6 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Meniran Menurut Dalimartha (2000)

advertisement
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Meniran
Menurut Dalimartha (2000), klasifikasi meniran secara lengkap sebagai
berikut :
Kingdom
: Plantae
Divisio
: Spermatophyta
Class
: Magnoliopsida
Ordo
: Euphorbiales
Familia
: Euphorbiaceae
Genus
: Phyllanthus
Spesies
: Phyllanthus niruri L.
Nama daerah dari tumbuhan ini yakni Jawa: meniran merah, meniran ijo,
memeniran (Sunda), meniran (Jawa). Maluku: gosau ma dungi, gosau ma dungi
roriha (Ternate). Nama asing dari tumbuhan ini adalah zhen zhu cao, hsieh hsia
chu (C) (Dalimartha, 2000).
Tumbuhan meniran ini mempunyai batang basah, tingginya 45 cm,
berbentuk bulat dengan diameter 3 mm, dan berwarna hijau. Daunnya majemuk
berseling, tumbuh pada ketiak batang, bentuknya bulat telur dengan ujung tumpul,
pangkalnya membulat, panjangnya 1,5 cm dan lebar 7 mm, tepinya rata berwarna
hijau. Buahnya kotak, bulat, dan pipih berdiameter 2 mm berwarna kehijauan
(Wiryowidagdo dan Sitanggang, 2002).
Meniran tumbuh liar di tempat yang lembap dan berbatu, seperti di
sepanjang saluran air, semak-semak, dan tanah terlantar di antara rerumputan.
6
Universitas Sumatera Utara
Tumbuhan ini bisa ditemukan di daerah dataran rendah sampai ketinggian 1000 m
di atas permukaan laut. Tumbuhan ini termasuk familia atau suku Euphorbiaceae
(Dalimartha, 2000).
Kandungan kimia yang terdapat dalam tumbuhan meniran adalah filantin,
saponin, flavonoid, polifenol, kalium, dan damar (Wiryowidagdo dan Sitanggang,
2002).
Ekstrak meniran ini mengandung kalium yang bekerja untuk menghambat
kristal kalsium sehingga dapat dijadikan obat alternatif penyembuhan kencing
batu (Wiryowidagdo dan Sitanggang, 2002). Herba ini rasanya agak pahit,
sifatnya sejuk, astringen. Berkhasiat membersihkan hati, antiradang, pereda
demam (antipiretik), peluruh kencing (diuretik), peluruh dahak, peluruh haid,
menerangkan penglihatan, dan penambah nafsu makan (Dalimartha, 2000).
Meniran berkhasiat untuk melancarkan air seni, nyeri ginjal, mengatasi sembelit,
tekanan darah tinggi, haid tidak lancar, kencing nanah, mencret, demam, darah
kotor, dan kejang-kejang (Wiryowidagdo dan Sitanggang, 2002).
2.2 Batu Ginjal (Renal Calculi)
2.2.1 Definisi
Batu ginjal merupakan salah satu dari tiga jenis pertumbuhan tidak wajar
yang terjadi pada ginjal. Ukuran batu ginjal bervariasi, ada yang berbentuk
tunggal dan ganda. Dua jenis pertumbuhan lainnya adalah kista dan tumor, yang
tanda kehadirannya jarang terlihat pada urin. Batu ginjal dapat terjadi pada wanita
maupun pria, tetapi umumnya lebih banyak terjadi pada pria karena faktor
anatomis tubuh (Wijayakusuma, 2008).
7
Universitas Sumatera Utara
Nefrolitiasis merujuk pada penyakit batu ginjal. Batu atau kalkuli dibentuk
di dalam saluran kemih mulai dari ginjal ke kandung kemih oleh kristalisasi dari
substansi ekskresi di dalam urin. Urolitiasis merujuk pada adanya batu dalam
sistem perkemihan. Sebanyak 60% kandungan batu ginjal terdiri atas kalsium
oksalat, asam urat, magnesium, ammonium, dan fosfat atau gelembung asam
amino (Nursalam dan Baticaca, 2009).
