KARAKTERISASI KOMPOSIT KITOSAN SiO2/ZnO

Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2012 – ISBN : 978-979-028-550-7
Surabaya, 25 Pebruari 2012
KARAKTERISASI KOMPOSIT KITOSAN SiO2/ZnO SECARA
SPEKTROFOTOMETRI IR DAN DIFRAKSI SINAR-X
(Characterization Study of Infra Red Spectroscopy and X-ray Diffraction on Chitosan
SiO2/ZnO Composites)
Dina Kartika Maharani*), Rusmini
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya
*)
Email : [email protected]
ABSTRAK
Telah dilakukan pembuatan komposit Kitosan SiO2/ZnO dari penggabungan larutan
Kitosan, sol Silika dan partikel ZnO. Komposit Kitosan SiO2/ZnO ini dapat digunakan
sebagai bahan pelapis atau coating pada berbagai material seperti tekstil, keramik dan plastik.
Gabungan partikel SiO2 dan ZnO dapat memberikan sifat anti UV dan ketahanan mekanik
sedangkan Kitosan memberikan sifat antibakteri pada material yang akan dilapisi. Penelitian
dilakukan dalam beberapa tahap yaitu pembuatan SiO2, pembuatan partikel ZnO dan
pembuatan komposit Kitosan SiO2/ZnO. Karakterisasi komposit yang dibuat meliputi analisis
komposisi kimia gugus fungsi dengan analisis spektrofotometri infra merah, analisis
kristalinitas dengan Difraksi Sinar X.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa komposit kitosan-silika/ZnO kering yang dihasilkan
berupa serbuk berwarna putih kekuningan dengan warna serbuk semakin terang dengan
meningkatnya komposisi ZnO dalam komposit. Hasil analisis spektrofotometri IR komposit
kitosan-silika/ZnO menunjukkan adanya interaksi antara gugus fungsi amina pada Kitosan
dengan gugus OH pada SiO2 dan gugus OH pada partikel ZnO dengan peningkatan serapan
atau pergeseran bilangan gelombang serapan pada bilangan gelombang sekitar 1600 cm-1,
dan 3400 cm-1. Hasil analisis Difraksi Sinar X menunjukkan adanya peningkatan kristalinitas
pada komposit.
Kata Kunci : Komposit, Kitosan, SiO2, ZnO, Anti UV
Abstract
The preparation of Chitosan SiO2/ZnO composites from Chitosan solution, Silica sol
and ZnO particles has been done. Chitosan SiO 2/ ZnO composites can be used as coating
agent on several material such as textilles, ceramic, plastics, etc. The mixture of SiO2 and
ZnO give anti UV blocking properties and mechanical strength while Chitosan gives
antibacterial properties on composites. The research was done in several steps include
preparation of Silica sol, preparation of ZnO particles and preparation of Chitosan SiO2/ ZnO
composites. The composites was characterized by Infra Red Spectrophotometry and X-Ray
Diffraction Technique.
The result showed that Chitosan SiO2/ ZnO composites was yellowish in color with
the increasing brightness of color in the increasing of ZnO particles content in composites.
The Infra Red Study showed that there were interaction between NH2 functional group from
Chitosan and OH functional group from SiO2 and ZnO on composites that was appeared in
the wavenumber’s shift on 1600cm-1 and 3400cm-1. The XRD study showed that there is
increasing crystallinity of composites.
Keywords : Composites, Chitosan, SiO2, ZnO, UV Blocking
C-82
Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2012 – ISBN : 978-979-028-550-7
Surabaya, 25 Pebruari 2012
pada tekstil. Senyawa anti UV yang dapat
diaplikasikan pada tekstil antara lain TiO2
(Sun, B., dkk., 2007) dan ZnO (Yadav
dkk, 2006). Penambahan senyawa anti UV
pada tekstil dapat dilakukan bersamaan
dengan penambahan senyawa antibakteri
melalui pembuatan komposit senyawasenyawanya. Oleh karena itu dalam
penelitian ini akan dilakukan pembuatan
nano komposit kitosan-SiO2/ZnO sebagai
salah satu alternatif bahan pelapis
antibakteri dan anti UV yang dapat
diaplikasikan pada berbagai material
seperti tekstil.
I. Pendahuluan
Semakin meningkatnya kualitas
kehidupan manusia, maka kebutuhan akan
produk yang multifungsional semakin
bertambah, salah satunya adalah teksti
yang multifungsional (Wang, Z., et al,
2005). Tekstil yang multifungsional ini
memberikan beberapa fungsi penting
seperti sifat antibakteri, anti UV, anti api
dan sebagainya (Mahltig, et al., 2006).
