SINTESIS DAN KARAKTERISASI ADSORBEN

SINTESIS DAN KARAKTERISASI ADSORBEN
DARI LIMBAH SISIK IKAN LOMAK (Leptobarbus hoevanii)
Intan Pima Hidayat1, Nurhayati2, Amilia Linggawati2
1
Mahasiswa Program Studi S1 Kimia FMIPA-Universitas Riau
2
Dosen Jurusan Kimia FMIPA-Universitas Riau
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Riau
Kampus Binawidya, Pekanbaru,28293, Indonesia
[email protected]
ABSTRACT
Fish Scales of Waste Fish Lomak (Leptobarbus hoevanii) has a collagen, chitin and
chitosan and some other functional groups, so it can be used in the synthesis adsorbent.
Based on that potential as an adsorben can be identified by characterizing and see the
surface area by adsorption of methylene blue and functional groups using FTIR
Spektroskopy. Utilization of waste fish scales with washing, drying and grinding to
form a powder and then sieved with produce 2 sizes of LSI, 1 (100 <x<200 mesh) and
LSI, 2 (x ≥ 200 mesh) so that it can be used as an adsorbent. Result characterizing the
adsorbent with a surface area determination using methylene blue (LSI,1) is
8,2835 m2/g and (LSI,2) is 10,1553 m2/g. Determine of functional groups using the
componds that show a difference FTIR spektoscopy chemical groups such as vibrational
strain functional groups of –OH and amine, -CH, vibration and strain of –CH2, –CH3,
carboxylate, carbonyl, sulfonic groups and alkene.
Keywords : Adsorbent, characterizing, fish scales
ABSTRAK
Sisik ikan yang berasal dari limbah ikan lomak (Leptobarbus hoevanii) mengandung
kolagen, kitin dan kitosan dan beberapa gugus fungsi lainnya sehingga dapat dijadikan
sebagai adsorben. Berdasarkan hal tersebut, potensi sisik ikan sebagai adsorben dapat
diketahui dengan mengkarakterisasi dan melihat luas permukaan dengan adsorpsi
metilen biru dan gugus fungsi menggunakan spektroskopi FTIR. Pemanfaatan sisik ikan
dilakukan dengan pencucian, pengeringan dan penghalusan hingga berbentuk powder
kemudian diayak dengan menghasilkan 2 ukuran yaitu LSI,1 (100<x<200 mesh) dan
LSI,2 (x≥200 mesh) sehingga digunakan sebagai adsorben. Hasil pengkarakterisasian
adsorben dengan penentuan luas permukaan menggunakan metilen biru (LSI,1) yaitu
8,2835 m2/g dan 10,1553 m2/g serta penentuan gugus fungsi senyawa menggunakan
spektroskopi FTIR dengan menunjukan perbedaan kimia kelompok gugus fungsi seperti
vibrasi regangan dari –OH dan amina, -C-H, vibrasi regangan dari –CH2 dan –CH3,
karboksilat, karbonil, -CO, kelompok sulfonat dan alkana
Kata kunci : Adsorben, karakterisasi, sisik ikan
Repository FMIPA
1
PENDAHULUAN
Kegiatan industri perikanan
umumnya selalu menghasilkan limbah
dalam jumlah yang besar salah satunya
sisik ikan. Limbah sisik ikan masih
sering terbuang begitu saja.Ikan lomak
(Leptobarbus
hoevanii)
banyak
dikonsumsi di masyarakat. Budidaya
ikan lomak hanya terdapat pada daerah
Kabupaten Kampar. Produksi budidaya
ikan lomak di Kabupaten Kampar pada
tahun 2013 berjumlah 1.794,19 ton
(Dinas
Perikanan
dan
Kelautan
Kabupaten Kampar Provinsi Riau,
2013). Banyaknya konsumsi tersebut
menghasilkan limbah sisik ikan (LSI)
yang
cukup
melimpah
dan
pemanfaatannya sebagai adsorben belum
pernah dilakukan.
