PENGARUH KONDISI PROSES DISTILASI VAKUM TERHADAP PENINGKATAN KONSENTRASI SITRAL MINYAK SEREH DAPUR (Lemongrass Oil) M. Dani Supardan1), Dewi Ermaya1), Hesti Meilina1), Ismail Sulaiman2), Novi Safriani2) 1) Program Studi Magister Teknik Kimia, Universitas Syiah Kuala 1) Jurusan Teknologi Hasil Pertanian, Universitas Syiah Kuala ABSTRAK Minyak sereh dapur (lemongrass oil) digunakan secara meluas untuk pewangi sabun, detergent, pembersih lantai, aerosol, dan aneka jenis produk teknis lainnya. Secara khuus minyak sereh dapur digunakan untuk menghasilkan sitral, yang merupakan konstituen utama dari minyak tersebut. Hasil-hasil penelitian sebelumnya menunjukkan sitral minyak sereh dapur dengan metode penyulingan menghasilkan produk dengan kandungan sitral yang masih kurang dari standar perdagangan (minimal 75%). Penelitian ini bertujuan mempelajari proses lanjutan untuk meningkatkan kadar sitral dalam minyak sereh menggunakan metode distilasi vakum. Kondisi proses distilasi vakum minyak sereh dapur dilakukan pada suhu operasi 100oC-130°C dan tekanan 50-80 mbar dengan derajat keasaman 5. Hasil GC-MS menunjukkan peningkatan konsentrasi sitral dari minyak sereh dapur setelah distilasi vakum. Hasil penelitian menunjukan bahwa variasi suhu dan tekanan memberikan pengaruh pada konsentrasi sital yang dihasilkan. Kandungan sitral tertinggi yang didapat diperoleh pada kondisi suhu 1300C dan tekanan 70 mbar. Hasil analisis berat jenis, dan indeks bias minyak sereh yang dihasilkan masing-masing adalah 0,8833-0,9077 dan 1,4831-1,489. Kata kunci: minyak sereh dapur (lemongrass oil), sitral, distilasi vakum PENDAHULUAN Minyak sereh dapur (Cymbopogon citratus) merupakan salah satu jenis minyak atsiri yang memiliki nilai ekonomi tinggi. Dalam jumlah besar minyak sereh dapur digunakan untuk menghasilkan sitral, yang merupakan konstituen utama dari minyak tersebut. Karena berkadar sitral tinggi maka minyak tersebut memiliki bau lemon yang keras, sehingga dinamakan lemongrass. Kandungan sitral minimal yang dipersyaratkan dalam perdagangan minyak sereh dapur adalah minimal 75% (Guenther, 1990). Sitral merupakan bahan baku untuk pembuatan ionon (suatu senyawa aromatik yang berbau violet). Ionon adalah golongan senyawa-senyawa aromatis sintetik yang banyak digunakan sebagai pewangi dalam berbagai macam parfum dan kosmetika. Ionon memiliki bau seperti violet yang intensif dan tahan lama. Di samping itu, sitral sangat penting sebagai bahan baku pada sintesa vitamin A (Hendrique dkk. 2001). Selain kedua penggunaan di atas, minyak sereh dapur (lemongrass oil) juga digunakan secara meluas untuk pewangi sabun, detergent, pembersih lantai, aerosol, dan aneka jenis produk teknis lainnya. Dalam jumlah yang kecil digunakan pada industri makanan dan minuman seperti anggur, saos, permen, rempah, dan lainnya. Sebagai bahan yang digunakan di bagian luar, juga dapat digunakan untuk obat sakit kepala, sakit gigi, dan ramuan air mandi. Penelitian yang berkaitan dengan ekstraksi minyak sereh dapur telah banyak dilakukan. Namun, kandungan sitral dalam minyak sereh dapur yang dihasilkan dalam penelitianpenelitian tersebut sangat beragam, dimana masih banyak yang belum memenuhi standar perdagangan. Ada beberapa metode yang dapat digunakan untuk meningkatkan kandungan sitral dalam minyak sereh dapur diantaranya distilasi vakum dan adsorbsi menggunakan zeolit (Tovar dkk., 2010). Selanjutnya perlu dilakukan proses lanjutan untuk meningkatkan kadar 175 sitral dalam minyak sereh. Salah