Sintesis Dan Karakterisasi Hidroksiapatit Berpori Dari Cangkang

2
berpori
dengan
menggunakan
metode sol gel?
2. Bagaimana struktur dan komposisi
HAp berpori yang dihasilkan?
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Senyawa Kalsium Fosfat
Senyawa kalsium fosfat adalah
komponen utama mineral penyusun
tulang. Senyawa kalsium fosfat tersebut
merupakan material anorganik yang
banyak digunakan untuk implant tulang
karena memiliki sifat bioaktif dan
biokompatibel.[10] Senyawa kalsium
fosfat yang dihasilkan bisa dalam fase
kristal dan bisa juga dalam fase amorf.
Trikalsium fosfat (Ca3(PO4)2) dan
hidroksiapatit (Ca10(PO4)6OH2) merupakan senyawa kalsium fosfat yang sering
digunakan untuk grafting tulang pada
saat ini. Bentuk kalsium fosfat yang
paling stabil adalah hidroksiapatit
(HAp).[11]
Senyawa kalsium fosfat dapat
disintesis dengan berbagai cara. Salah
satu diantaranya dengan menggunakan
metode sol gel. Lapisan senyawa apatit
yang dihasilkan dengan metode sol gel
dapat diperoleh dalam bentuk kristal
atau amorf.[12] Sol merupakan dispersi
partikel padat atau polimer dalam suatu
larutan dengan tingkat stabilitas tertentu.
Tahap berikutnya adalah gel. Gel
merupakan proses polimerisasi sol
dengan tingkat kekentalan tertentu.
Tahap akhir adalah pengeringan gel.
Tahap ini merupakan tahap yang paling
penting karena dapat mengakibatkan
terjadinya perubahan fase atau struktur
kimia yang kompleks, sehingga dapat
membentuk material dengan kerapatan
yang tinggi dan dapat menentukan
produk material dalam bentuk serbuk,
serat, lapisan tipis maupun padat.[13] Gel
ini kemudian akan mengalami kekakuan
dan dapat dipanaskan untuk membentuk
keramik.[9] Metode sol gel akan
menghasilkan
campuran dengan
kemurnian dan homogenitas lebih
tinggi.[14]
2.2 Hidroksiapatit Berpori
Hidroksiapatit (HAp) merupakan bagian dari kelompok senyawa
kalsium
fosfat
dengan
struktur
heksagonal dengan parameter kisi a = b
= 9,419 Å dan c = 6,88 Å serta rasio
Ca/P sekitar 1,67. Hidroksiapatit
merupakan material implant yang
penting karena memiliki sifat biokompatibel, bioaktif, tidak mengandung
racun, dan osteokonduktif.[4] Namun,
HAp memiliki laju degradasi yang
lambat maka dikembangkanlah HAp
berpori.
Pori dari HAp tersebut berfungsi
agar sel dari jaringan tulang masuk
melalui pori dan berinteraksi dengan
HAp sehingga memiliki ikatan yang
kuat dengan jaringan tulang.[6] Ukuran
pori sel yang optimal dalam infiltrasi
dan memacu pertumbuhan jaringan: 5 15 µm untuk fibroblas, 20 - 125 µm
untuk jaringan kulit mamalia dewasa,
dan 100 - 350 µm untuk jaringan
tulang.[7]
2.3 Cangkang Kerang Darah
(Anadara granosa Linn.)
Kerang
darah
(Anadara
granosa)
adalah
hewan
lunak
(Mollusca)
kelas
Bivalvia
atau
Pelecypoda, famili Arcidae, dan
subfamili Anadarinae.[15] Kerang darah
merupakan sumber protein yang penting
sehingga banyak dikonsumsi oleh
masyarakat. Kerang darah biasanya
hidup pada substrat yang berlumpur di
muara sungai dengan topografi pantai
yang landai sampai kedalaman 20 m.[16]
Gambar 1 Cangkang kerang darah
(Anadara granosa)
2
3
Dinamakan kerang darah karena
kelompok kerang ini memiliki pigmen
darah merah/hemoglobin yang disebut
bloody
cockles.
Kerang
darah
mempunyai 2 keping cangkang yang
tebal dan kedua sisi sama, cangkang
berwarna putih ditutupi periostrakum
yang berwarna kuning kecoklatan
sampai coklat kehitaman, ukuran
kerang dewasa 6 - 9 cm.[16] Cangkang
kerang jika dipanas-kan pada suhu di
bawah 500o C tersusun atas kalsium
karbonat (CaCO3) pada phase aragonite
dengan struktur kristal orthorombik.
Sedangkan pada suhu di atas
500o C
berubah menjadi fase kalsit dengan
struktur
kristal
heksagonal.[17]
Banyaknya kandungan mineral kalsium
sebagai pembentuk tulang dan mineral
(Cu, Fe, Zn, dan Si) yang berfungsi
sebagai antioksidan serta proksimat dari
kerang darah (Anadara granosa) dapat
dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1 Komposisi kimia serbuk
cangkang kerang darah (Anadara
granosa Linn.)
No.
Komponen
Kandungan
(% berat)
1
CaCO3
98,7
2
Na
0,9
3
P
0,02
4
Mg
0,05
5
Fe, Cu, Ni, B,
0,2
Zn, dan Si
2.4 Lilin Lebah
Lilin lebah merupakan lilin yang
dibentuk oleh lebah madu di sisiran
sarangnya sebagai bahan utama dan
diperkuat dengan bahan perekat yang
disebut
propolis.
