un .KEHOMOGENAN CUPLIKAN TANAH DAN PENENTUAN

10
ISSN 0216 -3128
un
.KEHOMOGENAN
CUPLIKAN
PENENTUAN
KANDUNGAN
So SECARA
SERAPAN ATOM CUPLIKAN PADAT
Djokowidodo
PuslitbangTeknologiMaju Batan,Yogyakarta.
Djokowidodo
TANAH
DAN
SPEKTROMETRI
I
?~
2/
ABSTRAK
UJI KEHOMOGENAN CUPLIKAN TANAH DAN PENENTUAN KANDUNGAN Sn SECARA
SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM CUPLIKAN PADAT Telah dilakukan pengujian kehomogenan
serbuk tanah secaraflSik dan kimiawi. Uji secaraflSik menggunakanAnalysette22, dan kimiawi secara
SpektrometriSerapan Atom Cuplikan Padat (SSACP).Cuplikan tanah dikeringkan di dalam ruangan,
digiling menggunakanpenggiling Pulverivette /4. dan diayak lolos /00 mesh. Serbuk dihomogenkan
dengansilinder putar. Optimasidan pembuatankurva baku menggunakanBCR CRM 320, buatan Belgia.
Perhitungan menggunakankurva non linier. Penentuan kadar Sn, secara acak, dengan 20 kali
pengulangan.Pembuangandata menggunakan
metodestatistikoutlayer.Hasil uji secarafisik serbuktanah
cukuphomogenpada penghomogenan
selama8 jam, dengansebaranserbukberukuranantara 2,036 Jim 59,/50 Jim,don uji secarakimiawi serbuk tanah cukuphomogen,dengankandunganSn berkisar antara
/,4/72 -2.853 jJg/g,denganrerata 2,2238:1:0,332/jJg/g
Kala kunci: Sn. SSACP,cup/ikonpadal, homogen.
ABSTRACT
THE SaIL HOMOGENATION TESTED AND DETERMINATION OF Sn SOLID SAMPLING
ATOMIC ABSORPTIONSPECTROMETRIC.Thesoil physical homogenationtested.and determination
of Sn by Solid SamplingAbsorptionSpectrometryhave been done. The soil samplewere dried in room
temperature.milled by Pulverivette14. and sievedto have 100 meshpowder. Thesoil sampleswas rotary
drum homogenized.and the physical homogenizedwas tested by Analysette22. while the chemically
homogenizedwas doneby SSAAS.The BCR320. River SedimentNo. 640 CRM wasused to optimizedand
developedSn determinationin$oil and chemicallyhomogenizedtested.The non linear curve was usedas
calibration standard.TherandomizedSn determinationweredoneby 20 repeatations.Thestatistic methode
was usedas the outlayerdata.The homogenized
soil powdersize werein the range of2.36 ;;"1:-59.15Q pm.
The chemicalyhomogenaized
test showedthat Sn in the soil were in the range of 1.4172-2.8530 jig/g.
and the averagewas2.2238.:t0.3321 .ug/g
.
Keywords: Sn,SSAAS.solid sampling.homogen.
PENDAlIULUAN
D
alam kegiatan analisis kimia
kuantitatif,
penyiapan cuplikan memegang peranan yang
sangat penting. Penyiapan cuplikan ini sangat
penting agar pada pengulangan pengukuran secara
acak, dapat memberikan hasil yang valid.
Pengukuran secara acak
berarti,
bahwa
pengarnbilan cuplikan dilakukan secara sembarang,
namun hams mendapatkan hasil yang relatif sarna.
Dengan demikian, maka cuplikan hams cukup
homogen. Untuk cuplikan cair kehomogenan
cuplikan tidak menjadi masalah, tetapi untuk
cuplikan padat, kehomogenan memegang peranan
utama. Untuk cuplikan padat yang relatif sedikit,
kehomogenan sebaran butiran di dalam cuplikan,
diperoleh dengan cara menggerus di da-!ammortar
agat, atau dihomogenkan dengan mengocok di
dalam botol kecil, dan tidak perlu diuji
kehomogenannya. Untuk cuplikan yang berjumlah
cukup banyak, sehingga harus digerus dan diayak
berulang kali, maka serbuk cuplikan hasil
pengayakan hams dihomogenkan. Penghomogenan
dapat dilakukan dengan silinder putar, kemudian
kehomogenan cuplikan diujr1. 2,3).
