PENENTUAN KANDUNGAN LOGAM Hg DAN As PADA IKAN DENGAN METODE ANALISIS PENGAKTIFAN NEUTRON SRI INDAH PERMATASARI DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006 ABSTRAK SRI INDAH PERMATASARI. Penentuan Kandungan Logam Hg dan As pada Ikan dengan Metode Analisis Pengaktifan Neutron. Dibimbing oleh MUCHAMAD SRI SAENI dan JUNE MELLAWATI. Ikan merupakan salah satu sumber daya alam laut dan sumber protein yang mudah diperoleh. Dengan pesatnya perkembangan industri di sekitar pesisir menyebabkan terjadinya perubahan kualitas lingkungan. Limbah yang dihasilkan industri mengandung logam berat yang mencemari perairan dan biota air seperti ikan. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kemampuan metode analisis pengaktifan neutron mengidentifikasi Hg dan As dalam ikan. Sampel ikan yang diperoleh dari Perairan Gresik diaktivasi menggunakan neutron sehingga menjadi isotop yang memancarkan sinar γ. Selanjutnya keberadaan isotop tersebut diidentifikasi menggunakan spektrometer gamma yang telah dikalibrasi dengan isotop multi energi 152Eu, 60Co, dan 137Cs. Konsentrasi Hg pada bagian daging dan jeroan ikan masing-masing adalah 0,0578–0,6449 mg/kg bobot kering dan 0,0354–0,3270 mg/kg bobot kering. Pada ikan sembilang, kandungan Hg melebihi ambang batas yang diperbolehkan. Konsentrasi As pada bagian daging dan jeroan ikan masing-masing adalah 1,3116–11,4314 mg/kg bobot kering dan 1,8867–14,8266 mg/kg bobot kering. Kandungan As pada beberapa jenis ikan lebih tinggi dari ambang batas, kecuali pada ikan bulu ayam dan gulamah. ABSTRACT SRI INDAH PERMATASARI. Determination of Hg and As Content on Fish by Neutron Activation Analysis Method. Supervised by MUCHAMAD SRI SAENI and JUNE MELLAWATI. Fish is one of the natural sea resources and the source of protein that is easy to obtain. Along with industry developments around the coastal have caused the change of environment quality. Industrial waste contain heavy metals that pollute the aquatic and the water organisms like fish. The aim of this research is to assess the ability of neutron activation analysis to identify Hg and As in some fish. Fish samples from Gresik waters were activated with neutron to became isotope that emitted γ-ray. After that, the isotope was identified using gamma spectrometer that had been calibrated using multienergy of 152Eu, 60Co, and 137Cs isotope. The concentration of Hg in tissue and intestine were 0,0578–0,6449 mg/kg dry weight and 0,0354–0,3270 mg/kg dry weight, respectively. In sembilang, the content of Hg was higher than the regulation. The concentration of As in tissue and intestine were 1,3116–11,4314 mg/kg dry weight and 1,8867–14,8266 mg/kg dry weight, respectively. The content of As in some fishes are higher than the regulation, except bulu ayam and gulamah fish. PENENTUAN KANDUNGAN LOGAM Hg DAN As PADA IKAN DENGAN METODE ANALISIS PENGAKTIFAN NEUTRON SRI INDAH PERMATASARI Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2006 Judul : Penentuan Kandungan Logam Hg dan As pada Ikan dengan Metode Analisis Pengaktifan Neutron Nama : Sri Indah Permatasari NIM : G01499073 Disetujui: Pembimbing I Pembimbing II Prof. Dr. Ir. M. Sri Saeni, M.S. NIP 130256339 Dr. June Mellawati, M. Si. NIP 330002682 Diketahui: Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Dr.Ir. Yonny Koesmaryono, M.S. NIP 131473999 Tanggal lulus : PRAKATA Alhamdulillah, puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT karena berkat rahmatnya penulis bisa menyelesaikan skripsi ini. Skripsi ini disusun berdasarkan penelitian yang dilaksanakan mulai bulan Oktober 2003 sampai dengan Maret 2004 di Laboratorium Sumber Daya Alam dan Laut Pusat Aplikasi Isotop dan Radiasi BATAN Pasar Jum’at dengan judul Penentuan Kandungan Logam Hg dan As pada Ikan dengan Metode Analisis Pengaktifan Neutron. Penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada Prof. Dr. Ir. M. Sri Saeni, M.S. dan Dr. June Mellawati, M. Si. selaku pembimbing, Pak Suripto, Ibu Yumi, Pak Firdaus, dan staf BATAN yang telah membantu kelancaran penelitian ini. Ucapan terima kasih yang sedalam-dalamnya penulis haturkan untuk kedua orangtua (Bapak dan Ibu), Mba Puji, Tri, dan Nurul atas perhatian dan dukungannya. Terima kasih untuk Ullie dan Chimoet atas persahabatannya, Ipo, Fenti, Ibe, Mas Heri, Wawa, Masduki, Budi, Mba Wiwin dan teman-teman yang ikut mendukung penyelesaian skripsi ini. Penulis berharap semoga karya ilmiah ini bisa bermanfaat. Bogor, Juni 2006 Sri Indah Permatasari 2 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 13 Januari 1982 sebagai anak kedua dari empat bersaudara, anak pasangan dari Bapak Sutardi dan Ibu Purwati. Penulis merupakan putri kedua dari empat bersaudara. Pendidikan formal penulis sampai dengan tingkat SMU diselesaikan di Jakarta. Pada tahun 1999 penulis lulus dari SMUN 47 Jakarta dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor melalui jalur Ujian Masuk Perguruan Tinggi Negeri (UMPTN). Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan, penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia Lingkungan, Kimia Dasar I, dan Kimia Fisik untuk Program Studi D3 Analisis Kimia. Tahun 2002 penulis melaksanakan praktik lapangan di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Juanda di bidang Biosistematika dan Genetika Mikroba. DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL....................................................................................................... viii DAFTAR GAMBAR .................................................................................................. viii DAFTAR LAMPIRAN............................................................................................... viii PENDAHULUAN ...................................................................................................... 1 TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................. 1 Logam Berat...................................................................................................... 1 Bioakulmulasi Logam Berat ............................................................................. 