Propolis
juga
merupakan resin lengket yang berasal
dari batang pohon atau kulit kayu,
dikumpulkan, dan diproses dengan
sekresi cairan ludah lebah. Setiap jenis
lebah memiliki sumber resin tertentu
yang ada di daerah masing-masing
sehingga komposisi propolis sangat
bervariasi.[18] Lilin lebah memiliki
rumus kimia C13H27CO2C26H53, titik
lebur yang berkisar antara 61°-69°C,
tidak larut dalam air dan sedikit larut
dalam alkohol dingin.
Propolis berasal dari bahasa
Yunani yaitu pro yang berarti sebelum
dan polis yang berarti kota. Istilah ini
menggambarkan
propolis
sebagai
pelindung sarang lebah dari hal-hal di
luar sarang agar sarang dan isinya yang
mengandung koloni larva lebah madu
terlindungi dari bahaya dan senantiasa
bersih steril dengan tujuan agar telur
dapat menetas dan berkembang dengan
sempurna. Gambar 2 menunjukkan lilin
lebah yang akan digunakan dalam
penelitian ini.
Gambar 2 Lilin lebah
2.5 X-Ray Diffraction (XRD)
Teknik
difraksi
sinar-X
merupakan teknik umum yang dipakai
untuk mengidentifikasi struktur, ukuran
kristal, unsur, parameter kisi, dan derajat
kristalisasi suatu material melalui
puncak-puncak
intensitas
yang
muncul.[19] Awalnya difraksi sinar-X
hanya digunakan untuk menentukan
struktur kristal suatu material. Sekarang
penggunaannya telah dikembangkan,
tidak
hanya
digunakan
untuk
menentukan struktur, tetapi juga untuk
berbagai masalah seperti, analisis kimia,
perubahan fase, dan menentukan ukuran
partikel.[20] X-ray powder diffraction
(XRD) juga mempunyai kemampuan
untuk menganalisa jenis-jenis dari
berbagai bahan material yang berbeda
seperti, bahan organik, anorganik, dan
bahan logam.[21] Perangkat difraktometer
terdiri atas X-ray tube, collimating slits,
sample holder, dan detektor. X-ray tube
3
4
berada dalam kondisi vakum yang
berperan untuk menghasilkan sinar-X.
Ketika filamen-filamen yang berada di
dalam X-ray tube dihubungkan dengan
power supply bertegangan tinggi, maka
akan mengeluarkan elektron-elektron di
sekitar permukaannya. Elektron yang
dipancarkan dengan tegangan tinggi
akan menumbuk target (Cu, Mo, W, dan
Mn).[22] Energi kinetik elektron yang
menumbuk target berubah menjadi
sinar-X. Sinar-X yang dihasilkan akan
melewati
collimating
slits
yang
mengarah ke sample holder yang di
dalamnya telah dimasukkan sampel
yang akan dianalisa. Ketika detektor
diputar, maka intensitas dari sinar-X
pantul akan direkam. Detektor akan
merekam dan memproses hasil difraksi
dan mengubahnya menjadi pola difraksi
yang dapat dilihat pada layar
komputer.[23] Data yang diperoleh dari
karakterisasi XRD menggambarkan
grafik antara sudut hamburan (2θ)
dengan intensitas. Peristiwa difraksi
akan terjadi apabila memenuhi hukum
Bragg sehingga akan membentuk
interferensi konstruktif dan suatu
puncak. Seperti yang terlihat pada
Gambar 3.
AB+BC = mutiples nλ
Gambar 3 Skema difraksi sinar-X
berdasarkan hukum Bragg
n λ = 2 d sin θ ………………..(1)
Ket : n = orde pembiasan
bilangan bulat, 1,2,3.......
d = jarak antar bidang (m)
θ = sudut difraksi (o)
λ = panjang gelombang radiasi
(nm)
2.6 Scanning Electron Microscopy
(SEM)
Scanning electron microscopy
(SEM) digunakan untuk mengamati
morfologi suatu sampel. Prinsip kerja
SEM mirip dengan mikroskop optik,
namun memiliki perangkat yang
berbeda. Prinsipnya adalah difraksi pada
sudut yang sangat kecil. Elektron dapat
dihamburkan
oleh
sampel
yang
bermuatan. Sampel yang tidak memiliki
muatan maka dilapisi emas sebagai
bahan konduktor yang biasa digunakan.
Cara terbentuknya gambar pada
SEM
pertama
berkas
elektron
disejajarkan dan difokuskan oleh magnet
yang didesain khusus yang berfungsi
sebagai lensa. Spesimen sasaran sangat
tipis sehingga berkas yang dihantarkan
tidak diperlambat atau dihamburkan
terlalu
banyak.
Bayangan
akhir
diproyeksikan ke dalam layar pendar
atau film. Berbagai distorsi terjadi akibat
masalah pemfokusan dengan lensa
magnetik membatasi resolusi hingga
sepersepuluh nanometer.[3]
2.7 Fourier Transform InfraRed
(FTIR)
Fourier transform infrared
(FTIR) merupakan sebuah alat yang
digunakan untuk mengidentifikasi jenis
ikatan kimia dalam senyawa kalsium
fosfat, tetapi tidak dapat digunakan
untuk
menentukan
unsur-unsur
penyusunnya. Pada sebuah spektroskopi
infra merah, radiasi infra merah akan
dilewati oleh sebuah sampel. Sebagian
dari infra merah tersebut akan diserap
(absorbs) dan sebagian lagi akan
dipancarkan/diteruskan
(transmitted)
oleh sampel. Sampel akan menyerap
infra merah jika ada kesesuaian antara
frekuensi radiasi infra merah dengan
frekuensi vibrasional molekul sampel
dan perubahan momen dipol selama
bervibrasi.[24]
FTIR memanfaatkan energi
vibrasi gugus fungsi penyusun senyawa
kalisum fosfat, yaitu gugus PO4, gugus
CO3, dan gugus OH. Gugus PO4
memiliki 4 mode vibrasi, yaitu:
4