Uji kehomogenan serbuk dilakukan dengan
dua cara, yaitu :
1. Uji secara fisik, dilakukan dengan menentukan
ukuran sebaranbutiran.
Prosiding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir
P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
ISSN 0216 -3128
Djokowidodo
11
---~-
2. Uji secara kimia, dengan menentukan kadar
salah satu komponen atau unsur tertentu yang
terkandung di dalamnya.
Uji kehomogenan serbuk secara fisik dilakukan
dengan menggunakan Analysette 22, yaitu alat
pengukur sebaran butiran berdasarkanpola difraksi
sinar laser4).
Alat ini bekerja atas dasarterdifraksinya sinar laser
oleh butiran, dengan membentuk Pola Difraksi
Fraunhofer
Penghitungan diameter butiran menggunakan
rumus
Diarreter
butiran =
1,84 X f p!?:_njanggelomba~ (1)
I
Ro
Persarnaan (1), hanya dapat digunakan
untuk butiran dengan ukuran yang sarna, yang
bergerak di dalarn berkas sinar, dan kernudian
butirannya diukur. Bila actadua butiran yang tidak
sarna ukurannya, pola difraksi akan rnernbentuk
interfere!1.si satu sarna lain, dan rnenirnbulkan
kesulitan dalarn analisisnya. Sehingga bila dalarn
satu kelornpok acta banyak butiran dengan ukuran
yang berlainan, interferensinya sernakin rurnit,
sehingga tidak. rnungkin dihiumg
ct~ngan
persarnaan (1) tersebut, karena akan tirnbul rnatrik
yang sangat ruwet. Uiltuk itu digunakan sistern
penyelesaian rnatrik yang lebih baik, dan
perhitungannya rnenggunakan program kornputer.
Garnbar 2 rnenunjukkan di~gram cara kerja
pengukuran butiran.
B
--set
Gambar 2. Diagram pengukuran dengan
analyselle22.
A. Kedudukan set untuk pengukuran
pengukuran butiran besar
B. Kedudukan set untuk pengukuran
butiran besar
Gambar (A) menunjukkan pengukuran pada
butiran berukuran besar, dan (8) pada saat butiran
berukuran kecil.
Sel terbuat dari kuarsa yang dilapis dengan
suatu lapisan untuk meminimalkan retleksi cahaya,
yang dipancarkan dari sumber cahaya laser. Pada
--
saat pengukuran sel akan bergerak dari kiri ke
kanan. Selama rentang pergerakan sel, dari ujung
ke ujung, di dalamnya akan mengalir dispersi
serbuk dari berbagai ukuran. Sinar laser yang
melewati sel akan didifraksi oleh serbuk yang ada
di dalam sel. Difraksi sinar laser akan dideteksi
oleh detektor. Pendeteksian detektor bersesuaian
dengan jarak sel terhadap detektor, dan jarak
tersebut sesuai dengan ukuran butiran serbuk.
Dengan demikian detektor hanya akan mendeteksi
dan mencatat data terhadap tanggapan yang
ditimbulkan oleh serbuk dengan ukuran yang
sesuai saja. Selama pergerakan sel, detektor akan
mendeteksi kelompok serbuk dengan ukuran
terkecil, dan berakhir pada kelompok berukuran
terbesar. Sebaran ukuran butiran distribusi menjadi
31 kelompok. Hasil deteksi akan diolah oleh
program komputer, menjadi 31 kelompok ukuran
butiran, yang dimulai dari diameter terkecil, dan
berakhir dengan diameter terbesar. Dengan
membuat grafik sebaran butiran antara kelompok
ukuran butiran terhadap prosentasi kelompok,
dapat diketahui kehomogenan sebaranbutiran.
