Assalamu’alaikum WR WB Kelompok 7 1. Aisyah Nur Hikmah 2. Diyen Paramitha 3. Nadia Alfia Netta 4. Nurika Sandi P. (A1C317070) (A1C317050) (A1C317036) (A1C317016) Analisis Scanning Electrom Microscopy (SEM) Sejarah Scanning Electrom Microscopy (SEM) M. Knoll di Jerman (1935) Zworykin dkk. pada tahun 1942 Konsep awal yang melibatkan teori pemindaian mikroskop elektron Desain SEM telah diubah cukup, saat bekerja untuk RCA Laboratorium di Amerika Serikat. von Ardenne pada tahun 1938 CW Oatley pada tahun 1948 seorang profesor di Universitas Cambridge Sejak itu ada banyak kontribusi penting lainnya yang telah sangat ditingkatkan dan dioptimalkan kerja dari scanning mikroskop elektron moderen. Konsep standar dari SEM modern, yang menambahkan kumparan scan untuk mikroskop elektron transmisi. Sejarah SEM SEM memiliki kemampuan untuk menganalisis sampel tertentu dengan memanfaatkan salah satu metode yang disebutkan di atas. Sayangnya, setiap jenis analisis dianggap merupakan aksesori perangkat tambahan untuk SEM Aksesori yang paling umum dilengkapi dengan SEM adalah dispersif energi detektor x-ray atau EDX (kadang-kadang dirujuk sebagai EDS). Jenis detektor memungkinkan pengguna untuk menganalisis komposisi molekul sampel. Pada tahun 1895 Wilhelm Conrad Roeentgen seorang fisikawan jerman yang pertama menemukan deteksi yang dikenal dengan sinar-x yang ditemukannya secara tidak sengaja saat mempelajari sinar katoda dalam tegangan tinggi, tabung debit gas 1 2 3 4 Hal itu diketahui bahwa ketika katoda dari sebuah sirkuit listrik dipanaskan dalam ruang hampa dengan beda potensial yang besar diterapkan antara katoda dan anoda, kemudian ada gelombang bergerak antara dua elektroda Sejarah SEM 01 Jenis analisis dikembangkan di late1960 dan disebut Auger Spektroskopi atau AES. Teknik ini berguna dalam mempelajari komposisi lapisan permukaan secara kualitatif dan kuantitatif suatu senyawa, elemen atau partikel sub-atomik yang dikenal sebagai muon. Awalnya ini dianggap gelombang elektromagnetik, sehingga mereka disebut sinar katoda, JJ Thompson (1856-1940) menciptakan sinar katoda tabung-CRT dasar untuk monitor komputer dan televisi). Karena alasan tersebut, Wilhelm Conrad Roeentgen menciptakan istilah "x-radiasi". Panjang gelombang elektromagnetik sinar-x sekitar 01-100 angstrom (disingkat Å) adalah salah satu dari sepuluh-miliar (1/10000000000) meter. Sebuah langkah atom hidrogen sekitar 1 Å di. 05 Efek Auger pertama kali diamati pada tahun 1925 oleh Fisikawan Perancis Perlu dicatat bahwa spesifikasi deteksi Auger elektron atau yield Auger yaitu untuk elemen tertentu dengan nomor atom menurun. Sebagai contoh, emisi sinar-x dan Auger elektron dari seng (nomor atom 30) adalah sama. 02 04 03 Pada tahun 1925 Pierre-Victor Auger fisikawan perancis Fenomena ini terjadi ketika sebuah elektron dilepaskan dari salah satu inti orbit dalam sehingga menghasilkan dua bagian elektron dari atom residu dan kemudian diulang untuk menghasilkan bagian yang baru atau x-ray yang untuk di pancarkan. Jenis elektron yang akan dibahas adalah elektron energi tingkat rendah yang dikenal sebagai efek Auger. Pada tahun 1925 Pierre-Victor Auger fisikawan perancis Fenomena ini terjadi ketika sebuah elektron dilepaskan dari salah satu inti orbit dalam sehingga menghasilkan dua bagian elektron dari atom residu dan kemudian diulang untuk menghasilkan bagian yang baru atau x-ray yang untuk di pancarkan. Jenis elektron yang akan dibahas adalah elektron energi tingkat rendah yang dikenal sebagai efek Auger. Anggraeni, 2008 01 Pengertian SEM 80% 02 Mikroskop pemindai elektron digunakan dalam situasi yang membutuhkan pengamatan permukaan kasar dengan perbesaran berkisar antara 20-500.000 kali. Sebelum melalui lensa elektromagnetik terakhir scanning raster mendefleksikan berkas elektron untuk men-scan permukaan sampel. Hasil scan ini tersinkronisasi dengan tabung sinar katoda dan gambar sampel akan tampak pada area yang di-scan. Tingkat