2 Analisis Pengaktifan Neutron............................................................................ 3 Spektrometer Gamma........................................................................................ 4 BAHAN DAN METODE ........................................................................................... 5 Bahan dan Alat.................................................................................................. 5 Metode Penelitian.............................................................................................. 5 HASIL DAN PEMBAHASAN................................................................................... Kandungan Hg .................................................................................................. Kandungan As................................................................................................... 6 7 7 SIMPULAN DAN SARAN ........................................................................................ Simpulan .......................................................................................................... Saran.................................................................................................................. 8 8 8 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................. 9 LAMPIRAN................................................................................................................ 11 viii2 DAFTAR TABEL Halaman 1 Hasil kalibrasi spektrometer gamma menggunakan standar multi energi 152 Eu, 60Co, dan 137Cs............................................................................................ 6 2 Hasil uji kualitatif logam berat dalam contoh menggunakan metode APN ......... 6 3 Konsentrasi beberapa unsur dalam standar Pepperbush (Nies No.1) ................... 7 4 Konsentrasi Hg (mg/kg bobot kering) dalam ikan Perairan Gresik ..................... 7 5 Konsentrasi As (mg/kg bobot kering) dalam ikan Perairan Gresik...................... 8 DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Prinsip dasar analisis pengaktifan neutron ........................................................... 3 2 Skema perangkat spektrometer gamma................................................................ 4 3 Sistem kriostat detektor Ge .................................................................................. 4 4 Kurva kalibrasi energi isotop multienergi 152 60 Eu, Co, dan 137 Cs ......................... 6 DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Data ikan yang dianalisis...................................................................................... 12 2 Diagram alir prosedur kerja.................................................................................. 12 3 Data parameter nuklir beberapa unsur yang dianalisis ......................................... 13 4 Spektrum Hg pada ikan dengan menggunakan Analisis Pengaktifan Neutron (APN) ..................................................................................................... 14 5 Uji kuantitatif Hg dan As dalam ikan................................................................... 15 6 Konversi konsentrasi Hg dan As dalam ikan........................................................ 15 7 Hasil analisis statistik Hg dalam daging ikan....................................................... 16 8 Hasil analisis statistik Hg dalam jeroan ikan........................................................ 17 9 Spektrum As pada ikan dengan menggunakan Analisis Pengaktifan Neutron (APN) ..................................................................................................... 18 10 Hasil analisis statistik As dalam daging ikan ....................................................... 19 11 Hasil analisis statistik As dalam jeroan ikan ........................................................ 20 1 PENDAHULUAN Indonesia adalah negara maritim yang kaya akan sumber daya alam laut, salah satunya ikan. Perairan Indonesia mempunyai jenis ikan yang beragam. Selain ikan hias, terdapat juga berbagai jenis ikan yang dapat dikonsumsi oleh manusia. Ikan merupakan salah satu sumber protein hewani yang dibutuhkan masyarakat, lebih mudah diperoleh dan sifatnya yang lebih ekonomis dibandingkan dengan bahan pangan hewani lainnya. Ditinjau dari kandungan proteinnya, ikan bermanfaat bagi peningkatan kualitas manusia. Menurut Departemen Kesehatan (1987), kandungan protein dalam ikan dipandang sebagai agent of development bagi pembangunan bangsa, karena protein berperan dalam pembangunan struktur, mengatur metabolisme dan daya tahan tubuh, serta membantu pencerdasan manusia. Daging ikan mengandung 13–20% protein dan lemaknya banyak mengandung asam lemak tak jenuh (Pramesti et al. 1996). Pesatnya perkembangan industri di sekitar perairan, menyebabkan terjadinya perubahan mutu lingkungan. Industri yang didirikan di sekitar perairan menghasilkan limbah yang mencemari perairan dan biota air. Logamlogam berat dalam perairan paling banyak berasal dari limbah industri, sebab senyawa atau turunan logam berat sangat banyak dimanfaatkan oleh berbagai industri (Hutagalung 1991). Adanya cemaran industri berupa logam berat dapat terakumulasi dalam tubuh makhluk hidup perairan dan selanjutnya terakumulasi dalam tubuh manusia. Misalnya, tragedi Minamata yang terjadi akibat pencemaran merkuri dari sebuah pabrik plastik di Jepang menyebabkan kematian atau mencederai manusia yang memakan ikan dari Teluk Minamata. Tragedi ini menyebabkan 43 orang meninggal dan 19 bayi mengalami cacat tubuh karena saat ibu mereka mengandung mengonsumsi ikan laut yang terkontaminasi merkuri sebesar 5–20 ppm (Saeni 1989). Logam tidak dapat dipisahkan dari kehidupan sehari-hari karena dapat dimanfaatkan untuk pertanian, kedokteran, maupun industri. Akan tetapi, logam dapat pula membahayakan kesehatan jika terdapat dalam makanan maupun air dengan konsentrasi yang berlebihan. Banyak kasus akumulasi logam berat yang terjadi pada makhluk hidup perairan yang mencapai kadar letal. Berdasarkan hal tersebut, banyak penelitian yang berfokus