PENETAPAN CEMARAN LOGAM TIMBAL (Pb)

ISBN : 978-602-73060-1-1
PENETAPAN CEMARAN LOGAM TIMBAL (Pb)
DALAM KANGKUNG (Ipomoea aquatica)
METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Mimin Kusmiyati1* , Try Ayu Lestari1, Yayat Sudaryat1, Ardi Rustamsyah1
1. Jurusan Farmasi Poltekkes Kemenkes Bandung, Jl Prof Eyckman No. 24 44161
*Coressponding author : [email protected]
ABSTRAK
Kangkung merupakan salah satu jenis sayuran yang banyak penggemarnya. Kangkung air (ipomoea
aquatic) merupakan tanaman yang tumbuh cepat dan memberikan hasil dalam waktu 4-6 minggu sejak dari
benih. Biasanya dengan panjang 30-50 cm merambat pada lumpur dan tempat-tempat yang basah seperti
tepi kali, rawa-rawa atau terapung di atas air. Kualitas dari kangkung sendiri tidak lepas dari berbagai
pengaruh kondisi lingkungan saat penanaman. Kondisi lingkungan inilah yang nantinya akan menjadikan
kangkung tersebut layak atau tidak untuk dapat dikonsumsi masyarakat. Cemaran logam timbal (Pb)
mungkin terjadi karena cemaran dari air yang tercemar oleh logam yang terdapat pada air di lahan
penanaman. Kangkung yang dijadikan bahan penelitian berasal dari kangkung yang ditanam berdekatan
dengan pabrik tekstil yang diairi dengan air sisa pembuangan limbah tekstil tersebut. Penetapan kadar
cemaran logam timbal ini menggunakan teknik spektrofotometri serapan atom dengan preparasi
menggunakan destruksi basah dengan penambahan 6 ml HNO3 65% dan 2 ml H2O2 30% dilanjutkan dengan
menggunakan microwave digestion hingga didapat larutan jernih. Dari hasil penelitian didapat data sebesar
Kadar cemaran logam Timbal (Pb) dalam kangkung air sebesar 0,0122 mg / kg pada sampel 1, 0,0198 mg
/ kg pada sampel 2 dan 0,0343 mg / kg pada sampel 3. Kadar cemaran logam Timbal (Pb) dalam kangkung
sampel no 1 no 2 dan 3 memenuhi Standar Nasional Indonesia 2009 memenuhi syarat karena tidak melebihi
batas maksimum yang tertera dalam Standar Nasional Indonesia tahun 2009.
Kata kunci
: kangkung, Timbal, Spektrofotometri Serapan Atom
ABSTRACT
Kale is one type of vegetable that many fans. Kale (Ipomoea aquatic) is a plant that grows quickly and
provides results within 4-6 weeks from seed. Usually with a length of 30-50 cm propagating in the mud and
places-places like the wet edge time, swamp-marsh or floating on the water. The quality of kale itself is not
free from the influence of various environmental conditions during planting. Environmental conditions is
what will make the kale is feasible or not to be consumed by the public. Metal contamination of lead (Pb)
may occur due to contamination of water contaminated by metals contained in the water in the cultivation
area. Kale are used as research material derived from kale planted adjacent to the textile mill irrigated
with sewage water the rest of the textiles. Determination of lead metal contamination levels using atomic
absorption spectrophotometry technique with preparation using wet digestion with the addition of 6 ml of
65% HNO 3 and 2 ml 30% hydrogen perokside using microwave digestion followed by up to obtain a clear
solution. From the results of the study concluded that there Metals Lead (Pb) in every swamp the number
of levels of each of 0,0122 mg / kg in sample 1, 0,0198 mg / kg in samples 2 and 0,0343 mg / kg on the
sample 3.Kadar metal contamination Lead (Pb) in kale samples No. 1, 2 and 3 Indonesian National
Standard 2009.
Keywords : kale, lead, Atomic Absorption Spektrofotometer.
Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI
136
Peran Apoteker dalam Menjamin Mutu, Efektifitas, Keamanan pada Obat, Makanan dan Kosmetik Sebagai
Upaya Meningkatkan Derajat Kesehatan Masyarakat Indonesia
ISBN : 978-602-73060-1-1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kangkung merupakan salah satu jenis
sayuran yang banyak penggemarnya. Kangkung
yang dikenal di masyarakat ada dua jenis yaitu
kangkung darat (Ipomoea reptans) dan kangkung
air (Ipomoea aquatica). (Gendrowati, 2014)
Kangkung air (Ipomoea aquatica)
merupakan tanaman yang tumbuh cepat dan
memberikan hasil dalam waktu 4-6 minggu sejak
dari benih. Biasanya dengan panjang 30-50 cm
merambat pada lumpur dan tempat-tempat yang
basah seperti tepi kali, rawa-rawa atau terapung
di atas air. (Kariman, 2014)
Kualitas dari kangkung sendiri tidak
lepas dari berbagai pengaruh kondisi lingkungan
saat penanaman. Kondisi lingkungan inilah yang
nantinya akan menjadikan kangkung tersebut
layak atau tidak untuk dapat dikonsumsi
masyarakat. Cemaran logam timbal (Pb)
mungkin terjadi karena cemaran dari gas emisi
kendaraan bermotor di lahan penanaman atau
bisa terjadi pada saat pendistribusian, air yang
tercemar oleh logam yang terdapat pada air di
lahan penanaman dan cara penyimpanan.(Lestari,
dkk 2010 ).
Timbal (Pb) merupakan logam yang
sangat populer dan banyak dikenal oleh
masyarakat awam. Hal ini disebabkan oleh
banyaknya Pb yang digunakan di industri
nonpangan dan paling banyak menimbulkan
keracunan pada makhluk hidup. Pb adalah sejenis
logam yang lunak dan berwarna cokelat
kehitaman, serta mudah dimurnikan dari
pertambangan. Dalam pertambangan, logam ini
berbentuk sulfida logam (PbS), yang sering
disebut galena. Senyawa ini banyak ditemukan
dalam pertambangan di seluruh dunia. Bahaya
yang ditimbulkan oleh penggunaan Pb ini adalah
sering menyebabkan keracunan. (Agustina, 2010)
Menurut Standar Nasional Indonesia
2009 tertulis batas maksimum untuk buah dan
sayur (termasuk jamur, umbi, kacang dan terasuk
kacang kedelai) rumput laut, biji-bijian buah dan
sayur serta hasil olahannya adalah 0,5 mg/kg.
Untuk mengetahui cemaran yang
terkandung dalam kangkung tersebut maka
peneliti memutuskan untuk menentukan kadar
Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI
kandungan logam timbal (Pb) secara
Spektrofotometri Serapan Atom .
Metode ini dipilih karena instrument
tersebut mempunyai kelebihan antara lain tidak
memerlukan pengompleks, mempunyai ketelitian
tinggi daan hampir semua logam dapat dianalisis
dengan
spektrofotometer
serapan
atom
(Darmono, 1995).
Metode
Metode yang digunakan adalah metode
analisis untuk penetapan kadar logam timbal
dengan menggunakan Spektrofotometri serapan
atom dengan destruksi basah.
Prinsip dari Spektrofotometri Serapan
Atom adalah terjadinya penyerapan energi oleh
atom sehingga atom mengalami transisi
elektronik dari keadaan dasar ke keadaan
tereksitasi. Dalam metode ini analisa didasarkan
pada pengukuran intensitas sinar yang diserap
oleh atom sehingga terjadi ekstasi. Untuk dapat
terjadinya proses absrbansi atom diperlukan
sumber radiasi monokromatik dan alat
menguapkan sampel sehingga diperoleh atom
dalam keadaan dasar dari unsr yang diinginkan.
Preparasi Sampel dan Pembacaan Sampel.
