PANDUAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK TAHUN AJARAN 2020/2021 MODUL VII REAKSI EKSTRAKSI MINYAK IKAN ASISTEN : Boby Muharmansyah DOSEN PENGAMPU: Drs. Irdoni, HS., MS Dra. Nirwana, MT PROGRAM STUDI SARJANA TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS RIAU 2020 MODUL VII EKSTRAKSI MINYAK IKAN Tujuan Percobaan 1. Memahami proses ekstraksi minyak ikan dari limbah ikan. 2. Memahami cara menghitung rendemen. 3. Memahami cara menentukan kadar asam lemak bebas, densitas, viskositas, serta laju pembentukan asam lemak bebas dalam minyak limbah ikan. Dasar Teori 1. Minyak Ikan Minyak ikan adalah salah satu zat gizi yang mengandung asam lemak kaya manfaat karena mengandung sekitar 25% asam lemak jenuh dan 75% asam lemak tak jenuh. Minyak ikan termasuk senyawa lipida yang bersifat tidak larut dalam air. Minyak ikan ini dibagi dalam dua golongan , yaitu minyak hati ikan (fish liver oil) yang terutama dimanfaatkan sebagai sumber vitamin A dan D , dan golongan lainnya adalah minyak tubuh ikan (body oil). Sifat minyak ikan yang telah dimurnikan secara organoleptik , yaitu cairan yang berwarna kuning muda, jernih dan berbau khas minyak ikan. Sifat fisiknya berbentuk cair dengan berat jenis 0,92 gr/ml dan sifatnya yaitu angka bilangan iod lebih dari 5 gr/100 gr, angka penyabunan 185-195 mg/gr, asam lemak bebas 0,1-13 %, dan angka tidak tersabunkan 0,52,0 mg/gr. Lemak ikan terdiri dari unit-unit kecil yang disebut asam lemak. Asam lemak pada minyak ikan terdiri dari tiga tipe, yaitu: (1) asam lemak jenuh (tidak mempunyai ikatan rangkap), contohnya asam palmitat, asam miristat, dan asam stearat, (2) asam lemak tak jenuh tunggal (mempunyai satu ikatan rangkap), contohnya oleat, dan (3) asam lemak tak jenuh ganda (mempunyai lebih dari satu ikatan rangkap), contohnya linoleat, linolenat, arakidonat (AA), eikosapentaenoat (EPA), dan dokosaheksaenoat (DHA). DHA banyak terdapat pada ikan laut jenis salmon, tuna (terutama tuna sirip biru yang memiliki DHA lima kali lebih banyak), sarden, herring, makarel, serta kerang-kerangan. Komposisi minyak ikan berbeda dengan minyak nabati dan lemak hewan darat. Minyak ikan pada umumnya mempunyai komposisi asam lemak dengan rantai karbon panjang dan ikatan rangkap banyak. Asam lemak omega-3 mempunyai ikatan rangkap pertama terletak pada atom karbon ketiga dari gugus metil. Ikatan rangkap berikutnya terletak pada atom karbon ketiga dari ikatan rangkap sebelumnya. Gugus metil adalah gugus terakhir dari rantai asam lemak. Contoh asam lemak omega-3 adalah asam eikosapentaenoat (EPA), dan asam dekosaheksaenoat (DHA) (Estiasih, 2009). Umumnya minyak ikan mengandung sekitar 25% asam lemak jenuh dan 75% asam lemak tak jenuh. Kandungan minyak di dalam ikan ditentukan beberapa faktor, yaitu jenis ikan, jenis kelamin, umur (tingkat kematangan), musim, siklus bertelur, letak geografis perairan dan jenis makanan yang dikonsumsi ikan tersebut (Ackman, 1982). Berdasarkan kandungan minyaknya, ikan dapat dikelompokkan menjadi: a. Ikan berlemak sedikit (lean fish) dengan kandungan minyak kurang dari 2%. b. Ikan berlemak rendah (low fat) dengan kandungan minyak 24%. c. Ikan berlemak sedang (medium fat) dengan kandungan minyak 48%. d. Ikan berlemak tinggi (high fat) dengan kandungan minyak lebih dari 80%. 2. Proses Pengolahan Minyak dan Lemak Pengolahan minyak dan lemak dapat dilakukan dengan cara ekstraksi. Ekstraksi adalah proses pengambilan atau pemisahan satu komponen dari campurannya. Ekstraksi minyak adalah cara pengambilan minyak/lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak/lemak (Ketaren,1986). Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik (Hart, 1983). Ekstraksi dapat dilakukan dengan beberapa metode. Berikut ini adalah metode-metode ekstraksi minyak: a. Rendering Rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak dari suatu bahan yang diduga mengandung minyak dengan kadar air yang tinggi. Pada semua cara rendering, penggunaan panas adalah suatu hal yang spesifik yang bertujuan untuk mengumpulkan protein pada dinding sel bahan dan untuk memecahkan dinding sel tersebut sehingga mudah di tembus oleh minyak atau lemak yang terkandung di dalam bahan tersebut. Terbagi dua yaitu wet rendering (rendering dengan penambahan sejumlah air selama proses berlangsungnya proses tersebut) dan dry rendering (proses rendering tanpa penambahan air selama proses berlangsung). b. Pengepresan Mekanik (Mechanical Expression) Pengepresan mekanis merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak, terutama untuk bahan bahan yang berasal dari biji-bijian. Cara ini dilakukan untuk memisahkan minyak dari bahan yang berkadar minyak tinggi (30-70%). Pada pengepresan mekanis ini diperlukan perlakuan pendahuluan sebelum minyak atau lemak dipisahkan dari bijinya. Perlakuan pendahuluan tersebut mencakup pembuatan serpih, perajangan dan penggilingan serta tempering atau pemasakan. Dua cara umum dalam pengepresan mekanis yaitu Pengepresan Hidraulik (Hydraulic Pressing) dan Pengepresan Berulir (Expeller Extraction) (Ketaren, 1986). c. Ekstraksi dengan Pelarut (Solvent Extraction) Prinsip dari proses ini adalah ekstraksi dengan melarutkan minyak dalam pelarut minyak dan lemak. Pelarut minyak atau lemak yang biasa digunakan dalam proses ekstraksi dengan pelarut menguap adalah petroleum eter, gasoline carbon disulfide, karbon tetra klorida, benzene dan n-heksan (Ackman, 1982). Salah satu contoh solvent extraction ini adalah metode sokletasi. Alat-alat Yang Digunakan a. Oven b. Timbangan c. Alat Pengepres (kain lap) d. Neraca analitik e. Corong pisah f. Botol air mineral g. Buret h. Pipet tetes i. Elenmeyer j. Gelas kimia k. Gelas Ukur l. Piknometer 10 ml m. Viskometer n. Statip o. Kaleng / baskom kecil p. Penangas air (waterbath) q. Alumunium foil r. Sarung tangan s. Tisu 800 ml Bahan-bahan Yang Digunakan a. Limbah Ikan b. Aquadest c. NaOH/KOH d. Phenoptalein/metil orange e. Alkohol (Etanol) f. Vaselin g. Natrium Sulfat Anhidrat Prosedur Percobaan a. Dry Rendering 1. Limbah ikan yang telah dicuci dan dibersihkan ditiriskan. 2. Limbah dikeringkan lalu ditimbang. 3. Kain di bentangkan diatas kaleng dan diikat. 4. Limbah ikan tersebut kemudian di letakkan diatas kain yang telah diikat di mulut kaleng. 5. Limbah ikan ini kemudian dioven selama 3-4 jam. Sambil proses pemanasan disiapkan es batu didalam wadah untuk proses winterisasi. 6. Limbah ikan patin yang telah di oven ini kemudian dipress untuk diambil minyaknya, secara cepat dimasukkan kedalam wadah berisi es batu dan tunggu beberapa menit. 7. Minyak yang telah diperoleh kemudian di masukkan kedalam corong pisah, dan ditambahkan natrium sulfat anhidrat, dengan tujuan mengikat air yang ada pada minyak. 8. b. Kemudian minyak yang diperoleh ditimbang. Hitung rendemen minyak. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas 1. NaOH di masukkan kedalam buret. 2. 20 ml minyak limbah ikan dimasukkan kedalam erlenmeyer. 3. 20 ml alkohol ditambahkan kedalam erlenmeyer sebagai pelarut. 4. Kemudian campuran minyak dan alkahol dipanaskan didalam water batch selama ± 5 menit sambil diaduk. 5. 3 tetes phenolpthalein di tambahkan kedalam erlenmeyer tersebut setelah di keluarkan dari water batch 6. Kemudian sampel di titrasi dengan NaOH yang telah disiapkan didalam buret hingga warna pink di permukaan sample hilang. 7. Titik akhir titrasi di catat dan ditentukan persen asam lemak bebas yang ada dalam sampel. c. Uji Densitas Minyak 1. Piknometer kosong ditimbang. 2. Piknometer diisi sampel minyak hingga penuh. 3. Kemudian piknometer yang telah diisi minyak tersebut ditimbang. d. Uji Viskositas Minyak 1. Masukkan 10 ml minyak kedalam viscometer 2. Dengan menggunakan gondok sedot minyak sampai batas yang telah ditentukan 3. Setelah sampai batas yang ditentukan buka gondok dan cepat tutup dengan jaritangan 4. Buka jari tangan dan hitung waktu yang dibutuhkan minyak untuk sampai ke batas garis viskometer. e. Perhitungan Laju Pembentukan ALB 1. Timbang minyak yang didapat dari percobaan. 2. Diamkan dan hitung rentang waktu pengamatan. 3. Setelah 1 hari, berat minyak ditimbang. 4. Tentukan laju pembentukan asam lemak bebas