pada keberadaan logam berat dalam perairan. Umumnya, penentuan logam berat seperti Hg dan As dilakukan dengan metode spektrofotometer serapan atom (AAS) (Yudhastuti et al. 1999; Pramesti, et al.1996; Wattiheluw 1988). Metode ini memerlukan prosedur penyiapan yang tidak sederhana dan contoh yang dibutuhkan relatif banyak karena kandungannya sangat kecil. Beberapa metode yang dapat digunakan untuk penentuan logam adalah metode polarografi, aktivasi neutron, dan beberapa metode spektrometri (Abudarin 1994). Berdasarkan hal tersebut, penentuan logam beracun dari beberapa jenis ikan dilakukan dengan menggunakan analisis pengaktifan neutron (APN), karena dapat mengukur unsurunsur dalam kadar yang sangat rendah (Susetyo 1988). Selain itu, metode ini mempunyai kepekaan yang cukup tinggi, bersifat tidak merusak, dapat menekan kemungkinan terjadinya kontaminasi dan kehilangan unsur sekecil mungkin serta dapat menganalisis multiunsur secara serempak, dengan waktu yang singkat. (Sari 2000; Fajri 2001). Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kemampuan metode APN mengidentifikasi adanya Hg dan As dalam ikan laut. Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang kemampuan metode APN dalam identifikasi logam beracun. Hipotesis yang diajukan ialah metode APN mampu menganalisis Hg dan As dalam tubuh ikan yang diperoleh dari perairan sekitar kawasan industri yang mengandung logam beracun. TINJAUAN PUSTAKA Logam Berat Berdasarkan densitasnya, logam dibedakan menjadi logam ringan yang mempunyai densitas < 5 g/cm3 dan logam berat yang mempunyai densitas > 5 g/cm3. Logam berat umumnya terdapat pada bagian pojok kanan bawah pada susunan berkala, seperti unsurunsur berbahaya (Pb, Cd, Hg). Kebanyakan dari logam-logam tersebut mempunyai afinitas sangat besar terhadap belerang (Saeni 1989). Selain berada dalam bentuk ion logam bebas, kompleks anorganik, dan pasangan ion, logam juga dapat membentuk kompleks dengan senyawa organik dan partikel koloid (Johnston 1976). Umumnya, logam berat pada kadar rendah sudah bersifat toksik pada tumbuhan, hewan, dan manusia. Logam berat 2 ini akan terakumulasi di dalam tubuh dan disalurkan sepanjang perjalanan rantai makanan. Logam berat dalam perairan paling banyak berasal dari limbah industri, sebab turunan logam berat sangat banyak dimanfaatkan oleh berbagai industri seperti industri pengolahan logam dan pestisida (Hutagalung 1991). Dalam kondisi normal, beberapa jenis logam ringan maupun logam berat berada dalam jumlah yang sedikit dalam air. Menurut Darmono (1995) beberapa logam ringan tersebut bersifat esensial, misalnya kalsium (Ca), magnesium (Mg) yang berguna untuk pembentukan kutikula atau sisik pada ikan dan udang. Logam berat seperti tembaga (Cu), zink (Zn), dan mangan (Mn) sangat berguna dalam pembentukan hemosianin dalam sistem darah dan enzimatik pada hewan air tersebut. Ada beberapa logam berat yang termasuk unsur mikro yang tidak mempunyai fungsi hayati dan bahkan sangat berbahaya serta menyebabkan keracunan pada makhluk hidup, misalnya timbel (Pb), merkuri (Hg), arsenik (As), dan kadmium (Cd). Hg (Merkuri) Pada susunan berkala, merkuri adalah unsur kimia dengan nomor atom 80, bobot atom 200,6, dan densitas sebesar 13,5956 g/cm3. Merkuri merupakan satu-satunya logam yang berbentuk cair dalam suhu kamar, mempunyai titik beku paling rendah (-39 °C), mudah menguap, mudah membentuk campuran dengan logam lain, dan bersifat konduktor, sehingga banyak digunakan dalam industri dan penelitian (Darmono 1995). Di lingkungan perairan, merkuri biasanya berbentuk senyawa anorganik. Senyawa tersebut selanjutnya berubah menjadi senyawa organik (ion metil merkuri = CH3Hg+) yang mempunyai sifat lebih toksik. Ion metil merkuri (CH3Hg+) akan merusak fungsi otak dan melumpuhkan sistem koordinasi otot, sehingga penderita akan lumpuh (Agustono et al. 1995). Merkuri juga dapat merusak ginjal dan hati dalam waktu retensi yang pendek (Yudhastuti et al. 1999). Beberapa industri yang menggunakan bahan yang mengandung Hg di antaranya industri pestisida, batu bara (Saeni 1989), pabrik alat-alat listrik, dan pembuatan baterai (Sari 2000). As (Arsenik) Pada susunan berkala, arsenik adalah unsur kimia dengan nomor atom 33, bobot atom 74,92, dan densitas sebesar 5,72 g/cm3. Arsenik dapat digunakan dalam konduktor listrik, tetapi tidak sebagus logam lain. Arsenik merupakan unsur karsinogenik yang hampir selalu ditemukan secara alamiah di daerah pertambangan walaupun jumlahnya sangat sedikit. Di lingkungan perairan, arsenik dalam bentuk senyawa anorganik lebih toksik daripada senyawa organik. Karena sifatnya yang sangat beracun dan kurang menguntungkan, logam ini tidak begitu banyak kegunaannya seperti halnya logam lain. Sebelum Perang Dunia II, digunakan pestisida yang mengandung timbel arsenat, Pb3(AsO4)2, natrium arsenit, Na3AsO3, dan Paris Green, Cu3(AsO3)2 (Saeni 1989). Arsenik dapat digunakan sebagai campuran dalam insektisida, pembasmi gulma, bahan pengawet kayu, dan pewarna kertas dinding (Darmono 1995). Bioakumulasi Logam Berat Proses pengambilan logam oleh makhluk hidup air (ikan) dapat dilakukan melalui 3 proses, yaitu melalui insang (permukaan pernafasan), kulit (permukaan tubuh), dan sistem pencernaan. Menurut Brian (1976), makhluk hidup air mempunyai kemampuan mengatur jumlah kandungan logam dalam tubuhnya, namun jumlah logam yang dapat diekskresikan sangat terbatas. Apabila jumlah logam yang terserap lebih banyak dari batas kemampuan untuk mengekskresikan logam, maka logam tersebut akan terakumulasi di dalam jaringan tubuhnya. Distribusi dan akumulasi logam sangat berbeda-beda untuk setiap organisme air. Hal tersebut bergantung pada spesies, konsentrasi logam dalam air, pH, fase pertumbuhan, dan kemampuan untuk berpindah tempat. Logam berat masuk ke dalam tubuh manusia biasanya melalui mulut, yaitu makanan yang terkontaminasi misalnya ikan yang tercemar logam berat. Jalur penting lainnya yang dapat dilalui oleh zat pencemar adalah melalui saluran pencernaan, pernafasan, dan kulit (Saeni 1989). Bioakumulasi logam berat dalam tubuh ikan dapat terjadi dalam 2 