Salah satu jenis batu yang mengendap mempermudah terbentuknya jenis
batu lain sehingga batu yang terjadi dalam saluran kemih umumnya terdiri atas
berbagai campuran, seperti kalium dan fosfat atau kombinasi asam urat yang
biasanya larut di dalam urin. Awalnya, batu ginjal tidak menimbulkan keluhan
khas, rasa pegal linu di sekitar punggung, urin berwarna kemerahan, atau urin
disertai pasir merupakan keluhan yang banyak dijumpai. Namun, jika batu yang
terbentuk berukuran lebih dari lima mililiter dan terus bergeser, lalu
menggelinding ke saluran kandung kemih maka menimbulkan rasa sakit yang
hebat di daerah pinggang (kholik) dan nyeri bagian perut yang timbul akibat
meregangnya dinding ureter. Jika batu sampai ke bagian bawah saluran kandung
kemih, rasa nyeri berpindah ke daerah pangkal paha yang disertai keluarnya darah
bersama air seni, mual, dan muntah (Wijayakusuma, 2008).
2.2.2 Etiologi
Menurut Nursalam dan Baticaca (2009), etiologi dari batu ginjal adalah:
1. Penyebab dan Faktor Predisposisi
a. Hiperkalemia
dan
hiperkalsuria
disebabkan
oleh
hiperparatiroidisme, asidosis tubulus ginjal, multiple myeloma,
serta kelebihan asupan vitamin D, susu, dan alkali.
8
Universitas Sumatera Utara
b. Dehidrasi kronis, asupan cairan yang buruk, dan imobilitas.
c. Diet tinggi purin dan abnormalitas metabolisme purin (hiperuremia
dan gout).
d. Infeksi kronis dengan urea mengandung bakteri (proteus vulgaris).
e. Sumbatan kronis dimana urin tertahan akibat benda asing dalam
saluran kemih.
f. Kelebihan absorpsi oksalat pada penyakit inflamasi usus dan
reseksi atau ileostomi.
g. Tinggal di daerah yang beriklim panas dan lembab.
2. Batu dapat ditemukan di berbagai sistem perkemihan dan ukurannnya
bervariasi.
3. Sekitar tiga atau empat pasien dengan batu ginjal adalah laki-laki dengan
rentang usia 20-30 tahun. Banyak batu berpindah dari atas ke bawwah
(menyebabkan kolik hebat) dan ditemukan di saluran kemih bawah. Batu
secara spontan pada saluran dapat diantisipasi 80% pada pasien
urolithiasis.
4. Batu bisa tertinggal di dalam pelvis ginjal, ureter, atau leher kandung
kemih yang menyebabkan sumbatan, edema, infeksi sekunder, dan
berbagai kasus, kerusakan nefron.
5. Orang yang pernah menderita batu ginjal cenderung untuk kambuh.
Secara epidemiologis terdapat beberapa faktor yang mempermudah
terjadinya batu saluran kemih pada seseorang. Faktor-faktor itu adalah faktor
intrinsik yaitu faktor yang berasal dari tubuh seseorang dan faktor ekstrinsik yaitu
pengaruh yang berasal dari lingkungan di sekitarnya (Purnomo, 2003).
9
Universitas Sumatera Utara
Menurut Purnomo (2003), faktor intrinsik antara lain adalah:
1. Hereditair (keturunan): penyakit ini diduga diturunkan dari orang tuanya
2. Umur: penyakit ini paling sering didapatkan pada usia 30-50 tahun
3. Jenis kelamin: jumlah pasien laki-laki tiga kali lebih banyak dibandingkan
dengan pasien perempuan.
Menurut Purnomo (2003), beberapa faktor ekstrinsik diantaranya adalah:
1. Geografi: pada beberapa daerah menunjukkan angka kejadian batu saluran
kemih yang lebih tinggi daripada daerah lain sehingga dikenal sebagai
daerah stone belt (sabuk batu), sedangkan daerah Bantu di afrika selatan
hampir tidak dijumpai penyakit batu saluran kemih
2. Iklim dan temperatur
3. Asupan air: kurangnya asupan air dan tingginya kadar mineral kalsium
yang dikonsumsi, dapat meningkatkan insiden batu saluran kemih
4. Diet: diet banyak purin, oksalat, dan kalsium mempermudah terjadinya
batu saluran kemih
5. Pekerjaan: penyakit ini sering dijumpai pada orang yang pekerjaannya
duduk atau kurang aktifitas atau sedentary life.