Uji
kehomogenan
secara
kimiawi,
dilakukan dengan menentukan sa!ah satu unsur
yang
terkandung
didalamnya.
Penentuan
kandungan unsur dilakukan berulang kali, dengan
pengambilan secara acak. Hasil pengukuran diuji
secara statistik. Pembuangan data dilakukan
dengan metode Dixon(S.6.7),dengan rumus
Q = nilai yang diuji -nilai rerata
nilai tertinggi -nilai lerkecil
(2)
Nilai Q dibandingkan dengan nilai kritis, dari label.
Bila Q lebih kecil dari nilai dalam label, maka data
dapat diterima.
sel
!
---
Dalam kegiatan ini uji kehomogenan secara kimia
dilakukan dengan menentukan kandungan Sn,
secara Spektrometri SerapanAtom Cupljkan Parlato
Spektrometer Serapan Atom Cuplikan Padat
(SSACP), adalah Spektrometer Serapan Atom
untuk menganalisis cuplikan padat secara langsung,
tidak harus melarutkan cuplikan tersebut lebih
dulu. Dengan demikian langkah-langkah penyiapan
cuplikan menjadi lebih sederhana, sehingga
timbulnya kesalahan teknik dapat ditekan serendah
mungkin. Cara kerja SSACP secara umum sarna
dengan Spektrometer Serapan Atom yang
menggunakan tungku grafit untuk pengatomannya.
Tungku grafit berbentuk perahu mini, pengisian
serbuk cuplikan dilakukan dengan sudu mini pada
timbangan mikro. Untuk cuplikan cair, disediakan
tungku khusus, yang pengisiannya menggunakan
Proslding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir
P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
1.2
ISSN 0216-3128
Djokowidodo
.
pipet mikro. Secaraumum kegiatandikendalikan
dengan sistem komputer. Seperti halnya dengan
SSA yang sudah lazim digunakan, SSACP
menggunakangas argon sebagaipendingin clan
mengisolasihasil penguraianterhadapudara,serta
sirkulasi air digunakanuntuk mendinginkansistem
peralatan. Gambar 1, menunjukkan skema
instrumenSSACPtipe AAS 5 EA(I)
~
~-
A
a
p
intensitas radiasi yang melewati.. cuplikan.
Intensitas radiasi ini sebanding dengan kadar
cuplikan.
Bila ada serapan unsur spesifik, maka IHcL
akan berkurang, sehingga perbandingan Io/IHcL
akan naik, clan ID2 akan berkurang. Setengah lebar
resonansi kira-kira 0,002 nm, clan lebar garis
resonansi kontinum terhitung, sekurang-kurangnya
di kisaran 0,2 nm. Maka garis kontinum akan
berkurang kira-kira
1,5 % untuk 100 %
penyerapan, sedangkan untuk pengukuran normal,
absorpsi garis resonansi dalam kontinum kurang
dari 100 %. Dengan demikian kesalahan akan lebih
kecil dari I %.
Keuntungan
penentuan
secara
SSACP,
diantaranya(S.9.10),
I. Gangguan matriks yang berasal dari dirinya
sendiri,
sudah
tertanggulangi
dengan
menggunakan lampu khusus.
.2.
SSACP
tipe
AAS
5
EA
(EA
=
Electrothermal Atomizer) dirancang untuk tungku
grafit. Tungku grafit dikombinasikan dengan
koreksi latar yang efisien, sehingga meningkatkan
kemampuan analisis cuplikan dengan mereduksi
pengaruh latar, yang disebabkan oleh absorpsi pita
lebar molekuler, menurunkan suhu sehingga
tungku berumur lebih panjang, serta mencegah
terjadinya kondensasi.
