Penyusunan Standar Operasional Prosedur (SOP)

Penyusunan Standar Operasional Prosedur (SOP) Analisis Kimia Bijih
Sulfida Cu, Pb, Zn, Ag, Dan Au
Oleh:
Nelly Susanna
Pusat Sumber Daya Geologi
Jl. Soekarno Hatta no. 444 Bandung
SARI
Standar operasional prosedur (SOP) analisis kimia bijih sulfida Cu, Pb, Zn, Ag, dan
Au disusun dalam rangka menunjang kegiatan eksplorasi bijih sulfida yang
merupakan salah satu bahan tambang yang potensial di Indonesia
Metode analisis kimia bijih sulfida Cu, Pb, Zn, Ag, dan Au yang disusun dalam
standar operasional prosedur (SOP) analisis kimia bijih sulfida Cu, Pb, Zn, Ag, dan
Au ini diadopsi dan dimodifikasi dari beberapa standar seperti ASTM International
dan Standar Nasional Indonesia (SNI) serta dari beberapa literatur dan publikasi dan
divalidasi dengan menggunakan bahan acuan standar (certified reference material).
Dengan adanya standar operasional prosedur (SOP) analisis kimia bijih sulfida Cu,
Pb, Zn, Ag, dan Au yang tersusun dan terdokumentasi dengan baik maka
penganalisis di Laboratorium Pusat Sumber Daya Geologi dapat melakukan analisis
kimia bijih sulfida Cu, Pb, Zn, Ag, dan Au secara konsisten dari waktu ke waktu.
ABSTRACT
Standard operating procedure (SOP) of chemical analysis of Cu, Pb, Zn, Ag, and Au
in sulphide ores is composed in order to support sulphide ores exploration, one of the
most potensial mineral ores in Indonesia.
The method of chemical analysis of Cu, Pb, Zn, Ag, and Au in this standard operating
procedure (SOP) is adopted and modified from several standards such as ASTM and
SNI (Standar Nasional Indonesia), and from several publications. The method is
validated using certified reference material.
Well-organized and well-documented standard operating procedure of chemical
analysis of Cu, Pb, Zn, Ag, and Au in Center of Geological Resources will provide
each and every chemist in the Laboratory a guidance to perform a consistent
analysis of Cu, Pb, Zn, Ag, and Au in sulphide ores from time to time.
PENDAHULUAN
merupakan salah satu bahan tambang
Performa dari suatu laboratorium
yang cukup potensial di Indonesia,
dapat dimonitor melalui kendali mutu
maka
hasil analisis laboratorium tersebut.
Sumber
Kendali
untuk
standard operasional prosedur (SOP)
mengetahui reliabilitas dari data hasil
analisis kimia bijih sulfida. Prosedur
analisis laboratorium sehingga data
analisis kimia bijih sulfida baku yang
tersebut
diinterpretasi
akan disusun diutamakan untuk unsur-
lebih lanjut. Salah satu bentuk kendali
unsur Cu (tembaga), Pb (timbal), Zn
mutu yang dapat dilakukan oleh suatu
(seng),
laboratorium
yang merupakan unsur-unsur utama
mutu
layak
dilakukan
untuk
adalah
dengan
menggunakan metode analisis yang
Tim
Laboratorium,
Daya
Geologi
Pusat
menyusun
Ag (perak), dan Au (emas)
yang terkandung dalam bijih sulfida.
mengacu pada metode analisis yang
Dengan
adanya
prosedur
sudah baku seperti metode ASTM,
analisis kimia bijih sulfida Cu, Pb, Zn,
ISO, JIS, dan lain-lain.