2.2.3 Proses Pembentukan Batu Saluran Kemih
Batu terdiri atas kristal-kristal yang tersusun oleh bahan-bahan organik
maupun anorganik yang terlarut dalam urin. Kristal-kristal tersebut tetap berada
dalam keadaan metastable (tetap terlarut) dalam urin jika tidak ada keadaankeadaan tertentu yang menyebabkan terjadinya presipitasi kristal. Kristal-kristal
yang saling mengadakan presipitasi membentuk inti batu (nukleasi) yang
kemudian akan mengadakan agregasi, dan menarik bahan-bahan lain sehingga
10
Universitas Sumatera Utara
menjadi kristal yang lebih besar. Meskipun ukurannya cukup besar, agregat kristal
masih rapuh dan belum cukup mampu membuntu saluran kemih. Untuk itu
agregat kristal menempel pada epitel saluran kemih (membentuk retensi kristal),
dan dari sini bahan-bahan lain diendapkan pada agregat itu sehingga membentuk
batu yang cukup besar untuk menyumbat saluran kemih (Purnomo, 2003).
Lebih dari 80% batu saluran kemih terdiri atas batu kalsium, baik yang
berikatan dengan oksalat maupun dengan fosfat, membentuk batu kalsium oksalat
dan kalsium fosfat, sedangkan sisanya berasal dari batu asam urat, batu
magnesium ammonium fosfat, batu xantin, batu sistin, dan batu jenis lainnya.
Meskipun patogenesis pembentukan batu-batu diatas hampir sama, tetapi suasana
di dalam saluran kemih yang memungkinkan terbentuknya jenis batu itu tidak
sama. Dalam hal ini misalkan batu asam urat mudah terbentuk dalam suasana
asam, sedangkan batu magnesium ammonium fosfat terbentuk karena urin bersifat
basa (Purnomo, 2003).
2.2.4 Komposisi Batu Ginjal
Batu ginjal pada umumnya mengandung unsur kalsium oksalat atau
kalsium fosfat, asam urat, magnesium-amonium-fosfat (MAP), xantin dan sistin,
silikat dan senyawa lainnya. Menurut Purnomo (2003), data mengenai
kandungan/komposisi zat yang terdapat pada batu sangat penting untuk usaha
pencegahan terhadap kemungkinan timbulnya batu residatif.
1. Batu kalsium
Menurut Purnomo (2003), batu jenis ini paling banyak dijumpai, yaitu
kurang lebih 70% - 80% dari seluruh batu saluran kemih. Kandungan batu
jenis ini terdiri atas:
11
Universitas Sumatera Utara
a. Kalsium Oksalat
Batu kalsium oksalat keras, coklat tua, bentuknya seperti murbei,
serta terdiri dari kalsium oksalat monohidrat (‘wheweliet’) atau
juga batu keras, mudah pecah, kuning muda, tajam, yang terdiri
dari kalsium oksalat dihidrat (‘weddeliet’). Batu-batu semacam ini
bisa nampak jelas dalam gambar rontgen (Scholtmeijer, dkk.,
1982).
b. Kalsium fosfat (apatit)
Batu ini lunak, agak keputihan, licin, bisa nampak jelas dalam
gambar rontgen dan sering bercampur dengan komponen batu lain
(Scholtmeijer, dkk., 1982).
Menurut Purnomo (2003), faktor terjadinya batu kalsium adalah:
a. Hiperkalsiuri yaitu kadar kalsium di dalam urin lebih besar dari
250-300 mg/24 jam.
b. Hiperoksaluri adalah ekskresi oksalat urin yang melebihi 45 gram
per hari.
c. Hiperurikosuria adalah kadar asam urat di dalam urin yang
melebihi 850 mg/24 jam.
d. Hipositraturia. Di dalam urin, sitrat bereaksi dengan kalsium
membentuk kalsium sitrat, sehingga menghalangi ikatan kalsium
dengan oksalat atau fosfat. Hal ini dimungkinkan karena ikatan
kalsium sitrat lebih mudah larut daripada kalsium oksalat. Oleh
karena itu sitrat dapat bertindak sebagai penghambat pembentukan
batu kalsium.
12
Universitas Sumatera Utara
e. Hipomagnesuria. Seperti halnya pada sitrat, magnesium bertindak
sebagai penghambat timbulnya batu kalsium, karena di dalam urin
magnesium bereaksi dengan oksalat menjadi magnesium oksalat
sehingga mencegah ikatan ikatan kalsium dengan oksalat.
