Judul Invensi

1
Deskripsi
METODE PEMBUATAN BIODIESEL DENGAN MENGGUNAKAN DUA TAHAP
TRANSESTERIFIKASI
5
Bidang Teknik Invensi
Invensi ini berhubungan dengan metode pembuatan biodiesel
(metil ester), lebih khusus lagi invensi ini berhubungan dengan
10
metode
pembuatan
metil
ester
berkualitas
tinggi
dari
minyak
jarak pagar menggunakan dua tahap transesterifikasi.
Latar Belakang Invensi
Reaksi
15
transesterifikasi
banyak
dikenal
secara
komersial
dalam reaksi organik industri. Dalam reaksi ini, suatu ester
dikonversi menjadi ester lain dengan mempertukarkan gugus asam
atau gugus alkoholik. Apabila transesterifikasi mempertukarkan
gugus
20
alkoholik,
maka
disebut
reaksi
alkoholisis.
Dalam
alkoholisis, alkohol diberikan berlebih untuk memperoleh yield
yang
tinggi
dari
ester
yang
diinginkan.
Akhir-akhir
ini,
produksi alkil ester, secara khusus metil ester, dari minyak
tumbuhan
menjadi
25
(seperti
sangat
minyak
populer
kelapa
dalam
sawit,
proses
minyak
pembuatan
jarak
pagar)
biodiesel
dari
bahan baku terbarukan.
Reaksi
yang
transesterifikasi
biasanya
dilakukan
reaktan-reaktan.
Reaksi
merupakan
secara
ini
reaksi
sederhana
berjalan
dengan
sangat
kesetimbangan
mencampurkan
lambat
sehingga
diperlukan katalis untuk mempercepat reaksi agar dapat digunakan
30
secara
komersial.
terjadinya
Penggunaan
kesetimbangan
tetapi
katalis
tidak
hanya
dapat
mempercepat
menggeser
posisi
kesetimbangan. Asam kuat dan basa kuat banyak digunakan sebagai
katalis. Untuk meningkatkan konversi reaksi, perlu diperhatikan
beberapa
35
aspek
seperti
perubahan
konsentrasi
hasil reaksi, volume, tekanan dan temperatur.
pereaksi
maupun
2
O
H2C O C R1
O
CH O C R2
O
H2C O C R3
O
H3C O C R1
+
3CH3OH
trigliserida
H2C OH
O
H3C O C R2
KOH
metanol
CH OH
+
O
H3C O C R3
H2C OH
campuran ester asam lemak
gliserol
Perbandingan stoikhiometri antara metanol dan trigliserida
berdasarkan persamaan reaksi adalah 3:1. Feedman, et al (1984)
5
mendapatkan
kadar
metil
ester
hanya
80%
pada
reaksi
transesterifikasi selama 60 menit pada temperatur 600C dengan
perbandingan tersebut. Upaya menggeser kesetimbangan dilakukan
dengan
penambahan
konsentrasi
pereaksi
metanol
menjadi
6:1
terhadap trigliserida. Hasilnya menunjukkan kenaikan kadar metil
10
ester mencapai sekitar 98%. Beberapa peneliti lainnya, seperti
Supranto (2002),
melakukan
Darnoko, et al (2000), Chitra, et al (2005)
penelitian
serupa
dengan
bahan
baku
berbeda
dan
menghasilkan kecenderungan yang sama.
Invensi sebelumnya yang dikemukakan oleh Tanaka, et al (US
15
Patent 4,303,590) adalah pembuatan alkil ester asam lemak dari
minyak atau lemak dan alkohol rendah, yang menghasilkan produk
berkualitas
berwarna.
tinggi
Metode
transesterifikasi
20
yang
mengandung
invensi
dua
yang
tahap.
sejumlah
dilakukan
Produk
yang
kecil
impurities
adalah
prinsip
dihasilkan
dari
transesterifikasi tahap pertama dipisahkan dari produk samping
yang
berupa
gliserol,
kemudian
dimasukkan
ke
dalam
transesterifikasi tahap dua. Hasilnya dicuci dengan air untuk
memindahkan impurities ke dalam air. Penambahan metanol (2,810,2 berbanding 1 terhadap minyak) dan katalis alkali (0,3-1,5%)
25
dilakukan pada tahap satu dan dua dengan waktu reaksi total 35180 menit dan temperatur 60-700C untuk menghasilkan produk dengan
kadar ester 98-99,5%.
Invensi ini menyediakan pembuatan alkil ester asam lemak
dari minyak jarak pagar dan metanol, yang menghasilkan produk
30
berkualitas tinggi dengan kandungan metil ester mencapai 99%,
3
menggunakan
perubahan.
transesterifikasi
Transesterifikasi
dua
tahap
dilakukan
dengan
pada
beberapa
temperatur
300C
sehingga tidak memerlukan pemanasan seperti dikemukakan invensi
sebelumnya, penambahan metanol dan katalis dilakukan hanya pada
5
transesterifikasi
pertama,
dan
kesetimbangan
tercapai
dalam
waktu 20 menit.
