Lanjutan Destilasi (3) 1. IIN SATYA NASTITI (E1M013017) 2. I GEDE KARUNIA SOENARKO (E1M013014) 3. IFTAHURAHMAN (E1M013016) F. Jenis-Jenis Distilasi, Tujuan dari Jenis-Jenis Distilasi, dan Alat-Alat Yang Digunakan. Beberapa jenis-jenis destilasi, yaitu: 1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu: Distilasi kontinyu Disebut destilasi kontinyu jika prosesnya terus-menerus. Ada aliran bahan masuk sekaligus aliran bahan keluar. Destilasi batch Disebut Destilasi batch jika dilakukan satu kali proses, yakni bahan dimasukkan dalam peralatan, diproses kemudian diambil hasilnya (distilat dan residu). Sama halnya dengan reaktor, pada distilasi jenis ini tidak memiliki aliran masuk dan keluar. Skema umum destilasi batch 2. Distilasi berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu: Distilasi atmosfer (0.4 - 5.5 atm mutlak) Merupakan proses desilasi yang mana tekanan operasinya adalah tekanan atmosfer (1 atm) atau sedikit diatas tekanan atmosfer. Distilasi atmosfer bertujuan untuk memisahkan fraksi yang terkandung dari komponen yang akan dipisahkan pada tekanan atmosfer. Contoh unit proses yang menggunakan proses destilasi atmosferis ini adalah Crude distilling unit (CDU). Distilasi vakum Adalah distilasi yang tekanan operasinya 0.4 atm (≤ 300 mmHg pada bagian atas kolom). Proses destilasi ini dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer. Prinsip dari destilasi vakum ini yaitu dengan cara menurunkan tekanan diatas permukaan cairan dengan bantuan pompa vakum, maka cairan yang didestilasi akan mudah menguap, karena cairan ini akan mendidih dibawah titik didih normalnya. Skema umum distilasi vakum Distilasi tekanan ( ≥ 80 psia pada bagian atas kolom ) Merupakan proses pemisahan komponen dari campurannya dengan menggunakan panas/ sistem sebagai tenaga pemisah, dimana tenaga yang digunakan adalah tekanan yang tinggi. 3. Distilasi berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu: Destilasi system biner, teori dasar distilasi biner: a. Jika suatu campuran biner pada suatu larutan dipanaskan pada tekanan konstan. Maka pada saat tekanan uap yang dihasilkan campuran tersebut sama dengan tekanan sistem, maka akan terjadi kondisi didih. b. Jika campuran berada pada fase uap didinginkan, maka pada kondisi tekanan uap pada campuran tersebut sama dengan tekanan sistem. Maka campuran tersebut akan mengembun. Kondisi ini disebut titik embun (daw point). Destilasi sistem multi komponen Perhitungan destilasi multi komponen lebih rumit dibandingkan dengan perhitungan destilasi biner karena tidak dapat digunakan secara grafis. Dasar perhitungannya adalah penyelesaian persamaan nerasa massa, neraca energi, dan kesetimbangan secara simultan. 4. Distilasi berdasarkan sistem operasinya terbagi menjadi dua, yaitu: Single-stage distilation Single-stage distilation biasa juga disebut dengan flash vaporization atau equilibrium distilation, digunakan untuk menguapkan campuran secara parsial. Pada keadaan setimbang, uap yang dihasilkan bercampur dengan cairan yang tersisa, namun pada akhirnya uap tersebut akan dipisahkan dari kolom seperti juga fase cair yang tersisa. Multi stage distilation Adalah proses penyulingan air laut dengan mengubah sebagian air menjadi uap dalam beberapa tahapan dasar penukar panas lawan. 5. Distilasi berdasarkan jenisnya, yaitu: Destilasi sederhana(biasa) Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk pemisahan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa-senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing-masing. Skema umum distilasi sederhana Gambar diatas merupakan alat destilasi atau destilator terdiri dari termometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilasi. Termometer biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Thermometer yang digunakan harus mengkuti syarat seperti: a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan di destilasi. Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor) dan biasanya labu desilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memilki 2 celah, yaitu: celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialiri dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengambil kontak dengan air sehingga pendingin lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung hasil destilasi bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasannya juga dapat menggunakan penangas, atau mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. Jika campuran berair dididihkan, komposisi uap diatas cairan tidak sama dengan komposisi cairan. Uap akan kaya dengan senyawa volatil atau komponen dengan titik didih yang lebih rendah. Jika uap diatas cairan terkumpul dan didinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang memilki titik didih lebih rendah. Jika suhu relatif tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran. Destilasi sederhana digunakan untuk pemurnian senyawa yang biasanya telah diekstraksi. Proses yang terjadi pada destilasi sederhana Pada destilasi sederhana, yang paling sering dilakukan adalah operasi tidak kontinu. Dalam hal ini campuran yang akan dipisahkan dimasukkan kedalam alat penguap dan didihkan. Pendidihan terus dilakukan hingga sejumlah komponen yang mudah menguap terpisahkan. Pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan uap dari larutan sama dengan tekanan udara dipermukaan cairan. Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar. Sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Destilasi bertingkat (fraksional) Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/ senyawa cair dimana zat pencampurannya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponenya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran asetonmetanol, karbon tertraklorida-toulena, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/ tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat. Proses ini digunakan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan. Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banyak sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, kerena melewati kondensor yang banyak. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah. Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin suhunya ke atas, semakin tidak volatil cairannya. Skema umum destilasi fraksionasi Destilasi uap Destilsi uap ini dibuat karena terdapatnya masalah dari beberapa senyawa yang terkadang rusak atau molekul-molekulnya pecah saat pemanasan dengan suhu tinggi. Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Skema umum distilasi uap Proses destilasi uap sebenarnya bertumpu pada 3 komponen utamanya yaitu retort, kondensor dan pemisah. Proses kerja yang terjadi akan dijelaskan dibawah ini : a. Retort Pada bagian retort ini berisi bagian tanaman yang akan didistilasi atau tanaman yang memiliki senyawa yang kita inginkan (aromatik). b. Kondenser Air/uap yang membawa hasil tadi nantinya akan didinginkan pada bagian kondensor yang berbentuk tabung yang berisi spiral panjang. Spiral panjang itu yang berbentuk seperti tabung yang melingkar. Hasil dari kondensor ini berupa 2 fasa yaitu air dan senyawa aktif yang akan keluar dari kondensor secara bergantian sesuai dengan daya grafitasinya masing masing. c. Seperator / Pemisah. Hasil dari kondensor tadi yang berupa 2 fasa itu akan ditampung pada tabung sepertor ini dan akan bercampur, walaupun nantinya perbedaan fasa ini akan terlihat dengan munculnya senyawa aktif/ zat yang diinginkan dibagian atas sedangkan air dibagian bawah. Distilasi uap ini biasanya digunakan dalam penyulingan minyak atsiri untuk pembuatan parfum, prosedur pembuatan senyawa sintetis dari senyawa organik yang kompleks, Eucalyptus minyak dan minyak jeruk sebagai salah satu contohnya diperoleh dengan metode ini pada skala industri, juga banyak digunakan di kilang-kilang minyak bumi dan petrokimia tanaman di mana distilasi uap ini sering disebut sebagai "penguapan stripping". Distilasi Kering Distilasi kering biasanya membutuhkan suhu yang lebih tinggi dibanding distilasi biasa. Metode ini dapat digunakan untuk memperoleh bahan bakar cair dari batu bara dan kayu. Selain itu, distilasi kering juga digunakan untuk memecah garam-garam mineral. Bahan padat dipanaskan sehingga menghasilkan produk-produk berupa cairan atau gas (yang dapat berkondensasi menjadi padatan atau cairan). Produk-produk tersebut disaring, dan pada saat yang bersamaan mereka berkondensasi dan dikumpulkan. Skema umum distilasi kering Limbah ban / plastik / karet dibuang ke dalam tungku penyulingan tanpa dipotong-potong atau penghapusan kabel. Oleh karena itu, hasil melalui proses ini adalah minyak, gas mudah terbakar, kawat dan karbon. Destilasi azeotrop Distilasi Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. Refluks / destruksi Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam – macam destilasi walaupun pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. G. Kurva yang terbentuk sebagai hasil distilasi 1. Kurva distilasi sederhana/biasa Jika dilakukan distilasi suatu larutan yang terdiri dari campuran toulena:benzena, dengan komposisi 80:20 dan dipanaskan pada suhu ~ 100 ℃ . sehingga diperoleh komposisi uap sebesar 55:45. Awal akhir 2. Kurva distilasi bertingkat, untuk komposisi toulena: benzena yaitu 80:20 a. Pada suhu ~ 100 ℃, b. Pada suhu ~ 94 ℃, komposisi uap toulena: benzene yaitu 55:45. gambar a. Gambar a. Cairan yang kaya akan benzena ini sekarang mempunyai titik didih ~ 94 ℃, (lebih rendah dari uap yang datang ), uap tersebut mendidihkan permukaan yang lebih tinggi. pada kurva ini uap lebih banyak mengandung benzena yaitu 30:70. Berikut ini urutan kurva yang terjadi berdasarkan penurunan suhu pada proses distilasi: Kemudian kurva pada proses lengkap destilasi, yaitu: Pada gambar diatas uap yang terdapat pada labu distilasi 20: 80 touena: benzena. Sikus pada labu distilasi akan terus berlanjut sampai mencapai puncak kolom. Cairan yang ditampung setelah terjadi 7 siklus adalah 99% benzena.