cara, yaitu kontaminasi langsung dan tidak langsung. Pada kontaminasi langsung, ikan terkena logam berat dalam makanan, masuk ke dalam peredaran darah melalui insang dan kulit. Pada kontaminasi tidak langsung, logam berat yang terkandung dalam makanan masuk melalui saluran pencernaan ke dalam peredaran darah. Dari peredaran darah akan 3 β Berkas neutron termal - Inti radioaktif (A+1XZ) Inti sasaran (AXZ) X Inti majemuk γ peluruhan Inti stabil (A+1XZ) atau (A+1XZ+1) γ prompt Gambar 1 Prinsip dasar analisis pengaktifan neutron (IAEA 1990) disalurkan ke otak, hati, otot, dan ginjal (Yudhastuti et al. 1999). Logam berat yang dapat masuk lewat makanan berupa plankton atau organisme kecil lainnya yang termakan oleh ikan dan dapat juga berasal dari sedimen atau lumpur dasar sungai. Ikan Ikan adalah hewan air yang selalu bergerak. Kemampuan gerak yang cepat menyebabkan ikan tidak banyak terpengaruh oleh kondisi pencemaran logam dibandingkan dengan makhluk hidup lainnya seperti kepiting, udang, dan kerang (Darmono 1995). Ikan yang hidup di laut lepas mempunyai kebiasaan bermigrasi dari satu tempat ke tempat yang lain untuk menghindarkan diri dari pengaruh pencemaran. Kadar logam berat dalam daging ikan umumnya lebih rendah dibandingkan dengan organ tubuh lainnya, karena makanan masuk melalui insang atau mulut kemudian ke dalam usus, dihancurkan dan disebarkan ke seluruh tubuh ikan. Logam berat yang terbawa oleh makanan juga turut tersebar ke seluruh bagian tubuh (Diniah 1995). Makin tinggi kandungan logam berat dalam air, makin tinggi pula kandungan logam berat tersebut dalam tubuh ikan atau organisme air dan logam tersebut dapat bersifat makin beracun (van Esch 1997 dalam Sanusi 1985). Berdasarkan tempat hidupnya, ikan dibedakan menjadi ikan pelagis dan ikan demersal. Ikan pelagis adalah golongan ikan yang hidup di permukaan atau di dekat permukaan suatu perairan. Ikan demersal adalah golongan ikan yang hidup di dasar perairan, bisa berupa karang, pasir, lumpur, berbatu, dan pasir berlumpur (Diniah 1995). Analisis Pengaktifan Neutron Definisi Analisis pengaktifan neutron adalah salah satu metode nuklir untuk menentukan kandungan unsur (logam). Contoh diubah menjadi radioaktif dengan cara disinari dengan partikel neutron. Isotop radioaktif yang terbentuk diidentifikasi jenis unsurnya berdasarkan energi sinar γ yang dipancarkan. Analisis pengaktifan neutron ditemukan oleh ahli berkebangsaan Hongaria bernama George Hevesy pada tahun 1936, ketika ia mencoba menentukan pengotor disprosium dalam contoh itrium dengan jalan menembaki contoh tersebut dengan neutron (Susetyo 1988). Prinsip Dasar Analisis pengaktifan neutron didasarkan pada analisis contoh yang telah diiradiasi menggunakan sumber neutron. Inti atom unsur-unsur yang berada dalam contoh tersebut akan menangkap neutron dan menjadi radioaktif (Gambar 1). Sinar γ yang dipancarkan oleh unsur-unsur dalam contoh tersebut dapat dianalisis menggunakan spektrometri gamma. Analisis kualitatif dilakukan berdasarkan besarnya energi yang dipancarkan oleh sinar γ, sedangkan analisis kuantitatif dilakukan dengan menentukan intensitas masing-masing unsur (Susetyo 1998). Reaksi yang paling sering terjadi dan paling banyak digunakan dalam analisis pengaktifan neutron adalah reaksi neutron- 4 gamma (n, γ), seperti dalam persamaan berikut: 202 80 Hg + 75 33 As + 1 0n 1 0n 203 80 Hg + 76 33 As + γ detektor Ge (Li) penganalisis salur ganda penguat HV γ PA Umumnya, persamaan reaksi tersebut ditulis dalam bentuk 202Hg (n, γ) 203Hg dan 75As (n, γ) 76As (Skoog 1998). Amp penguat awal unit pengolahan data Kriostat Spektrometer Gamma Spektrometer gamma adalah instrumen untuk mengidentifikasi sinar γ yang dipancarkan oleh unsur yang bersifat racun. Tumbukan neutron dengan unsur-unsur di dalam contoh akan menghasilkan unsur beracun yang memancarkan sinar γ (Susetyo 1998) Perangkat Spektrometer Gamma Spektrometer gamma terdiri dari detektor semikonduktor Ge, sumber tegangan tinggi, penguat awal, penguat, penganalisis salur ganda (multi channel analyzer), dan unit pengolahan data (Gambar 2). Penguat awal berfungsi untuk melakukan amplifikasi awal terhadap pulsa luaran detektor, pembentukan pulsa pendahuluan, dan merubah muatan menjadi tegangan pada pulsa luaran detektor. Penguat berfungsi untuk mempertinggi pulsa dan memberikan bentuk pulsa, sedangkan penganalisis salur ganda adalah sebuah alat yang terdiri dari sebuah unit atau lebih ADC, memori, layar oscilloscope, unit pengolahan data, built in amplifier, dan lain-lain. Interaksi sinar γ dengan detektor akan menghasilkan sinyal pulsa yang tingginya sesuai dengan energi foton γ yang mengenai detektor. Pulsa yang dihasilkan akan diperkuat dan dibentuk dalam penguat awal kemudian penguat. Selanjutnya pulsa yang telah diperkuat tersebut dikirim ke alat yang dapat memilah-milah pulsa menurut tingginya, yaitu penganalisis salur ganda. Pulsa dengan tinggi tertentu akan dicatat cacahnya dengan nomor salur tertentu. Gambar 2 Skema perangkat spektrometer gamma Detektor Pada penggunaan spektrometer gamma diperlukan detektor semikonduktor Ge yang apabila dikenai sinar γ akan mengubah beda potensial menimbulkan sinyal pulsa. Detektor Ge dioperasikan pada suhu yang sangat rendah. Biasanya alat ini didinginkan dengan nitrogen cair yang mempunyai suhu 77 K. Oleh karena itu, detektor Ge dimasukkan dalam dewar nitrogen cair yang disebut kriostat. Sistem kriostat detektor HP Ge terlihat pada Gambar 3. Gambar 3 Sistem kriostat detektor Ge BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat Bahan yang digunakan adalah 10 jenis ikan laut yang berasal dari perairan Gresik (Lampiran 1), standar referensi (SRM) Pepperbush (Nies No. 1) dari International Atomic Energy Agency (IAEA), standar 5 multienergi 152Eu, 60Co, dan 137Cs, serta bahan penunjang seperti etanol, dan N2 cair. Peralatan yang digunakan adalah fasilitas iradiasi Reaktor Serbaguna GA Siwabessy, P2TRR Batan, Serpong; perangkat spektrometer gamma yang dilengkapi dengan kriostat model 7500 SL, detektor model GC 10%, penguat awal model 2002 CSL, penguat spektroskopi model 452, sumber