Penggunaan limbah sisik ikan
sebagai adsorben merupakan langkah
baru dalam penanganan limbah yang
mengandung logam. Sisik ikan dari
berbagai spesies mengandung kolagen,
kitin dan beberapa gugus fungsional
lainnya seperti fosfat, karboksil, amina
dan amida (Nuke dan Nurhadi, 2013).
Nuke dan Nurhadi (2013) melaporkan
bahwa sisik ikan memiliki daya jerap
optimum terhadap ion Cr(VI) pada pH 3
konsentrasi adsorbat 25 ppm sebesar
55%. Berdasarkan hal tersebut sisik ikan
lomak juga dapat dimanfaatkan sebagai
adsorben.
Limbah sisik ikan lomak
(Leptobarbus
hoevani)
belum
dimanfaatkan
sebagai
adsorben.
Berdasarkan kajian literatur limbah sisik
ikan mengandung kitin, kitosan,
kolagaen dan beberapa gugus fungsional
seperti fosfat, karboksil, amina dan
amida yang dapat berpotensi sebagai
adsorben.
Repository FMIPA
Potensi tersebut dapat diketahui
dengan
mengkarakterisasi
luas
permukaan dan gugus fungsi dari limbah
sisik ikan (LSI) yang dijadikan suatu
adsorben.
Sifat permukaan adsorben sangat
menentukan pada proses adsorpsi, salah
satunya adalah luas permukaan dan situs
aktif yang dapat berinteraksi dengan
adsorbat
(Alberty, 1997). Metode
adsorpsi dengan menggunakan metilen
biru memiliki beberapa keuntungan dan
kerugian. Keuntungan dari metode ini
adalah murah dan menggunakan
peralatan yang sederhana sedangkan
kerugiannya adalah pelarut dan metilen
biru sama-sama menempati permukaan
padatan (situs aktif) sehingga penentuan
luas permukaan menjadi kurang akurat
(Arsugianti, 2005).
Perbedaan
kimia
kelompok
gugus fungsi seperti karboksil, hydroxyl,
amida dan lain-lain berperan penting
untuk adsorpsi. Kelompok fungsional ini
merupakan suatu potensial untuk
adsorpsi. Spektroskopi FTIR adalah
tekhnik yang sangat penting dalam
analisa yang mendeteksi berupa getaran
yang mengkarakteristik kelompok gugus
fungsi yang terdapat pada permukaan
adsorben. Spektrum dari biosorben
diukur dengan menggunakan Perkin
Elmer spectrum -RX1 dengan kisaran
400-40000 cm-1 (Prabu, dkk 2012).
Adsorben limbah dari limbah
sisik ikan lomak (Leptobarbus hoevanii)
diperoleh dengan mensintesis sisik ikan
dengan pemanasan pada suhu 105oC
selama 24 jam dan hasil karakterisasi
menggunakan penentuan luas permukaan
dengan adsorpsi metilen biru dan
penentuan gugus fungsi menggunakan
spektroskopi FTIR.
2
METODE PENELITIAN
a. Pengambilan limbah sisik ikan
lomak (Leptobarbus hoevanii)
suatu padatan. Luas permukaan dihitung
menggunakan rumus pada persamaan:
.………………………(1)
Limbah
sisik
ikan
yang
digunakan adalah sisik ikan lomak yang
diperoleh dari Pasar Selasa Panam
Kecamatan Tampan Kota Pekanbaru
Provinsi Riau.
b. Pengolahan sampelsisik ikan lomak
Sampel sisik ikan lomak yang
diperoleh dari Pasar Selasa Panam
Kecamatan Tampan Kota Pekanbaru
Provinsi Riau dicuci dengan air bersih
berulang kali dan pencucian dilanjutkan
dengan akuades dan dikeringkan pada
sinar matahari selama 2 hari untuk
mengurangi kadar air didalamnya. Kadar
air pada sisik ikan dikeringkan dalam
oven pada suhu 105oC selama 24 jam
dan ditimbang sampai berat konstan.
