bahan dan metode hasil dan pembahasan

advertisement
logam dan metaloid yang berdasarkan pada
penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom
bebas unsur logam tersebut. Atom–atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang
gelombang tertentu bergantung pada sifat
unsurnya (Khopkar 1990). Cahaya pada
panjang gelombang tertentu mempunyai
cukup energi untuk mengubah tingkat
elektronik suatu atom. Transisi elektronik
suatu unsur bersifat spesifik. Dengan
absorpsi energi, berarti memperoleh lebih
banyak energi suatu atom pada keadaan
dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat
eksitasi (Khopkar 1990). Saat keadaan tidak
stabil, atom–atom bebas akan secara spontan
segera kembali ke konfigurasi keadaan
dasarnya. Elektron berubah kembali menjadi
bentuk semula dengan posisi orbital yang
stabil dan disertai dengan pemancaran energi
radiasi yang jumlahnya sebanding dengan
energi awal yang terserap oleh atom pada
posisi eksitasi. Spektrum serapan suatu atom
terdiri atas garis–garis sempit dengan batas–
batas yang terlihat jelas. Hal ini terlihat jelas
oleh transisi antar tingkat–tingkat energi
elektron dari elektron pada kulit terluar atom
tersebut.
Berdasarkan hukum Lambert–Beer,
analisis kuantitatif dari spektroskopi atom
diperoleh dari resonansi panjang gelombang
cahaya dengan intensitas awal (Io) yang
difokuskan pada sel nyala (flame) pada
keadaan dasar. Intensitas awal cahaya akan
berkurang akibat dari jumlah konsentrasi
atom dalam sel nyala. Cahaya tereduksi (I)
secara langsung akan terukur pada detektor.
Jumlah cahaya yang terserap diperoleh
melalui perbandingan rasio antara Io dan I
berdasarkan % T (transmitan, yaitu
perhitungan
intensitas
cahaya
yang
diteruskan) atau berdasarkan perhitungan A
(absorbans, yaitu perhitungan intensitas
cahaya yang diserap).
Rumusan hukum Lambert–Beer:
BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat
Bahan–bahan yang digunakan adalah air
laut buatan, NH4OH 25%, HNO3 20%,
standard reference material (SRM), dan
resin SPR–IDA.
Alat–alat yang digunakan adalah SSA
(Shimadzu AA 6800), sentrifus, dan tabung
sentrifus polietilen.
Metode
Metode SPR–IDA diawali dengan
menambahkan standar logam ke dalam air
laut buatan, sehingga konsentrasinya terdiri
dari Cu, Fe dan Mn, serta Cd dan Zn
berturut-turut adalah 50.0, 10.0, 1.0 µg/L.
Air laut buatan ini dimasukkan sebanyak 10
mL ke dalam
tabung sentrifus dan
ditambahkan
resin
sebanyak
40µL,
dihomogenkan lalu didiamkan 10 menit,
ditambahkan 0.4 mL NH4OH 25%,
dihomogenkan kembali. pH diatur hingga 8–
8.5 menggunakan NH4OH 25%. Larutan
disentrifus pada kecepatan 5000 rpm selama
30 menit, kemudian didekantasi. Cairan
beningnya dibuang, sedangkan supernatan
ditambahkan 1 mL HNO3 20% dan 9 mL air
bebas ion, disentrifus selama 30 menit.
Filtrat kemudian diukur dengan SSA tungku
grafit (Anonim 2006).
Optimalisasi dilakukan untuk volume
resin 40–60 µL (selang 10 µL). Dengan
perlakuan yang sama, dilakukan optimalisasi
pH 6.5–10.5 (selang 1), kecepatan sentrifus
1000–5000 rpm (selang 1000 rpm) selama
15–30 menit (selang 5 menit), HNO3 0.5–2.0
mL, serta air 8–9.5 mL.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Optimalisasi merupakan penentuan
kondisi yang memberikan nilai terbaik dari
pengukuran. Hasil optimalisasi dapat dilihat
berdasarkan nilai kedapatulangan (%) yang
berkisar antara 80–120% (Harmita 2004).
Nilai kedapatulangan akan tinggi apabila
konsentrasi yang dihasilkan juga tinggi.
Optimalisasi dilakukan terhadap metode
SPR–IDA agar logam berat dalam air laut
dapat terikat kuat pada resin, sehingga dapat
terukur dengan lebih baik.
Penggunaan resin sebagai pengkelat
telah banyak dilakukan. Metode penggunaan
resin amatlah beragam, biasanya terdiri atas
gugus
pengkelat
yang
muatannya
berlawanan dengan logam yang akan diikat.
Asam iminodiasetat merupakan salah satu
resin pengkelat logam yang memiliki gugus
–COOH yang akan berikatan dengan logam
bermuatan +2, yaitu kadmium (Cd), tembaga
(Cu), besi (Fe), mangan (Mn), dan zink (Zn).
Download