Uraian Singkat Invensi
10
Obyek yang dihasilkan invensi ini menyediakan metode yang
lebih
baik
menggunakan
untuk
dua
menghasilkan
tahap
biodiesel
transesterifikasi
berkualitas
yang
tinggi
berjalan
pada
temperatur kamar (300C) dalam waktu yang lebih singkat.
Metode
15
pembuatan
biodiesel
(metil
ester
asam
lemak)
berkualitas tinggi dari minyak jarak pagar menggunakan dua tahap
transesterifikasi, meliputi langkah-langkah berikut :
a) esterifikasi asam lemak bebas menggunakan metanol dan asam
sulfat;
b) memisahkan lapisan bawah (minyak dan metil ester) dan lapisan
20
atas
(metanol
sisa
dan
asam
minyak
hasil
sulfat)
pada
akhir
proses
dengan
reaksi
esterifikasi;
c) transesterifikasi
alkoholisis
tahap
pertama
esterifikasi
menggunakan
metanol
dan
katalis
alkali pada temperatur 300C selama 10 menit, untuk membentuk
25
produk mentah biodiesel pertama dan gliserol;
d) memisahkan gliserol dari produk mentah biodiesel pertama;
e) transesterifikasi
produk
mentah
biodiesel
pertama
dengan
reaksi alkoholisis tahap kedua tanpa penambahan metanol dan
katalis alkali pada temperatur 300C selama 10 menit, untuk
30
membentuk produk biodiesel kedua;
f) memisahkan gliserol dari produk mentah biodiesel kedua;
g) mencuci produk mentah biodiesel kedua dengan air sebanyak tiga
kali.
h) memisahkan biodiesel pada lapisan atas dan air pencuci pada
35
lapisan bawah.
4
Uraian Lengkap Invensi
Bahan
baku
yang
yang
digunakan
adalah
biji
jarak
pagar
kering yang diperoleh dari perkebunan di Malang Selatan. Biji
5
jarak
kering
dengan
kulitnya
dihancurkan
menjadi
serbuk,
kemudian dikukus untuk membuka pori-pori agar memudahkan difusi
minyak.
Setelah
didinginkan,
serbuk
biji
jarak
ditekan
menggunakan pengepres dengan tekanan dongkrak hidrolik 20 ton.
Randemen minyak yang dihasilkan berkisar antara 10-20%. Minyak
10
mentah
yang
mengendap,
dihasilkan
diendapkan
selanjutnya
dilakukan
sampai
semua
penyaringan
kotoran
untuk
padat
memisahkan
dari padatan yang belum mengendap. Untuk memisahkan gum yang
kemungkinan
terkandung
dalam
minyak
jarak
mentah,
dilakukan
proses degumming. Proses ini dilakukan dengan penambahan asam
15
fosfat
pekat
dilakukan
pada
menggunakan
minyak
hasil
0,1%
temperatur
pengaduk
mengendapkan
20
sebanyak
berat
800C
dengan
magnetik
degumming
gum
dari
dan
selama
diendapkan
disaring.
minyak.
30
pengadukan
menit.
selama
Hasil
Proses
ini
sedang
Selanjutnya
48
jam
pengamatan
untuk
menunjukkan
adanya endapan pada bagian dasar minyak dan minyak menjadi lebih
jernih dan berwarna lebih muda.
Minyak
bebas
jarak
(FFA)
yang
7,3%
dihasilkan
sehingga
mempunyai
tidak
kadar
asam
memungkinkan
lemak
dilakukan
transesterifikasi secara langsung. Menurut Gerpen, et al (2004),
25
bahan baku dengan kadar FFA tinggi (> 2%) seperti ini perlu
diesterifikasi
terlebih
dahulu
untuk
mengkonversi
asam
lemak
bebas menjadi metil ester. Proses esterifikasi ini memerlukan
2,25 gram metanol dan 0,05 gram asam sulfat pekat tiap gram FFA
yang terkandung dalam minyak. Waktu reaksi yang diperlukan 1 jam
30
dengan pengadukan pada temperatur 60-650C. Tahapan ini menurunkan
FFA
sampai
menjadi
2
esterifikasi
2,1%.
Pada
jam,
kadar
inilah
transesterifikasi.
perpanjangan
yang
FFA
waktu
menjadi
digunakan
1,5
sebagai
reaksi
%.
esterifikasi
Minyak
bahan
baku
hasil
reaksi
5
Minyak
jarak
hasil
esterifikasi
dimasukkan
dalam
transesterifikasi pertama yang dilakukan dalam labu leher dua
yang
dilengkapi
dengan
pengaduk
magnetik
dan
kondensor
berpendingin air. Pengadukan dilakukan agar terjadi kontak yang
5
baik
antara
digunakan
minyak
untuk
dan
metanol.
pmencegah
Kondensor
penguapan
berpendingin
metanol
selama
air
proses
berlangsung. Pada tahap ini, dilakukan penambahan metanol dengan
rasio terhadap minyak 6:1 dan katalis KOH sebanyak 1% dari berat
10
minyak.