Tingginya permintaan untuk produkproduk tekstil multifungsional seperti
tekstil dengan sifat antibakteri oleh
masyarakat, mengakibatkan berkembang
pesatnya penelitian tentang pembuatan
agen antibakteri untuk teksti l. Agen
antibakteri yang terkandung dalam produkproduk yang telah beredar dalam
masyarakat
cenderung
menggunakan
senyawa kimia yang bersifat toksik dan
mencemari lingkungan seperti logam Ag,
senyawa organo-Tin dan sebagainya
karena memiliki aktivitas antibakteri yang
sangat tinggi yaitu mencapai 99,9%, akan
tetapi
penggunaannya
dapat
membahayakan
lingkungan
maupun
manusia itu sendiri.
Salah satu agen antibakteri yang
diaplikasikan pada tekstil yang bersifat
ramah lingkungan adalah kitosan karena
sifatnya yang biodegradable dan non
toksik (Zhang, et al., 2003). Kitosan yang
diaplikasikan pada tekstil diketahui
memiliki kemampuan menghambat bakteri
yang kurang memuaskan karena lemahnya
ikatan kitosan pada substrat tekstil. Untuk
meningkatkan kuat ikat kitosan pada
tekstil tersebut, maka kitosan dapat dibuat
komposit dengan material anorganik
seperti silika. Silika dapat memberikan
ketahanan mekanik maupun termal kitosan
kain
serta
dapat
juga
berfungsi
memberikan ketahanan terhadap serangan
mikroba (Mahltig, et al., 2005).
Fungsionalisasi pada tekstil tidak
hanya dilakukan untuk memberikan sifat
antibakteri saja, tetapi juga dapat
memberikan sifat lain seperti anti UV agar
dapat mempertahankan kualitas warna
II. Metodologi
Alat
Alat-alat yang dibutuhkan meliputi
Hot plate stirer, Pengaduk magnet,
Cawan porselen,
Alat
penggerus
(mortar), Kaca arloji, Penjepit stainless
steel, Furnace, Neraca analitis, Blender,
Oven, Infra-Red Spectrophotometer (IR),
dan X-Ray Diffractometer (XRD)
Bahan
Asam asetat, (Merck), NaOH p.a,
HCl p.a (Merck), CH3COOH p.a
(Merck), Etanol p.a (Merck), Etanol
teknis, TEOS
(Merck), ZnCl2 dan
aquades serta aqua demineralisasi.
Pembuatan Sol Silika
Sol silika dibuat dengan metode sol
gel dengan prekursor TEOS dan katalis
HCl yang dihidrolisis dalam Etanol
selama 24 jam.
Pembuatan Partikel ZnO
Partikel ZnO dibuat dengan cara
menambahkan NaOH pada larutan ZnCl2
selanjutnya dikalsinasi pada temperatur
250oC selama 5 jam.
Pembuatan
Komposit
Kitosan
SiO2/ZnO
Komposit
dibuat
dengan
mencampurkan larutan Kitosan dengan
C-83
Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2012 – ISBN : 978-979-028-550-7
Surabaya, 25 Pebruari 2012
sol silika dan ZnO dengan variasi
perbandingan volum.
Spektra
infra
merah
yang
ditunjukkan pada Gambar 1 menunjukkan
bahwa telah terjadi peningkatan serapan
di daerah bilangan gelombang sekitar
1607 cm-1 pada nano komposit Kitosan
SiO2/ZnO
dengan
perbandingan
komposisi 1:1:2 daripada nano komposit
Kitosan SiO2/ZnO dengan komposisi
1:1:0,5 dikarenakan terjadi peningkatan
interaksi antara gugus NH2 pada Kitosan
dengan gugus O-H dari SiO2 maupun
gugus O-H dari nano partikel ZnO akibat
jumlah kandungan nano partikel ZnO
yang semakin banyak.
Karakterisasi Komposit
Karakterisasi komposit dilakukan
dengan teknik Spektrofotometri Infra
Merah untuk mengetahui gugus fungsi
pada komposit dan difraksi Sinar X untuk
mengetahui kristalinitas komposit.
