BAB III METODE 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ini dilakukan di

BAB III
METODE
3.1
Tempat dan Waktu
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Minyak Atsiri dan Bahan
Penyegar, Unit Pelayanan Terpadu Pengunjian dan Sertifikasi Mutu Barang
(UPT. PSMB) Medan yang bertempat di Jalan STM No. 17 Kampung Baru,
Medan pada tanggal 23 Januari 2017 sampai 03 Februari 2017.
3.2
Pengambilan Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak daun cengkeh
yang dibeli dari Toko Sari Jaya yang beralamat di Jalan Bandung No. 109, Medan
3.3
Alat
Alat yang digunakan adalah gelas ukur 10 ml (pyrex), kertas atau karton
berwarna putih, labu cassia 100 ml (kimax), lampu uap natrium, neraca analitik
(mettle toledo), penangas air yang dilengkapi dengan thermostat, piknometer 10
ml (duran), piknometer 25 ml (duran), pipet volume 10 ml, refraktometer (carlzeis
jena), tabung reaksi dan termometer.
Universitas Sumatera Utara
3.4
Bahan
Bahan yang digunakan adalah air suling, etanol 70%, larutan kalium
hidroksida (KOH) 4% dalam air dan minyak daun cengkeh.
3.5
Prosedur
3.5.1 Pengamatan warna dan bau sesuai SNI 06-2387-2006minyak daun
cengkeh
Minyak daun cengkeh dipipet 10 ml. Lalu dimasukkan ke dalam tabung
reaksi, hindari adanya gelembung udara dan disandarkan tabung reaksi berisi
contoh minyak daun cengkeh pada kertas atau karton berwarna putih. Kemudian
amati dengan mata langsung, jarak pengamatan antara mata dan contoh 30 cm dan
juga amati menggunakan indra penciuman langsung terhadap contoh minyak daun
cengkeh.
3.5.2 Penentuan bobot jenis sesuai SNI 06-2387-2006minyak daun cengkeh
Piknometer dicuci dan dibersihkan, kemudian basuh berturut-turut dengan
etanol dan dietil eter. Lalu dikeringkan bagian dalam piknometer tersebut denga
arus udara kering dan sisipkan tutupnya. Dibiarkan piknometer di dalam lemari
timbangan selama 30 menit dan timbang (m). Setelah itu, diisi piknometer dengan
air suling sambil menghindari adanya gelembung-gelembung udara. Dicelupkan
piknometer ke dalam pengas air pada suhu 20oC ± 0,2oC selama 30 menit. Dan
disipkan penutupnya dan keringkan piknometernya. Lalu dibiarkan piknometer di
dalam lemari timbangan selama 30 menit, kemudian timbang dengan isinya (m1 ).
Kemudian dikosongkan piknometer tersebut, cuci dengan etanol dan dietil eter,
kemudian keringkan dengan arus udara kering. Setelah itu, diisilah piknometer
Universitas Sumatera Utara
dengan contoh minyak dan hindari adanya gelembung-gelembung udara.
Dicelupkan kembali piknometer ke dalam penangas air pada suhu 20oC ± 0,2oC
selama 30 menit. Dan disisipkan tutupnya dan keringkan piknometer tersebut.
Lalu dbiarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan
timbangan (m2 ).
Contoh perhitungan :
Bobot jenis = 𝑑𝑑20 =
Keterangan :
20
𝑚𝑚 2−𝑚𝑚
𝑚𝑚 1−𝑚𝑚
m
= massa piknometer kosong (g)
m1
= massa piknometer berisi air pada 20oC (g)
m2
= massa piknometer berisi contoh pada 20oC (g)
3.5.3 Penentuan indeks bias sesuai SNI 06-2387-2006minyak daun cengkeh
Melalui refraktometer dialirkan air, agar alat ini berada pada suhu dimana
pembacaan akan dilakukan. Diatur Suhu kerja dan harus dipertahankan dengan
toleransi ± 0,20C. Sebelum minyak ditaruh di dalam alat, minyak tersebut harus
berada pada suhu yang sama dengan suhu dimana pengukuran akan dilakukan.
Kemudian pembacaan dilakukan bila suhu sudah stabil.
3.5.4 Penentuan kelarutan etanol sesuai SNI 06-2387-2006 minyak daun
cengkeh
Minyak daun cengkeh diukur 1 ml dengan teliti di dalam gelas ukur yang
berukuran 10 ml. Lalu ditambahkan etanol 70%, setetes demi setetes, kocok
setelah setiap penambahan sampai diperoleh suatu larutan yang sebening minyak.
