PENENTUAN KADAR CHEMICAL OXYGEN DEMAND DALAM AIR (Sabtu, 2 Maret 2013) 1. Tujuan Praktikum Agar siswa dapat menentukan kadar COD (chemical oxygen demand) dalam sampel air kolam. 2. Prinsip dan Teori Dasar 2.1 Prinsip Pengukuran COD adalah penambahan sejumlah tertentu kalium bikromat (K2Cr2O7) sebagai oksidator pada sampel (dengan volume diketahui) yang telah ditambahkan asam pekat dan katalis perak sulfat, kemudian dipanaskan selama beberapa waktu. Selanjutnya, kelebihan kalium bikromat ditera dengan cara titrasi. Dengan demikian kalium bikromat yang terpakai untuk oksidasi bahan organik dalam sampel dapat dihitung dan nilai COD dapat ditentukan. 2.2 Teori Dasar COD adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sampel air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent) (G. Alerts dan SS Santika, 1987). COD adalah jumlah oksigen yang diperlukan agar bahan buangan yang ada dalam air dapat teroksidasi melalui reaksi kimia baik yang dapat didegradasi secara biologis maupun yang sukar didegradasi. Bahan buangan organic tersebut akan dioksidasi oleh kalium bikromat yang digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent) menjadi gas CO2 dan gas H2O serta sejumlah ion chrom. Reaksinya sebagai berikut : HaHbOc + Cr2O72- + H+ → CO2 + H2O + Cr3+ Jika pada perairan terdapat bahan organic yang resisten terhadap degradasi biologis, misalnya tannin, fenol, polisacharida dansebagainya, maka lebih cocok Analisis Air Page 1 dilakukan pengukuran COD daripada BOD. Kenyataannya hampir semua zat organic dapat dioksidasi oleh oksidator kuat seperti kalium permanganat dalam suasana asam, diperkirakan 95% - 100% bahan organic dapat dioksidasi. Seperti pada BOD, perairan dengan nilai COD tinggi tidak diinginkan bagi kepentingan perikanan dan pertanian. Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 20 mg/L, sedangkan pada perairan tercemar dapat lebih dari 200 mg/L dan pada limbah industri dapat mencapai 60.000 mg/ (UNESCO,WHO/UNEP, 1992). Metode Analisa COD Metoda standar penentuan kebutuhan oksigen kimiawi atau Chemical Oxygen Demand (COD) yang digunakan saat ini adalah metoda yang melibatkan penggunaan oksidator kuat kalium bikromat, asam sulfat pekat, dan perak sulfat sebagai katalis. Kepedulian akan aspek kesehatan lingkungan mendorong perlunya peninjauan kritis metoda standar penentuan COD tersebut, karena adanya keterlibatan bahan-bahan berbahaya dan beracun dalam proses analisisnya. Berbagai usaha telah dilakukan untuk mencari metoda alternatif yang lebih baik dan ramah lingkungan. Perkembangan metoda-metoda penentuan COD dapat diklasifikasikan menjadi dua kategori. Pertama, metoda yang didasarkan pada prinsip oksidasi kimia secara konvensional dan sederhana dalam proses analisisnya. Kedua, metoda yang berdasarkan pada oksidasi elektrokatalitik pada bahan organik dan disertai pengukuran secara elektrokimia. KOK= Kebutuhan Oksigen Kimiawi (Chemical Oxygen Demand = COD) adalah jumlah oksidan Cr2O7(2-) yang bereaksi dengan contoh uji dan dinyatakan sebagai mg O2 untuk tiap 1000 ml contoh uji. Senyawa organik dan anorganik, terutama organik dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O7(2-) dalam refluks tertutup menghasilkan Cr(3+). Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2 mg /L) diukur secara spektrofotometri sinar tampak. Cr2O7(2-) kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 400 nm dan Cr(3+) kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 600 nm. Untuk nilai KOK 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L ditentukan kenaikan Cr(3+) pada panjang gelombang 600 nm. Pada contoh uji dengan nilai KOK yang lebih tinggi, dilakukan pengenceran terlebih dahulu sebelum Analisis Air Page 2 pengujian. Untuk nilai KOK lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L ditentukan pengurangan konsentrasi Cr2O7(2-) pada panjang gelombang 420 nm. 3. Alat dan Bahan Alat : Pendingin air Labu didih Mantel pemanas Pipet seukuran Buret Gelas ukur Labu seukuran Bahan : Larutan standar kalium bikromat 0,25 N Larutan standar Fero ammonium Sulfat 0,25 N H2SO4 pekat pa. Larutan indikator feroin Aqua dm 4. Prosedur Kerja dan Pengamatan (Data analisis) No. Prosedur Kerja 1. Masukkan 25 mL contoh air kedalam Labu Erlenmeyer 250 mL. Analisis Air Pengamatan Sampel : Air kolam SMKN 7 Bandung (Cair, sdikit keruh) Page 3 2. Tambah 12,5 mL larutan standar K2Cr2O7 0,25N kemudian 75 mL H2SO4 pekat dengan hati – hati melalui dinding labu. K2Cr2O7 0,25N : cair, oranye H2SO4 pekat : Cair, tidak berwarna Sampel + K2Cr2O7 kuning +H2SO4 sedikit oranye 3. Masukkan beberapa butir batu didih, kemudian campuran diaduk dengan jalan menggoyangkan labu dengan hati –hati. 1. Sekarang campuran direfluks selama 2 jam. Analisis Air Setelah diaduk homogen Page 4 2. Dinginkan, bilasi alat refluks 3x dengan sedikit air kemudian encerkan hingga isinya menjadi 150 mL dengan air suling. + aqua dm oranye 3. Tambahkan 2-3 tetes indikator feroin, kemudian titrasi dengan larutan standar (NH4)2Fe(SO4)2 sampai terjadi perubahan warna dari biru hijau ke merah kebiruan. + Indikator feroin hijau biru Dititrasi hingga titik akhir warna merah Pembakuan I II FAS Akhir 11,18 10,98 Awal 0,00 0,00 Pemakaian 11,18 10,98 Blanko Sampel Akhir 11,88 11,65 Awal 0,00 0,00 Pemakaian 11,88 11,65 4. Lakukan penetapan blakno dengan perlakuan seperti diatas tetapi tidak menggunakan contoh air melainkan menggunakan aqua dm. 5. Pengolahan Data / Perhitungan, Persamaan Reaksi Persamaan Reaksi Reaksi kalium bikromat dengan sampel HaHbOc + Cr2O72- + H+ CO2 + H2O + Cr3+ Reaksi saat titrasi (NH4)2Fe(SO4)2 + K2Cr2O7 + H2SO4 (NH4)2Fe(SO4)2 + K2SO4 + Cr2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + H2O Analisis Air Page 5 Perhitungan Pembakuan FAS VFAS . NFAS = VK2Cr2O7 . NK2Cr2O7 11,08 . NFAS = 10 . 0,25 11,08 . NFAS = 2,5 NFAS = 2,5 : 11,08 NFAS = 0,2256 N Penentuan kadar COD mg/L COD = (mL titrant blanko – mL titrant sampel) NFAS x 8000 mL contoh = (11,8 – 11,65) 0,2256 x 8000 25 = 10,83 mg/L 6. Pembahasan Pada penetapan kadar COD ini, penambahan larutan K2Cr2O7 sebagai pengoksidasi zat organik yang terdapat dalam sampel (air kolam). lalu H2SO4 pekat berfungsi untuk menaikan pH (mengubah larutan menjadi keadaan asam). Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi. Fero Amonium Sulfat bereaksi dengan kelebihan K2Cr2O7. Pada praktikum ini, didapat hasil titrasi pada sampel yaitu 11,65 mL dan pada blanko yaitu 11,8 mL sehingga didapat konsentrasi 10,83 mg/L. 7. Kesimpulan Setelah dilakukan praktikum penetapan kadar COD didalam sampel air kolam. Dapat disimpulkan bahwa air kolam memiliki konsentrasi 10,83 mg/L yang berarti bahwa air kolam SMKN 7 memiliki kadar COD dan zat organic yang relative kecil dibandingkan dengan air kolam yang biasanya. Analisis Air Page 6 8. Daftar Pustaka http://teknologikimiaindustri.blogspot.com/2011/02/chemical-oxygendemand-cod.html http://karuniacahayafajar.blogspot.com/2012/11/cod.html http://dc300.4shared.com/doc/l7s3tNsU/preview.html Analisis Air Page 7
