 muda, kemudian ditambahkan kanji dan titrasi terus sampai warna biru hilang. Baca dan catat angka pada buret saat awal dan akhir titrasi, tentukan dan catat volume larutan natrium tiosulfat yang digunakan dalam titrasi. Hitung konsentrasi larutan natrium tiosulfat. Ulangi titrasi 3 kali menggunakan volume larutan natrium tiosulfat yang sama. Hitung konsentrasi larutan natrium tio sulafat rata-rata. VI. PERTANYAAN A. 1. Tuliskan reaksi yang terjadi pada titrasi permanganometri, jika reduktornya adalah ion ferro! Setiap mol ion ferro sama dengan berapa ekivalen? 2. Mengapa pada titrasi permanganometri tidak perlu di tambah indikator lagi? B. 1. Apa perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri? 2. Bagaimana reaksi antara kalium iodat + kalium iodida + asam klorida? Setiap 1 mol kalium iodat sama dengan berapa ekivalen? VII.DAFTAR PUSTAKA Basset,J.et.al.(1978).Vogel’s Textbook of (ed.4).London:Longman Group Limited Quatitative Inorganic Analysis Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan dari Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall. Harjadi,W.(1990).Ilmu Kimia Analitik Dasar.(cetakan kedua).Jakarta: PT. Gramedia Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 27 I. NO PERCOBAAN : 10 II. JUDUL : Aplikasi Titrasi Iodo-Iodimetri III. TUJUAN : 1. Menentukan kadar asam askorbat dalam vitamin C. 2. Menentukan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih. IV. DASAR TEORI: Telah dikenal dua cara analisis iodium, yaitu iodimetri (langsung) dan iodometri (tak langsung). Pada iodimetri, larutan iodium digunakan untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya. Sedangkan pada iodometri, oksidator yang dianalisa direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai. Iodium dibebaskan secara kuantitatif, dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat standar atau asam arsenik. Dalam proses iodometri ada dua hal yang penting yang perlu diperhatikan karena hal ini dapat menimbulkan kesalahan: 1. Berkurangnya/hilangnya sebagian I2 karena sifat volatilitasnya. 2. Terjadinya oksidasi udara terhadap larutan iodida, menurut reaksi: 4 I- + O2 + 4 H+ → 2 I2 + 2 H2O V. CARA PELAKSANAAN 1. Penentuan kadar asam askorbat dalam vitamin C Timbanglah dengan tepat 3 tablet vitamin C dan masukkan dalam Erlenmeyer 250 mL. Larutkan 50 mL air dengan menggunakan pengaduk. Tambahkan 5 mL indikator kanji, kemudian titrasi dengan standar I2 sampai munculnya warna biru tua yang pertama yang bertahan sekurangnya 1 menit. Ulangi dua kali dan hitung berapa milligram kadar asam askorbat per tablet. 2. Penentuan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih Ukur berat jenis larutan yang digunakan. Ambil 2 mL sampel (catat mereknya) masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, kemudian tambah dengan 75 mL air aquades (air suling), 3 gram KI, 8 mL asam sulfat 1:6, dan 3 tetes larutan ammonium molibdat 3%. Titrasi dengan Na2S2O3 0,1 M sampai warna coklat iodida hampir hilang. Tambahkan 5 mL larutan kanji dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. Lakukan 3 kali. Hitung kadar Cl2 dalam sampel. VI. PERTANYAAN 1. Jelaskan beberapa kekurangan amilum digunakan sebagai indikator! 2. Mengapa pada titrasi iodometri indicator amilum ditambahkan pada saat mendekati titik ekivalen? 3. Mengapan penambahan larutan Na2S2O3 menggunakan aquades yang mendidih? VII. DAFTAR PUSTAKA Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan dari Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall. Hamilton.F.Leicester.(1960).Calculations of Analytical Chemisty (sixth.ed).Nee York:Mc Graw Hill Book Company,Inc Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 28 I. NO. PERCOBAAN : 11 II. JUDUL : Aplikasi Titrasi Permanganometri III. TUJUAN : 1. Menentukan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O 2. Mengamati pengaruh warna botol penyimpanan terhadap kadar H2O2. IV. DASAR TEORI: Kalium permanganat telah lama digunakan dalam analisa redoks. Hal ini disebabkan karena KMnO4 merupakan oksidator kuat yang dapat mengoksidasi sebagian besar reduktor secara kuantitaif bila ditambahkan dalam jumlah yang ekivalen. Warna ungu tua ion permanganat menjadikan permanganatnya sendiri sebagai indikator pada titrasinya. Satu tetes berlebih sudah bisa menghasilkan warna yang terang meskipun dalam larutan yang besar volumenya. Hidrogen peroksida merupakan pereaksi oksidasi yang baik dengan potensial standar positif yang besar. H2O2 + 2 H+ + 2 e → 2 H2O Eo = +1,77 V V. CARA PELAKSANAAN: 1. Penentuan Jumlah Air Kristal Dalam H2C2O4.xH2O Timbang dengan tepat 0,63 gram H2C2O4.xH2O dan larutkan dalam labu ukur 100 mL. Pipet 25 mL larutan tersebut, masukkan dalam Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 10 mL H2SO4 4N dan 25 mL aquades. Panaskan sampai 70oC. Titrasi dengan KMnO4 dalam keadaan panas sampai warna ungu hilang. Lakukan 3 kali. Hitung jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O tersebut. 2. Pengaruh Warna Botol Penyimpanan Terhadap Kadar H2O2 Pipet 25 mL larutan peroksida yang telah ditentukan BJ-nya, masukkan ke dalam labu ukur 250 mLdan encerkan sampai tanda. Simpan dalam beberapa botol yang berbeda warnanya. Ambil 25 mL larutan yang telah diencerkan tersebut. Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mLyang telah diisi dengan 5 mL H2SO4 pekat dan 75 mL air. Titrasi dengan KMnO4 standar sampai muncul warna merah muda yang permanen. Lakukan sebaynyak 3 kali. Hitung kadar H2O2 dalam hirdogen peroksida sebelum diencerkan. Bandingkan hasilnya pada tiap-tiap botol penyimpanan. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 29 VI. PERTANYAAN: 1. Jika pada penentuan normalitas KMnO4 dengan larutan baku natrium oksalat titrasinya dikerjakan pada temperatur lebih rendah dari 60oC, hasil normalitasnya terlalu tinggi atau terlalu rendah? 2. Berapa volume 0,030 M KMnO4 yang diperlukan untuk bereaksi dengan 5,0 mL H2O2 dalam larutan asam yang mempunyai densitas 1,01 gram/liter dan mengandung 3,05 berat H2O2? Permanganat direduksi menjadi Mn2+ dan H2O2 dioksidasi menjadi O2. VII. DAFTAR PUSTAKA Hadyana,P.A.(1989).Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Penerbit Eralangga (Terjemahan dari Day,Jr,R.A.(1986).Quantitative Analysis.(ed.5).London:Prentice Hall. Hamilton.F.Leicester.(1960).Calculations of Analytical Chemisty (sixth.ed).Nee York:Mc Graw Hill Book Company,Inc Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif / 30
