KIMIA ANALISIS 1. ANALISIS KUALITATIF Cara Klasik Cara Modern 2. ANALISIS KUANTITATIF Anal. Gravimetri Anal.Volumetri ♠ Anal. Instrument/Elekrometri CARA KLASIK : ● Uji Pendahuluan ; - Warna - Wujud - Bau - Bentuk Kristal dll. - Rasa - Nyala ● Uji Reaksi Kimia ; - Terjadi Endapan - Terjadi Gas - Terjadi Perubahan warna dll. Analisis Kualitatif. Analisis kualitatif dilaksanakan untuk mengetahui jenis zat atau komponen yang terkandung dalam suatu sampel. Analisis kualitatif dilakukan sebelum analisis kuantitatif, karena suatu analisis kuantitatif tidak dpt dilakukan sebelum diketahui komponen yg terkandung dlm suatu sampel. Analisis kualitatif secara konvensional dapat dilakukan secara visual, baik dalam keadaan kering maupun basah. Dalam keadaan kering analisis dapat dilakukan melalui pengenalan bentuk dan warna, bau serta nyala. Pada analisis basah, langkah pertama adalah melarutkan sampel dengan pelarut yang sesuai. Pelarut pertama yang digunakan adalah air, kalau sampel tidak larut dalam air, maka dapat digunakan asam klorida, asam nitrat dan air raja (akuaregia). Untuk keperluan pengujian kelarutan ini, dipakai selalu zat dalam jumlah sedikit mungkin dalam keadaan dingin dan setelah dikocok dgn kuat tdk memberikan hasil, dilanjutkan dgn pamanasan. Jika keadaan panas tidak juga larut walaupun sudah dilakukan pengocokan atau pengadukan, maka dilanjutkan dengan menggunakan pelarut yang sesuai, dapat dilakukan analisis lebih lanjut, yaitu analisis pengenalan kation. Untuk mempermudah pengujian kation dan anion dilakukan sekaligus dengan cara membuat ekstrak soda, dimana endapan yang dihasilkan digunakan untuk uji kation dan ekstraknya untuk uji anion. Pengujian kation yang diendapkan sebagai karbonat kemudian dilarutkan dengan HCl dan dipanaskan untuk menghilangkan karbonatnya. Pengendapan selanjutnya hanya dikelompokkan sebagai golongan klorida, hidroksida dan karbonat. Dengan adanya pengelompokan, diharapkan dpt lebih mempersingkat pada analisis selanjutnya. Pengujian selanjutnya adalah uji identifikasi dengan menggunakan pereaksi khusus. ANALISIS KUALITATIF Reaksi-Reaksi Kation dan Anion Ion-ion yang umum dijumpai dalam cuplikan dapat dilihat dari Tabel berikut : Kation Ag+, Pb 2+, Hg2 2+, Hg2+ , Bi3+ , Cu2+ , Cd 2+, Sn 2+, Sn 4+, Sb 3+, As 3+, Fe 2+ , Fe 3+ , Al 3+, Cr 3+, Mn 2+ , Zn 2+ , Ni 2+ , Co 2+, Ba 2+ Ca 2+ , Mg 2+ , Na + , K + , NH4+ Anion Cl - , Br - , I - , NO3 -, AOC - , SO3 2- , SO4 2- , S - , CO3 2-, BO3 - , CrO4 2- , PO4 3- , AsO4 3- Pengujian kation • Analisis kualitatif kation dalam larutan dibagi ke dalam 6 kelompok atau golongan . 1. Golongan Perak. Pereaksi HCl encer, akan dihasilkan endapan korida dari ion Ag+, Pb 2+, Hg2 2+,. Golongan ini disebut sebagai golongan I atau golongan klorida. 2. Golongan Tembaga Arsen. Pereaksi H2S, dalam suasana asam klorida HCl encer, akan diendapkan sejumlah garam sulfida dari ion , Hg 2+, Pb 2+. Bi3+ , Cu2+ , Cd 2+, As 3+, Sn 4+, Sb 3+, Golongan ini dikenal juga sebagai golongan II atau golongan sulfida. 3. Golongan Aluminium (Al). • Pereaksi pengendap adalah campuran amonium hidroksida (NH4OH) dan amoium klorida (NH4 Cl) dan menghasilkan endapan hidroksida atau oksida terhidrasi ion logam yang bereaksi adalah Fe 3+,Al 3+, Cr 3+, Mn 4+, Golongan ini dikenal juga sebagai golongan III atau golongan Hidroksida. 4. Golongan Nikel.(Ni) Pereaksi pengendap adalah campuran amonium sulfida (NH4)2S dan amoium klorida (NH4 Cl) dan menghasilkan endapan sulfida yang larut dalam HCl. Ion logam yang bereaksi adalah Mn 2+ , Zn 2+ , Ni 2+ , Co 2+, Golongan ini dikenal juga sebagai golongan IV atau golongan sulfida. 5. Golongan Barium (Ba). • Diendapkan sebagai senyawa karbonat. Pereaksi pengendap adalah campuran amonium sulfida (NH4)2S dan amoium karbonat (NH4 )2CO3 dengan kondisi larutan tertentu . Ion logam yang mengendap adalah Ba 2+ Ca 2+ , Sr 2+, Golongan ini dinamakan golongan V atau golongan karbonat. 