BAB I - Perpustakaan UI

UNIVERSITAS INDONESIA
PENGARUH AGITASI MEKANIK TERHADAP PROSES PRESIPITASI
CaCO3 PADA AIR SADAH
SKRIPSI
WILDA NUR PUSPITA
0706270125
FAKULTAS TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
DEPOK
JUNI 2011
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
UNIVERSITAS INDONESIA
PENGARUH AGITASI MEKANIK TERHADAP PROSES PRESIPITASI
CaCO3 PADA AIR SADAH
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknik
WILDA NUR PUSPITA
0706270125
FAKULTAS TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
DEPOK
JUNI 2011
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
ii
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
iii
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
KATA PENGANTAR/UCAPAN TERIMA KASIH
Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas
berkat dan rahmat-Nya, penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul
“Pengaruh Agitasi Mekanik terhadap Proses Presipitasi CaCO 3 pada Air Sadah”.
Penulisan skripsi ini dilakukan dalam rangka memenuhi salah satu syarat untuk
mencapai gelar Sarjana Teknik Departemen Teknik Kimia pada Fakultas Teknik
Universitas Indonesia. Penulis menyadari bahwa, tanpa bantuan dan bimbingan
dari berbagai pihak, dari masa perkuliahan sampai pada penyusunan skripsi ini,
sangatlah sulit bagi penulis untuk menyelesaikan skripsi ini. Oleh karena itu,
penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Prof. Dr. Ir. Widodo Wahyu Purwanto, DEA selaku Kepala Departemen
Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Indonesia;
2. Dr. Ir. Nelsan Saksono, M.T. selaku dosen pembimbing yang telah
menyediakan waktu, tenaga, dan pikiran untuk mengarahkan penulis dalam
penyusunan skripsi ini;
3. Orang tua dan keluarga yang penulis sayangi karena telah memberikan
bantuan dukungan material dan moral, kesabaran dan pengertiannya;
4. Adik penulis, Wike Nur Veranike, atas pinjaman laptopnya selama penulis
menyelesaikan skripsi ini;
5. Iryandi Angriawan selaku teman satu bimbingan Pak Nelson, walaupun
berbeda topik tetap saling memberikan semangat;
6. Teman-teman RG 3 atas dukungan dan kerjasamanya selama melakukan
penelitian di Lab Intensifikasi Proses, serta waktu-waktu yang menyenangkan
sehingga waktu penelitian yang panjang terasa tidak membosankan;
7. Teman-teman angkatan 2007 yang telah menjadi teman diskusi yang
menyenangkan serta banyak memberikan semangat dan bantuan kepada
penulis dalam menyelesaikan seminar ini;
8. Mas Taufik selaku penjaga perpustakaan departemen yang selalu siap
membantu dalam mencari jurnal, skripsi, dan sumber lainnya;
9. Mas Heri atas pinjaman kunci lab-nya di pagi hari sehingga penulis dapat
memulai penelitian lebih pagi;
iv
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
10. Pihak-pihak lain yang tidak dapat disebutkan satu-persatu oleh penulis.
Terima kasih atas segala bantuan, dorongan semangat, dan dukungannya.
Akhir kata, penulis berharap Tuhan Yang Maha Esa berkenan membalas
segala kebaikan semua pihak yang telah membantu. Semoga skripsi ini membawa
manfaat bagi pengembangan ilmu.
Depok, 13 Juni 2011
Penulis
v
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
vi
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
ABSTRAK
Nama
: Wilda Nur Puspita
Program Studi : Teknik Kimia
Judul
: Pengaruh Agitasi Mekanik terhadap Proses Presipitasi CaCO 3
pada Air Sadah
Pembentukan deposit kerak CaCO3 oleh air sadah pada sistem perpipaan di
industri maupun rumah tangga menimbulkan banyak permasalahan teknis dan
ekonomis. Pengolahan air sadah dan pencegahan pembentukan kerak umumnya
dilakukan secara kimiawi seperti resin penukar ion dan penambahan inhibitor
kerak. Namun, metode ini tidak cukup aman karena dapat mengubah sifat kimia
larutan serta investasinya yang besar. Agitasi mekanik merupakan metode
alternatif secara fisik untuk mengatasi pembentukan kerak (CaCO3). Campuran
larutan NaHCO3 dan CaCl2 digunakan untuk menghitung kandungan ion Ca2+
sebagai indikator terbentunya kerak melalui metode titrasi kompleksometri. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa agitasi mekanik dapat meningkatkan laju
presipitasi CaCO3.
Kata kunci:
Agitasi, presipitasi CaCO3, titrasi kompleksometri
vii
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
ABSTRACT
Name
: Wilda Nur Puspita
Study Program: Chemical Engineering
Title
: The Effect of Mechanical Agitation to CaCO3 precipitation
process in water Hardness
CaCO3 deposit formation crust by hard water in piping systems in industrial and
household raises many technical and economical problems. Treatment and
prevention of hard water scale formation is generally carried out chemically, such
as ion exchange resins and the addition of scale inhibitors. However, this method
is less secure because it can alter the chemical properties of the solution as well as
a great investment. Mechanical agitation is an alternative method to cope
physically scaling (CaCO3). Mixture solution between NaHCO3 and CaCl2 are
used to calculate the content of Ca2+ ions as an indicator of CaCO3 deposit
formation through complexometric titration. The results showed that the
mechanical agitation can increase the rate of precipitation of CaCO3.
