BAB III METODOLOGI PELAKSANAAN 3.1 Tempat dan Waktu 3.2 Tempat : Lab Uji Politeknik Kampar Waktu : 25 oktober s/d selesai Alat dan Bahan Alat yang digunakan : 1. Erlemeyer 15. Buret 2. Beaker glass 16. Labu didih leher 2 3. Gelas ukur 4. Thermometer 5. Magnetik stirer 6. Kondensor refluks 7. Corong pisah 8. Pikno meter 9. Visko meter 10. Kertas saring 11. Pompa Vacum 12. Statip & klem 13. Neraca Analitik 14. pH meter A. Bahan Bahan yang kami perlukan dalam percobaan ini yaitu : 1. Aquades 5. Zeolit 2. Minyak jelantah 6. NaOH 3. Metanol 7. H3PO4 (5%) 4. Indikator PP 8. Bleaching Earth ProduksiCrude Biodiesel danCrude Glycerol analisa kadar asam lemak bebas(alb) pada minyak atau lemak yang akan di proses menjadi biodiesel. 1. 3 gr contoh dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 50 ml etanol, kemudian dipanaskan selama 10 menit dalam penangas air 2. Indikator pp ditambahkan 3-5 tetes dan digoyang sampai homogen 3. Titrasi dilakukan dengan larutan NaOH 0.1 N hingga terbentuk warna merah muda permanen kira-kira selama 30 detik Produksi Biodiesel dan Crude Glyserol Timbang bahan baku minyak/lemak yang akan diproses menjadi biodiesel. Jika bahan baku CPO atau minyak goreng, jumlah metanol yang digunakan untuk esterifikasi =[(20 x 32)/282] x massa ALB. Jika bahan baku stearin sawit, kebuuhan etanol pada tahapan esterifikasi = 4 x [ [(20 x 32)/284] x massa ALB]. Massa ALB = Kadar ALB x massa bahan baku minyak/lemak. Tentukan jumlah H2SO4 yang diperlukan yaitu (5/100) x massa ALB, kemudian larutkan dalam metanol sampai terlarut sempurna. Panaskan bahan baku minyak /lemak pada rangkaian reaktor esterifikasi, setelah mencapai suhu 650C masukkan larutan H2SO4-metanol, lakukan pengadukan pada 800 rpm secara refluks selama 60 menit. Pisahkan hasil reaksi esterifikasi yang terdapat pada lapisan atas. Lapisan bawah hasil reaksi ditambahkan adsorben karbon aktif secukupnya untuk menjerap air dan katalis sisa reaksi esterifikasi. Campuran tersebut kemudian disaring dan ditimbang massanya (MT) sebagai massa bahan baku tahapan transesterifikasi. Selanjutnya tahapan transesterifikasi dilakukan apabila kadar ALB < 2%. Jika kadar ALB >2% lakukan kembali proses esterifikasi. Tentukan jumlah metanol yang digunakan pada tahapan transesterifikasi. Jika bahan baku CPO atau minyak goreng, jumlah metanol yang digunakan untuk transesterifikasi =[(6 x 32)/885,45] x massa MT. Jika bahan baku Stearin, jumlah metanol yang digunakan untuk transesterifikasi =2 x[(6 x 32)/890] x massa MT. Tentukan jumlah NaOH yang diperlukan yaitu (1/100) x massa MT, lalu larutkan dalam metanol hingga terlarut sempurna. Panaskan bahan baku minyak /lemak pada rangkaian transesterifikasi, setelah mencapai suhu 650C reaktor masukkan larutan NaOH+metanol, lakukan pengadukan pada 800 rpm secara refluks selama 60 menit. Hentikan Proses Transesterifikasi, masukkan hasil reaksi dalam separator tunggu selama satu jam, maka akan terbentuk dua lapisan yaitu pada bagian atas terdapat biodiesel kasar dan lapisan bawah gliserol. Pisahkan Curde biodiesel dan crude gliserol yang terbentuk. Crude gliserol yang terbentuk akan dimurnikan pada pelaksanaan percobaan berikutnya. tahapan pemurnian Crude Glycerol pemurnian cude gliserol dengan cara sebagai berikut : 1. Sebanyak 100 gram (Crude Glycerol) ditambahkan asam phospat (H3PO4 5%) sampai pH yang diinginkan. 