tegangan tinggi (HV) model 426 1A, dan komputer. Selain itu, digunakan juga alat penunjang seperti neraca analitik, oven, mortar agat, dan kantung polietilena. salur puncak spektrum, menghasilkan kurva kalibrasi energi yang linear. Kurva kalibrasi energi tersebut digunakan untuk mengidentifikasi jenis unsur yang ada dalam contoh sesuai energi yang ada. Pengukuran kuantitatif. Konsentrasi unsur dalam contoh dihitung dengan cara membandingkan intensitas unsur dalam contoh dengan standar yang sudah diketahui konsentrasinya. Konsentrasi unsur dalam contoh dapat dihitung berdasarkan rumus Ic Cc = Persiapan Contoh dan Standar Contoh ikan yang diperoleh dari perairan Gresik dibersihkan dan dicuci kemudian dipisahkan bagian daging dan jeroannya. Contoh tersebut ditimbang bobot awalnya, lalu dikeringkan dalam oven suhu 60 °C selama ± 72 jam sampai bobot konstan dan digerus sampai halus. Contoh dan standar acuan Pepperbush (Nies No. 1) dari IAEA masing-masing ditimbang sebanyak ± 0,5 gram kemudian dimasukkan ke dalam kantung polietilena, ditutup rapat dan dibungkus dengan kertas aluminium. Contoh dan standar siap diaktivasi. Proses Aktivasi Neutron pada Contoh dan Standar Contoh dan standar acuan yang telah disiapkan diaktivasi di Reaktor GA Siwabessy, P2TRR Batan, Serpong. Aktivasi meng-gunakan neutron dengan fluks 1013 n cm-2 detik-1 selama 15 menit. Setelah diaktivasi, contoh dan standar acuan didinginkan selama 3–7 hari hingga waktu mati alat menunjukkan kurang dari 10%. Diagram alir dari penelitian ini diperlihatkan pada Lampiran 2. Pencacahan Pencacahan terdiri dari pengukuran kualitatif dan kuantitatif dimaksudkan untuk mengetahui jenis dan jumlah logam dalam contoh. Pengukuran kualitatif. Contoh dan standar yang telah diaktivasi diukur menggunakan spektrometer gamma. Sebelum peralatan tersebut digunakan, alat dikalibrasi dengan isotop multienergi 152Eu, 60Co, dan 137 Cs. Diperoleh energi γ dari setiap isotop, yang kemudian dihubungkan dengan nomor x Cs Is Metode Penelitian Cc = konsentrasi logam dalam contoh (ppm) Cs = konsentrasi logam dalam standar (ppm) Ic = intensitas isotop logam dalam contoh (cps) Is = intensitas isotop logam dalam standar (cps) cps = cacah per detik (count per seconds) Analisis Statistik Data kandungan logam berat dari tiap-tiap ikan dianalisis secara statistik menggunakan rancangan acak lengkap (RAL). Model rancangan tersebut adalah Yij i j = μ + αi + εij = 1,...,n = 1,...,n Yij = kandungan logam dalam ikan yang dipengaruhi oleh pengulangan pengukuran ke–j dan jenis ikan ke–i = konsentrasi rata-rata logam dalam contoh = pengaruh jenis ikan ke–i = pengaruh galat percobaan pada ulangan ke–j dari jenis ikan ke–i μ αi εij Hipotesis yang akan diuji adalah Ho : μ1 = μ2 = ... = μn = 0 (tidak ada perbedaan nyata konsentrasi logam dalam tiap-tiap jenis ikan) H1 : μ1 ≠ μ2 ≠ ... ≠ μn (minimal ada satu jenis ikan yang memberikan perbedaan konsentrasi logam). Uji lanjut Duncan (Mattjik et al. 2002) Rp = rp x KTG / r Rp = wilayah nyata terkecil 6 rp KTG r = wilayah nyata dari student = kuadrat tengah galat = ulangan HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil kalibrasi energi yang digunakan untuk uji kualitatif logam dalam contoh terlihat pada Tabel 1 dan kurva kalibrasi energi terlihat pada Gambar 4. Tabel 1 Hasil kalibrasi spektrometer gamma menggunakan standar multienergi 152 Eu, 60Co, dan 137Cs Sumber Energi (keV) No. salur 152 Eu 121.78 624 244.69 1269 344.29 1792 411.12 2144 443.89 2318 778.92 4079 867.38 4546 964.11 5052 1085.89 5695 1112.08 5832 1408 7390 137 Cs 661.66 3483 60 Co 1173.24 6191 1332.5 7035 Energi (keV) Berdasarkan hasil tersebut dapat diketahui adanya hubungan antara nomor salur puncak spektrum dengan energi γ yang linear. Makin tinggi nomor salur puncak spektrum, makin tinggi pula energi γ yang dipancarkan. 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 y = 0.1895x + 4.4311 R2 = 0.9999 0 2000 4000 6000 Nomor salur Gambar 4 Kurva kalibrasi energi isotop multienergi 152Eu, 60Co, dan 137Cs Berdasarkan kurva kalibrasi energi yang linear tersebut, maka dapat dilakukan uji kualitatif. Hasil uji kualitatif logam berat beberapa contoh dapat terlihat pada Tabel 2. Tabel 2 Hasil uji kualitatif logam berat dalam contoh dengan menggunakan metode APN Logam Energi γ No. salur Isotop berat (keV) 203 1450 279.20 Hg Hg 51 1665 320.08 Cr Cr 76 As As 2927 559.10 122 Sb Sb 2954 564.24 86 5658 1076.6 Rb Rb 59 Fe Fe 5777 1099.25 65 Zn Zn 5863 1115.55 60 6168 1173.24 Co Co 47 Ca Ca 6821 1297.09 24 Na Na 7199 1368.60 Jenis logam berat yang ditemukan dalam contoh ikan adalah Hg, Cr, As, Sb, Cs, Rb, Fe, Zn, Ca, dan Na. Di antara unsur-unsur tersebut, pada penelitian ini dibahas logam beracun Hg dan As. Konsentrasi logam berat dalam contoh dihitung menggunakan konsentrasi standar referensi Pepperbush (Nies No. 1) seperti terlihat pada Tabel 3. Tabel 3 Konsentrasi beberapa unsur dalam standar Pepperbush (Nies No.1) Konsentrasi Intensitas Unsur (mg/kg) (cps/g) As 2.30 0.5496 Cd 6.70 0.0000 Cr 1.30 1.7169 Fe 205.00 1.0063 Hg 0.06 0.3810 Rb 75.00 3.6931 Na 106.00 0.1434 8000 Zn 340.00 8.8914 Cs 1.20 1.9630 Co 23.00 14.6474 Hasil uji kuantitatif menggunakan standar acuan menghasilkan konsentrasi Hg dan As seperti terlihat pada Tabel 4 dan Tabel 5. Kandungan Hg Merkuri diukur sebagai 203Hg berdasarkan reaksi 202Hg (n, γ) 203Hg pada energi γ 279.20 7 keV (81.46%) dengan waktu paruh 46.61 hari (Lampiran 3). Spektrum Hg pada ikan dapat terlihat pada Lampiran 4. Kisaran konsentrasi Hg dalam daging ikan adalah 0.0578–0.6449 mg/kg bobot kering (Lampiran 5). Nilai ini masih berada di bawah kadar maksimum Hg untuk ikan dan hasil olahannya yang ditetapkan oleh kebanyakan negara, yaitu sebesar 0.5 mg/kg (Hasymi et al. 1993; Dinas Perikanan dan Kelautan DKI Jakarta 2004), kecuali pada ikan sembilang, yakni sebesar 0.6449 mg/kg. metabolisme ikan juga dapat mempengaruhi jumlah kandungan logam dalam tubuhnya. Makin besar ukuran ikan, kecepatan metabolisme makin meningkat (Sjahrul 1999). Hasil analisis sidik ragam Hg dalam daging dan jeroan ikan menunjukkan perbedaan yang