Ag,
Metode
instrumen
analisis.
prinsipnya
analisis
analisis
Prosedur
dan
Au
yang
tersusun
dan
mencakup
terdokumentasi dengan baik maka
prosedur
penganalisis di laboratorium Pusat
analisis
merupakan
dan
pada
Sumber
Daya
Geologi
dapat
serangkaian
melakukan analisis kimia bijih sulfida
tindakan yang harus dilakukan pada
Cu, Pb, Zn, Ag, dan Au secara
saat analisis. Prosedur analisis yang
konsisten dari waktu ke waktu.
digunakan
di
Laboratorium
Pusat
Sumber Daya Geologi sampai saat ini
METODOLOGI
berupa prosedur yang mengacu pada
Prosedur yang disusun adalah
beberapa literatur dan metode analisis
prosedur analisis kimia bijih sulfida
baku dengan beberapa modifikasi.
untuk parameter uji unsur-unsur Cu,
Prosedur analisis yang ada umumnya
Pb,
masih berupa salinan yang tersebar
menggunakan
dan belum terdokumentasi dengan
Atomic Absorption Spectrophotometry-
baik. Sebuah laboratorium yang baik
Flame
seharusnya memiliki prosedur analisis
Absorption
baku
Graphite
yang
terdokumentasi
baik
Zn,
Ag,
dan
Au
dengan
instrumen
analisis
Ionization
dan
Atomic
SpectrophotometryTube
Atomizer
yang
di
Laboratorium
Pusat
Daya
Geologi.
sehingga dapat dijadikan acuan oleh
digunakan
setiap penganalisis saat melakukan
Sumber
tugasnya.
analisis bijih sulfida untuk parameter
Dalam
rangka
Metode
menunjang
uji unsur-unsur Cu, Pb, Zn, Ag, dan Au
kegiatan eksplorasi bijih sulfida yang
ini diadopsi dan dimodifikasi dari
beberapa metode baku dari ASTM
PA, 2014, DOI: 10.1520/E882-10,
International/American
www.astm.org.
Society
for
Testing and Material, SNI (Standard
5. ASTM Standard E1184, “Standard
Nasional Indonesia) dan dari literatur
Practice
atau publikasi ilmiah. Metode analisis
Elements by Graphite Furnace
divalidasi
Atomic Absorption Spectrometry”,
bahan
dengan
acuan
menggunakan
standar
(certified
reference material).
for
ASTM
Determination
International,
of
West
Conshohocken, PA, 2014, DOI:
10.1520/E1184-10, www.astm.org.
6. ASTM Standard E2857, “Standard
ACUAN
1. ASTM Standard E60, “Standard
Guide
for
Validating
Practice for Analysis Metals, Ores,
Methods”,
and
West Conshohocken, PA, 2014,
Related
Materials
Spectrophotometry”,
by
ASTM
International, West Conshohocken,
PA, 2014, DOI: 10.1520/E60-11,
www.astm.org.
ASTM
Analytical
DOI:
10.1520/E2857-11,
www.astm.org.
7. SNI 06-6989.6-2009, “Cara Uji
Tembaga
2. ASTM Standard E396, “Standard
International,
(Cu)
Spektrofotometri
Secara
Serapan
Atom
Test Method for Chemical Analysis
(SSA) Nyala”, BSN, Jakarta, 2009.
of Cadmium”, ASTM International,
8. SNI 06-6989.7-2009, “Cara Uji
West Conshohocken, PA, 2014,
Seng (Zn) Secara Spektrofotometri
DOI:
Serapan Atom (SSA) Nyala”, BSN,
10.1520/E396-12,
www.astm.org.
Jakarta, 2009.
3. ASTM Standard E841, “Standard
9. SNI 06-6989.8-2009, “Cara Uji
Test Method for Determination of
Timbal
Copper in Iron Ores and Related
Spektrofotometri
Materials
(SSA) Nyala”, BSN, Jakarta, 2009.
by
Flame
Atomic
Absorption Spectrometry”, ASTM
10. SNI
(Pb)
Secara
Serapan
13-6974-2003,
Atom
“Percontoh
International, West Conshohocken,
Batuan Sulfida – Penentuan Kadar
PA, 2014, DOI: 10.1520/E841-12a,
Cu, Pb, Zn, Fe, Mn, Dan Cd
www.astm.org
Dengan Spektrofotometri Serapan
4. ASTM Standard E882, “Standard
Guide
for
Accountability
and
Quality Control in the Chemical
Analysis
Laboratory”,
Atom (SSA)”, BSN, Jakarta, 2003.