Setelah proses pengeringan sisik ikan
tersebut
dihaluskan
menggunakan
grinder dan digerus hingga berbentuk
powder. Untuk kemudian diayak dengan
ayakan ukuran 100 dan 200 mesh
sehingga menghasilkan 2 ukuran yaitu
LSI,1 (100<x<200 mesh) dan LSI,2
(x≥200 mesh) dan dapat digunakan
sebagai adsorben, panaskan agar berat
konstan lalu disimpan dalam plastik
sampel dan kemudian disimpan dalam
desikator.
c. Karakterisasi luas permukaan
Luas permukaan total (ekternal
dan internal) dapat diketahui dengan
mengetahui daya serap suatu material
padat terhadap metilen biru yang diukur
dengan menggunakan spektrofotometer
sinar tampak. Metilen biru dipilih karena
diketahui mampu teradsorpsi kuat pada
Repository FMIPA
Gambar 1.Struktur Metilen biru
(Shichi dkk., 2000)
Metilen biru (MB) atau metal
tionium klorida memiliki rumus molekul
C16H18N3SCl.3H2O.
Metilen
biru
merupakan pewarna kationik yang
berasal dari struktur thionine, telah
sering digunakan untuk pewarnaan pada
mineral lempung dan menentukan luas
permukaan (shichi dkk, 2000)
d. Penentuangugus fungsi senyawa
menggunakan Spektroskopi (FTIR)
Gugus fungsi adsorben dari
limbah sisik ikan lomak (Leptobarbus
hoevanii)
ditentukan
dengan
menggunakan Spektroskopi Fourier
Transmission Infra Red (FTIR). Sampel
padat yang akan dianalisa dicampur
dengan serbuk KBr (5 – 10% sampel),
kemudian tempatkan pada tempat
sampel
dan siap untuk dianalisis
pengukuran dilakukan dengan metoda
DRS ( Difuse Reflectance Spektro).
3
HASIL DAN PEMBAHASAN
a. Preparasi dan pembuatan adsorben
LSI
Bahan baku pembuatan adsorben
pada penelitian ini berasal dari limbah
sisik ikan lomak (Leptobarbus hoevanii).
Limbah kemudian dicuci dengan air
bersih dan pencucian dilanjutkan dengan
akuades, dikeringkan pada sinar
matahari selama 2 hari untuk
mengurangi kadar air didalamnya. Kadar
air pada sisik ikan dikeringkan kembali
dalam oven pada suhu 105oC selama 24
jam hal ini dilakukan agar sisik ikan
tidak mengandung kadar air berlebih di
dalamnya kemudian ditimbang sampai
berat konsta. Setelah proses pengeringan
sisik
ikan
tersebut
dihaluskan
menggunakan grinder dan digerus
hingga berbentuk tepung ikan. Untuk
kemudian diayak dengan ayakan ukuran
100
dan
200
mesh
sehingga
menghasilkan 2 ukuran yaitu LSI,1
(100<x<200 mesh) dan LSI,2 (x≥200
mesh) dan dapat digunakan sebagai
adsorben, adsorben dipanaskan agar
berat konstan lalu disimpan dalam
plastik sampel dan kemudian disimpan
dalam desikator.
permukaan dari LSI,1 dan LSI,2 dapat
dilihat pada Tabel 1.
Penentuan
Tabel 1. Hasil
Permukaan
Adsorben
LSI,1
LSI,2
Luas
Luas
Permukaan
(m2/g)
8,2835
10,1553
Nadeem (2008) menjelaskan
bahwa luas permukaan sisik ikan
merupakan salah satu karakter fisik yang
penting dalam proses adsorpsi, karena
luas permukaan juga mempengaruhi
banyaknya
adsorbat
yang
dapat
teradsorpsi. Banyaknya molekul metilen
biru yang dapat diadsorpsi sebanding
dengan luas permukaan adsorben.