3.5.5 Penentuan eugenol total sesuai SNI 06-2387-2006 minyak daun cengkeh
Universitas Sumatera Utara
Minyak daun cengkeh dipipet 10 ml ke dalam labu cassia. Ditambahkan
larutan KOH 4% hingga 2/3 volume. Lalu dikocok selama 30 menit, dan
ditambahkan lagi larutan KOH 4% hingga bagian skala labu cassia. Setelah itu,
Labu cassia diketuk-ketuk sampai butiran minyak naik ke leher labu cassia.
Kemudian dibaca lapisan minyak pada leher labu cassia
Contoh perhitungan :
Eugenol total =
Keterangan :
10−𝑉𝑉
10
𝑥𝑥 100%
v = volume minyak
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Hasil Pengamatan Keadaan (Warna dan Bau)
Hasil penentuan keadaan warna dan bau daun cengkeh yang beredar di
pasaran masing-masing adalah warna coklat tua dan berbau khas cengkeh (tabel
4.1). Hal ini menunjukkan keadaan warna dan bau daun cengkeh yang beredar di
pasaran memenuhi persyaratan SNI 06-2387-2006.
Tabel 4.1 Data Pengamatan Keadaan Minyak Daun Cengkeh
No
1
1.1
1.2
Jenis Uji
Keadaan
Warna
Bau
Hasil
coklat tua
khas minyak cengkeh (tidak
terlalu tajam)
Warna hitam kecoklatan (coklat tua) pada minyak daun cengkeh
disebabkan oleh adanya ion Mg, Fe, Mn, Pb dan Zn yang berasal dari daun dan
alat penyulingan dan juga berubah menjadi coklatkarena terjadikontak dengan
udara.Walaupun demikian, minyak ini dapat ditingkatkan kemurniaanya melalui
proses penyulingan ulang (redistilasi), adsopsi, dan pengkelatan (Bustaman,
2011; Guenther, 1990).
Dalam minyak daun cengkeh terdapat zat-zat
yangsangat sedikit
umpamanyametil-n-amil ketonyang berperan dalam menimbulkan karakteristik
bau pada minyak. Dalam minyakdauncengkeh berada dalamjumlahyang
Universitas Sumatera Utara
sedikitdaripadadariyangterdapatdalamminyak
bunga
cengkeh
atau
gagang
cengkeh, sehingga minyak daun cengkeh kurang mempunyai baukhas cengkeh
(Guenther, 1990).
4.2
Hasil Penentuan Bobot Jenis
Hasil penentuan bobot jenis minyak daun cengkeh yang beredar di pasaran
adalah 1,0410 (tabel 4.2). Hal ini menunjukkan bobot jenis minyak daun cengkeh
yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan SNI 06-2387-2006 yaitu berada di
antara 1.025 - 1.049.
Tabel 4.2 Data Penentuan Bobot Jenis Minyak Daun Cengkeh
No.
1.
2.
M
30,4605 gr
29,1658 gr
m1
55,1928 gr
38,4976 gr
Bobot jenis rata-rata
m2
56,2096 gr
38,8793 gr
Bobot Jenis
1,0411
1,0409
1,0410
Keterangan :
m
= massa piknometer kosong (g)
m1
= massa piknometer berisi air pada 20oC (g)
m2
= massa piknometer berisi contoh pada 20oC (g)
Bobot jenis minyak atsiri mempengaruhi komponen-komponen penyusun
minyak atsiri. Semakin banyak komponen penyusun minyak atsiri, semakin
banyak komponen beranti panjang atau senyawa polimer dalam minyak maka
akan meningkatkan densitas (bobot jenis) minyak. Semakin lama waktu destilasi
maka akan terjadi peningkatan konsentrasi minyak yang disebabkan oleh semakin
banyaknya akumulasi komponen-komponen kimia penyusun minyak atsiri, baik
itu senyawa yang bertitik didih tinggi atau rendah (Sebayang,2011).
4.3
Hasil Penentuan Indeks Bias
Universitas Sumatera Utara
Indeks bias dari minyak daun cengkeh adalah 1,534. Hal ini menunjukkan
indeks bias pada minyak daun cengkeh yang beredar di pasaran memenuhi
persyaratan SNI 06-2387-2006 yaitu berada di antara 1,528 - 1,535.
Indeks bias merupakan perbandingan kecepatan cahaya di udara dengan
kecepatan cahaya di dalam suatu medium/zat pada suhu tertentu. Apabila
seberkas cahaya merambat dari medium kurang rapat menuju medium yang
lebih rapat meka cahaya tersebut akan dibiaskan, maka semakin besar juga nilai
sudut biasnya (Sebayang, 2011).