Sampel diambil dari populasinya dan di
keringkan di suhu ruang dalam keadaan layu.
Lalu sampel di potong kecil dan di timbang
sebanyak 0,5 gram. Kemudian ditambahkan
dengan 6 ml HNO3 65 % dan 2 ml H2O2 30 %.
Kemudian di destruksi dengan menggunakan
microwave digestion system, hingga diperoleh
larutan sampel dan dimasukan ke dalam labu ukur
25ml. kemudian dibaca di spektrofotometer
serapan atom.
Pembuatan Larutan Standar Pb dengan Seri
Konsentrasi
Pembuatan larutan Induk Pb dilakukan
dengan cara mengabil 1 ml larutan baku
Pb(NO3)2 konsentrasi 1000 ppm ke dalam labu
ukur 100 ml. kemudian ditambahkan
aquabidestilata sampai tanda batas sehingga
didapatkan larutan dengan konsentrasi 10 ppm
yang disiapkan untuk pembuatan seri konsentrasi.
Pembuatan seri konsentrasi dilakukan
degan larutan baku Pb(NO3)2 10 ppm diambil 0,5,
137
Peran Apoteker dalam Menjamin Mutu, Efektifitas, Keamanan pada Obat, Makanan dan Kosmetik Sebagai
Upaya Meningkatkan Derajat Kesehatan Masyarakat Indonesia
ISBN : 978-602-73060-1-1
0,75, 1, 1,25, 1,5 dan 1,75 ml dimasukkan ke
dalam labu ukur 25 ml. Diencerkan dengan
akuabidestilata sampai batas maka didapat
larutan baku Pb(NO3)2 untuk kurva baku 0,2, 0,3,
0,4, 0,5, 0,6 dan 0,7 ppm. Kemudian dibaca di
spektrofotometer serapan atom.
Preparasi Sampel Adisi
Seri konsentrasi yang dipakai 3 titik yaitu
0,4, 0,5 dan 0,6 ppm di tambahkan dengan sampel
dan di tanda bataskan di labu ukur 10 ml. lalu
dibaca di spektrofotometer serapan atom.
Validasi Metode
Uji linieritas
Uji linieritas ini dilakukan dengan cara
larutan Pb 1 : 2 : 3 : 4 dan 5 ppm diarsipkan pada
alat sektrofotometri serapan atom dan hasil
serapan yang diperoleh dibuat persamaan garis.
Kurva
baku
digunakan
untuk
menghitung nilai regresi, koefisien kolerasi,
intersep dan slope (kemiringan). Sehingga
didapat persamaan garis (regresi) yang ditulis
berdasarkan persamaan
y = bx + a
y
= Regresi
a
= Itersep
b
= Slope
x
= serapan
Apabila hasil makin mendekati angka 1
maka regresi yang dimiliki oleh kurva baku
tersebut semakin baik
Uji Presisi
Presisis merupakan ukuran yang
menunjukan derajat kesesuaian hasil. Uji presisi
dilakukan dengan cara mengukur serapan dari
tiga titik konsentrasi. Sampel yang telah
didestruksi ditambahkan dengan standar Pb.
Sebanyak 1 ml sampel ditambahkan dengan
larutan baku 0,4, 0,5 dan 0,5 ppm. Di add dengan
HNO3 0,1 N dan dibaca sebanyak 7 kali.
Dengan cara perhitungan
SD = �∑(𝑥𝑥 − 𝑥𝑥)2 / n-1
𝑆𝑆𝑆𝑆
RSD = 𝑥𝑥
CV = RSD x 100 %
SD
= Standar Deviasi
Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI
X
= kadar Pb pada wortel + Pb 2ppm
x
= Rata-rata kadar Pb pada 6 kali
pengujian
RSD = Relative Standard Deviasion
CV
= koefisien variasi
Apabila nilai CV perhitungan lebih kecil
dari nilai CV Hortwiz (0,66 x 21-0,5logC) maka
presisi dinyatakan baik.