ASTM
International, West Conshohocken,
RUANG LINGKUP
Standar
operasional
prosedur
(SOP) ini meliputi prinsip; prosedur;
perhitungan;
validasi
metode;
dan
bagan alir analisis kimia bijih sulfida
ditambahkan 10 ml HF p.a. dan 2 ml
untuk parameter uji unsur-unsur Cu,
HClO4 p.a., lalu dipanaskan di atas
Pb, Zn, dan Ag dengan menggunakan
Hot Plate. Saat keluar uap putih
instrumen analisis Atomic Absorption
tambahkan 3 tetes HNO3 p.a. untuk
Spectrophotometry-Flame
menghilangkan
Ionization
zat
organik
dalam
dan untuk parameter uji unsur Au
conto, teruskan pemanasan sampai
dengan
menggunakan
instrumen
kering. Jika masih ada conto yang
analisis
Atomic
Absorption
belum larut tambahkan kembali 2 ml
Spectrophotometry-Graphite
Tube
Atomizer.
HF p.a. dan panaskan sampai kering.
Angkat
cawan
dan
dinginkan.
Tambahkan 0.5 ml HCLO4 p.a. dan 10
PRINSIP
ml
aquadest
ke
dalam
cawan,
Prinsip penentuan kadar Cu, Pb,
panaskan larutan di atas Hot Plate
Zn, dan Ag dalam bijih sulfida adalah
sebentar. Pindahkan isi cawan ke
sebagai
dilarutkan
dalam labu ukur 50 ml,bilas cawan
dalam larutan HF dan HClO4 hingga
sampai bersih, tanda bataskan dengan
larut.
berikut:
conto
Logam-logam
yang
terlarut
aquadest, homogenkan. Pindahkan isi
instrumen
analisis
labu ukur ke dalam tabung reaksi.
Atomic Absorption Spectrophotometer-
Tentukan kadar unsur Cu, Pb, Zn, dan
Flame
Ag
diukur
dengan
Ionization
pada
panjang
dengan
instrumen
Atomic
gelombang karakteristiknya masing-
Absorption Spectrophotometer-Flame
masing.
Ionization
pada
masing-masing
Prinsip penentuan kadar emas
panjang gelombang karakteristiknya.
dalam bijih sulfida adalah sebagai
Bagan alir penentuan kadar Cu, Pb,
berikut: conto dilarutkan dalam aqua
Zn, dan Ag dalam bijih sulfida dapat
regia hingga larut. Emas yang terlarut
filihat pada Gambar 1.
dipisahkan oleh methyl iso buthyl
10
gr
conto
bijih
sulfida
ketone (MIBK) lalu diukur dengan
ditimbang ke dalam gelas kimia 150 ml
menggunakan
lalu ditambahkan 8 ml HNO3 dan 20
Atomic
Absorption
Spectrophotometer-Graphite
Tube
ml HCl (penambahan HNO3 harus
Atomizer pada panjang gelombang
dilakukan dengan hati-hati terutama
karakteristiknya.
untuk conto batuan sulfida; jika conto
yang dianalisis mengandung karbonat,
PROSEDUR
0.5
sebaiknya ditambahkan HCl terlebih
gr
conto
bijih
sulfida
dahulu),
diaduk
dengan
batang
ditimbang ke dalam cawan PTFE,
pengaduk, ditutup dengan gelas arloji,
dibasahi dengan sedikit aquadest,
dan dibiarkan selama kira-kira 4 jam.
Panaskan gelas kimia di atas Hot
Plate
pada
temperatur
Hasil uji yang absah adalah hasil
sedang,
uji dengan akurasi dan presisi yang
biarkan mendidih selama 1 ¼ jam,
baik. Metode uji memegang peranan
angkat dan dinginkan. Bilas gelas
penting dalam memperoleh hasil uji
arloji dan encerkan larutan sampai 50
dengan akurasi dan presisi yang baik.