Penyebab tersering hipomagnesuria adalah penyakit inflamasi usus
(inflammatory bowel disease) yang diikuti dengan gangguan
malabsorbsi.
2. Batu struvit
Dalam keadaan murni batu ini tidak terlihat dalam foto rontgen.
Tetapi biasanya batu ini bercampur dengan kalsium fosfat sehingga
terlihat. Bentuk yang terkenal ialah batu koral atau batu tanduk rusa atau
batu cor. Batu-batu ini terbentuk sebagai akibat infeksi oleh bakteri yang
menguraikan ureum (Scholtmeijer, dkk., 1982).
Batu struvit disebut juga batu infeksi, karena terbentuknya batu ini
disebabkan oleh adanya infeksi saluran kemih. Kuman penyebab infeksi
ini adalah kuman golongan pemecah urea atau urea splitter yang dapat
menghasilkan enzim urease dan merubah urin menjadi bersuasana basa
melalui hidrolisis urea menjadi amoniak (Purnomo, 2003).
Kuman-kuman yang termasuk pemecah urea diantaranya adalah
Proteus spp, Klebsiella serratia, Enterobacter, Pseudomonas, dan
Stafilokokus. Meskipun E. coli banyak menimbulkan infeksi saluran kemih
tetapi kuman ini bukan termasuk pemecah urea (Purnomo, 2003).
13
Universitas Sumatera Utara
3. Batu asam urat
Batu asam urat ialah batu yang keras, kuning coklat, licin yang
biasanya tidak tampak dalam foto rontgen (Scholtmeijer, dkk., 1982).
Batu asam urat merupakan 5-10% dari seluruh batu saluran kemih.
Diantara 75-80% batu asam urat terdiri atas asam urat murni dan sisanya
merupakan campuran kalsium oksalat (Purnomo, 2003).
Ukuran batu asam urat bervariasi mulai dari ukuran kecil sampai
ukuran besar sehingga membentuk batu staghorn yang mengisi seluruh
pelvikalises ginjal. Tidak seperti batu jenis kalsium yang bentuknya
bergerigi, batu asam urat bentuknya halus dan bulat sehingga seringkali
keluar spontan (Purnomo, 2003).
4. Batu jenis lain
Batu sistin, batu xantin, batu triamteren, dan batu silikat sangat
jarang dijumpai. Batu sistin didapatkan karena kelainan metabolisme
sistin, yaitu kelainan dalam absorbsi sistin di mukosa usus. Batu sistin
berwarna kuning muda, licin, teraba agak berlemak, terlihat dalam foto
toraks tetapi tidak tampak jika masih sangat kecil (Scholtmeijer, dkk.,
1982). Demikian batu xantin terbentuk karena penyakit bawaan berupa
defisiensi enzim xantin oksidase yang mengkatalisis perubahan hipoxantin
menjadi xantin dan xantin menjadi asam urat. Pemakaian antasida yang
mengandung silikat (magnesium silikat atau aluminometilsalisilat) yang
berlebihan dan dalam jangka waktu lama dapat menyebabkan timbulnya
batu silikat (Purnomo, 2003).
14
Universitas Sumatera Utara
2.3 Mineral
Mineral memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh,
baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan.
Mineral berperan dalam berbagai tahap metabolisme, terutama sebagai kofaktor
dalam aktivitas enzim-enzim. Keseimbangan ion-ion mineral di dalam cairan
tubuh diperlukan untuk pengaturan pekerjaan enzim-enzim, pemeliharaan
keseimbangan asam-basa, membantu transfer ikatan-ikatan penting melalui
membran sel dan pemeliharaan kepekaan otot dan saraf terhadap rangsangan
(Almatsier, 2004).
Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral
makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg
sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Jumlah
mineral mikro dalam tubuh kurang dari 15 mg (Almatsier, 2004).
Mineral merupakan konstituen esensial. Pada jaringan lunak, cair dan
skeleton mengandung mineral tubuh dalam proporsi yang besar. Menurut
Budiyanto (2004), berdasarkan jenisnya mineral dibagi 2 macam yaitu sebagai
berikut.
a. Makromineral (terdiri dari: kalsium, aluminium, magnesium, fosfor, natrium,
dan sulfur).
b. Mikromineral (terdiri dari: besi, iodium, flor, mangan, seng, kuprum, kobalt,
dan kromium).