Uji Akurasi
Akurasi merupakan ukuran yang
menunjukan derajat kedekatan hasil. Uji presisi
dilakukan dengan cara mengukur serapan dari
tiga titik konsentrasi. Sampel yang telah
didestruksi ditambahkan dengan standar Pb.
Sebanyak 1 ml sampel ditambahkan dengan
larutan baku 0,4, 0,5 dan 0,5 ppm. Di add
dengan HNO3 0.1 N dan dibaca sebanyak 7 kali.
Dengan cara perhitungan :%recovery = (CfCa) / S x 100
Cf = konsentrasi total sampel yang diperoleh
dari pengukuran (sampe+ standar)
Ca = konsentrasi sampel sebenarnya
S = konsentrasi analit yang ditambahkan
Uji Batas Deteksi (LoD) dan Batas Kuantitasi
(LoQ)
Uji batas deteksi (LOD) (3x pengukuran
blanko) dan batas kuantitasi (LOQ)(10x
pengukuran blanko) Batas deteksi kuantitasi
dapat dihitung secara statistik melalui garis
regresi linier dari kurva kalibrasi larutan standar.
Nilai pengukuran akan sama dengan nilai slope
(b) pada persamaan garis linier y = bx + a,
sedangkan simpangan baku blanko sama dengan
simpangan baku residual (Sy/x).
Hasil dan Pembahasan
Sampel yang digunakan dalam penelitian
ini adalah kangkung air (ipomea aquatic) yang
berasal dari lahan kangkung di sekitaran pabrik
tekstil di daerah Kiaracondong. Sampel ini dipilih
karena hasil survey menunjukan lahan dari
kangkung tersebut diairi dari anak sungai yang
digunakan untuk membuang limbah dari pabrik
tekstil. Terlihat dari kondisi anak sungai tersebut
yang sering berubah warna. Selain itu kangkung
138
Peran Apoteker dalam Menjamin Mutu, Efektifitas, Keamanan pada Obat, Makanan dan Kosmetik Sebagai
Upaya Meningkatkan Derajat Kesehatan Masyarakat Indonesia
ISBN : 978-602-73060-1-1
di lahan ini dijual belikan dalam kondisi segar
untuk di konsumsi oleh warga sekitar juga untuk
memasok beberapa pasar di sekitarnya.
Penetapan kadar logam timbal (Pb)
dilakukan dengan alat Spektrofotometer serapan
atom. Pemilihan metode ini dilakukan karena
Spektrofotometer serapan atom merupakan
metode yang popular digunakan untuk
pemeriksaan kadar logam, karena prosedurnya
selektif, spesifik, biaya murah, sensitivitas tinggi
dan waktu analisis yang cepat dan mudah.
Larutan standar timbal (Pb) yang
digunakan berasal dari larutan standar Timbal
Nitrat 1000 ppm yang dilakukan pengenceran
menjadi 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 dan 0,7 ppm yang
dilarutkan dalan HNO3 0,1 N. Hasil pengukuran
dengan menggunakan Spektrofotometer serapan
atom menunjukan linieritas dari larutan standar
Timbal dengan nilai Dengan nilar r sebesar
0,9873 yang menunjukan bahwa kurva kalibrasi
tersebut memiliki keakuratan sebesar 98,72 %.
Selain uji linieritas, dilakukan juga uji
perolehan kembali untuk menentukan presisi dan
akurasi. Uji ini dilakukan di tiga titik konsentrasi
yaitu 0,4 ppm 0,5 ppm dan 0,6 ppm karena
sampel yang akan kita uji berada di dalam matriks
yang tidak diketahui jumlahnya yaitu di dalam
kangkung. Didapatkan hasil akurasi untuk 0,4
ppm sebesar 90,96 %, 0,5 ppm sebesar 94,17 %
dan untuk 0,6 ppm sebesar 108,29 % dengan
presisi untuk 0,4 ppm sebesar 7,31 %, 0,5 ppm
sebesar 11,07 % dan 0,6 ppm sebesar 0,814 %.