Kata kunci:
Agitation, CaCO3 precipitation, complexometric titration
viii
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ..................................................................................... i
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ........................................... ii
LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................... iii
KATA PENGANTAR/UCAPAN TERIMA KASIH …… ............................ iv
LEMBAR PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ....................... vi
ABSTRAK .………………………………….................................................. vii
DAFTAR ISI …………………………………………………………… ......... ix
DAFTAR GAMBAR ………………………………………………........ ........ xi
DAFTAR TABEL ............................... .......................................................... xiii
1. PENDAHULUAN .................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ……………………………………..……….......... ...... 1
1.2 Perumusan Masalah ………………………………… .......................... 3
1.3 Tujuan …. …………………………………………………………....... 3
1.4 Batasan Masalah …………………………………………………… .... 4
1.5 Sistematika Penulisan ……………………………………………… .... 4
2. TINJAUAN PUSTAKA………………………………… ......................... 6
2.1 Air Sadah ........................................................................................... 6
2.2 Reaksi Kesetimbangan Pembentukan Partikel CaCO3 ………….... ...... 7
2.2.1 Model Presipitasi Lambat………………………………… ........ 7
2.2.2 Pengaruh Hidrodinamika Fluida terhadap Proses
Pembentukan CaCO3 ……………………………..….……… .... 9
2.3 Konduktivitas …………………………………….....….….…… ......... 10
2.3.1 Pengaruh Suhu dan Konsentrasi………………………. ............. 12
2.4 Hasil Penelitian Mengenai Ion dan Cluster Air .................................... 14
2.5 Agitasi Mekanik ………………………………… ............................... 20
2.5.1 Dimensi dan Geometri Tangki ………………………… ............ 21
2.5 Titrasi Komplesometri EDTA……………………………… ............... 23
3. METODE PENELITIAN………………………………… ...................... 26
3.1 Diagram Alir Penelitian ……………….………… .............................. 26
3.2 Preparasi Alat dan Bahan …………………………… ......................... 29
3.2.1 Peralatan yang Digunakan…………… ....................................... 29
3.2.2 Instrumentasi Analisis ...…………………………… .................. 30
3.2.3 Bahan-bahan yang Digunakan ……..…………… ...................... 30
3.3 Prosedur Penelitian ………………………………............................... 30
3.3.1 Prosedur Pembuatan Larutan NaHCO3 …… .............................. 31
3.3.1.1 Pembuatan larutan NaHCO3 0,005……………… ........... 31
3.3.1.2 Pembuatan larutan NaHCO3 0,01 M……………............. 31
3.3.1.3 Pembuatan larutan NaHCO3 0,015 M ………… ............. 31
3.3.2 Pembuatan Larutan CaCl2 ………………… ............................... 31
3.3.2.1 Pembuatan larutan CaCl2 0,005 M ………… .................. 31
3.3.2.2 Pembuatan larutan CaCl2 0,01 M ………... .................... 32
3.3.2.3 Pembuatan larutan CaCl2 0,015 M …………… .............. 32
ix
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
3.3.3 Pembuatan Larutan Standar CaCO3 0,01 M …………................ 32
3.3.4 Pembuatan Larutan EDTA 0,01 M ………………… ................. 32
3.3.5 Pembuatan Larutan Dapar pH 10 …………………………. ....... 33
3.3.7 Pembuatan Larutan Indikator Erio Black-T (EBT) 0,5 % … ....... 33
3.3.8 Prosedur Pencucian Alat Agitasi Mekanik …………… .............. 33
Prosedur Pengujian dengan Variasi Variabel Kondisi Operasi:
Konsentrasi, Kecepatan Agitasi Mekanik, dan Waktu Agitasi
Mekanik .............................................................................................. 34
3.4.1 Variasi Konsentrasi ………………………… ............................. 34
3.4.1 Variasi Kecepatan Agitasi Mekanik ……………… .................... 34
3.4.2 Variasi Waktu Agitasi Mekanik ……………….......................... 35
Prosedur Pengukuran Konduktivitas Larutan ....................................... 36
Prosedur Pengukuran Daya pada Proses Agitasi .................................. 36
Prosedur Analisis …………………………………...…… ................... 37
3.7.1 Standardisasi Larutan EDTA ……………………… .................. 37
3.7.2 Analisis Larutan Sampel …………………… ............................. 37
Pengolahan Data …………………………………… ........................... 37
3.8.1 Standardisasi Larutan EDTA ………… ...................................... 37
3.8.2 Perhitungan Konsentrasi CaCO3 yang Terbentuk dalam ppm ..... 38
4. PEMBAHASAN……………………………… ......................................... 39