satu metode yang dapat digunakan adalah metode distilasi vakum. Dalam proses distilasi vakum, suhu dan tekanan merupakan parameter yang sangat penting untuk menghasilkan produk dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Selain itu, derajat keasaman bahan baku (minyak sereh dapur) juga memegang peranan penting dalam mengikat komponen sitral (Sasser dkk., 1992). Penelitian ini bertujuan untuk meningkatkan konsentrasi sitral minyak sereh dapur dengan metode distilasi vakum. Adapun variabel proses yang dipelajari adalah suhu, tekanan pada metode distilasi vakum serta derajat keasaman bahan baku. BAHAN & METODE Bahan dan alat Bahan baku yang digunakan pada penelitian ini adalah minyak sereh dapur yang diperoleh dari Eteris Nusantara-Yogyakarta, minyak goreng (sebagai media pemanas) dan KOH. Alat yang digunakan meliputi alat distilasi vakum yang terdiri atas satu set alat distilasi yang dilengkapi dengan pompa vakum, dan pH meter. Rangkaian alat distilasi vakum yang digunakan di tunjukkan pada Gambar 1. Gambar 1. Rangkaian Alat Distilasi Vakum Metode Penelitian Proses distilasi vakum minyak sereh dapur Minyak sereh dapur diambil 200 ml, kemudian ditambahkan KOH 10% untuk mencapai pH 5. Selanjutnya minyak dimasukkan dalam labu leher tiga dan dihubungkan dengan kondensor. Peralatan distilasi dihidupkan pemanasnya dan diatur suhu kemudian tekanan sesuai variabel penelitian. Pengkondisian operasi yang digunakan dengan cara pendekatan tekanan uap terhadap titik didih (kisaran suhu) komponen utama minyak sereh dapur yang diinginkan. Proses distilasi dihentikan ketika minyak telah berhenti teruapkan (3 jam). Pada penelitian ini analisis dilakukan pada produk bawah (bottom). Analisa bahan Analisis awal dilakukan untuk mengetahui komposisi awal minyak sereh dapur yang dilakukan menggunakan GC-MS, analisis GC-MS dilakukan di Laboratorium Kimia Analisis Politekhnik Negeri Lhoksemawe. Kemudian produk bawah hasil distilasi vakum di analisis fisik dan kimia yaitu, kandungan sitral menggunakan GC-MS, berat Jenis dengan piknometer 176 (AOAC, 1990), indeks bias dengan refraktometer (AOAC, 1990), kelarutan dalam alkohol 90% (Guenther, 1990). HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis GC-MS Dalam penelitian ini dilakukan proses distilasi vakum minyak sereh dapur. Secara keseluruhan minyak sereh dapur hasil distilasi vakum berwarna kuning-coklat jernih dan berbau khas lemon. Hasil distilasi minyak sereh dapur yang didapat menghasilkan 2 (dua) produk yaitu produk bawah dan produk atas. Masing-masing produk memiliki komponen berbeda, dimana produk bawah banyak mengandung komponen bertitik didih tinggi sedangkan pada produk atas mengandung komponen bertitik didih rendah. Dalam penelitian ini hasil yang dianalisis adalah produk bawah. Hasil distilasi vakum kemudian di analisis menggunakan GC-MS untuk mengetahui konsentrasi komponen-komponen yang terkandung didalamnya. Hasil GC-MS seperti Gambar 2. Dari hasil analisis GC-MS produk bawah diperoleh informasi bahwa terdapat 15-18 komponen senyawa yang terkandung dalam minyak sereh. Komponen kimia penyusun minyak sereh dapur dapat dilihat pada Tabel 1 dan hasil analisa GC-MS dapat dilihat pada Gambar 2. Tabel 1. Komponen Kimia Penyusun Minyak Sereh Dapur No Komponen 1 6-methyl-5-heptene 2 β-myrcene 3 α –pinene 4 Linalool 5 3,4-methyl,3-pentenyl 6 Heptanol, 4,6,6-trymetyl 7 3-cyclohexene 8 β-citronellol 9 z-citral (Neral- β-citral) 10 Geranilol 11 Citral (α-citral) 12 Eugenol 13 Lynalyl