Uploaded by Siska Novelyya

PPT ANALISIS SEM

advertisement
Assalamu’alaikum WR WB
Kelompok 7
1. Aisyah Nur Hikmah
2. Diyen Paramitha
3. Nadia Alfia Netta
4. Nurika Sandi P.
(A1C317070)
(A1C317050)
(A1C317036)
(A1C317016)
Analisis Scanning Electrom
Microscopy (SEM)
Sejarah
Scanning
Electrom
Microscopy
(SEM)
M. Knoll di Jerman (1935)
Zworykin dkk. pada tahun 1942
Konsep awal yang
melibatkan teori pemindaian
mikroskop elektron
Desain SEM telah diubah cukup,
saat bekerja untuk RCA
Laboratorium di Amerika Serikat.
von Ardenne pada tahun 1938
CW Oatley pada tahun 1948
seorang profesor di Universitas
Cambridge
Sejak itu ada banyak kontribusi
penting lainnya yang telah sangat
ditingkatkan dan dioptimalkan
kerja dari scanning mikroskop
elektron moderen.
Konsep standar dari SEM
modern, yang menambahkan
kumparan scan untuk mikroskop
elektron transmisi.
Sejarah SEM
SEM memiliki
kemampuan untuk
menganalisis sampel
tertentu dengan
memanfaatkan salah satu
metode yang disebutkan
di atas. Sayangnya, setiap
jenis analisis dianggap
merupakan aksesori
perangkat tambahan untuk
SEM
Aksesori yang paling umum
dilengkapi dengan SEM adalah
dispersif energi detektor x-ray
atau EDX (kadang-kadang
dirujuk sebagai EDS). Jenis
detektor memungkinkan
pengguna untuk menganalisis
komposisi molekul sampel.
Pada tahun 1895 Wilhelm
Conrad Roeentgen seorang
fisikawan jerman yang pertama
menemukan deteksi yang
dikenal dengan sinar-x yang
ditemukannya secara tidak
sengaja saat mempelajari sinar
katoda dalam tegangan tinggi,
tabung debit gas
1
2
3
4
Hal itu diketahui bahwa ketika katoda
dari sebuah sirkuit listrik dipanaskan
dalam ruang hampa dengan beda
potensial yang besar diterapkan
antara katoda dan anoda, kemudian
ada gelombang bergerak antara dua
elektroda
Sejarah SEM
01
Jenis analisis dikembangkan di late1960 dan
disebut Auger Spektroskopi atau AES. Teknik
ini berguna dalam mempelajari komposisi
lapisan permukaan secara kualitatif dan
kuantitatif suatu senyawa, elemen atau
partikel sub-atomik yang dikenal sebagai
muon.
Awalnya ini dianggap gelombang elektromagnetik, sehingga mereka
disebut sinar katoda, JJ Thompson (1856-1940) menciptakan sinar katoda
tabung-CRT dasar untuk monitor komputer dan televisi). Karena alasan
tersebut, Wilhelm Conrad Roeentgen menciptakan istilah "x-radiasi".
Panjang gelombang elektromagnetik sinar-x sekitar 01-100 angstrom
(disingkat Å) adalah salah satu dari sepuluh-miliar (1/10000000000) meter.
Sebuah langkah atom hidrogen sekitar 1 Å di.
05
Efek Auger pertama kali diamati pada tahun 1925
oleh Fisikawan Perancis Perlu dicatat bahwa
spesifikasi deteksi Auger elektron atau yield Auger
yaitu untuk elemen tertentu dengan nomor atom
menurun. Sebagai contoh, emisi sinar-x dan Auger
elektron dari seng (nomor atom 30) adalah sama.
02
04
03
Pada tahun 1925 Pierre-Victor Auger fisikawan perancis
Fenomena ini terjadi ketika sebuah elektron dilepaskan
dari salah satu inti orbit dalam sehingga menghasilkan dua
bagian elektron dari atom residu dan kemudian diulang
untuk menghasilkan bagian yang baru atau x-ray yang
untuk di pancarkan. Jenis elektron yang akan dibahas
adalah elektron energi tingkat rendah yang dikenal sebagai
efek Auger.
Pada tahun 1925 Pierre-Victor Auger fisikawan perancis
Fenomena ini terjadi ketika sebuah elektron dilepaskan dari salah
satu inti orbit dalam sehingga menghasilkan dua bagian elektron
dari atom residu dan kemudian diulang untuk menghasilkan
bagian yang baru atau x-ray yang untuk di pancarkan. Jenis
elektron yang akan dibahas adalah elektron energi tingkat rendah
yang dikenal sebagai efek Auger.
Anggraeni, 2008
01
Pengertian
SEM
80%
02
Mikroskop pemindai elektron digunakan dalam situasi yang
membutuhkan pengamatan permukaan kasar dengan perbesaran
berkisar antara 20-500.000 kali. Sebelum melalui lensa
elektromagnetik terakhir scanning raster mendefleksikan berkas
elektron untuk men-scan permukaan sampel. Hasil scan ini
tersinkronisasi dengan tabung sinar katoda dan gambar sampel akan
tampak pada area yang di-scan. Tingkat kontras yang tampak pada
tabung sinar katoda timbul karena hasil refleksi yang berbeda-beda
dari sampel
Prasetyo, 2011
60%
03
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop
elektron yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid
secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000 kali,