4.1 Agitasi Mekanik saat Pencampuran Larutan Induk ............................. 39
4.1.1 Variasi Konsentrasi………………………………… .................. 39
4.1.2 Variasi Kecepatan Agitasi…………………………..….……… 43
4.1.3 Variasi Waktu Agitasi………………………. ............................ 45
4.2 Agitasi Mekanik sebelum Pencampuran Larutan Induk ....................... 47
4.2.1 Pengukuran Konduktivitas Larutan NaHCO3 dan CaCl2……… .. 47
4.2.2 Analisis Kandungan Ca2+ ……………………… ........................ 49
4.3 Pengukuran Energi Agitasi Mekanik .................................................... 53
5. KESIMPULAN………………………………… ...................................... 56
DAFTAR REFERENSI …………………………………… .......................... 57
LAMPIRAN ................................................................................................... 59
x
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1
Orientasi molekul air terhadap ion Ca2+ dan CO32pada air sadah .......................................................................... 10
Gambar 2.2
Pergerakan ion-ion di dalam larutan elektrolit yang diberikan
plat elektroda dan tegangan listrik ............................................. 11
Gambar 2.3
Konduktivitas pada larutan elektrolit kuat dan lemah ................ 11
Gambar 2.4
Skema hidrat ion dengan medan elektrositas tinggi (kiri) dan
rendah (kanan) .......................................................................... 12
Gambar 2.5
Konsentrasi elektrolit terhadap konduktivitas Na2SeO3 (1) dan
K2TeO3 (3) pada 250C dan pengaruh suhu terhadap konduktivitas
Na2SeO3 (2) dan K2TeO3 (4) pada konsentrasi 0,0800 g-eq.l-1 ... 13
Gambar 2.6
Pengaruh suhu dan konsentrasi terhapa konduktivitas
Na2SeO3 (1) dan K2TeO3 (2) ..................................................... 14
Gambar 2.7
Pengaruh suhu terhadap δ(17OH2) ............................................. 15
Gambar 2.8
Pengaruh NaCl (1), NaOH (2), MgCl2 (3), dan CaCl2 (4)
terhadap ukuran rata-rata kelompok air (δ(17OH2)) .................... 15
Gambar 2.9
Pengaruh NaCl (1), KCl (2), Na2CO3 (3), NaHCO3 (4), Na2SO4 (5)
dan MgSO4 terhadap ukuran rata-rata cluster air (δ(17OH2))… 16
Gambar 2.10 Pengaruh AlCl3 (1) dan FeCl3 (2) terhadap δ(17OH2) ................. 16
Gambar 2.11 Perubahan total jumlah air yang menguap dari larutan elektrolit
0,1 M tanpa medan magnet (A) ................................................. 18
Gambar 2.12 Posisi center dari sebuah pengaduk yang menghasilkan
vortex ..... .................................................................................. 21
Gambar 2.13 Dimensi sebuah Tangki Berpengaduk ....................................... 22
Gambar 2.14 Struktur Molekul EDTA ........................................................... 23
Gambar 3.1
Diagram alir penelitian ............................................................. 26
Gambar 3.2
Skema sistem agitasi mekanik secara sederhana ....................... 28
Gambar 4.1
Persen presipitasi CaCO3 pada larutan kontrol (a) dan agitasi
mekanik dengan kondisi 1000 rpm dan waktu agitasi
30 menit (b) .............................................................................. 39
xi
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
Gambar 4.2
CaCO3 yang terbentuk dalam satuan ppm pada agitasi mekanik
dengan kondisi 1000 rpm dan waktu agitasi 30 menit................ 43
Gambar 4.3
Persen presipitasi CaCO3 pada kondisi konsentrasi 0,015 M
dan waktu agitasi 30 menit ....................................................... 44
Gambar 4.4
Persen presipitasi CaCO3 pada kecepatan 1000 rpm dan
konsentrasi 0,015 M.................................................................. 45
Gambar 4.5
Persen presipitasi CaCO3 pada proses agitasi mekanik sebelum
pencampuran dengan kondisi konsentrasi larutan induk 0,01 M,
kecepatan 1000 rpm dan waktu agitasi 1 jam............................ 50
Gambar 4.6
Skema hidrat ion dengan medan elektrositas tinggi (a) dan
rendah (b) ................................................................................. 51
xii
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1
Tingkat kesadahan air … .......................................................... 6
Tabel 2.2
Nilai supersaturasi (δs) pada beberapa tingkat kesadahan
dan pH pada suhu 250C …… .................................................... 8
Tabel 2.3
Data termodinamika reaksi pembentukan CaCO3 … ............................... 8
Tabel 2.4
Ukuran jari-jari ion …………………….................................... 17