Metanol
dan
sebelum
dimasukkan
katalis
ke
KOH
dalam
dicampurkan
labu,
agar
terlebih
dapat
dahulu
membentuk
K-
metoksida yang merupakan katalis yang lebih kuat. Setelah 10
menit, pengadukan dihentikan dan didiamkan selama 20 menit pada
temperatur
kamar
untuk
memisahkan
gliserol
yang
terbentuk.
Biodiesel hasil transesterifikasi pertama, yang masih mengandung
15
metanol
dan
transesterifikasi
bereaksi.
katalis
kedua
Gliserol
transesterifikasi
sisa,
untuk
mereaksikan
yang
kedua,
diproses
masih
dipisahkan
kembali
minyak
yang
terbentuk
kembali.
dalam
belum
setelah
Biodiesel
yang
dihasilkan memiliki kadar metil ester di atas 99%
20
Penelitian pendukung menggunakan minyak jarak pagar sebagai
bahan baku. Dengan dua tahap transesterifikasi dengan variasi
waktu reaksi (2, 4, 8, 20, 40, 60, 80 menit), temperatur reaksi
(30, 45, 600C).. Bahan baku yang digunakan adalah minyak jarak
pagar. Metanol sebanyak 0,9 mol dan katalis KOH sebanyak 1% dari
25
berat minyak ditambahkan pada transesterifikasi pertama
(rasio
molar metanol dan minyak sebesar 6:1). Campuran metanol dan KOH
dimasukkan ke dalam reaktor yang berisi minyak jarak. Setelah
waktu reaksi tercapai, hasil reaksi diendapkan selama 20 menit.
Biodiesel
30
yang
transesterifikasi
dihasilkan
kedua.
Hasilnya
seperti tertera pada tabel berikut :
direaksikan
diuji
kadar
lagi
dalam
metil
esternya
6
Waktu (menit)
2
4
8
20
40
60
80
Kadar Ester (%)
95.13
95.50
96.40
99.46
99.27
99.35
99.31
Dalam kisaran waktu reaksi total 20 sampai 80 menit. Kadar
ester yang dihasilkan semua produk cenderung konstan sekitar 99%
5
10
15
20
25
30
pada semua temperatur
7
Klaim
1. Metode
pembuatan
berkualitas
5
tinggi
biodiesel
(metil
menggunakan
dua
ester
tahap
asam
lemak)
transesterifikasi,
yang meliputi langkah-langkah berikut: :
a). esterifikasi asam lemak bebas menggunakan metanol dan asam
sulfat
b). memisahkan
lapisan
bawah
(minyak
dan
metil
ester)
dan
lapisan atas (metanol sisa dan asam sulfat) pada akhir
10
proses esterifikasi
c). transesterifikasi minyak hasil esterifikasi dengan reaksi
alkoholisis tahap pertama menggunakan metanol dan katalis
alkali
pada
temperatur
300C
selama
10
menit,
untuk
membentuk produk mentah biodiesel pertama dan gliserol.
15
d). memisahkan gliserol dari produk mentah biodiesel pertama.
e). transesterifikasi produk mentah biodiesel pertama dengan
reaksi alkoholisis tahap kedua tanpa penambahan metanol
dan katalis alkali pada temperatur 300C selama 10 menit,
untuk membentuk produk biodiesel kedua.
20
f). memisahkan gliserol dari produk mentah biodiesel kedua.
2. Metode sesuai dengan klaim 1, dimana produk yang dihasilkan
mengandung metil ester di atas 99%.
25
30
35
8
Abstrak
METODE PEMBUATAN BIODIESEL BERKUALITAS TINGGI DENGAN MENGGUNAKAN
DUA TAHAP TRANSESTERIFIKASI
5
Invensi
(metil
ini
ester
berhubungan
asam
lemak)
dengan
metode
berkualitas
pembuatan
tinggi
biodiesel
menggunakan
dua
tahap transesterifikasi, yang meliputi langkah-langkah berikut:
a). esterifikasi asam lemak bebas menggunakan metanol dan asam
10
sulfat
b). memisahkan lapisan bawah (minyak dan metil ester) dan lapisan
atas
(metanol
sisa
dan
asam
sulfat)
pada
hasil
esterifikasi
akhir
proses
dengan
reaksi
esterifikasi
c). transesterifikasi
15
alkoholisis
tahap
minyak
pertama
menggunakan
metanol
dan
katalis
alkali pada temperatur 300C selama 10 menit, untuk membentuk
produk mentah biodiesel pertama dan gliserol.
d). memisahkan gliserol dari produk mentah biodiesel pertama.
e). transesterifikasi
20
produk
mentah
biodiesel
pertama
dengan
reaksi alkoholisis tahap kedua tanpa penambahan metanol dan
katalis alkali pada temperatur 300C selama 10 menit, untuk
membentuk produk biodiesel kedua.
f). memisahkan gliserol dari produk mentah biodiesel kedua.
Dengan
25
30
proses
perwujudan
invensi
dengan kadar metil ester di atas 99%.
ini,
dihasilkan
biodiesel