depth of field 4 – 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi
dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang
baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi
kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan
penelitian dan industri
Mutaqin, 2019
40%
Mikroskop pemindai elektron (Scanning Electron Microscope; SEM)
adalah jenis mikroskop elektron yang mencitrakan permukaan sampel
oleh pemindaian dengan pancaran tinggi elektron. Elektron yang
berinteraksi dengan atom yang membentuk sampel menghasilkan
sinyal yang berisi informasi tentang sampel dari permukaan
topografi, komposisi dan sifat lainnya seperti daya konduksi listrik.
Klasifikasi Scanning Electronic Microscopy (SEM)
1
Untuk mengetahui morfologi senyawa
padatan dan komposisi unsur yang
terdapat dalam suatu senyawa dapat
digunakan alat Scanning Electron
Microscope (SEM).
Scanning Electron Microscope adalah suatu tipe
mikroskop electron yang menggambarkan
permukaan sampel melalui proses scan dengan
menggunakan pancaran energi yang tinggi dari
electron dalam suatu pola scan raster. Electron
berinteraksi dengan atom – atom yang membuat
sampel menghasilkan sinyal yang memberikan
informasi mengenai permukaan topografi
sampai, komposisi dan sifat – sifat lainnya
seperti konduktivitas listrik.
SEM dapat mengamati struktur maupun
bentuk permukaan yang berskalah lebih
halus, Dilengkapi Dengan EDS (Electron
Dispersive X raySpectroscopy) dan Dapat
mendeteksi unsur-unsur dalam material.
Juga Permukaan yang diamati harus
penghantar electron. Elektron memiliki
resolusi yang lebih tinggi dari pada cahaya.
Cahaya hanya mampu mencapai 200 nm
sedangkan elektron bisa mencapai
resolusi sampai 0,1 – 0,2 nm. Di bawah ini
diberikan perbandingan hasil Gambar
mikroskop cahaya dengan elektron.
2
Gambar 7. perbandingan hasil mikroskopi cahaya dengan SEM
Disamping itu dengan menggunakan elektron kita juga bisa
mendapatkan beberapa jenis pantulan yang berguna untuk keperluan
karakterisasi.
Jika elektron mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan pa
ntulan non elastis seperti pada Gambar 8
Gambar 8. pantulan elastis dan pantulan non elastis
Pada sebuah mikroskop elektron (SEM) terdapat beberapa peralatan
utama antara lain:
1
Lensa
untuk
elektron
Pistol
elektron
Sistem
vakum
biasanya berupa filamen yang
berupa lensa magnetis karena
karena elektron sangat kecil dan ringan
terbuat dari unsur yang mudah
elektron
bermuatan
maka jika ada molekul udara yang lain
melepas
negatif dapat dibelokkan oleh
elektron yang berjalan menuju sasaran
medan magnet.
akan terpencar oleh tumbukan sebelum
tungsten.
elektron
misal
yang
mengenai sasaran sehingga menghilangkan
molekul udara menjadi sangat penting
SEM mempunyai depth of field yang
besar, yang dapat memfokus jumlah
sampel yang lebih banyak pada satu
waktu dan menghasilkan bayangan
yang baik dari sampel tiga dimensi.
SEM juga menghasilkan bayangan
dengan resolusi tinggi, yang berarti
mendekati bayangan yang dapat diuji
dengan
perbesaran
tinggi.
Kombinasinya adalah perbesaran
yang lebih tinggi, dark field, resolusi
yang lebih besar, dan komposisi serta
informasi kristallografi. Sem terdiri
dari electron optic columb dan
electron console.
sampel sem ditempatkan pada specimen
chamber dibawah electron optic colomb
dengan tingkat kevakuman yang tinggi
yaitu sekitar 2 x 10-6 Trorr. Sinar
electron yang dihasilkan dari electron gun
akan dialirkan hingga mengenai sampel.
Aliran sinar electron ini akan melewati
optic columb yang berfungsi untuk
memfokuskan sinar electron hingga
mengenai
sampel
tersebut.
Pada
pengambilan data dengan alat SEM-EDX,
sampel bubuk yang telah diletakkan di
atas specimen holder dimasukkan
kedalam specimen chamber, kemudian
dimasukkan dalam alat SEM- EDX dan
alat siap untuk dioperasikan. Dalam
pengukuran SEM–EDX untuk setiap
sampel dianalisis dengan menggunakan
analisis area
Sinar electron yang di hasilkan dari area
gun dialirkan hingga mengenai sampel.
Aliran sinar electron ini selanjutnya di
fokuskan menggunakan electron optic
columb sebelum sinar electron tersebut
membentuk atau mengenai sampel.
Setelah sinar electron membentuk
sampel, akan terjadi beberapa interaksi –
interaksi pada sampel yang disinari.
Interaksi – interaksi yang terjadi tersebut
selanjutnya akan dideteksi dan di ubah
ke dalam sebuah Gambar oleh analisis
SEM dan juga dalam bentuk grafik oleh