Tabel 2.5
Sifat water structure ordering atau water structure
disordering ……… ................................................................... 18
Tabel 2.6
Jumlah penguapan air dari larutan elektrolit dengan
konsentrasi 0,01 M ………......... ............................................. 19
Tabel 2.7
Jari-jari ion dan jari-jari kulit hidrasi ion …… .......................... 20
Tabel 4.1
Rekapitulasi persen presipitasi pada semua variabel proses ....... 47
Tabel 4.2
Konduktivitas larutan NaHCO3 dan CaCl2 ................................ 48
Tabel 4.3
Hasil data penelitian mengenai ion Ca2+ dan CO32-.................... 52
Tabel 4.4
Kebutuhan energi listrik pada agitasi mekanik di setiap
variasi kecepatan dan waktu (Whr)…… .................................... 53
Tabel 4.5
Persen presipitasi CaCO3 melalui pemanasan hingga 50oC
dengan kondisi konsentrasi larutan induk 0,01 M ...................... 54
xiii
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kebutuhan akan air dalam dunia industri sangat besar. Hal ini disebabkan oleh
sifat-sifat air yang sangat berguna. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan
tidak berbau pada kondisi standar (tekanan 100 kPa dan suhu 273,15 K). Zat
kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting, memiliki kemampuan untuk
melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam, beberapa
jenis gas dan banyak macam molekul organik. Air mempunyai indeks panas
khusus yang tinggi sehingga air dapat menyerap banyak panas, sebelum air itu
mulai menjadi panas. Oleh karena itu, air sering dimanfaatkan sebagai medium
pendingin pada unit-unit industri yang membutuhkan pertukaran panas, salah
satunya adalah alat penukar panas (Heat Exchanger).
Air memiliki sifat mudah melarutkan bahan kimia sehingga air sering
ditemukan mengandung banyak senyawa pengotor, antara lain senyawa mineral.
Oleh karena itu, air yang benar-benar murni tidak dapat ditemukan di alam. Air
yang banyak mengadung mineral kalsium dan magnesium dikenal sebagai air
sadah. Senyawa-senyawa kalsium dan magnesium relatif sulit larut dalam air
sehingga cenderung memisahkan diri dari larutan dan membentuk endapan atau
presipitat yang akhirnya menjadi kerak (scale). Kerak dalam air sadah dapat
menghambat aliran air dalam pipa sekaligus menghambat proses perpindahan
kalor pada peralatan penukar panas (heat exchanger), dimana kerak CaCO3
terbentuk
oleh
material
yang
berkurang
kelarutannya
seiring
dengan
meningkatnya suhu.
Perawatan peralatan produksi menjadi fokus utama dalam berbagai industri
dan rumah tangga karena dapat menimbulkan permasalahan, baik secara teknis
maupun ekonomis. Apabila terjadi kerusakan maka dapat segera dilakukan
penanganan yang baik dan tepat. Umumnya kerusakan yang terjadi pada peralatan
adalah terbentuknya kerak dalam air sadah yang dapat menyebabkan kerugian
besar. Hal ini sering terjadi pada pipa menara pendingin dan pemanas. Selain itu,
air sadah juga dapat menyebabkan pengurangan efektivitas pada proses pencucian
dengan sabun atau deterjen.
1
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
2
Untuk mencegah pembentukan kerak dalam air sadah tersebut dapat dilakukan
secara fisika atau kimia. Namun, metode kimia dapat menyebabkan perubahan
sifat kimia larutan sehingga tidak aman dalam penggunaannya. Sekarang telah
terdapat metode alternatif dengan cara sederhana, yaitu agitasi mekanik yang akan
mendorong presipitasi CaCO3 sehingga kandungan ion Ca2+ dan CO32- menurun
serta alat dan proses yang digunakan relatif sederhana. Selain itu, hasil olahan
yang aman untuk dikonsumsi oleh manusia dan cocok untuk aplikasi industri
kecil dan rumah tangga serta ramah lingkungan. Metode ini cukup menjanjikan.
Untuk memahami pengaruh agitasi mekanik pada proses presipitasi CaCO 3
terlebih dahulu dipahami mekanisme presipitasi CaCO3 itu sendiri. Pembentukan
deposit CaCO3 di alam diawali dengan reaksi antara H2O dengan gas CO2 yang
terlarut dalam air membentuk asam bikarbonat. Karbondioksida yang terlarut
merupakan hasil absorpsi dari udara maupun hasil respirasi bakteri dalam tanah.
Asam bikarbonat dalam air pada kondisi pH lingkungan, yaitu 4,5-7,5, umumnya
berbentuk ion bikarbonat (HCO32-). Ion bikarbonat ini dapat berekasi dengan ion
kalsium pada air sadah yang kemudian membentuk kalsium bikarbonat. Kenaikan
suhu menyebabkan terjadinya pelepasan CO2 (desorpsi CO2) ke fasa gas sehingga
kalsium bikarbonat terpresipitasi menjadi CaCO3 (Hasson et al., 1996).