ml dengan aquadest, aduk. Biarkan
Untuk memperoleh keabsahan data
mengendap. Pipet 10 ml larutan jernih
hasil
kedalam tabung ekstraksi, tambahkan
Absorption Spectrophotometry (AAS),
larutan
beberapa
garam
Sorrenson,
sambil
uji
dengan
metode
parameter
Atomic
yang
dikocok, sampai warna kuning hilang.
mendapatkan
Tambah 2 ml MIBK, tutup tabung, lalu
validasi alat dan metode uji. Validasi
kocok selama 2 menit. Biarkan fasa
metode
organik terpisah (jika fasa organik
menentukan presisi dan akurasi yang
tidak terpisah dengan baik, tambahkan
diperoleh dari pengukuran serapan
beberapa tetes HF). Tentukan kadar
larutan standar serta parameter analit
emas dalam fasa organik dengan
yang menyertai yaitu recovery, standar
instrument
deviasi,
Atomic
Absorption
Spectrophotometer-Graphite
Tube
perhatian
perlu
uji
adalah
dilakukan
%RSD,
%D,
dengan
dan
batas
deteksi.
Atomizer pada panjang gelombang
Validasi
dilakukan
dengan
karakteristiknya. Bagan alir penentuan
menggunakan
certified
reference
kadar emas (Au) dalam bijih sulfida
material (CRM), conto uji yang telah
dapat dilihat pada Gambar 2.
diketahui konsentrasinya, dan blanko
conto yang memiliki matriks yang
VALIDASI METODE
hampir sama dengan conto tetapi tidak
Validasi adalah konfirmasi melalui
mengandung analit yang dimaksud.
pengujian dan pengadaan bukti yang
Validasi
obyektif bahwa persyaratan tertentu
prosedur (SOP) analisis bijih sulfida
untuk
Cu, Pb, Zn, Ag, dan Au ini dilakukan
maksud
khusus
dipenuhi.
standard
operasional
Validasi suatu metode analitik adalah
dengan
evaluasi
sulfida GBMS911-2 dari Geostat Pty
sistematik
dari
suatu
menggunakan
Ltd,
bahwa metode analitik yang dipakai
sama dengan conto bijih sulfida sesuai
secara scientific baik. Laboratorium
dengan
harus memvalidasi metode tidak baku,
masing-masing
metode
dengan
dikembangkan,
dan
CRM
bijih
prosedur analitik untuk menunjukkan
yang
Australia.
CRM
prosedur
analisis
unsur
instrumen
diperlakukan
untuk
dan
diukur
analisis
Atomic
metode baku yang digunakan di luar
Absorption Spectrophotometry (AAS)
lingkup yang dimaksudkan.
pada
panjang
gelombang
karakteristiknya. Laboratorium Pusat
|̅
Sumber Daya Geologi tidak memiliki
conto dengan matriks yang sama
dengan
bijih
sulfida
tetapi
tidak
mengandung unsur Cu, Pb, Zn, Ag,
Dimana,
SD = standar deviasi
= Nilai kadar parameter tertentu
atau Au; karena itu penentuan limit
deteksi/batas
deteksi
tidak
dalam
dapat
dilakukan.
̅)
∑(
√
|
CRM
hasil
analisis
laboratorium
= jumlah replikat
Akurasi dan recovery didefinisikan
sebagai tingkat kedekatan pengukuran
kuantitas
terhadap
sebenarnya.
Nilai
nilai
yang
akurasi
dan
recovery dihitung berdasarkan rumus
sebagai berikut:
Presisi
didefinisikan
sejauh
mana
sebagai
pengulangan
pengukuran dalam kondisi yang tidak
berubah
mendapatkan
hasil
yang
sama. Nilai presisi dihitung dengan
menggunakan rumus:
|̅
( )
|
(
̅
)
Dimana,
Dimana,
= standar deviasi antar
̅ = Nilai kadar rata-rata parameter
tertentu
dalam
CRM
laboratorium untuk nilai
hasil
parameter uji dalam sertifikat
analisis laboratorium
= Nilai kadar parameter tertentu
dalam CRM dari sertifikat
Nilai
presisi
distribusi
dibandingkan
X2
data
pada
nilai
derajat
kebebasan n di kuartil 0.95 untuk
Nilai recovery dianggap baik jika
mendekati nilai 100%. Nilai akurasi
dibandingkan dengan nilai standar
deviasi
pengukuran
replikat
menentukan
apakah
nilai
presisi
pengukuran baik atau kurang baik.