analisis EDX.
Prinsip Kerja SEM
Secara lengkap skema alat SEM dijelaskan pada Gambar 19
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder d
an karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Sinyal - sinyal tersebut dij
elaskan pada Gambar 10.
Gambar 10. signal backscattered
Perbedaan Gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah elektron sekunder
menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa dan permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari
permukaan rendah. Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom – atom
yang menyusun permukaan atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah dari pada atom
dengan berat molekul rendah.
Contoh perbandingan Gambar dari kedua sinyal ini disajikan pada Gambar di bawah ini.
Gambar 11. perbadingan backscattered dan secondary electrons
Mekanisme kontras dari elektron sekunder dijelaskan dengan Gambar di bawah ini. Permukaan yang tinggi
akan lebih banyak melepaskan elektron dan menghasilkan Gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang
rendah atau datar.
Gambar 12. mekanisme kontras secondary electrons
Sedangkan mekanisme kontras dari backscattered elektron dijelaskan dengan Gambar di bawah ini yang secara prinsip
atom – atom dengan densitas atau berat molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak lebih
cerah dari atom berdensitas rendah. Maka teknik ini sangat berguna untuk membedakan jenis atom.
Gambar 13. mekanisme kontras backcattered
Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung multi atom para
peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy Dispersive Spectroscopy).
Gambar 14. aplikasi EDS
Gambar 15. perbesaran apliaksi EDS
Jenis sampel yang dapat
dianalisa yaitu:
Sampel padat logam, bubuk kimia, kristal, polymers,plastik, keramik,
fosil, butiran karbon, campuran partikel logam, sampel arkeologi.
Sampel biologi seperti sel darah, produk bakteri,fungal, ganggang,
benalu dan cacing.
Cara kerja SEM adalah gelombang elektron yang
dipancarkan electron gun terkondensasi di lensa
kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh
lensa objektif. Scanning coil yang diberi energi
menyediakan medan magnetik bagi sinar elektron.
Berkas sinar elektron yang mengenai cuplikan
menghasilkan elektron sekunder dan kemudian
dikumpulkan oleh detektor sekunder atau detektor
backscatter. Gambar yang dihasilkan terdiri dari
ribuan titik berbagai intensitas di permukaan cathode
ray tube (CRT) sebagai topografi gambar
KELEBIHAN SEM
Daya Pisah Tinggi
Menampilkan data
permukaan
spesimen
Kelemahan Teknik SEM
01
02
03
04
Memiliki resolusi yang
lebih rendah dari TEM
Sampel yang digunakan harus bahan
yang konduktif, jika tidak konduktor
maka sampel perlu dilapisi dengan
logam seperti emas.
Hanya mampu
menganalisa permukaan
saja
Memerlukan kondisi
Vakum
Hasil
dan
Analisis
SEM
Analisis SEM-SDS
Analisis menggunakan SEM dilakukan untuk mengevaluasi
morfologi permukaan katalis yang telah dihasilkan. Agar
morfologi permukaan ini dapat terungkap dengan lebih jelas,
analisis dilakukan dengan tiga perbesaran, yakni 1500x,
2000x, dan 20000x. Mikrograf sampel disajikan dalam
Gambar 17.
Gambar 16. Struktur mikro katalis Fe3O4 (A) dengan perbesaran 1500x dan (B) dengan
perbesaran 2000x.
Hasil
dan
Analisis
SEM
Analisis SEM-SDS
Hasil analisis dengan perbesaran 1500x (Gambar 16A)
menunjukkan bahwa partikel-partikel Fe3O4 membentuk
kelompok-kelompok (cluster) dengan struktur polimorf (tidak
homogen).
Atas dasar itulah, analisis dilakukan dengan perbesaran
20.000x seperti yang disajikan dalam Gambar 17.
Gambar 17. Struktur mikro katalis Fe3O4dengan perbesaran 20000x
Hasil
dan
Analisis
SEM
Analisis SEM-SDS
Mikrograf dengan perbesaran 20000x seperti yang dapat
dilihat dalam Gambar 18 mampu menunjukkan dua informasi
penting yakni bentuk partikel dan ukuran partikel yang berada
dalam rentang mikron.
Gambar 18. Spektrum EDX
dan komposisi sampel Fe3O4
hasil reduksi Fe2O3 dengan
laju alir gas H2 sebesar 1,8
L/jam
Natural
Thank You
Download
Random flashcards
sport and healty

2 Cards Nova Aulia Rahman

Nomor Rekening Asli Agen De Nature Indonesia

2 Cards denaturerumahsehat

Card

2 Cards

Dokumen

2 Cards oauth2_google_646e7a51-ae0a-49c7-9ed7-2515744db732

Dokumen

2 Cards oauth2_google_646e7a51-ae0a-49c7-9ed7-2515744db732

Create flashcards