III. Hasil dan Pembahasan
III.1. Kajian Spektrofotometri IR
Hasil analisis Spektrofotometri
Infra Merah pada komposit menunjukkan
bahwa secara umum terjadi interaksi
antara Kitosan, nano SiO2 dan nano
partikel ZnO dalam nano komposit
Kitosan SiO2/ZnO. Interaksi tersebut
ditunjukkan dengan adanya perubahan
intensitas serapan pada daerah serapan
gugus-gugus fungsi Kitosan pada
bilangan gelombang sekitar 1600-1500
dan 3400 cm-1, serta perubahan intensitas
serapan pada daerah gugus-gugus fungsi
SiO2 pada bilangan gelombang sekitar
1100 cm-1.
III.2. Kajian Difraksi Sinar X
Hasil analisis Difraksi Sinar X
menunjukkan bahwa komposit Kitosan
SiO2/ZnO memiliki kristalinitas yang
rendah. Hal ini disebabkan karena
kristalinitas partikel ZnO tertutup oleh
kristalinitas Kitosan dan SiO2 yang
bersifat lebih amorf. Puncak-puncak
kristalin partikel ZnO yang khas pada 2
theta sekitar 31o, 34o, 36o, 56 o dan 62o
tidak nampak pada semua difraktogram
komposit Kitosan SiO2/ZnO.
KSZ 0,5
KSZ 2
KSZ 2
3400
KSZ 0,5
1600
4000
3000
2500
2000
1500
1000
Bilangan gelombang
20
Gambar
1. Spektra Infra Merah
Komposit Kitosan SiO2/ZnO
0,5 (KSZ 0,5) dan Kitosan
SiO2/ZnO 2 (KSZ 2)
30
40
50
60
70
80
2theta
Gambar 2. Difraktogram Komposit
Kitosan SiO2/ZnO 0,5 (KSZ
0,5) dan Kitosan SiO2/ZnO 2
(KSZ 2)
C-84
Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2012 – ISBN : 978-979-028-550-7
Surabaya, 25 Pebruari 2012
Berdasarkan data difraktogram
komposit pada gambar 2 di atas diketahui
bahwa komposit dengan kandungan
partikel ZnO yang semakin banyak maka
kristalinitasnya semakin meningkat. Hal
ini menandakan bahwa penambahan
kandungan
ZnO
dalam
komposit
meningkatkan rapat struktur Kitosan
maupun SiO2. Hasil tersebut juga
didukung oleh peningkatan harga dspacing pada komposit Kitosan SiO2/ZnO
2 (KSZ 2) dibanding dengan Kitosan
SiO2/ZnO 2 (KSZ 0,5) pada 2 theta sekitar
54o.
Perbedaan
kristalinitas
ini
dimungkinkan
akan
memberikan
perbedaan interaksi antar gugus-gugus
fungsi Kitosan, SiO2 dan ZnO seperti yang
ditunjukkan pada analisis Spektrofotometri
Infra Merah.
activities of Ag-doped SiO2–TiO2
composite films by liquid phase
deposition (LPD) method, Journal
of Material Science vol 42.
Wang, Z., Li G., Peng H., 2005,
Study on novel antibacterial highimpact
polystyrene/TiO2
nanocomposites,
Journal
of
Material Science vol 40.
Yadav A., Prasad V., Kathe S., Raj, S.,
2006, Functional finishing in
cotton fabrics using zinc oxide
nanoparticles. Bull. Mater. Sci.,
Vol. 29, No. 6, November 2006,
pp. 641–645.
Zhang, Z, Chen, L., Ji, J.,Huang Y.,
Chen, D., 2003, Antibacterial
Properties of Cotton Fabrics
Treated with Chitosan, Textile Res.
J.,. 73, 1103-1106.
IV. Kesimpulan
Kesimpulan dari penelitian ini
adalah komposit Kitosan SiO2/ZnO yang
dihasilkan memiliki interaksi antar gugus
fungsinya
dari
hasil
analisis
Spektrofotometri IR dan peningkatan
kristalinitas
komposit
dengan
meningkatnya kandungan ZnO dalam
komposit namun secara umum memiliki
kristalinitas yang rendah dibandingkan
kristalinitas ZnO sendiri dari hasil
analisis Difraksi Sinar X.
V. Daftar Pustaka
Mahltig, B., Haufe, H. and Bottcher,
H., 2005, Functionalisation of
textile by Inorganic sol-gel
coatings, J. Mater. Chem., 15,
4385-4398.
Mahltig, B., and Textor, T., 2006,
Combination of Silica Sol and
Dyes`on Textiles, J. of Sol Gel Sci,
39, 111-118
Sun, B., Sun, S., Zhang, W. 2007.
Preparation
and
antibacterial
C-85