nyata (Lampiran 7 dan 8). Uji lanjut dengan Duncan menunjukkan bahwa konsentrasi Hg pada ikan mujair laut, sembilang, dan gulamah relatif lebih tinggi dan berbeda nyata dibandingkan dengan jenis ikan lainnya (Lampiran 5). Tabel 4 Konsentrasi Hg (mg/kg bobot kering) dalam ikan perairan Gresik Ikan Daging Jeroan Bulu ayam 0.1833 0.0710 Tiga waja 0.1821 0.1373 Mujair laut 0.3020 0.0965 Sembilang 0.6449 0.1510 Lidah 0.1503 0.1190 Peperek 0.2461 0.0354 Japuh 0.0946 0.2848 Kerong-kerong 0.0578 0.0501 Belanak 0.0898 0.0480 Gulamah 0.3298 0.3270 Kandungan As Hasil penelitian menunjukkan bahwa kandungan Hg dalam daging dari kelompok ikan demersal (ikan tiga waja, mujair laut, sembilang, lidah, dan gulamah) lebih besar dibandingkan dengan jenis ikan pelagis (ikan bulu ayam, peperek, kerong-kerong, japuh dan belanak). Logam merkuri mempunyai sifat yang stabil dalam lingkungan sedimen, sehingga kadar merkuri akan lebih banyak masuk dalam tubuh jenis ikan demersal daripada pelagis (Pramesti et al. 1996). WHO (2003) menetapkan nilai toleransi asupan maksimum Hg total per minggu adalah 1.6 μg/kg bb. Untuk bobot badan (bb) 60 kg, asupan maksimum Hg sebesar 0.096 mg/minggu. Berdasarkan hasil yang diperoleh, maka asupan maksimum ikan segar per minggu per orang yang direkomendasikan adalah 0,9275–6,4865 kg (Lampiran 6). Kandungan Hg di jeroan ikan sebesar 0.0354–0.3270 mg/kg bobot kering. Hasil penelitian ini menunjukkan adanya kecenderungan bahwa daging ikan mengandung Hg lebih besar daripada jeroannya. Hanya sedikit informasi yang menyebutkan bahwa Hg diekskresikan melalui saluran pencernaan, dalam hal ini jeroan, lebih banyak diekskresikan melalui saluran permukaan (kulit). Berdasarkan hal tersebut, kandungan Hg pada jeroan ikan lebih kecil (Friberg et al. 1979). Kecepatan Arsenik diukur sebagai 76As berdasarkan reaksi 75As (n, γ) 76As pada energi γ 559.10 keV (44.60%) dengan waktu paruh 26.32 jam (Lampiran 3). Spektrum As pada ikan dapat terlihat pada Lampiran 9. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kandungan As pada daging ikan perairan Gresik berkisar 1.3116– 11.4314 mg/kg bobot kering (Lampiran 5). Menurut Departemen Kesehatan RI (1993) dalam Lestari (2003); Dinas Perikanan dan Kelautan DKI Jakarta (2004), batas maksimum As dalam ikan, yaitu 2 mg/kg. Kandungan As beberapa ikan pelagis dan ikan demersal lebih besar dibandingkan dengan batas maksimum yang ada, kecuali pada ikan bulu ayam dan gulamah (Tabel 5). Tabel 5 Konsentrasi As (mg/kg bobot kering) dalam ikan perairan Gresik Ikan Daging Jeroan Bulu ayam 1.3116 1.8867 Tiga waja 2.1457 2.4625 Mujair laut 3.0689 4.7520 Sembilang 3.5710 5.5402 Lidah 5.0025 6.9300 Peperek 7.3213 14.8266 Japuh 8.9450 10.4749 Kerong-kerong 11.4314 2.7886 Belanak 9.2296 9.8229 Gulamah 1.6978 2.7372 Hasil penelitian menunjukkan bahwa ikan kerong-kerong, japuh, dan belanak memiliki kandungan As yang lebih tinggi dibandingkan dengan jenis ikan lainnya. Akumulasi logam ke dalam tubuh ikan tidak hanya melalui makanan, tetapi juga melalui interaksi langsung dengan lingkungan perairan (melalui kulit dan insang). Seperti diketahui, di daerah Gresik terdapat beberapa industri yang berpotensi menghasilkan limbah mengandung As. Menurut Friberg et al. (1979), industri pestisida dan herbisida, berpotensi 8 melepaskan sejumlah As ke lingkungan sekitarnya. Menurut Anonim (1994) dan BPS (2001) dalam Mellawati (2004), beberapa industri yang ada di sekitar Perairan Gresik, yaitu industri pestisida, industri kayu lapis dan papan tulis, serta industri gelas. Nilai asupan maksimum As per hari adalah 3 x 10-4 mg/kg bb, artinya per 60 kg bobot badan, maksimum asupan As yang diperbolehkan adalah 0.018 mg/hari atau 0.126 mg/minggu. Berdasarkan hasil tersebut, maka asupan maksimum ikan segar yang diperbolehkan per minggu, per orang adalah 0.0431–0.5285 kg (Lampiran 6). Berdasarkan sebarannya ke bagian tubuh ikan, maka ada kecenderungan konsentrasi As di bagian jeroan ikan lebih besar daripada bagian daging, yaitu berkisar 1.8867–14.8266 mg/kg bobot kering, kecuali pada ikan kerong-kerong. Organ target pada hewan adalah hati dan ginjal. Selain itu, As lebih banyak diekskresikan melalui ginjal, hanya sebagian yang diekskresikan melalui feses, sehingga konsentrasi As pada bagian tersebut (jeroan) lebih tinggi daripada bagian lainnya (Friberg et al. 1979). Menurut Connel 1995, sebaran konsentrasi logam pada organ dan jaringan ikan berturut-turut adalah hati dan ginjal > insang > kepala > bagian lain, dengan kata lain bahwa logam tersimpan lebih banyak pada bagian jeroan daripada daging. Menggunakan analisis sidik ragam diketahui bahwa konsentrasi As dalam tiap ikan (daging dan jeroan) berbeda nyata (Lampiran 10 dan 11). Uji lanjut dengan Duncan menunjukkan bahwa konsentrasi As pada ikan bulu ayam, tiga waja, lidah, peperek, japuh, kerong-kerong, belanak, dan gulamah berbeda nyata. Secara umum terlihat bahwa konsentrasi As dalam ikan lebih besar dibandingkan dengan Hg. Hal ini berkaitan dengan kondisi lingkungan, terutama kegiatan industri di sekitar kawasan pengambilan contoh, seperti industri kayu lapis dan pestisida. Menurut Sari (2000), As dilepaskan oleh industri insektisida, pembasmi gulma, dan bahan pengawet kayu. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Metode Analisis Pengaktifan Neutron (APN) dapat digunakan untuk analisis logam Hg dan As dalam ikan. Konsentrasi Hg pada daging dan jeroan ikan yang diperoleh dari Perairan Gresik masing-masing adalah 0.0578–0.6449 mg/kg bobot kering dan 0.0354–0.3270 mg/kg bobot kering, sedangkan konsentrasi As pada daging dan jeroan ikan masing-masing adalah 1.3116–11.4314 mg/kg bobot kering dan 1.8867–14.8266 mg/kg bobot kering. Pada ikan sembilang, kandungan Hg melebihi ambang batas bila dibandingkan dengan nilai maksimum kandungan logam berat yang diperbolehkan pada ikan. Kandungan As pada beberapa jenis ikan lebih tinggi dari ambang batas yang diperbolehkan, kecuali pada ikan bulu ayam dan gulamah. Saran Dapat dilakukan analisis logam berat untuk bagian ikan yang lebih spesifik, misalnya hati, ginjal, insang, dan organ lainnya, sehingga dapat lebih jelas dilihat pengaruh distribusi logam berat. Selain itu, dapat dilakukan analisis pada organisme air lainnya seperti bentos dan udang. DAFTAR PUSTAKA Abudarin. 