Ion Ca2+ dan CO32- pada air sadah dikelilingi oleh molekul air membentuk
suatu lapisan (hydration shell) yang menahan bergabungnya ion-ion tersebut
membentuk molekul CaCO3. Sifat interaksi ion dengan molekul air relatif lebih
kuat dibandingkan dengan ikatan atau interaksi hidrogen antar molekul air.
Namun, kekuatan interaksi hidrat ion dapat dipengaruhi oleh agitasi mekanik
berupa pengadukan dan pemompaan. Proses agitasi mekanik dan pemompaan air
sadah menyebabkan terganggunya hidrat ion sehingga meningkatkan interaksi
atau tumbukan antara ion Ca2+ dan CO32- yang akan mempercepat pembentukan
inti CaCO3. Abdel (2002) melakukan percobaan pencampuran larutan Na2CO3
dan CaCl2 menggunakan pengaduk. Hasil yang diperoleh Abdel (2002)
menunjukkan peningkatan kecepatan putar pengaduk meningkatkan laju nukleasi
CaCO3.
Hal ini disebabkan oleh proses agitasi mekanik dapat menyebabkan terjadinya
pelepasan CO2 (desorpsi CO2) ke fasa gas sehingga kalsium bikarbonat
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
3
terpresipitasi menjadi CaCO3. Saksono (2007) menggunakan larutan CaCO3
dengan sistem aliran pompa sirkulasi menunjukkan hasil yang serupa, yaitu
peningkatan laju pembentukan deposit CaCO3 seiring dengan meningkatnya laju
alir fluida. Hal ini menjelaskan mengapa kerak lebih cepat terbentuk pada air yang
bergerak. Jadi, tidak hanya kenaikan temperatur yang dapat melepaskan CO 2
terlarut ke udara sehingga pembentukan deposit CaCO3 dapat dipercepat.
Oleh karena itu, perlu adanya pengembangan aplikasi dari data-data yang
dihasilkan dari penelitian sebelumnya untuk menggambarkan pengaruh agitasi
mekanik terhadap proses presipitasi CaCO3 yang terjadi dalam air sadah. Salah
satu adalah dengan melakukan penelitian mengenai pengaruh agitasi mekanik
terhadap proses presipitasi CaCO3. Variabel kondisi operasi yang dilakukan
meliputi kecepatan agitasi mekanik, lama waktu agitasi mekanik, dan konsentrasi
larutan induk NaHCO3 dan CaCl2.
1.2 Perumusan Masalah
Masalah yang dikaji pada penelitian ini adalah bagaimana pengaruh agitasi
mekanik terhadap sifat hidrat ion Ca2+ dan CO32- serta presipitasi CaCO3.
Pengaruh agitasi mekanik terhadap sifat hidrat ion dapat dipelajari dari
konduktivitas larutan. Pengaruh agitasi mekanik terhadap presipitasi CaCO3 dapat
diketahui melalui kandungan ion Ca2+ yang tersisa dalam larutan air sadah melalui
titrasi kompleksometri.
1.3 Tujuan
Tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Melakukan studi dan menganalisis pengaruh agitasi mekanik terhadap
konduktivitas larutan induk, yaitu larutan NaHCO3 dan CaCl2.
2. Melakukan
studi
dan
menganalisis
pengaruh
agitasi
mekanik
terhadap.presipitasi CaCO3.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
4
1.4 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam skripsi ini adalah:
1. Model larutan air sadah yang digunakan adalah campuran antara larutan
NaHCO3 dan larutan CaCl2 dengan konsentrasi tertentu.
2. Pelarut yang digunakan adalah aquades.
3. Variabel proses yang dilakukan meliputi kecepatan agitasi mekanik, waktu
agitasi mekanik, dan konsentrasi larutan induk.
4. Analisis kandungan ion Ca2+ pada larutan dilakukan dengan metode titrasi
kompleksometri EDTA.
5. Analisis kenaikan presipitasi CaCO3 dilakukan secara kualitatif.
6. Nilai konduktivitas larutan diukur dengan menggunakan konduktometer.
7. Pengukuran kebutuhan daya alat agitasi mekanik dilakukan pengukuran
langsung dengan menggunakan alat power analyzer.
1.5 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan dalam penulisan penelitian ini dilakukan dengan dengan
membagi tulisan menjadi:
BAB I
PENDAHULUAN
Meliputi latar belakang penelitian dan penulisan,
perumusan masalah yang dibahas, tujuan dilakukannya
penelitian, ruang lingkup penelitian, serta sistematika
penulisan.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Berisi tinjauan pustaka yang menjadi dasar penelitian
yang meliputi teori-teori tentang air sadah, mekanisme
pembentukan partikel CaCO3 , reaksi kesetimbangan
pembentukan
partikel
CaCO3,
metode
titrasi
kompleksometri EDTA, hal-hal yang mempengaruhi
hidrasi ion dan pembentukan hidrat
ion,
seperti
konduktivitas dan agitasi mekanik.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
5
BAB III
METODE PENELITIAN
Berisi diagram alir penelitian, pembuatan larutan sampel
dan larutan standar CaCO3, pengambilan data penelitian,
dan pengolahan data penelitian
BAB IV
PEMBAHASAN
Berisi analisis hasil data dari penelitian yang dilakukan
berdasarkan metode penelitian yang terdapat pada Bab III
serta pembahasan hasil data yang diperoleh
BAB V
KESIMPULAN
Merupakan rangkuman dari keseluruhan penelitian yang
dilakukan berdasarkan hasil dan pembahasaan yang
diperoleh
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
6
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Air Sadah
Air yang banyak mengadung mineral kalsium dan magnesium dikenal sebagai
air sadah atau air yang sulit dipakai untuk mencuci. Hal ini disebabkan senyawasenyawa kalsium dan magnesium relatif sulit larut dalam air sehingga cenderung
memisahkan diri larutan dan membentuk endapan atau presipitat yang akhirnya
menjadi kerak (scale). Tingkat kesadahan air digolongkan seperti pada Tabel 2.1.