2. Pengukuran pH dilakukan dengan alat pengukur pH atau pH meter. 3. Setelah terbentuk tiga lapisan lapisan glyserol dipisahkan dari lapisan lainnya. 4. Selanjutnya dilakukan analisa kadar Glyserolnya. 5. Kedalam Crude Glyserol yang sudah dipisahkan tadi ditambahkan air dengan perbandingan 2 : 3, dan zeolit (2,5% ; 5% :7,5%). Zeolit yang digunakan selebihnya dicuci terlebih dahulu. 6. Campuran diaduk selama 30 menit dan dibiarkan selama 12 jam. 7. Setelah itu disaring dan dianalisa kadar Glyserolnya. Menentukan kadar air Cawan porselin kosong ditimbangan, catat hasilnya (A) . Contoh Glyserol dituangkan kedalam cawan porselin (±5 gram), catat hasilnya (B). Masukkan kedalam oven selama 1 jam dengan suhu 1400C. Kemudian ditiriskan ke dalam Labu Desikator selama 15 – 20 menit dengan menggunakan gegep Setelah itu timbang di Neraca Digital, catat hasilnya (C). Lakukan Diplo Menghitung kadar air menggunakan rumus Berat awal =B-A Berat akhir =C-A % kadar air = (𝐵−𝐴)−(𝐶−𝐴) (𝐵−𝐴) ×100% Menentukan kadar Abu Timbang cawan Penguap kosong, catat hasil sebagai (W0) Glyserol sebanyak ± 1 gram ditimbang dan masukkan kedalam cawan dan catat hasil sebagai (W1) Contoh dibakar dengan api dan contoh dijaga agar terbakar merata selama 1 menit. Contoh didinginkan pada suhu ruangan dan ditambahkan asam sulfat pekat dengan hati-hati beberapa tetes sampai kelihatan basah kemudian lanjutkan pembakaran kembali selama 1 menit. Kemudian contoh dipanaskan pada Furnace dengan suhu 550 ± 250C sampai terjadi oksidasi sempurna (± 5 menit). Contoh didinginkan dan ditambahkan 3 tetes air dan 10 tetes asam sulfat. Lalu panaskan kembali contoh pada furnace dengan suhu 550 ± 250C selama 30 menit kemudian didinginkan sampai pada suhu ruangan. Catat hasil sebagai (W2) W1 – W0 = Massa awal W2 – W0 = Massa akhir % Kadar abu = % Kadar abu = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑤𝑎𝑙 x 100 % (W1−W0)−(W2−W0) (𝑊1−W0) x 100 % Pengujian Densitas 1. Piknometer dicuci dengan aquades kemudian dengan etanol kemudian dikeringkan dalam oven. 3 Piknometer ditimbang kemudian diisi dengan aquades bersuhu 25 oC. Hindari adanya gelembung udara dan permukaan air diatur sampai penuh atau samapai tanda tera. 4 Kemudian piknometer dimasukkan ke penangas air (water Bath) pada suhu 40oC selama 10 menit. Suhu penangas air diperiksa dengan termometer. 5 Bagian luar piknometer dikeringkan baru ditimbang. 6 Dengan cara yang sama lakukan pengukuran berat sampel Glyserol dengan menggunakan piknometer. Pengujian Viscositas 1 Viskometer yang digunakan bersih. 2 Pipet sejumlah tertentu cairan kedalam reservoir A sehingga kalau cairan ini dibawa ke reservoir badan permukaanya garis m, reservoir A kira-kira masih terisi setengahnya. 3 Dengan menghisap bawa cairan ke B sampai sedikit diatas garis m. 4 gliserol dibiarkan mengalir secara bebas, timer dinyalakan tepat sewaktu cairan melewati garis m. Waktu yang diperlukan cairan mengalir dari m ken dicatat.