Dilakukan juga uji LoD dan LoQ untuk
menentukan batas kuantisasi dan batas deteksi
dalam penelitian ini didapat data 0,0001714 ppm
untuk batas deteksi dan batas kuantitasi sebesar
0,0001715ppm dimana batas deteksi adalah
kemampuan paling maksimum untuk alat tersebut
membaca sampel namun hasilnya tidak dapat di
pertanggungjawabkan karena hanya sekelumit.
Sedangkan apabila berada di batas kuantisasi data
yang terbaca bias dipertanggungjawabkan
hasilnya.
Preparasi sampel dilakukan dengan
menimbang 0,5 gram sampel yang telah di potong
kecil dan dilakukan dengan cara destruksi basah
dengan menambahkan 6 ml HNO3 65 % dan 2 ml
H2O2 30 % dengan menggunakan microwave
digestion. Penggunaan microwave digestion ini
dipilih karena tidak memakan waktu yang cukup
Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI
panjang dan telah banyak digunakan oleh
penelitian sebelumnya juga memberikan hasil
yang jernih dan mengurangi adanya elemen yang
hilang karena dilakukan dalam suhu tinggi
dengan bejana tertutup. Didapatkan larutan jernih
dari sampel di masukan ke dalam labu ukur 25 ml
dan di tanda bataskan dengan menggunakan
larutan HNO3 0,1 N. kemudian di saring dengan
menggunakan syringe dan membrane filter
berukuran 0,45 µ dan dimasukan ke dalam vial.
hal ini dilakukan karena spektrofotometer
serapan atom yang digunakan membutuhkan
sampel yang bebas dari partikel besar yang dapat
merusak alat. Larutan sampel tersebut dibaca
dengan menggunakan spektrofotometer serapan
atom dengan panjang geloombang 283,3 nm.
Berdasarkan hasil penelitian didapatkan kadar
cemaran logam timbal (Pb) yang terdapat di
dalam kangkung air sebanyak 0,0122 ppm pada
sampel 1 ; 0,0198 ppm pada sampel 2 dan
0,03427 mg/kg pada sampel 3. Jika dibandingkan
dengan batas maksimum yang tertera dalam SNI
7387:2009 sebesar 0,5 mg/kg maka dinyatakan
ketiga sampel memenuhi syarat karena kadar
hasil menunjukan kadar di bawah batas
maksimum terdapatnya cemaran logam timbal.
Sampel no 3 menunjukan hasil yang paling tinggi
bisa jadi disebabkan oleh letak sampel tiga yang
paling jauh dari sumber air sedangkan aliran air
cukup deras sehingga cemaran Pb terbanyak
terdapat di lahan yang paling jauh
Kesimpulan
Kangkung Air yang berasal dari lahan
penanaman di dekat Pabrik gourment
Kiaracondong menunjukan positif mengandung
cemaran logam timbal (Pb) sebesar 0,0122 ppm
pada sampel 1 ; 0,01980 ppm pada sampel 2 dan
0,0343 pada sampel 3 dan dinyatakan memenuhi
syarat Standar Nasional Indonesia 2009
memenuhi syarat karena tidak melebihi batas
maksimum yang tertera dalam Standar Nasional
Indonesia tahun 2009.
139
Peran Apoteker dalam Menjamin Mutu, Efektifitas, Keamanan pada Obat, Makanan dan Kosmetik Sebagai
Upaya Meningkatkan Derajat Kesehatan Masyarakat Indonesia
ISBN : 978-602-73060-1-1
UCAPAN TERIMAKASIH
Kepala Laboratorium Kimia Terpadu Poltekkes
Bandung atas tempat dan alat penelitian.
DAFTAR PUSTAKA
Agustina, T. 2010. Kontaminasi Logam Berat
pada Makanan dan Dampaknya pada
Kesehatan. [skripsi]. Semarang. Fakultas
Teknik Universitas Negeri Semarang.