Tabel 2.1 Tingkat kesadahan air
Tingkat Kesadahan
Soft
Moderatly soft
Slighly hard
Moderatly hard
Hard
Very hard
Kesadahan (mg/L ion Ca2+)
0 - 20
20 - 40
40 - 60
60 - 80
80 - 120
> 120
(http://en.wikipwedia.org/wiki/Hard_water)
Kesadahan sangat dipengaruhi oleh mekanisme pembentukan deposit CaCO3
yang terjadi di alam, sebagai berikut (Hasson et al., 1996).

Reaksi antara H2O dengan gas CO2 yang terlarut dalam air membentuk asam
bikarbonat. Karbondioksida yang terlarut merupakan hasil absorpsi dari udara
maupun hasil respirasi bakteri dalam tanah.
H2O(l) + CO2(g) → H2CO3(aq)

(2.1)
Asam bikarbonat dalam air pada kondisi pH lingkungan, yaitu 4,5 - 7,5,
umumnya berbentuk ion bikarbonat (HCO3-). Ion bikarbonat ini dapat bereaksi
dengan ion kalsium pada air sadah yang kemudian membentuk kalsium
bikarbonat.
Ca2+(aq) + HCO3-(aq) → Ca(HCO3)2

(2.2)
Kenaikan suhu menyebabkan terjadinya pelepasan CO2 (desorpsi CO2) ke fasa
gas sehingga kalsium bikarbonat terpresipitasi menjadi CaCO3.
Ca(HCO3)2(aq) → CaCO3(s) + CO2(g) + H2O(l)
6
(2.3)
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
7
2.2 Reaksi Kesetimbangan Pembentukan Partikel CaCO3
Untuk mengetahui proses terbentuknya CaCO3 pada air sadah maka perlu
diketahui reaksi kesetimbangan pembentukan CaCO3 yang akan dijelaskan
sebagai berikut.
2.2.1 Model Presipitasi Lambat
Air tanah banyak mengadung mineral-mineral terlarut seperti Ca2+, Mg2+,
bikarbonat (HCO3-), gas CO2, dan lainnya yang menyebabkan kesadahan pada air.
CO2 merupakan gas yang mudah terlepas dari air tanah. Lepasnya CO 2 akan
menyebabkan pH larutan naik yang akan mengakibatkan reaksi kesetimbangan
pembentukan CaCO3. Berikut ini adalah reaksi kesetimbangan presipitasi CaCO3.
Ca2+(aq) + 2HCO3-(aq) ↔ CO2(aq) + CaCO3(s) + H2O(l)
(2.4)
2HCO3-(aq) ↔ CO32-(aq) + CO2(aq) + H2O(l)
(2.5)
2+
Ca
(aq) +
CO32-(aq) ↔
CaCO3(s)
(2.6)
Proses presipitasi CaCO3 mempunyai hubungan erat dengan tingkat kejenuhan
(supersaturasi) dari air sadah. Semakin besar tingkat kejenuhan maka presipitasi
CaCO3 akan semakin besar. Harga supersaturasi (δs) dari larutan merupakan
fungsi dari kelarutan (Ksp), konsentrasi ion Ca2+ dan konsentrasi ion CO32- di
larutan sebagai berikut
s
Ca CO 

2
2
3
(2.7)
Ksp
Harga Ksp CaCO3 kalsit pada suhu 250C adalah 8,7.10-9 dan harga konsentrasi
Ca2+ dapat diperoleh dengan menggunakan Reaksi 2.5 dengan prinsip
kesetimbangan. Konsentrasi CO32- dihitung dengan persamaan berikut
CO 
2
3

5,5.10 11 HCO 3

10  pH


(2.8)
Proses pembentukan CaCO3 secara spontan di larutan (homogenous
nucleation) membutuhkan harga supersturasi δs = δkritis sebesar 40 dan di
permukaan (deposit) δs = δkritis sebesar 20 dimana presipitasi baru terjadi pada pH
8,5 untuk konsentrasi CaCO3 sebesar 400 ppm (Fahti et al. 2006). Harga
supersaturasi (δs) dari model larutan CaCO3 merupakan fungsi konsentrasi CaCO3
terlarut dan pH seperti pada Tabel 2.2.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
8
Tabel 2.2 Nilai supersaturasi (δs) pada beberapa tingkat kesadahan dan pH
pada suhu 250C
Kesadahan
(ppm CaCO3)
300
400
500
pH 5,7
0.05
0.15
0.23
Supersaturasi
pH 6,0 pH 7,0
0.18
1.32
0.32
3.2
0.47
4.72
pH 7,5
6.1
10.11
14.93
Larutan CaCO3 diperoleh dengan melarutkan CaCO3 bubuk dalam air dan
mengalirkan gelembung CO2 ke dalamnya. CO2 berfungsi untuk mempercepat
kelarutan CaCO3 di dalam air. Larutan CaCO3 yang dihasilkan bersifat asam (pH
5,5 - 6,5) dan meningkat mendekati pH iso-elektrik, yaitu sekitar 8,4 seiring
dengan meningkatnya kejenuhan larutan CaCO3.