2.3.1 Kalium (K)
Kalium (K) merupakan kation penting di dalam cairan intraseluler yang
berperan dalam keseimbangan pH dan osmolalitas. Tubuh manusia mengandung
15
Universitas Sumatera Utara
2,6 mg kalium per kilogram berat badan bebas lemak. Dalam jumlah kecil mineral
ini dijumpai dalam cairan ekstraseluler; kadar kalium dalam serum adalah 14-22
mg/100 ml. Kemampuan kalium menerobos membran sel lebih besar
dibandingkan natrium (Suhardjo dan Kusharto, 1992). Sebanyak 95% kalium
berada di dalam cairan intraseluler (Almatsier, 2004).
Kalium memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan cairan dan
elektrolit serta keseimbangan asam basa. Bersama kalsium, kalium berperan
dalam transmisi saraf dan relaksasi otot. Di dalam sel, kalium berfungsi sebagai
katalisator dalam banyak reaksi biologik, terutama dalam metabolisme energi dan
sintesis glikogen dan protein. Kalium berperan dalam pertumbuhan sel (Almatsier,
2004).
Kalium merupakan bagian esensial semua sel hidup, kalium banyak
terdapat dalam bahan makanan, baik tumbuh-tumbuhan maupun hewan. Sumber
utama adalah makanan mentah/segar, terutama buah, sayuran, dan kacangkacangan. Kekurangan kalium jarang terjadi. Kebutuhan minimum akan kaium
ditaksir sebanyak 2000 mg sehari (Almatsier, 2004).
2.3.2 Kalsium (Ca)
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat didalam tubuh,
yaitu 1,5-2% dar berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dari
jumlah ini, 99% berada di dalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama
dalam bentuk hidroksiapatit. Jumlah yang dianjurkan per hari untuk anak-anak
sebesar 500 mg, remaja 600-700 mg dan dewasa sebesar 500-800 mg (Almatsier,
2004).
16
Universitas Sumatera Utara
Menurut Budiyanto (2004), peranan kalsium tidak saja sebagai
pembentukan tulang dan gigi tetapi juga memegang peranan penting pada
berbagai proses fisiologik dan biokemik di dalam tubuh, fungsi lain dari kalsium
yaitu:
a. Dalam cairan jaringan berfungsi untuk pengendalian kerja jantung serta otot
skeleton
b. Iritabilitas syaraf otot
c. Proses pembekuan darah (dalam sintesis thrombin)
d. Memberikan kekerasan dan ketahanan terhadap pengeroposan
e. Transmisi impuls
f. Relaksasi dan kontraksi
g. Absorbsi dan aktivitas enzim
h. Memberikan rigiditas terhadap jaringan
i. Bersama fosfor membentuk matriks tulang yang dipengaruhi oleh vitamin D2.
Sumber kalsium utama adalah susu dan hasil susu, seperti keju. Serelia,
kacang-kacangan dan hasil kacang-kacangan, tahu dan tempe, dan sayuran hijau
merupakan sumber kalsium yang baik juga, tetapi bahan makanan ini
mengandung banyak zat yang menghambat penyerapan kalsium, seperti serat, fitat
dan oksalat. Susu nonfat merupakan sumber terbaik kalsium karena ketersediaan
biologiknya tinggi. Kebutuhan kasium akan terpenuhi bila kita makan makanan
yang seimbang tiap hari. Konsumsi kalsium hendaknya tidak melebihi 2500 mg
sehari. Kelebihan kalsium dapat menimbulkan batu ginjal atau gangguan ginjal.
Di samping itu, dapat menyebabkan konstipasi (susah buang air besar) (Almatsier,
2004).
17
Universitas Sumatera Utara
2.4 Destruksi
Destruksi merupakan proses pemecahan oksidatif dari bahan organik
sebelum penetapan suatu analit anorganik yaitu untuk memecah ikatan antara
senyawa organik dengan mineral. Dengan melakukan proses destruksi tersebut
diharapkan yang tertinggal hanya mineral-mineralnya saja. Secara umum,
destruksi ada dua yaitu destruksi basah dan destruksi kering (Dewi, 2012).