AAS 5 EA bekerja dengan berkas tunggal,
menggunakan pemutus cahaya (coper). Berkas
cahaya dari lampu katoda rongga dan sumber
cahaya kontinum deuterium (O2HCL), oleh suatu
sistem optik digabungkan dalam satu lintasan
optik. Berkas cahaya gabungan tersebut akan
terpancar melewati tungku grafit yang berisi
cuplikan pijar, secara terputus-putus dengan selang
waktu 3,3 mS. Sebelum pengukuran cuplikan
dilakukan perbandingan intensitas lampu katoda
rongga (IHCL) dengan cahaya kontinum dari
02HCL
(IDJ, diatur dan disimpan sebagai
referensi. Oi belakang tabung grafit ditempatkan
cermin, yang akan merefleksi berkas masuk
melewati celah monokromator. Rangkaian Stops di
depan dan belakang tungku untuk menghindarkan
gangguan dari tungku yang pijar. Monokromator
kisi mendispersi kembali cahaya gabungan tadi
menjadi dua berkas cahaya, yaitu berkas cahaya
spesifik unsur, dan berkas cahaya kontinum. Sesuai
dengan lebar celah, berkas cahaya spesifik akan
diproyeksikan
melewati celah arah keluar.
Pengganda foto (photomultifier. PM]), yang
dirangkai di belakang celah akan mengukur
Gangguan latar ditiadakan dengan cahaya
kontinum DH2CL.
".
3. Tidak harus melarutkan lebih dulu, sehingga
tidak terjadi kesalahan teknik pada wakul
preparasi.
4. Kemungkinan kontaminasi selama preparasi,
dapat dihindari
5. Kehilangan atau bertambahnya
selama preparasi tidak terjadi.
komponen
6. Secara urn urn penggunaan bahan, relatif lebih
hemat.
TATAKERJA
Alat
Pulverisete 14, pengayak 1010s 100 mesh,
silinder
putar, seperangkat Analysette
22,
seperangkat Spektrometer Serapan Atom Cuplikan
PadatAAS5 EA
Bahan
CRM
(Certified
Reference Material)
Sediment BCR-RM 320, Tanah Bayuran yang
diambil pada kedalaman 0 -5 cm.
Cara Kerja
1. Tanah Bayuran dikeringkan pacta suhu kamar.
2. Digiling
dengan Pulverisette 14, diayak
dengan pengayak lolos 100 mesh.
Prosldlng Pertemuan dan Presentasl IImlah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr
P3TM-BATAN Yogyakarta. 7 -8 Agustus 2001
3. Serbuk hasil pengayakan, dihomogenkan
denganpenghomogensilinder putar,selama4
dan8 jam.
4. Serbuk diuji kehomogenannyasecara fisik
dengan8 kali pengulangan.
5. Uji kehomogenansecarakimia dengancara
menentukankandunganSn, dengan 20 kali
pengukuran.
6. Optimasi kondisi pengukurandan pembuatan
standar kalibrasi Sn, menggunakanSediment
BCR CRM -320.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil
/3
ISSN 0216 -3128
Djokowidodo
penghomogenan
serbuk
tanah
Bayuran dikaji dengan menampilkannya sebagai
kurva sebaran butiran. Kurva sebaran butiran
dibuat sebagai garis sinambung, dengan ukuran
butiran sebagai absis, dan prosen kumulatif sebagai
ordinat. Sebaran butiran diukur dengan 8 kali
pengukuran. Hasil ke delapan pengukuran
digambarkan dalam satu koordinat, dengan ukuran
sebaran-butiran sebagai absis, clanprosen kumulatif
sebagai ordinat. Dari kurva yang diperoleh dapat
diketahui kehomogenan sebaran butiran. Kurva
sebaran butiran ditunjukkan pactaGambar 3.
1D
merupakan petunjuk, bahwa sebaran butiran belum
cukup homogen.Tetapi dengan menghomogenkan
selama 8 jam secara terus menerus, diperoleh
sebaran butiran seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 3 B. Yaitu kedelapan garis hampir bersatu
membentuk kurva garis. Hal itu menunjukkan
bahwa sebaranbutiran sudah homogen.