6. Golongan Magnesium (Mg) • Dalam kelompok ini terdapat ion Mg 2+ , Na + , K + , dan NH4+ disebut juga golongan VI atau golongan sisa. Pengujian Pendahuluan Pengamatan Warna Padatan dan Larutan • • • • • • • • • • CrO4 2- = kuning Cr2O7 2- = merah jingga MnO4 - , ungu Ni 2+ = hijau Fe 2+ = hijau abu-abu, Fe 3+= merah coklat Cr 3+ = hijau, Cu 2+ = biru hijau Co 2+ = merah anggur ke biru Mn 2+ = merah muda • Reaksi Nyala Beberapa kation mampu memberikan warna khas pada nyala Burner, misalnya : • Na + = kuning • Ba 2+ = hijau • Sr 2+ = merah • K + = ungu, • Ca 2+ = merah kuning • Cu 2+ = hijau biru • BO3 3- = hijau pucat • Reaksi Dengan Asam Sulfat CH3COO- = gas bau asam cuka bila dipanaskan NO3 - = gas warna coklat, bau merangsang jika dipanaskan, SO3 2- = gas tak berwarna, bau merangsang, CO3 2- = gas tak berwarna mengeruhkan air barit Cl - = gas warna kuning, bau merangsang memerahkan lakmus biru Br - = gas warna coklat, bau merangsang , memerahkan lakmus biru I - = gas warna ungu, bau merangsang CrO4 2- = perubahan warna dari kuning ke merah jingga, SO4 2- = tak ada perubahan yang jelas Contoh uji reaksi : Sampel (Kation) + HCl p Endapan (Ag,Hg,Pb) Gol.I Filrat (Gol.II,III,IV , Vdan VI) HCl, H2O2,H2S Endapan (CuS,HgS,CdS dll) Gol.II Filtrat (Gol.III, IV , V dan VI) Endapan (Gol.III) Filtrat(Gol .IV , V dan VI) Analisis Kuantitatif : ● Anal. Gravimetri ( Proses Pengendapan) ● Anal. Volumetri /Titrimetri; -Netralisasi ( Asam-Basa), Argentometri, Titrasi Redoks, Kompleksometri, Nitrimetri, Iodometri, Iodimetri, Permanganometri dll. ● Anal. Instrument ; - Kromatografi, Spektrofotometri, Potensiometri, Konduktometri dll. Anal. Gravimetri : adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan menimbang teliti zat setelah diperlakukan sedemikian rupa sehingga zat tsb diketahui dengan pasti rumus molekul dan berada dalam keadaan stabil/mantap. Anal. Volumetri/ titrimetri : adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan mengukur volume larutan secara tepat di samping juga diperlukan penimbangan. Anal. Instrumental : adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan menggunakan alat-alat elektronik/ instrument Kelebihan dan kekurangan cara kelebihan kekurangan An. gravimetri Hasilnya lebih tepat Waktu analisis lama An. volumetri Hasilnya kurang tepat , kesalahan ± 0,2 % Waktu analisis lebih cepat An. instrumental -Ketelitian tinggi -Waktu analisis cepat -Sampel yg dianalisis jumlahnya sangat kecil Biaya mahal Menggunakan zat referens/pembanding Tahap-tahap pengerjaan kimia analitik • Dalam suatu analisis kimia terdapat 4 langkah utama yaitu : 1. Sampling, yaitu memilih suatu contoh/sampel yg menggambarkan materi yg akan dianalisis 2. Pegubahan analit ke dalam bentuk yg sesuai guna pengukuran 3. Pengukuran 4. Perhitungan dan penafsiran dari pengukuran Teknik pengambilan cuplikan • Cuplikan yang berada dalam fase gas, mungkin dapat bereaksi dgn materi wadahnya. • Cuplikan bentuk cairan, bila lebih dari satu lapisan perlu diketahui volume tiap lapisan agar dapat dibandingkan. • Cuplikan berbentuk padatan yang pada umumnya heterogen, maka pengambilan cuplikan harus dilakukan di beberapa lokasi/tempat. Pemilihan metoda untuk analisis • Pemilihan metoda untuk analisis ditentukan oleh banyaknya cuplikan yg dianalisis 1. Pada analisis makro, diperlukan cuplikan 0,1 s/d 1,0 gram; dpt dianalisis dg cara volumetri maupun gravimetri. 2. Pada analisis semimikro, diperlukan cuplikan 0,05 s/d 0.08 gram;dapat dianalisis dg cara volumetri, kolorimetri dan spektrofotometri. 3. analisis mikro, memerlukan cuplikan sekitar 1 s/d 15 mg, dapat dianalisis dengan cara spektrofotometri uv-vis dan serapan atom. 4. Ultra mikro : 1 mikron, dapat dianalisis dengan Xray. Pemilihan metode dapat dilakukan dengan pertimbangan yang tersedia antara lain: banyaknya cuplikan yang tersedia, relatif mudah, praktis dan cepat, peralatan, ketepatan dan ketelitian, serta biaya yang diperlukan