Tabel 2.3 menunjukkan bahwa reaksi pembentukan CaCO 3 bersifat
endotermis. Kenaikan suhu meningkatkan jumlah pembentukan CaCO 3. Reaksi
pembentukan CaCO3 yang berasal dari Ca2+ dan CO32- jauh lebih spontan
dibandingkan dengan yang berasal dari Ca2+ dan HCO3-.
Tabel 2.3 Data termodinamika reaksi pembentukan CaCO3
Reaksi Kesetimbangan
Ca2+(aq) + 2HCO3 -(aq) ↔ CO2(aq) + CaCO3(s) + H2O(l)
2HCO3-(aq) ↔ CO32-(aq) + CO2(aq) + H2O(l)
Ca2+(aq) + CO32-(aq) ↔ CaCO3(s)
∆H0
(kcal/mol)
4,67
1,72
2,95
∆G0
(kcal/mol)
-5,98
5,4
-11,38
Selain itu, model larutan CaCO3 dapat diperoleh dengan mencampurkan
larutan NaHCO3 dan larutan CaCl2 dengan konsentrasi tertentu. Proses presipitasi
menggunakan larutan NaHCO3 dan larutan CaCl2 akan berlangsung lambat
sehingga proses presipitasinya lebih dapat diamati dan lebih mendekati proses
pembentukan kerak yang sesungguhnya terjadi di alam. Larutan NaHCO 3
memiliki pH sebesar 8,8. Fraksi HCO3- pada larutan sebesar 95 % dan CO32- 5 %
untuk nilai pH 8,8 (Kemmer, 1998). Artinya pada harga pH tersebut ion yang ada
dalam larutan didominasi oleh HCO3 - bukan CO32- maka dari itu presipitasi
berlangsung lambat. Jadi, model NaHCO3 digunakan untuk memperjelas pengaruh
agitasi mekanik terhadap ion HCO3 - dalam proses pembentukan partikel CaCO3.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
9
Presipitasi CaCO3 menggunakan larutan CaCO3 jenis ini berjalan sangat
lambat karena terjadi pada supersaturasi rendah (pH 6-8). Para peneliti melakukan
beberapa cara untuk mempercepat proses presipitasi CaCO 3, yaitu dengan
menaikkan suhu (Saksono, 2006), menaikkan pH dan degassing CO 2 dengan N2
(Fathi et al, 2001) serta memberikan beda potensial pada larutan (Gabrielli et al,
2001).
Di dalam sistem larutan karbonat terdapat kesetimbangan antara CO2, CO32(karbonat) dan HCO3- (bikarbonat). Besarnya fraksi ketiga jenis molekul tersebut
dalam larutan merupakan fungsi dari pH larutan. Ketika pH rendah konsentrasi
gas CO2 dalam larutan besar dan konsentrasi HCO3 - kecil. Seiring dengan
terlepasnya CO2 terlarut dalam larutan ke udara maka terjadi fraksi HCO3 -.
Konsentrasi HCO3- akan mencapai puncak pada pH sekitar 8,5. Setelah pH
mencapai 8,5 maka konsentrasi HCO3 - menurun dan pada larutan mulai terbentuk
CO32-. Pada kondisi ini presipitasi CaCO3 mulai terjadi.