kontras yang tampak pada tabung sinar katoda timbul karena hasil refleksi yang berbeda-beda dari sampel Prasetyo, 2011 60% 03 Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000 kali, depth of field 4 – 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri Mutaqin, 2019 40% Mikroskop pemindai elektron (Scanning Electron Microscope; SEM) adalah jenis mikroskop elektron yang mencitrakan permukaan sampel oleh pemindaian dengan pancaran tinggi elektron. Elektron yang berinteraksi dengan atom yang membentuk sampel menghasilkan sinyal yang berisi informasi tentang sampel dari permukaan topografi, komposisi dan sifat lainnya seperti daya konduksi listrik. Klasifikasi Scanning Electronic Microscopy (SEM) 1 Untuk mengetahui morfologi senyawa padatan dan komposisi unsur yang terdapat dalam suatu senyawa dapat digunakan alat Scanning Electron Microscope (SEM). Scanning Electron Microscope adalah suatu tipe mikroskop electron yang menggambarkan permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan pancaran energi yang tinggi dari electron dalam suatu pola scan raster. Electron berinteraksi dengan atom – atom yang membuat sampel menghasilkan sinyal yang memberikan informasi mengenai permukaan topografi sampai, komposisi dan sifat – sifat lainnya seperti konduktivitas listrik. SEM dapat mengamati struktur maupun bentuk permukaan yang berskalah lebih halus, Dilengkapi Dengan EDS (Electron Dispersive X raySpectroscopy) dan Dapat mendeteksi unsur-unsur dalam material. Juga Permukaan yang diamati harus penghantar electron. Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi dari pada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200 nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 – 0,2 nm. Di bawah ini diberikan perbandingan hasil Gambar mikroskop cahaya dengan elektron. 2 Gambar 7. perbandingan hasil mikroskopi cahaya dengan SEM Disamping itu dengan menggunakan elektron kita juga bisa mendapatkan beberapa jenis pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan pa ntulan non elastis seperti pada Gambar 8 Gambar 8. pantulan elastis dan pantulan non elastis Pada sebuah mikroskop elektron (SEM) terdapat beberapa peralatan utama antara lain: 1 Lensa untuk elektron Pistol elektron Sistem vakum biasanya berupa filamen yang berupa lensa magnetis karena karena elektron sangat kecil dan ringan terbuat dari unsur yang mudah elektron bermuatan maka jika ada molekul udara yang lain melepas negatif dapat dibelokkan oleh elektron yang berjalan menuju sasaran medan magnet. akan terpencar oleh tumbukan sebelum tungsten. elektron misal yang mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi. Kombinasinya adalah perbesaran yang lebih tinggi, dark field, resolusi yang lebih besar, dan komposisi serta informasi kristallografi. Sem terdiri dari electron optic columb dan electron console. sampel sem ditempatkan pada specimen chamber dibawah electron optic colomb dengan tingkat kevakuman yang tinggi yaitu sekitar 2 x 10-6 Trorr. Sinar electron yang dihasilkan dari electron gun akan dialirkan hingga mengenai sampel. Aliran sinar electron ini akan melewati optic columb yang berfungsi untuk memfokuskan sinar electron hingga mengenai sampel tersebut. Pada pengambilan data dengan alat SEM-EDX, sampel bubuk yang telah diletakkan di atas specimen holder dimasukkan kedalam specimen chamber, kemudian dimasukkan dalam alat SEM- EDX dan alat siap untuk dioperasikan. Dalam pengukuran SEM–EDX untuk setiap sampel dianalisis dengan menggunakan analisis area Sinar electron yang di hasilkan dari area gun dialirkan hingga mengenai sampel. Aliran sinar electron ini selanjutnya di fokuskan menggunakan electron optic columb sebelum sinar electron tersebut membentuk atau mengenai sampel. Setelah sinar electron membentuk sampel, akan terjadi beberapa interaksi – interaksi pada sampel yang disinari. Interaksi – interaksi yang terjadi tersebut selanjutnya akan dideteksi dan di ubah ke dalam sebuah Gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentuk grafik oleh analisis EDX. Prinsip Kerja SEM Secara lengkap skema alat SEM dijelaskan pada Gambar 19 Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder d an karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Sinyal - sinyal tersebut dij elaskan pada Gambar 10. Gambar 10. signal backscattered Perbedaan Gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa dan permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah. Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom – atom yang menyusun permukaan atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah dari pada atom dengan berat molekul rendah. Contoh perbandingan Gambar dari kedua sinyal ini disajikan pada Gambar di bawah ini. Gambar 11. perbadingan backscattered dan secondary electrons Mekanisme kontras dari elektron sekunder dijelaskan dengan Gambar di bawah ini. Permukaan yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan menghasilkan Gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah atau datar. Gambar 12. mekanisme kontras secondary electrons Sedangkan mekanisme kontras dari backscattered elektron dijelaskan dengan Gambar di bawah ini yang secara prinsip atom – atom dengan densitas atau berat molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak lebih cerah dari atom berdensitas rendah. Maka teknik ini sangat berguna untuk membedakan jenis atom. Gambar 13. mekanisme kontras backcattered Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung multi atom para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Gambar 14. aplikasi EDS Gambar 15. perbesaran apliaksi EDS Jenis sampel yang dapat dianalisa yaitu: Sampel padat logam, bubuk kimia, kristal, polymers,plastik, keramik, fosil, butiran karbon, campuran partikel logam, sampel arkeologi. Sampel biologi seperti sel darah, produk bakteri,fungal, ganggang, benalu dan cacing. Cara kerja SEM adalah gelombang elektron yang dipancarkan electron gun terkondensasi di lensa kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh lensa objektif. Scanning coil yang diberi energi menyediakan medan magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar elektron yang mengenai cuplikan menghasilkan elektron sekunder dan kemudian dikumpulkan oleh detektor sekunder atau detektor backscatter. Gambar yang dihasilkan terdiri dari ribuan titik berbagai intensitas di permukaan cathode ray tube (CRT) sebagai topografi gambar KELEBIHAN SEM Daya Pisah Tinggi Menampilkan data permukaan spesimen Kelemahan Teknik SEM 01 02 03 04 Memiliki resolusi yang lebih rendah dari TEM Sampel yang digunakan harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka sampel perlu dilapisi dengan logam seperti emas. Hanya mampu menganalisa permukaan saja Memerlukan kondisi Vakum Hasil dan Analisis SEM Analisis SEM-SDS Analisis menggunakan SEM dilakukan untuk mengevaluasi morfologi permukaan katalis yang telah dihasilkan. Agar morfologi permukaan ini dapat terungkap dengan lebih jelas, analisis dilakukan dengan tiga perbesaran, yakni 1500x, 2000x, dan 20000x. Mikrograf sampel disajikan dalam Gambar 17. Gambar 16. Struktur mikro katalis Fe3O4 (A) dengan perbesaran 1500x dan (B) dengan perbesaran 2000x. Hasil dan Analisis SEM Analisis SEM-SDS Hasil analisis dengan perbesaran 1500x (Gambar 16A) menunjukkan bahwa partikel-partikel Fe3O4 membentuk kelompok-kelompok (cluster) dengan struktur polimorf (tidak homogen). Atas dasar itulah, analisis dilakukan dengan perbesaran 20.000x seperti yang disajikan dalam Gambar 17. Gambar 17. Struktur mikro katalis Fe3O4dengan perbesaran 20000x Hasil dan Analisis SEM Analisis SEM-SDS Mikrograf dengan perbesaran 20000x seperti yang dapat dilihat dalam Gambar 18 mampu menunjukkan dua informasi penting yakni bentuk partikel dan ukuran partikel yang berada dalam rentang mikron. Gambar 18. Spektrum EDX dan komposisi sampel Fe3O4 hasil reduksi Fe2O3 dengan laju alir gas H2 sebesar 1,8 L/jam Natural Thank You