Nilai presisi dinilai baik jika:
CRM
untuk parameter yang sama untuk
menentukan
apakah
nilai
akurasi
pengukuran baik atau kurang baik.
(
Nilai akurasi dinilai baik jika:
)
Certified
Reference
Material
(CRM) GBMS911-2 dipreparasi dan
diukur
dengan
Atomic
Absorption
Spectrophotometry
(AAS)
sesuai
KESIMPULAN DAN SARAN
dengan prosedur penentuan kadar Cu,
Terdokumentasikannya
standar
Pb, Zn, Ag dan prosedur penentuan
operasional prosedur (SOP) analisis
kadar Au dalam bijih sulfida. Akurasi,
kimia bijih sulfida Cu, Pb, Zn, Ag, dan
recovery, dan presisi dihitung sesuai
Au
dengan rumus-rumus di atas. Hasil
acuan bagi penganalisis di lingkungan
validasi dapat dilihat pada Tabel 1, 2,
Laboratorium Pusat Sumber Daya
3, dan 4.
Geologi dalam melaksanakan analisis
Berdasarkan hasil validasi metode
yang
dilakukan,
recovery
analisis
ini
diharapkan
dapat
menjadi
kimia bijih sulfida.
Standar
operasional
prosedur
kimia bijih sulfida untuk parameter uji
(SOP) analisis kimia bijih sulfida Cu,
Cu, Pb, Zn, Ag, dan Au mendekati nilai
Pb, Zn, Ag, dan Au ini merupakan
100%, maka recovery analisis kimia
adopsi dan modifikasi dari berbagai
bijih sulfida untuk parameter uji Cu,
metode baku ASTM dan SNI serta
Pb, Zn, Ag, dan Au ini dinilai baik.
literature lainnya dan pada prinsipnya
Hasil
telah sesuai dengan acuan.
perhitungan
akurasi
untuk
parameter uji Cu, Pb, Zn, Ag, dan Au
Standar
operasional
prosedur
semua memiliki nilai lebih kecil dari
(SOP) analisis kimia bijih sulfida Cu,
nilai
Pb, Zn, Ag, dan Au ini telah divalidasi
pembandingnya
maka
akurasianalisis kimia bijih sulfida untuk
dengan
menggunakan
parameter uji Cu, Pb, Zn, Ag, dan Au
reference
material
ini
hasilnya dinilai baik.
dinilai
baik.
Hasil
perhitungan
presisi untuk parameter uji Cu, Pb, Zn,
Standar
certified
(CRM)
operasional
dan
prosedur
Ag, dan Au semua memiliki nilai lebih
(SOP) analisis kimia bijih sulfida Cu,
kecil dari nilai pembandingnya maka
Pb, Zn, Ag, dan Au ini telah divalidasi
presisi analisis kimia bijih sulfida untuk
tetapi masih belum lengkap, oleh
parameter uji Cu, Pb, Zn, Ag, dan Au
karena itu Laboratorium Pusat Sumber
ini dinilai baik. Hasil validasi metode
Daya
analisis kimia bijih sulfida Cu, Pb, Zn,
menyediakan
Ag, dan Au menunjukkan recovery,
diperlukan
akurasi, dan presisi yang baik, maka
deteksi
standar operasional prosedur (SOP)
prosedur (SOP) analisis kimia bijih
analisis kimia bijih sulfida Cu, Pb, Zn,
sulfida Cu, Pb, Zn, Ag, dan Au ini
Ag, dan Au ini dinilai layak untuk
dapat direvisi agar lebih baik lagi.
diterapkan di lingkungan Laboratorium
Pusat Sumber Daya Geologi.