Dengan telah terbukti bahwa serbuk tanah sudah
cukup homogen secara fisik, maka perlu juga
dibuktikan apakah serbuk tersebut juga homogen
secara kimiawi. Hal itu perlu dilakukan, sebab
lapisan tanah yang diambil setebal 5 cm diduga
mempunyai komposisi yang berbeda karena
ketebalannya dan luas pengambilannya. Untuk
mengetahui
kehomogenan
secara
kimiawi
dilakukan dengan cara menentukan ,.salah satu
un sur yang mungkin terdapat di dalam tanah
tersebut.
Pada
uji
pendahuluan
dengan
Spektrometri Serapan Atom Cuplikan Padat
(SSACP) diketahui bahwa serbuk tanah Bayuran
mengandung Sn. Oleh karena itu kandungan Sn di
dalam serbuk tersebut dapat digunakan untuk
menguji kehomogenan serbuk secara kimia.
Untuk menentukan kandungan unsur Sn di dalam
serbuk tanah, dilakukan optimasi pengukuran,mengembangkan, dan kemudian membakukan
metode yang d:peroleh.
Optimasi pengukuran dimaksud agar diperoleh
parameter optimum untuk mendapatkan data
ro
terbaik. Optimasi meliputi
suhu,
kenaikan suhu, dan waktu tahan.
II>
w
Tahapan optimasi adalah
"l)
~
00
/1
'"
-Pengeringan
(D
00
kecepatan
-Penguraian
I-~--~~~-~:~~~~
suhu tinggi (pirolisa)
ffi
!D
4J
JJ
:D -1-
-
-Pengatoman,
4J
:D
-,.-
1)
'K)
u , ,.
251>23!D$214
I
'.
-Pencucian.
:D
~--
dan
;--1
.
O.
Keberhasilan optimasi dapat diketahui dengan
munculnya dua puncak optimasi, yaitu puncak
pirolisa, dan puncak pengatoman, seperti yang
ditunjukkan dalam Gambar 4(8).
20azmS34
Gambar--S:-&baran butiran serbuk tanah Bayuran
.pada penghomogenanselama
[AJ. Empatjam. [8J. Delapanjam
Gambar 3 A menunjukkan bahwa sebaran but iran
pada kehomogenan selama 4 jam, dan Gambar 38
untuk sebaran butiran pada penghomogenanselama
8 jam. Gambar 3 A, menunjukkan bahwa pada
pengomogenan selama 4 jam, dengan delapan kali
pengukuran secara sinambung diperoleh 8 garis
membentuk pita yang ~elebar. Melebamya pita
Gambar 4. Puncak pirolisa lerpisah dari puncak
pengaloman
Prosiding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir
P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
r~~~(~~~~~~:~
14
!:~D
ISSN 0216-3128
Pengertianterpisahnyapuncak,tidak hams dengan
resolusi ?; 1, tetapi cukup dengan terindikasi
adanyaduapuncak.
Pengoptimasian pengukuran dan pembuatan
standarkalibrasimenggunakanBahanPembanding
Baku, BPB (Standard Reference Materia/,
SRM).Padapekerjaanini digunakanBCRCRM320
River Sediment,buatanBelgia. Pengaturankondisi
ala!. sesuaidenganpetunjukbukuManual(I).
Kondisi pengaturan parameter alat, ditunjukkan
dalamTabell.
Tabell. Parameterkondisipengaturana/at untuk
penentuanSn di da/amTanah.
Parameter
Panjang gelombang (I..)
Lebar celah
Arus lampukatOcta cekung
286,3 nm
O,5nm
I 3.0mA
16,4mA
I Arus lampu deuterium
Optimasi
kondisi
pengukuran
untuk
penentuan Sn di dalam BCR CRM 320, dilakukan
dengan mempelajari peubah suhu. Untuk suhu
pengeringan dilakukan dengait memvariasi dengan
suhu tetap dan waktu tahan 5 menit. Optimasi
selanjutnya suhu untuk pirolisa, auto zero,
pengatoman, dan pencucian. Data yang diperoleh
disampaikan dalam Tabel 2.