1994. Pengaruh beberapa parameter pada analisis spesiasi arsen dengan gabungan HPLC-AAS [tesis]. Yogyakarta: Program Pascasarjana, Universitas Gajah Mada. Agustono et al. 1995. Deteksi logam berat pada ikan yang tertangkap dari beberapa sungai di kodya Surabaya [laporan penelitian]. Surabaya: Fakultas Kedokteran Hewan, Universitas Airlangga. Brian GW. 1976. Heavy Metals Contamination in The Sea. Di dalam: Johnson, editor. In Marine Pollution. London: Academic Press. Connel DW. 1995. Bioakumulasi Senyawa Xenobiotik. Jakarta: UI-Press. Darmono. 1995. Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta: UI-Press. Departemen Kesehatan RI. 1987. Seminar manfaat ikan bagi pembangunan sumber daya manusia. Jakarta: Kantor Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup. Dinas Perikanan dan Kelautan DKI Jakarta. 2004. http://www.terranet.or.id/goto_berita. php?id=8886. [17 Mei 2004] 9 Diniah. 1995. Korelasi antara kandungan logam berat Hg, Cd, dan Pb pada beberapa ikan konsumsi dengan tingkat pencemaran di Perairan Teluk Jakarta [tesis]. Bogor: Program Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor. Fajri NE. 2001. Analisis kandungan logam berat Hg, Cd, dan Pb dalam air laut, sedimen, dan tiram (Carassostrea cucullata) di perairan pesisir Kecamatan Pedes, Kabupaten Karawang, Jawa Barat [tesis]. Bogor: Program Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor. Friberg L, Nordberg G, Vouk V. 1979. Handbook on the Toxicology of Metals. North Holland: Elsevier. Hasymi A, Asmawi S, Yunita R. 1993. Analisis kandungan logam berat dalam daging ikan dan udang di Perairan Alalak Sungai Barito Kalimantan Selatan [laporan penelitian]. Kalimantan Selatan: Fakultas Perikanan Universitas Lambung Mangkurat. Hutagalung. 1991. Pencemaran Laut oleh Logam Berat. Jakarta: Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi LIPI. IAEA. 1990. Practical Aspect of Operating a Neutron Activation Analysis Laboratory. Vienna: International Atomic Energy Agency, IAEATecdoc-564. Johnston R. 1976. Marine Pollution. London: Academic Press. Lestari E. 2003. Tingkat cemaran logam berat beracun Hg, Cd, As pada ikan laut dengan metode analisis aktivasi neutron (AAN) [skripsi]. Jakarta: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Jakarta. Mattjik AA, Sumertajaya IM. 2002. Perancangan Percobaan dengan Aplikasi SAS dan Minitab. Jilid I Ed. ke-2. Bogor: IPB Press. Mellawati J. 2004. Pencemaran lingkungan oleh unsur radionuklida alam 238U, 232 Th dan 226Ra di sekitar kawasan industri fosfat (kajian di Perairan Pesisir Gresik) [disertasi]. Bogor : Program Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor. Pramesti R et al. 1996. Kajian logam berat (merkuri) terhadap ikan konsumsi di Perairan Semarang [laporan penelitian]. Semarang: Fakultas Ilmu Kelautan, Universitas Diponegoro. Saeni MS. 1989. Kimia lingkungan. Bogor: PAU-Ilmu Hayat IPB. Sanusi HS. 1985. Akumulasi logam berat Hg dan Cd pada tubuh ikan bandeng (Chanos chanos Forskal) [disertasi]. Bogor: Program Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor. Sari NME. 2000. Analisis tingkat kecemaran logam berat dalam air sungai Ciliwung dengan metode analisis aktivasi neutron [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Sjahrul M. 1999. Studi konsentrasi Cd, Cu, Fe, dan Pb dalam organ tubuh udang windu (Penaeus monodon fabricius) dan ikan bandeng (Chanos chanos Forskal). Bogor: Buletin Kimia No.14 Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Skoog DA, Hoeler FJ, Nieman TA. 1998. Principles of Instrumental Analysis. Ed. ke-5. Florida: Harcourt Brace College Publishers. Susetyo W. 1998. Spektrometri Gamma dan Penerapannya dalam Analisis Aktivasi Neutron. Yogyakarta: UGM Press. Wattiheluw S. 1988. Kajian logam berat di Perairan Teluk Baguala dan penyebaran akumulasinya di dalam beberapa organ tubuh ikan [tesis]. Yogyakarta: Program Pascasarjana, Universitas Gajah Mada. Yudhastuti R, Sulistyorini L, Purnomo W. 1999. Pengaruh logam berat merkuri (Hg) pada ikan mujair dan kesehatan masyarakat pemakan ikan mujair di Kotamadya Surabaya [laporan penelitian]. Surabaya: Fakultas Kesehatan Masyarkat, Universitas Airlangga. LAMPIRAN 11 Lampiran 1 Data ikan yang dianalisis Jenis ikan Bulu ayam Tiga waja Mujair laut Sembilang Lidah Peperek Japuh Kerong-kerong Belanak Gulamah Nama latin Thryssa seitrostris Johnius dussumieri Tilapia mosambicca Canine catfish eet Cygnoglossus lingua Leiognathus splendens Dussumieria actua Therapon jarbua Valamugih speigleri Pseudociena amoyensis Lampiran 2 Diagram alir prosedur kerja Contoh ikan daging Dicuci bersih Dipisahkan jeroan Dikeringkan Oven 60 ˚C hingga bobot konstan Dihaluskan Ditimbang ± 0,5 gram Ditutup rapat Dimasukkan dalam kantung polietilena Diiradiasi dengan neutron termal, fluks 1013 n cm-2 detik-1 selama 15 menit Pendinginan 3-7 hari Pencacahan (pengukuran) dengan Spektrometer Gama 12 Lampiran 3 Data parameter nuklir beberapa unsur yang dianalisis 203 Hg 46.61 hari 279.20 Kelimpahan isotop (%) 81.46 51 Cr 27.7 hari 320.08 10.08 50 76 As 2632 jam 559.10 44.60 75 563.23 1.20 657.05 6.17 1212.92 1.44 1216.08 3.42 1228.52 1.22 564.24 69.30 692.65 3.78 563.23 8.38 569.32 15.43 604.70 97.56 795.85 85.44 801.93 8.73 1365.15 3.04 18.66 hari 1076.60 8.78 85 44.5 hari 142.65 1.02 58 192.35 3.08 1099.25 56.50 1291.60 43.20 Isotop 122 Sb 134 Cs 86 Rb 59 Fe Waktu paruh 2.70 hari 2.06 tahun Energi (keV) Reaksi 202 Hg (n, γ) 203Hg Cr (n, γ) 51Cr As (n, γ) 76As 121 Sb (n, γ) 122Sb 133 Cs (n, γ) 134Cs Rb (n, γ) 86Rb Fe (n, γ) 59Fe 65 243.9 hari 1115.55 50.70 64 47 4.54 hari 489.23 6.51 46 807.86 6.51 1297.09 74.00 1368.60 100.00 2754.00 99.94 Zn Ca 24 Na 14.96 jam Sumber : IAEA, 1990 Zn (n, γ) 65Zn Ca (n, γ) 47Ca 23 Na (n, γ) 24Na Hg Lampiran 4 Spektrum Hg pada ikan dengan metode Analisis Pengaktifan Neutron (APN) 13 14 Lampiran 5 Uji kuantitatif Hg dan As dalam ikan Penentuan konsentrasi Hg dan As dalam contoh dihitung