acetate 14 Trimethyl-8-methylene 15 α-4-methyl-3-pentenyl 16 D-cadinene, Nepthalene 17 β-guaiene 18 1,3,6-octarine,37 dimethyl Persentase (%) Komponen Minyak Sesudah distilasi Sebelum Distilasi Bawah Atas 2,29 2,49 3,61 12,70 10,70 17,57 0,66 0,55 1,02 0,63 0,81 0,68 0,40 0,46 0,53 0,81 0,62 0,82 1,52 0,87 1,3 0,50 0,57 0,45 31,61 32,79 28,90 3,97 3,46 3,69 40,71 44,09 37,33 0,71 0,62 0,56 0,44 0,38 1,25 1,10 0,46 0,46 0,41 0,45 0,41 0,89 0,74 17,57 0,57 Tabel 1 menjelaskan komponen kimia yang terkandung dalam minyak sereh dapur hasil analsis GC-MS. Dari tabel terlihat bahwa komponen dengan persentase tertinggi adalah sitral. Sitral adalah isomer acyclic monoterpen aldehydes gabungan dari neral (β/cis-citral) dan geranial (α/trans-citral) (Tovar dkk., 2010). Sitral yang memiliki dua isomer memiliki titik didih sebesar 229 °C pada tekanan 760 mmHg, namun waktu retensi β-sitral lebih kecil dibandingkan α-sitral (Puji, 2012). Persentase komponen sitral pada minyak sereh dapur berbeda pada minyak sereh sebelum distilasi dan setelah proses distilasi vakum. Perbedaan 177 disebabkan oleh perbedaan titik didih dari masing-masing komponen. Perbedaan jumlah komponen dan titik didih juga diikuti oleh berbedanya waktu retensi pada saat analisis GCMS. }Sitral Gambar 2. Kromatogram Minyak Sereh Dapur Awal Pengaruh Suhu Operasi Terhadap Konsentrasi Sitral Tabel 2 menunjukkan konsentrasi sitral pada berbagai suhu operasi pada kondisi proses distilasi vakum bertekanan 70 mbar dan derajat keasaman minyak pada pH 5. Tabel 2. Konsentrasi sitral pada berbagai tekanan operasi distilasi vakum (P: 70 mbar; pH: 5) Suhu (oC) 100 110 120 130 Konsentrasi sitral (%) 75,33 77,16 80,78 82,74 Dari Tabel terlihat bahwa kandungan sitral yang diperoleh semakin meningkat dengan meningkatnya suhu operasi. Peningkatan kandungan sitral diakibatkan oleh semakin banyak komponen lain yang terpisah pada proses distilasi akibat rendahnya titik didih komponen tersebut, sedangkan sebagian besar sitral berada pada produk bawah karena memiliki titik didih yang lebih tinggi (2290C). Hasil sitral tertinggi terdapat pada suhu proses 1300C yaitu sebesar 82,74%. Kandungan sitral pada minyak sereh awal adalah 72% sehingga terjadinya peningkatan konsentrasi sitral sebesar 10,74% setelah dilakukan distilasi vakum. Pengaruh Tekanan Operasi Terhadap Konsentrasi Sitral Tabel 3 menunjukkan konsentrasi sitral pada berbagai tekanan operasi pada kondisi proses distilasi vakum bersuhu 120 0C dan derajat keasaman minyak pada pH 5. Dari Tabel terlihat bahwa kandungan sitral yang diperoleh semakin meningkat dengan semakin rendahnya tekanan atau semakin vakum. Peningkatan kandungan sitral diakibatkan oleh semakin banyak komponen sitral yang terpisah pada tekanan rendah karena sitral memiliki titik didih yang 178 tinggi sehingga akan lebih mudah terpisah dengan komponen lain pada tekanan yang lebih rendah. Komponen yang bertitik didih tinggi lebih mudah terpisah dengan kondisi vakum. Distilasi vakum berguna untuk memisahkan komponen utama berdasarkan perbedaan titik didih. Minyak atsiri umumnya tidak disuling pada tekanan atmosfir tetapi dalam keadaan vakum, karena pada tekanan atmosfir dan suhu tinggi dapat menyebabkan dekomposisi (Agustian dkk., 2008). Hasil sitral tertinggi terdapat pada tekanan 50 mbar yaitu sebesar 84,68%. Kandungan sitral pada minyak sereh awal adalah 72% sehingga terjadinya peningkatan konsentrasi sitral sebesar 12,68% setelah dilakukan distilasi vakum dengan tekanan