Tabcl 2.
iNo
Hasi/ optimasi pengatllran untuk
penentuan Sn di do/am BCR CRM
320 River Sediment.
Parameter
SUhUIKecepatan l Waktu
rC]
__[~~_et]
Pengeringan 1-200
2
Plrolisa
700
700
3
Auto zero
700
0
4
5
Pengatoman 2200
Pencucian 2200
tahan
5W
1500
5
3
0
2
Dari Tabel 2, dapat dilihat bahwa auto zero
pada suhu 700 °c, dengan waktu tahan 0 de~~
Auto zero bertujuan untuk mengembalikan
program pengukuran pada kondisi blanko. Dengan
waktu tahan 0 detik dimaksudkan agar pada tahap
pirolisa ke suhu pengatoman, tidak terjadi
perubahan kondisi, bisa langsung sebagai suhu
awal pengatoman.
Djokowidodo
sepenuhnya, dan memberi kesempatan kepada
detektor untuk menangkap dan mengolah data
menjadi bentuk luas secara sempuma. Pencucian
pactasuhu 2200 °c dan waktu tahan 2 detik, cukup
baik. Pencucian bertujuan untuk membuang sisasisa endapan cuplikan yang mungkin tersisa.
Pengatoman selama 3 detik ditambah pencucian
pactasuhu yang sarna selama 2 detik, menunjukkan
pencucian cukup bersih, yang dapat dipantau
dengan melakukan pembakaran blanko, sudah
tidak timbul tanggapan (respond) dari detektor.
Dengan menggunakan data optimasi, dibuat
kurva kalibrasi menggunakan BCR CRM 320. Data
yang diperoleh direkam dalam komputer, komputer
akan mengolah data berdasarkan program yang
dipilih., Pacta pengujian ini dipilih program
kalibrasi non linier. Dengan menggunakan kurva
kalibrasi non linier akan diperoleh basil yang lebih
akurat dari pacta kalau menggunakan kalibrasi
liniefl}.
Persamaan kalibrasi yang diperoleh
digunakan untuk menghitung basil pengukuran
pacta cup.likan. Data kalibrasi untuk pembuatan
kurva
kalibrasi non linier ditunju~kan dalam
Tabel3.
.
Tabcl 3. Data pengulcuran pembuatan kurva
ka/ibrasi non /inier.
Berat CRM
No
[~g]
1 10,12400
KadarSn
[ng]
0,744
Luas
puncak
0,069
1,3200
1,7640
0,139
STD 4 .I0,36906
2,2140
0,220
STD 5 I 0,45000
2,7000
0,248
STD 6 ~0,6000
3,6000
0,284
STD 7 \ 0,74000
4,4400
i 0,339
SffilI0,2-2000
sfb~
0,29400
0,167
Kurva kalibrasi dibuat langsung oleh komputer,
berdasarkan data yang diperoleh dari pengukuran.
Program komputer akan menghitung dan membuat
persamaan non tinier, serta menggambarkannya,
yang dapat dilihat langsung atau dicetak.
Persamaankalibrasi disimpan, yang kemudian akan
digunakan sebagai standar pada penentuan kadar
Sn di dalam cuplikan. Kurva kalibrasi non linier
ditunjukkan dalam Gambar 5.
Suhu pengatoman 2200 °c, diawa1i dari
suhu 700 °c, hasil optimum diperoleh kecepatan
kenaikan suhu 1500 °c per detik. Waktu tahan 3
detik,
bertujuan
agar pengatoman terjadi
Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir
P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
:%
IKonsentra~
~
I
:;:;;:.
ISSN 0216 -3128
Djokowidodo
IS
0.350 R2 = 0,99082
SO = 0 1335
).s..= 286.3nm
Dari Tabel 4, diketahui bahwa nilai tertinggi
adalah 3,4868, dan nilai terendah 1,4172, serta nilai
-a
o.
u
0.1
c:erata X
~ o.
;j
..) o.