Geologi
disarankan
blanko
untuk
dan
untuk
conto
yang
pengukuran
standard
limit
operasional
Penyusunan standar operasional
prosedur
(SOP)
laboratorium
untuk
merupakan
analisis
kegiatan
yang
dapat
laboratorium dari berbagai komoditi
menunjang tugas dan fungsi Pusat
dengan metode yang beragam yang
Sumber Daya Geologi dan kegiatan ini
belum terdokumentasi dengan baik,
merupakan pendokumentasian resmi
maka
bagi
Sumber
penyusunan
banyak
prosedur (SOP) ini bisa dilanjutkan
Daya
sekali
sangat
baik
Laboratorium
Geologi.
dan
Pusat
Mengingat
prosedur
analisis
di
diharapkan
kegiatan
standar
operasional
untuk parameter uji lain.
START
Timbang 0.5 g conto ke dalam cawan PTFE
Tambah aquadest , 10 ml HF, 2 ml HClO4
Panaskan di atas Hot Plate sampai keluar uap putih
Tambah HNO3 3 tetes, teruskan pemanasan sampai kering
Angkat. Dinginkan
Jika ada yang belum larut, tambah 2 ml
HF, panaskan kembali sampai kering
Tambah 0.5 ml HClO4 dan 10 ml aquadest, panaskan sebentar
Pindahkan isi cawan ke dalam labu ukur 50 ml, bilas dengan aquadest sampai bersih
Tandabataskan, homogenkan, pindahkan larutan ke tabung reaksi
Ukur konsentrasi masing-masing unsur dengan AAS-FI pada panjang gelombang karakteristiknya
END
Gambar 1. Bagan alir penentuan kadar Cu, Pb, Zn, dan Ag dalam bijih sulfida
START
Timbang 10 g conto ke dalam gelas kimia 150 ml
Tambah 8ml HNO3 dan 20ml HCl
Aduk dengan batang pengaduk, tutup dengan gelas arloji, biarkan selama 4 jam
Panaskan di atas Hot Plate pada temperature sedang. Biarkan mendidih selama 1 ¼ jam
Angkat. Dinginkan. Bilas gelas arloji. Encerkan sampai 50ml dengan aquadest. Aduk. Tutup kembali
Biarkan mengendap. Pipet 10ml larutan jernih ke dalam tabung ekstraksi
Tambahkan larutan garam Sorrenson sambil dikocok sampai warna kuning hilang
Tambahkan 2ml MIBK. Tutup tabung. Kocok selama 2 menit. Biarkan fasa organik terpisah.
Tentukan kadar Au dalam fasa organik dengan AAS-GTA pada panjang gelombang karakteristiknya.
END
Gambar 2. Bagan alir penentuan kadar Au dalam bijih sulfida
Tabel 1. Data Validasi Metode Analisis Kimia Bijih Sulfida Cu, Pb, Zn, Ag, dan Au
Parameter
n
̅
Cu
7
1454.43
1417±16.6
27.71
67
14.07
Pb
7
54.29
47±1.9
5.19
7
14.07
Zn
7
137.86
122±4
4.45
16
14.07
Ag
7
12.43
12.4±0.2
0.35
0.7
14.07
Au
7
2.55
2.82±0.048
0.20
0.16
14.07
Tabel 2. Recovery Analisis Kimia Bijih Sulfida Cu, Pb, Zn, Ag, Dan Au
Recovery
Parameter
Rumus
Cu
Nilai
102.64 %
Pb
115.50 %
̅
Zn
113.00 %
Ag
100.23 %
Au
90.48 %
Tabel 3. Akurasi Analisis Kimia Bijih Sulfida Cu, Pb, Zn, Ag, Dan Au
Parameter
Akurasi
Rumus
Pembanding
Nilai
Rumus
Nilai
Cu
37.43
110.85
Pb
7.29
20.75
15.86
17.80
Ag
0.03
1.40
Au
0.27
0.82
|̅
Zn
|
Tabel 4. Presisi Analisis Kimia Bijih Sulfida Cu, Pb, Zn, Ag, Dan Au
Parameter
Presisi
Rumus
Pembanding
Nilai
Rumus
Nilai
Cu
0.17
2.34
Pb
0.55
2.34
0.08
2.34
Ag
0.25
2.34
Au
1.63
2.34
Zn
(
)