rendah. Tabel 3. Konsentrasi sitral pada berbagai tekanan operasi distilasi vakum (T: 120oC; pH: 5) Tekanan (mbar) 50 60 70 80 Konsentrasi sitral (%) 84,68 83,29 80,78 80,61 Hasil Analisis Standar Mutu Minyak Sereh Dapur Hasil Distilasi Vakum Tabel 4 menunjukkan hasil analisis standar mutu minyak sereh dapur yang dihasilkan. Hasil analisis menunjukkan bahwa berat jenis, indeks bias, kelarutan dalam alkohol serta kadar sitral telah memenuhi standar EOA. Tabel 4. Hasil Analisis Standar Mutu Minyak Sereh Dapur Karakteristik Warna Berat jenis 250C Indeks bias 250C Kelarutan dalam etanol 70% Kadar sitral (%) Hasil Penelitian Kuning tua-coklat tua 0,8833-0,9077 1,4831-1,489 Larutan sedikit keruh 75,33-84,72% Standar EOA Kuning tua-coklat tua 0,869-0,894 1,4830-1,4890 Larutan sedikit keruh Min 75% KESIMPULAN Sitral merupakan komponen utama dari minyak sereh dapur yang dapat dipisahkan menggunakan distilasi vakum. Suhu dan tekanan pada distilasi vakum berpengaruh terhadap peningkatan konsentrasi sitral. Dari hasil GC-MS diperoleh konsentrasi sitral 75,33%84,68%. Konsentrasi sitral tertinggi diperoleh pada kondisi proses suhu 120oC dan tekanan 50 mbar yaitu 84,68%. Peningkatan konsentrasi sitral terjadi setelah distilasi vakum 3,33%12,68% dari kandungan sitral minyak sereh awal yaitu 72%. DAFTAR PUSTAKA Agustian, E., Sulaswatty, A., Tasrif., Arya, J. L., dan Badria, I. A. 2008. Pemisahan Sitronelal dari Minyak Sereh Wangi Menggunakan Unit Fraksionasi Skala Bench. LIPI Serpong, Tanggerang. Association of Analytical Chemists (AOAC). 1990. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists, 15th edition, pp951-952 Guenther, E. 1990. The essential Oil. UI-Press, Jakarta. Hendrique. L.C.C., Antonio. R. F. M., Bittencourt. C. S., Kru. L.P., Bolzan. A. 2001. Extraction of Lemongrass Essential Oil With Dense Carbon Dioxide. Journal of Supercritical Fluids 21 (33-39), Brazil 179 Hobir. 2002. Perkembangan Teknologi Produksi Minyak Atsiri Indonesia. Balai Penelitian Tanaman Rempah dan Obat, Bogor. Ma'mun dan Nanan. 1993. Pengaruh Perajangan Dan Lama Pelayuan Terhadap Rendemen Dan Mutu Minyak Sereh Dapur. Buletin Penelitian Tanaman Rempah dan Obat, Vol. VIII, No. 1, Balitro, Bogor. Phuong. H. 2008. Extraction Of Essential Oil From Lemongrass Using Supercritical Carbon Dioxide. De La Salle University, Manila Puji, E. A. 2012. Pemisahan Sitral Dari Minyak Atsiri Serai Dapur (Cymbopogon Citratus) Sebagai Pelangsing Aromaterapi. IPB, Bogor. Rohaeti, N.G., Pamungkas., Irzaman. 2010. Kajian Efisiensi Energi Proses Penyulingan Dan Sifat Fisik hasil Penyulingan Minyak Serai Dapur Menggunakan Tungku Sekam Dan Heating Mantel. FMIPA IPB. Bogor. Sigit A. S. 2009.”Komputasi Laju Reaksi Material Dosimeter Pada Medan Radiasi Neutron” Vol. 11 No. 1, Peneliti Pusat Teknologi Reaktor dan Keselamatan Nuklir – Batan. Sasser, E.D., Jacksonville., Fla. 1992. Process For The Disstilation Purification Of Citral. Union Camp Corporation, Wayne,N.J. Patent Number : 5.094.720 Torres, R. C. 1990. Citral from Cylibopogon citratus(DC) Stapf (Lemongrass oil). Chemicals and Minefals Division Industrial Technology Development Institute Bicutan, Taguig, Metro Manila. Tovar, P.L., Maciel, M.R.W., Pinto, G.M.F., Filho, R.M., Gomes, D.R. 2010. Factorial Design Applied To Concentrate Bioactive Component Of Cymbopogon Citratus Essential Oil Using Short Path Distilastion. UNICAMP Campinas-SP, Vol II. Zinnen. 1986. Process For Sepparating Monoterpenes. United State Patent 4.605.783. 180