1.000
2.000
KadarSn[ns1
3.000
4.000
~
Gambar S. Kurva katibrasinontinier
dicurigai, yaitu nilai tertinggi pada data nomor urut
2, dan nilai terendah pada data nomor urut 12. Uji
pembuangan data dilakukan dengan menggunakan
Persamaan(2). Hasil yang diperoleh dibandingan
terhadap tabel(6,7),
Penentuankadar Sn dari Tanah Bayuran, dilakukan
secara acak, dengan 20 kali pengulangan
pengukuran, dengan tujuan,
Dengan menggunakan Persamaan(2), maka
diperoleh cara perhitungan sebagaiberikut:
1. Menguji kehomogenan sebaran butiran secara
kimia
2. Mendapatkan data yang akurat.
3. Mengembangkan hasil
metode pengukuran.
Q = l{ ni/aiyangdiCUrig~i -ni/airerata
optimasi
menjadi
ni/aitertinggi -ni/aiterkeci/
Penentuan kad'd! kandungan Sn di dalam
tanah Hayuran, akan langsung dihitung oleh
program, sesuai dengan data persamaan regresi
linier yang dibuat. Hasil pengukuran ditunjukkan
dalam Tabel4.
Tabcl 4. Data kandungan Sn di do/am tanah
Bayuran.
[~g/g]
2,0055
II
r
3,4868*
2,6860
2,2730
2.1569
1,8769
2,4810
2,8530
2,2532
2,1282
1,4172..
\,9742
~
II 3',4868- 2,2869
~O5737
O. ~~
0.
= 2,3018 :!: 18,7195. Dari 20 hasil
penentuan kadar Sn yang diperoleh, di\akukan uji
apakah data yang diperoleh memenuhi syarat
semua atau tidak, atau harus ada yang dibuang.
Pembuangan data menggunakan metoda outlayer
Dixon(S. 6, 7) Dari Tabel 4, ada dua nilai yang
'
"-
}\
c:
:I
l3,4868-1,4712
r:
Oari tabel(S,7) , diketahui bahwa nilai kritis adalah
0,489. Oari perhitungan diperoleh Q = 0.5737.
Jadi Q = 0,5737 > 0,489
Dengan demikian, maka data hasil pengukuran ke
dua 3,4868 harus dibuang.
Nilai berikutnya yang dicurigai ada!ah
nilai terkecil, yaitu nilai pacta pengukuran yang ke
12, sebesar1,4172. Kembali dengan menggunakan
Persamaan2
-_
Q-
\{
1,4172-2,2869
}\ = 0,42026
3;4868-1,4712
Diperoleh nilai Q = 0,42026 < 0,489, yang lebih
kecil dari nilai batas yang disyaratkan, maka rn.\a+
terkecil pada pengukuran yang ke 12 tersebut
diterima, clantidak dibuang.
Dari dua puluh kali pengukuran dengan
berbagai variasi berat cuplikan, hanya satu yang
ditolak, atau 5 % dari seluruh pengukuran, kiranya
dapat disimpulkan bahwa secara kimia sebaran
serbuk tanah Bayuran,
cukup
homogen.
Berdasarkan data dari Tabel 4, scbaran kandungan
Proslding Pertemuan dan Presentasillmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir
P3TM-BATAN Yogyakarta. 7 -8 Agustus 2001
-Apakah
ISSN 0216-3128
Sn dalamserbuktanahBayuran,ditunjukkandalam
Gambar6.
Conference University
of
Bradford,
Yorkshire, UK, 16 -19 th September 1985,
John Wiley & Sons Chichester, (1987).
4
.Instruction
Manual, Laser Particle
Sicer "Analysette 22, Fritch GmbH., (1994).
5
MILLER J. C., MILLER J. N., Statistics for
Analytical Chemistry, Ellis, (1987).
Penentoanke
Gambar 6. Grafik sebarankandunganSn di do/am
serbuk tanahBayuran
Dari Gambar 6 dapat diketahui, bahwa
kedudukan Sn pada pengukuran ke dua berada
sedikit lebih jauh daTi daerah Terata, yaitu dengan
simpangan 18,57 %. Uji statistik menunjukkan,
bahwa hasil pengukuran tersebut berada di luar
kisaran sehingga hams dibuang. Bila nilai
pengukuran ke 2 ditiadakan, maka simpangan
bakunya menjadi 14,95 %, berarti pengukuran
lebih akurat.