2.4.1 Destruksi basah
Destruksi basah dilakukan dengan cara menguraikan bahan organik dalam
larutan asam pengoksidasi pekat (H2SO4, HNO3, H2O2 dan HClO4) dengan
pemanasan sampai jernih. Preparasi sampel dengan metode destruksi basah
dilakukan pada suhu rendah dan dengan penambahan campuran asam kuat untuk
mendestruksi senyawa organik dan bahan lain dalam sampel. Keuntungan dengan
metode analisis ini adalah waktu dan proses pengerjaannya lebih cepat,
kehilangan mineral akibat penguapan dapat dihindari (Dewi, 2012).
2.4.2 Destruksi kering
Destruksi kering dilakukan dengan cara sampel yang akan dianalisis
dipanaskan pada temperatur lebih dari 500oC. Cara ini dapat menguapkan
senyawa organik dari C, H, O dan N menjadi gas seperti CO2, CO, NO, NO2,
H2O, dan sebagainya. Keuntungan metode ini adalah sederhana dan terhindar dari
pengotor, namun dapat juga terjadi kehilangan unsur-unsur mikro tertentu (Dewi,
2012).
2.5 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Spektrofotometri serapan atom secara luas menggunakan teknik singleelement untuk menentukan logam. Hal tersebut berdasarkan atas absorpsi dari
18
Universitas Sumatera Utara
radiasi dengan atom netral, atom ground-state yang dihasilkan melalui atomisasi
(Ingle dan Crouch, 1988).
Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar
oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar
ultraviolet (Gandjar dan Rohman, 2008).
Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya
oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mem
punyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom.
Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti
memperoleh lebih banyak energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar
dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 1985).
Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsurunsur mineral dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace).
Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan
tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut. Cara ini
cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai kepekaan yang tinggi
(batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan
interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2008).
Bagian instrumentasi spekrofotometri serapan atom adalah sebagai berikut:
1. Sumber radiasi
Sumber radiasi yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow
cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang
mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder
19
Universitas Sumatera Utara
berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu
(Gandjar dan Rohman, 2008).
2. Tempat sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam
keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk
mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala
(flame) dan dengan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman, 2008).
a. Nyala (Flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan
atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk
atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas
yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya
sebesar 22000C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan
sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala
ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai
bahan pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2008).
b. Tanpa nyala (Flameless)
Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel
diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung
grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris
dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan
ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom
netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal
20
Universitas Sumatera Utara
dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan
energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar
dan Rohman, 2008).
3. Monokromator
Pada spektofomoteri serapan atom, monokromator dimaksudkan untuk
memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam
analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu
alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinu yang
disebut dengan chopper (Gandjar dan Rohman, 2008).
4. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2008).
5. Amplifier
Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima
dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (readout) (Gandjar
dan Rohman, 2008).
6. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva
yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan
Rohman, 2008).
21
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Harris, 2009)
Gangguan-gangguan (interference) pada spektrofotometri serapan atom
adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang
dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan
konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2008). Secara luas dapat
dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi
kimia (Khopkar, 1985).
Interferensi spektral disebabkan karena overlapping absorpsi antara spesies
pengganggu dan spesies yang diukur, karena rendahnya resolusi monokromator.
Interferensi kimia dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi
di dalam nyala. Gangguan kimia disebabkan karena adanya reaksi kimia selama
atomisasi, sehingga mengubah sifat absorpsi (Khopkar, 1985).
2.6 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap
parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita,
2004).
22
Universitas Sumatera Utara
Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi
metode analisis adalah sebagai berikut:
a.
Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan
hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan
sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan.
Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu metode simulasi dan metode
penambahan baku (Harmita, 2004).
Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode
yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke
dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran
tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang
ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).
Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan
metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan
konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan
metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang
dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali
ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke
dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).
b.
Keseksamaan (presisi)
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang
menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu
23
Universitas Sumatera Utara
metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen.
Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai keterulangan (repeatability) atau
ketertiruan (reproducibility) (Harmita, 2004).
c.
Selektivitas (Spesifisitas)
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang
hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya
komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).
d.
Linearitas dan rentang
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,
menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel (Harmita, 2004).
e.
Batas deteksi (Limit of detection) dan batas kuantitasi (Limit of quantitation)
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas
kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat
memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).
f.
Ketangguhan Metode (Ruggedness)
Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari
analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti
laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu dan hari yang
berbeda. Ketangguhan metode dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh
perbedaan operasi atau lingkungan kerja terhadap hasil uji (Harmita, 2004).
24
Universitas Sumatera Utara
Download