Berdasarkan
data
yang
didapatkan, luas permukaan spesifik dari
adsorben adalah 8,2835 dan 10,1553
m2/g. Hal tersebut menunjukkn bahwa
semakin kecil suatu ukuran partikel
maka nilai luas permukaan atau pori
yang didapatkan akan semakin besar
terlihat pada Gambar 2.
b. Karakterisasi luas permukaan
Penentuan
luas
permukan
adsorben (LSI,1 dan LSI,2) pada
penelitian ini untuk mengetahui sifatsifat permukaan yang berhubungan
dengan pemanfaatan adsorben tersebut.
Luas permukaan adsorben dapat
diketahui dengan mengetahui daya jerap
suatu material padat terhadap metilen
biru yang diukur dengan menggunakan
spektrofotometer sinar tampak. Serapan
maksimum dari metilen biru diperoleh
pada panjang gelombang 663 nm. Luas
Repository FMIPA
Gambar 2. Hasil
penentuan
luas
permukaan pada limbah sisik
ikan lomak (Leptobarbus
hoevanii) terhadap adsorpsi
metilen biru.
4
c. Penentuangugus fungsi senyawa
menggunakan Spektroskopi (FTIR)
Pada penelitian ini hasil dari
penentuan gugus fungsi LSI,1 dan LSI,2
untuk menganalisa gugus fungsi yang
tervibrasi pada adsorben tersebut dengan
menggunakan
Fourier
Transforms
Infrared (FTIR) Spectroscopy. Spektrum
FTIR dari sisik ikan lomak (Leptobarbus
Hoevanii) ditunjukan pada Gambar 3.
Kelompok gugus fungsi dari hasil
spektrum FTIR dapat ditunjukan dalam
Tabel 2 yang menunjukan perbedaan
kelompok gugus fungsi seperti vibrasi
regangan dari
–OH dan amina, -C-H,
vibrasi regangan dari –CH2 dan –CH3,
karboksilat, karbonil, -CO, kelompok
sulfonat dan alkana yang berperan
penting untuk adsorpsi dari ion suatu
logam Penjerapan logam tergantung
pada berbagai faktor seperti kelimpahan
situs, aksebilitas kimia yang dimilikinya
dan afinitas antara adsorpsi situs dan
logam (Prabu dkk, 2012).
Hasil yang diperoleh tersebut
berkesinambungan dengan komponen
yang dimiliki oleh LSI seperti 60% air,
27% protein, 1% lemak, 2% abu dan 5%
kalsium
(Supriharyono,
2000).
Spektroskopi FTIR yang digunakan
menggunakan metode DRS (Difusi
Reflectance Spektro) yaitu menganalisa
sampel padat yang akan dicampur
dengan background berupa serbuk KBr.
Hasil analisa spektroskopi FTIR mampu
mendeteksi berupa getaran yang
mengakarakteristik kelompok gugus
fungsi yang terdapat pada permukaan
adsorben yang ditampilkan dalam
Spektrum FTIR adsorben dari limbah
sisik ikan lomak (Leptobarbus hoevanii)
pada gambar 3a dan 3b (Tabel 2).