Akbar, R. 2014, Aneka Tanaman Apotek Hidup
di Sekitar Kita. Diterbitkan oleh : Onebooks.
Al-anshori, jamaludin. 2005. “Spektrofotometer
Serapan Atom”. Universitas Padjajaran.
anorganik dengan Spektrofotometri Serapan
Atom [journal]. Purwokerto: Fakultas
Farmasi,Universitas
Muhammadiyah
Purwokerto.
Liong, Alfian Noor, Paulina Taba, Asamati
Abdullah “Studi Fitoakumulasi Pbdalam
Kangkung Darat ( ipomoea reptants Poir) .
Universitas Hassanudin.
Kohar Indrajati, Poppy Hartatie Hardjo, Melyana
Jonatan, dan Onie Agustanti. 2004. “Studi
Kandungan Logam Pb dalam Batang dan
Daun kangkung ( ipomoea reptans ) yang
Direbus dengan Penambahan NaCl dan
Asam Asetat”. Universitas Surabaya.
Anonymos,2008.”Atomic
Absorption
Spectrophotometer Methods Manual”.
Thermo scientifice.
Mulyani Sri, I.G.A Lani Triani, Arief Sujana E.N
“Identifikasi Cemaran Logam Pb dan Cd
pada Kangkung yang Ditanam di Daerah
Kota Denpasar”. Fakultas teknologi
Pertanian – Unud.
Anonumous. “ Analitycal Methods for Atomic
Absorption Spectrofotometer”
Palar, H. 2008. Pencemaran dan Toksikologi
Logam Berat. Cet 4. Jakarta : rineka cipta.
Candra, DD. “ Determinasi Kadar Logam Timbal
(Pb) dalam Makanan Kaleng Menggunakan
Destruksi Basah dan destruksi Kering”.
Fakultas kimia Fakultas Sains dan Teknologi
UIN Maliki Malang.
Panitia teknis 67-02. 2009” Batas Maksimum
Cemaran Logam pada Makanan”. Agustus
Darmono. 1995. Logam dalam Sistem Biologi
Mahkluk Hidup. Jakarta: UI-Press.
Gendrowati, F. 2014. TOGA tanaman obat
keluarga. Yogyakarta: Padi..
Gandjar, dan Rohman, 2007.Kimia Farmasi
Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Harmita. 2004.” PETUNJUK PELAKSANAAN
VALIDASI
DAN
CARA
PERHITUNGANNYA”. Dalam majalah
ilmu kefarmasian. Vol. I. N0.3 halaman 117128.
SNI, Badan Standarisasi Nasional. “direktur
jendral pengawasan obat dan makanan
tentang batas maksimum cemaran logam
dalam makanan.” 2009.
Supriyanto C, Samin, Zainul Kamal.“ Analisis
Cemaran Logam berat Pb, Cu, dan Cd pada
Ikan
Air
Tawar
dengan
Metode
Spektrometri Nyala serapan Atom”. Pusat
Teknologi Akselerator dan Proses Bahan.
Yogyakarta.
Widianingrum, 2004. Bahaya Kontaminasi
Logam Berat dalam Sayuran dan Alternatif
Pencegahan Cemarannya’. Balai Besar
Penelitian dan Pengembangan Pascapanen
Pertanian
Jalaluddin, N dan Ambbeng. “Analisis Logam
Berat (Pb, Cd dan Cr) pada Kerang Laut”
Staf Jurusan Biologi FMIPA Unhas.
Kariman, 2014, Bebas Penyakit dengan Tanaman
Ajaib, bogor : Open Book.
Lestari, AP. 2010. Identifikasi Cemaran Timbal
pada Wortel (Dautus carota L.) organik dan
Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI
140
Peran Apoteker dalam Menjamin Mutu, Efektifitas, Keamanan pada Obat, Makanan dan Kosmetik Sebagai
Upaya Meningkatkan Derajat Kesehatan Masyarakat Indonesia