berdasarkan rumus Ic Cc = x Cs Is Contoh perhitungan Konsentrasi Hg pada ikan bulu ayam ( Ic = 1.1641 cps/g): Konsentrasi Hg = 1.1641cps / g x 0.06 mg/kg 0.3810cps / g = 0.1833 mg/kg Konsentrasi As pada ikan bulu ayam ( Ic = 0.3134 cps/g): Konsentrasi As = 0.3134cps / g x 2.30 mg/kg 0.5496cps / g = 1.3116 mg/kg Lampiran 6 Konversi konsentrasi Hg dan As dalam ikan Jenis ikan Bulu ayam Tiga waja Mujair laut Sembilang Lidah Peperek Japuh Kerong-kerong Belanak Gulamah Kadar air (%) 81.82 80.76 83.05 83.95 83.43 81.36 81.72 74.45 83.07 82.21 Hg mg/kg bobot kering 0.1833 0.1821 0.3020 0.6449 0.1503 0.2461 0.0946 0.0578 0.0898 0.3298 As mg/kg bobot basah 0.0333 0.0350 0.0512 0.1035 0.0249 0.0459 0.0173 0.0148 0.0152 0.0587 Contoh perhitungan Asupan maksimum ikan segar (Hg) pada ikan bulu ayam: 0.096mg = 2.8829 kg 0.0333mg / kgbobotbasah Asupan maksimum ikan segar (As) pada ikan bulu ayam: 0.018mg = 0.0755 kg 0.2384mg / kgbobotbasah mg/kg bobot kering 1.3116 2.1457 3.0689 3.5710 5.0025 7.3213 8.9450 11.4314 9.2296 1.6978 mg/kg bobot basah 0.2384 0.4128 0.5202 0.5731 0.8289 1.3647 1.6351 2.9207 1.5626 0.3020 15 Lampiran 7 Hasil analisis statistik Hg dalam daging ikan (a). Analisis sidik ragam kadar Hg daging ikan Sumber Derajat Jumlah Kuadrat F-hitung keragaman bebas kuadrat tengah Perlakuan 9 0.7979 0.0886 20.1364** Galat 20 0.0872 0.0044 Total 29 0.8851 Keterangan : ** F-hitung > F-tabel, menunjukkan beda nyata F-tabel 5% 10% 2.393 3.457 (b). Perbandingan nilai tengah menggunakan uji Duncan Perlakuan Nilai perbedaan 0.0012 0.1187 0.4616* 0.0330 0.0628 0.0887 0.1255 0.0935 0.1465* 0.1199 0.4628* 0.0318 0.0640 0.0875 0.1243 Perlakuan Nilai perbedaan 0.0923 0.1477* 0.3429* 0.1517* 0.0559 0.2074* 0.2442* 0.2122* 0.0278 0.4946* 0.3988* 0.5503* 0.5871* 0.5551* 0.3151* Perlakuan Nilai perbedaan 0.0958 0.0557 0.0925 0.0605 0.1795* 0.1515* 0.1883* 0.1563* 0.0837 0.0368 0.0048 0.2352* 0.0320 0.0272 0.2400* A-B B-I E-F A-C B-J E-G A-D C-D E-H A-E C-E E-I A-F C-F E-J A-G C-G F-G A-H C-H F-H A-I C-I F-I A-J C-J F-J B-C D-E G-H B-D D-F G-I B-E D-G G-J B-F D-H H-I B-G D-I H-J B-H D-J I-J Keterangan : Rp = nilai Duncan = 0.1299 * = nilai perbedaan > Rp, menunjukkan beda nyata A = Bulu ayam; B = Tiga waja; C = Mujair laut; D = Sembilang; E = Lidah; F = Peperek; G = Japuh; H = Kerong-kerong; I = Belanak; J = Gulamah 16 Lampiran 8 Hasil analisis statistik Hg dalam jeroan ikan (a). Analisis sidik ragam kadar Hg jeroan ikan Sumber Derajat Jumlah Kuadrat F-hitung keragaman bebas kuadrat tengah Perlakuan 9 0.4707 0.0523 10.8958** Galat 20 0.0971 0.0048 Total 29 0.5678 Keterangan : ** F-hitung > F-tabel, menunjukkan beda nyata F-tabel 5% 10% 2.393 3.457 (b). Perbandingan nilai tengah menggunakan uji Duncan Perlakuan Nilai perbedaan 0.0663 0.0255 0.0800 0.0409 0.0356 0.2138* 0.0209 0.0230 0.2560* 0.0408 0.0137 0.0254 0.1019 0.1475* 0.0872 Perlakuan Nilai perbedaan 0.0893 0.1897* 0.0545 0.0154 0.0611 0.1883* 0.0464 0.0485 0.2305* 0.0391 0.1156 0.1338 0.1009 0.1030 0.1760* Perlakuan Nilai perbedaan 0.0765 0.1729* 0.0618 0.0639 0.2151* 0.2494* 0.0147 0.0126 0.2916* 0.2347* 0.2368* 0.0422 0.0021 0.2769* 0.2790* A-B B-I E-F A-C B-J E-G A-D C-D E-H A-E C-E E-I A-F C-F E-J A-G C-G F-G A-H C-H F-H A-I C-I F-I A-J C-J F-J B-C D-E G-H B-D D-F G-I B-E D-G G-J B-F D-H H-I B-G D-I H-J B-H D-J I-J Keterangan : Rp = nilai Duncan = 0.1356 * = nilai perbedaan > Rp, menunjukkan beda nyata A = Bulu ayam; B = Tiga waja; C = Mujair laut; D = Sembilang; E = Lidah; F = Peperek; G = Japuh; H = Kerong-kerong; I = Belanak; J = Gulamah As Lampiran 9 Spektrum As pada ikan dengan metode Analisis Pengaktifan Neutron (APN) 17 18 Lampiran 10 Hasil analisis statistik As dalam daging ikan (a). Analisis sidik ragam kadar As daging ikan Sumber Derajat Jumlah Kuadrat F-hitung keragaman bebas kuadrat tengah Perlakuan 9 351.7349 39.0816 25.6862** Galat 20 30.4300 1.5215 Total 29 382.1649 Keterangan : ** F-hitung > F-tabel, menunjukkan beda nyata F-tabel 5% 10% 2.393 3.457 (b). Perbandingan nilai tengah menggunakan uji Duncan A-B A-C A-D A-E A-F A-G A-H A-I A-J B-C B-D B-E B-F Nilai perbedaan 0.8341 1.7573 2.2594 3.6909* 6.0097* 7.6334* 10.1198* 7.9180* 0.3862 0.9232 1.4253 2.8568* 5.1756* B-G B-H 6.7993* 9.2857* Perlakuan B-I B-J C-D C-E C-F C-G C-H C-I C-J D-E D-F D-G D-H Nilai perbedaan 7.0839* 0.4479 0.5021 1.9336 4.2524* 5.8761* 8.3625* 6.1607* 1.3711 1.4315 3.7503* 5.3740* 7.8604* D-I D-J 5.6586* 1.8732 Perlakuan E-F E-G E-H E-I E-J F-G F-H F-I F-J G-H G-I G-J H-I Nilai perbedaan 2.3188 3.9425* 6.4289* 4.2271* 3.3047* 1.6237 4.1101* 1.9083 5.6235* 2.4864* 0.2846 7.2472* 2.2018 H-J I-J 9.7336* 7.5318* Perlakuan Keterangan : Rp = nilai Duncan = 2.4151 * = nilai perbedaan > Rp, menunjukkan beda nyata A = Bulu ayam; B = Tiga waja; C = Mujair laut; D = Sembilang; E = Lidah; F = Peperek; G = Japuh; H = Kerong-kerong; I = Belanak; J = Gulamah 19 Lampiran 11 Hasil analisis statistik As dalam jeroan ikan (a). Analisis sidik ragam kadar As jeroan ikan Sumber Derajat Jumlah Kuadrat F-hitung keragaman bebas kuadrat tengah Perlakuan 9 495.2416 55.0268 26.5138** Galat 20 41.5071 2.0754 Total 29 536.7487 Keterangan : ** F-hitung > F-tabel, menunjukkan beda nyata F-tabel 5% 10% 2.393 3.457 (b). Perbandingan nilai tengah menggunakan uji Duncan Perlakuan A-B A-C A-D A-E A-F A-G A-H A-I A-J B-C B-D B-E B-F B-G B-H Nilai perbedaan 0.5758 2.8653* 3.6535* 5.0433* 12.9399* 8.5882* 0.9019 7.9362* 0.8505 2.2895 3.0777* 4.4675* 12.3641* 8.0124* 0.3261 Perlakuan B-I B-J C-D C-E C-F C-G C-H C-I C-J D-E D-F D-G D-H D-I D-J Nilai perbedaan 7.3604* 0.2747 0.7882 2.1780 10.0746* 5.7229* 1.9634 5.0709* 2.0148 1.3898 9.2864* 4.9347* 2.7516 4.2827* 2.8030 Perlakuan E-F E-G E-H E-I E-J F-G F-H F-I F-J G-H G-I G-J H-I H-J I-J Nilai perbedaan 7.8966* 3.5449* 4.1414* 2.8929* 4.1928* 4.3517* 12.0380* 5.0037* 12.0894* 7.6863* 0.6520 7.7377* 7.0343* 0.0514 7.0857* Keterangan : Rp = nilai Duncan = 2.8203 * = nilai perbedaan > Rp, menunjukkan beda nyata A = Bulu ayam; B = Tiga waja; C = Mujair laut; D = Sembilang; E = Lidah; F = Peperek; G = Japuh; H = Kerong-kerong; I = Belanak; J = Gulamah