Tabel 2. Kelompok gugus fungsi dari spektrum FTIR sisik ikan lomak
(Leptobarbus Hoevanii)
Gugus fungsi
Vibrasi regangan dari
kelompok O-H dan N-H
-C-H, vibrasi regangan
dari
-CH2 dan -CH3
Karboksilat
Karbonil , N-H
-CH, -CH2 dan –CH3
-CO
Kelompok sulfonat
Alkana
Repository FMIPA
Posisi Band (cm-1)
LSI,1
LSI,2
3542,42
3571,36
2944-2980
3021-2609
2308-2362
1659-1581
1442-1341
1007,85
908
668-496
1964,58
1687-1502
1450-1333
1031-1013
978-945
786,03
5
97,5
%T
90
82,5
75
668,36
645,22
596,99
908,51
1007,85
1344,44
1446,67
2360,97
2308,89
1659,82
1645,35
1581,70
52,5
2953,14
60
3542,42
67,5
45
4000
3500
3000
2500
Sisik Ikan 100-x-200 mesh
2000
1750
1500
1250
1000
750
500
1/cm
(3a)
100
%T
90
80
1031,96
1013,64
978,92
786,03
1333,83
1502,61
1450,53
1687,79
30
3021,62
3571,36
40
2609,80
50
2357,11
60
1964,58
70
1000
750
1/cm
20
10
4000
3500
3000
Sisik Ikan 200 mesh
2500
2000
(3b)
1750
1500
1250
Gambar 3. Spektrum FTIR dari adsorben Sisik ikan lomak (Leptobarbus Hoevanii)
(3a) LSI,1 (100<x<200 mesh)dan (b) LSI,2 (x≥200 mesh)
Repository FMIPA
6
KESIMPULAN
Limbah sisik ikan lomak
(Leptobarbus
Hoevanii)
memiliki
potensi untuk digunakan sebagai
adsorben. Adsorben dari limbah sisik
ikan lomak (LSI) dikarakterisasi dengan
penentuan luas permukaan dengan hasil
LSI,1 (8,2835) dan LSI,2 (10,1553) m2/g
serta penentuan gugus fungsi senyawa
menggunakan spektroskopi FTIR dengan
menunjukan perbedaan kimia kelompok
gugus fungsi seperti vibrasi regangan
dari –OH dan amina, -C-H, vibrasi
regangan dari –CH2 dan –CH3,
karboksilat, karbonil, -CO, kelompok
sulfonat dan alkana
Nadeem, T.M. Ansari, A.M. Khalid,
Fourier
transform
infrared
spectroscopic
characterization
and optimization of Pb(II)
biosorption by fish (Labeo
rohita) scales.Journal Hazardous
Material. 156 (2008) 64–73.
Nuke., 2013. Karakteristik Kimia dan
Fisika Sisik Ikan Gurami
(Osphronemus gouramy). Skripsi
Universitas Negri Yogyakarta ,
Yogyakarta.
Nurhadi., 2013. Produksi Kolagen dari
Limbah Sisik Ikan Secara
Penjerapan
Logam
Berat.
Momentum. 3(1): 33-35.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima
kasih kepada dosen pembimbing ibu
Dr. Nurhayati M.Sc dan Dr. Amilia
Linggawati
M.Si
yang
sudah
memberikan motivasi dan waktunya.
Penulis juga mengucapkan terima kasih
kepada staf PLP Laboratorium Sains
Material, dan Laboratorium Riset
MaterialAnorganik, Mineralogi dan
Geokimia FMIPA UR serta pihak
Laboratorium Unit Pelaksana Teknis
Pengujian Material Provinsi Riau yang
telah membantu dalam penyelesaian
penelitian ini.
DAFTAR PUSTAKA
Alberty, R.A. 1997.Pysical Chemistry,
John Wiley and Sond.New York.
Dinas
Prabu,K, Shankarlal, S, & Natarajan, E,
2012. A Biosorption of Heavy
Metal Ions from Aqueous
Solutions Using Fish Scale Catla
catla. Journal of Fish and Marine
Sciences 4 (1): 73-77.
Shichi, T & Takagi, K. 2000.Clay
minerals
as
photochemical
reaction fields. Journal of
Photochemistry
and
Photobiology C: Photochemistry
Reviews 1(2000) 113–130.
Supriharyono. 2000. Pelestarian dan
Pengelolaan Sumber Daya Alam
di Wilayah Pesisir Tropis.
Penerbit PT. Gramedia Pustaka
alam, Jakarta.
Perikanan
dan
Kelautan
Kabupaten Kampar Provinsi
Riau, 2013. Perikanan/Kelautan.
http://DinasPerikananKelautan.go
.id. Diakses pada tanggal 3
Januari 2015.
Repository FMIPA
7