KESIMPULAN
I. Pengujiansecarafisik, pen-ghomogenan-selama
4 jam, serbuk belum cukup homogen, clan
Djokowidodo
6.
EDWARD L. BAUER, A Statistics for
Chemists, sec. Ed., Academic Press, New
York, (1971).
7
:'.
ROLAND
CAULCUT
and
RICHARD
BODDY, Statistics for Analytical Chemists,
first Publ. Chapman and Hall, London, (1983).
8
.AAS
5 EA, Atomic
Spectrometer Manual, (1994).
Q
,'.
ASTSUY A, K. ITOH and K. AKA TSUKA,
Development of Direct Analysis '-of Powder
Samples by Atomic Spectr:ometryUsing Inner
Miniature cup technique, Fresenius Z. Anal.
Chern., (1987).
10. A. BROWN, M.
A. ROSOPULO.,
Furnace Atomic
Fresenius Z.'Anal.
Absorption
LEE, G. KULLEMER, and
S'olid Sampling in Graphite
Absorption Spectrometry,
Chern.,(1987).
kehomogenan dicapai pacta penghomogenan
sel.ama8 jam, denganukuranbutiran berkisar
antara2,036 -59,150 ~m.
2. Optimasi pengukuran diperoleh suhu
pengeringan100°c, pirolisa 700°c, auto zero
700 °c, pengatoman2200 °c, clan pencucian
2200°C.
Secara kimiawi, dengan membuang hasil
pengukuran tertinggi, serbuk tanah Bayuran
cukup homogen, dengan kadar Sn berkisar
antara 1,4172 -2,853 ~g/gram.
DAFTARPUSTAKA
J. R. W. WOITfIES and J. E. SLOOF,
Sampling and Sample Preparation, Interfaculty
Reactor Institute, Delft
University
of
Technology, The Netherlands.
2. PHILIP
E.
PLANTZ,
Paraticle Size
Measurements From 0,1 to 1000 J.lm.Based on
Light Scattering and Diffraction, Leeds and
Northrup Instruments MICROTRAC Products,
St. Petersburg,Florida.
P. J. LLOYD, Particle Size Analysis 1985,
Proceedings of the Fifth Particle Size Analysis
TANYAJAWAB
Supriyanto
metoda kurva non tinier
dibandingkan dengan kurva linier.
sudah
-Sajian
data kadar Sn dalam cuplikan
mempunyai standar deviasi yang sangat besar
2,3018:!: 18,7195 % mohon penjelas,:an.
Djokowidodo
Metoda kurva non tinier digunakan. karena
sudah ditakukan dengan menggunakankurva
tinier. Dengankurva tinier simpangannyatebih
besar.
Metoda SSAAS adalah penentuan secara
langsung sehingga untuk memperoleh data
yang valid, sebaiknya dilakukan beberapa kali.
Simpangan sebesar 18,7195% , hanya adD
pada satu hasil, oleh karena itu dilakukan uji
pembuangan data menurut Dixon. Dan ternyata
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir
P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
Djokowidodo
ISSN 0216 -3128
uji Dixon menghasilkan kesimpulan,bahwa
hasil dengankesalahan18% harusdibuang.
Hidayati
Apa bedanyadenganAAS biasa
17
Djokowidodo
-Secara
prinsip SSAAS harnpir sarna dengan
AAS tungku graftt.
Bedanya kalau SSAAS
pengukuran
dilakukan
langsung
tanpa
pelarutan. sehingga kesalahan teknis dapat
dihindari.
Mengapa tidak digunakan kurve kalibrasi linier
-Untuk
pengukuran ini sudah dipelajari,
ternyata kurve linier menimbulkan simpangan
yang cukup besar.
~
Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr
P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001