Peningkatan waktu destilasi dapat terjadi karena proses pemanasan yang
berlangsung. Pemanasan dapat menyebabkan komponen minyak mengalami
polimerisasi. Senyawa polimer dalam minyak akan meningkatkan kerapatan
medium sehingga akan meningkatkan nilai indeks bias minyak (Sebayang, 2011).
4.4
Hasil Penentuan Kelarutan dalam Etanol
Kelarutan dalam etanol dari minyak daun cengkeh adalah 1 : 2 jernih. Hal
ini menunjukkan kelarutan dalam etanol pada minyak daun cengkeh yang beredar
di pasaran memenuhi persyaratan SNI 06-2387-2006.
Kelarutan alkohol dinyatakan sebagai jumlah alkohol yang dibutuhkan
untuk melarutkan 1 ml minyak atsiri. Karena banyak minyak atsiri larut dalam
alkohol dan jarang yang larut dalam air, maka kelarutannya dapat dengan mudah
diketahui dengan menggunakan alkohol pada berbagai tingkat konsentrasi.
Semakin banyak komponen senyawa yang mengandung gugus OH maka semakin
tinggi kelarutannya, atau sebaliknya. Kelarutan tersebut dasarkan pada tingkat
kepolaran suatu senyawa penyusun minyak tersebut. Kelarutan minyak dalam
Universitas Sumatera Utara
alkohol berdasarkan hasil menunjukkan larut dalam perbandingan 1:2, hal ini
dikarenakan kandungan eugenol yang tinggi pada minyak daun cengkeh, yang
mana eugenol merupakan senyawa kelompok alkohol (Putri, 2014; Sebayang,
2011; Guenther, 1990).
4.5
Hasil Penentuan Eugenol Total
Eugenol total dari minyak daun cengkeh adalah 80%. Hal ini menunjukkan
eugenol total pada minyak daun cengkeh yang beredar di pasaran memenuhi
persyaratan SNI 06-2387-2006 yaitu melampaui batas minimum 78% .
Eugenol dan non eugenol (non fenolat) merupakan konstituen minyak daun
cengkeh. Eugenol yang merupakan komponen paling besar dapat diisolasi
(dimurnikan) dengan menggunakan reaktan basa kuat (NaOH atau KOH) yang
akan mengikat fenol (eugenol). Fenol yang bersifat sedikit asam kemudian dapat
bercampur dengan basa kuat dan mengendapkan kariofilen atau yang disebut
lapisan non fenolat. Sehingga, setelah reaksi berlangsung akan diperoleh dua
lapisan. Lapisan atas yang merupakan senyawa non fenolat yang tidak larut dalam
air dan lapisan bawah yang merupakan senyawa eugenol (Na/K – Eugenol) yang
larut dalam air (Putri, 2014; BSN, 2006; Sastrohamidjojo, 2004).
Konsentrasi NaOH atau KOH yang dipergunakan dalam isolasi eugenol dari
minyak daun cengkeh berpengaruh nyata terhadap kemurnian eugenol serta
berpengaruh sangat nyata terhadap sifat fisiko-kimia dan rendemen eugenol yang
diperoleh. Rendemen eugenol yang tertinggi (hasil terbaik) diperoleh dari
perlakuan dengan larutan NaOH atau KOH dengan konsentrasi 4% pada suhu
45oC dan waktu pengadukan 30 menit. Pemilihan KOH sebagai reaktan karena
sifatnya yang lebih cepat larut di dalam air dan mengikat asam lebih cepat
Universitas Sumatera Utara
dibandingkan NaOH, hal ini dapat mempersingkat proses kemurniaan (Putri,
2014; Sani, 2005).
Kadar eugenol pada daun cengkeh juga ditentukan oleh posisi daun pada
ranting. Semakin ke pangkal kedudukan daun pada ranting akan akan kadar
eugenol minyak yang dihasilkan akan semakin bagus (Hapsoh dan Hasanah,
2011).
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan
Penelitian ini menunjukkan karakteristik dari minyak daun cengkeh
(syzygium aromaticum) yang beredar di pasaran mempunyai warna coklat tua; bau
khas minyak cengkeh (tidak terlalu tajam); bobot jenis 1,0410; indeks bias 1,534;
kelarutan dalam etanol 70% 1:2 dan kadar eugenol totalnya 80%. Hal ini
menunjukkan karakteristik dari minyak daun cengkeh (syzygium aromaticum)
yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan SNI 06-2387-2006.
5.2
Saran
Sebaiknya penelitian selanjutnya agar melakukan pengujian terhadap
parameter lainnya menurut standar mutu SNI pada minyak daun cengkeh seperti
beta caryophillene dan pada penentuan bobot jenis minyak daun cengkeh dibuat
triplo agar hasil lebih akurat.
Universitas Sumatera Utara