2.2.2 Pengaruh Hidrodinamika Fluida terhadap Proses Pembentukan
CaCO3
Ion Ca2+ dan CO32- pada air sadah dikelilingi oleh molekul air membentuk
suatu lapisan hidrasi (hydration shell) yang menahan bergabungnya ion-ion
tersebut membentuk molekul CaCO3. Kation dan anion terhidrasi secara berbeda,
bergantung pada orientasi molekul air yang berbeda-beda di dalam kulit hidrasi
pertamanya (Yizhak, 1994). Selain adanya lapisan hidrasi, terdapat pula molekulmolekul air yang membentuk kelompok (cluster) di dalam larutan yang membuat
ion-ion menjadi sulit bergerak. Fenomena ini terlihat pada Gambar 2.1.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
10
Molekul air
Gambar 2.1. Orientasi molekul air terhadap ion Ca2+ dan CO32- pada air sadah
(Marcus.1994)
Sifat interaksi ion dengan hidrat dan antara sesama molekul air yang relatif
lebih lemah akan dengan mudah dipengaruhi oleh suhu, pH, konsentrasi ion, dan
agitasi mekanik berupa pengadukan dan pemompaan. Proses agitasi mekanik dan
pemompaan air sadah menyebabkan terganggunya
hidrat ion sehingga
2+
dan CO32- yang akan
meningkatkan interaksi atau tumbukan antara ion Ca
mempercepat pembentukan inti CaCO3. Abdel (2002) melakukan percobaan
pencampuran larutan Na2CO3 dan CaCl2 menggunakan pengaduk Hasil yang
diperoleh menunjukkan peningkatan kecepatan putar pengaduk meningkatkan laju
nukleasi CaCO3. Saksono (2007) menggunakan larutan CaCO3 dengan sistem
aliran pompa sirkulasi juga menunjukkan hasil yang serupa, yaitu peningkatan
laju pembentukan deposit CaCO3 seiring dengan meningkatnya laju alir fluida.
Hal ini menjelaskan mengapa kerak lebih cepat terbentuk pada air yang bergerak.
2.3 Konduktivitas
Konduktivitas adalah kemampuan suatu bahan dalam mengalirkan listrik.
Larutan yang dapat menghantarkan listrik disebut larutan konduktor eletrolit.
Dalam pengaruh medan listrik, aliran arus yang melalui konduktor elektrolit
disebabkan karena pergerakan ion-ion positif dan negatif.
Larutan elektrolit mengandung ion-ion bermuatan positif (kation), dan ion-ion
negatif (anion). Gambar 2.2 menggambarkan perilaku ion pada larutan elektrolit
jika diberikan tegangan. Akan terjadi pergerakan kation dan anion menuju anoda
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
11
dan katoda sehingga menimbulkan arus listrik dalam larutan. Ion dalam larutan
selalu terhidrasi oleh molekul air membentuk hidrat ion. Oleh sebab itu
konduktivitas larutan elektrolit menggambarkan mobilitas hidrat ion dalam larutan
(Wright. 2007).
Gambar 2.2. Pergerakan ion-ion di dalam larutan elektrolit yang
diberikan plat elektroda dan tegangan listrik
(Wright. 2007)
Garam yang mengandung NaCl dan KCl membentuk ion-ion ketika larut
dalam air. Hubungan antara densitas dengan konduktivitas hampir linier seperti
terlihat pada Gambar 2.3. Namun, pada zona densitas tinggi tidak terjadi
peningkatan konduktivitas seiring dengan meningkatnya densitas. Hal yang terjadi
adalah titik jenuh dimana ion-ion bereaksi satu sama lain yang menyebabkan
listrik sulit mengalir.
Konduktivitas air
garam (mS/cm)
Konduktivitas air
gula (mS/cm)
Air garam
Asam
orgnanik
Air gula
Densitas larutan (mol/l)
Gambar 2.3 Konduktivitas pada larutan elektrolit kuat dan lemah
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
12
Pada zona densitas rendah, konduktivitas memiliki hubungan linier dengan
densitas, seperti pada asam organik, contohnya asam asetat. Namun, pada saat
densitas meningkat laju ionisasi menurun. Pada zona densitas tinggi hanya
sebagian elektrolit yang terionisasi dan jumlah elektrolit yang sangat banyak
menyebabkan ion-ion tetap berada dalam larutan sebagai molekul.
L.T. Vlaev (2004) mengatakan bahwa sifat-sifat kelarutan dan perpindahan
larutan elektrolit yang dipelajari menggunakan metode konduktivitas bergantung
pada jari-jari hidrasi ion dan derajat hidrasi ion. Hidrat ion dapat positif dan
negatif bergantung pada mobilitas molekul air di kulit hidrasi ion, yang lebih
tinggi atau lebih rendah dibandingkan dengan molekul air di dalam bulk water.
Skema hidrat ion dapat dilihat pada Gambar.2.4 berikut.
Lapisan hidrasi pertama
Air
Gambar 2.4 Skema hidrat ion dengan medan elektrositas tinggi (kiri) dan rendah (kanan)
(Marcus. 1994)
Interaksi elektrostatis antara partikel bermuatan dan molekul air merupakan
alasan dasar yang menyebabkan terbentuknya struktur hidrat. Untuk kation dan
anion dengan jari-jari yang sama, anion memiliki kemampuan hidrasi lebih besar.
Namun karena jari-jari anion besar maka kemampuan hidrasinya terlihat lemah
(Zhou et al., 2001).
2.3.1 Pengaruh Suhu dan Konsentrasi
Konduktivitas dalam larutan terjadi karena pergerakan ionik dan meningkat
seiring dengan kenaikan suhu. Hal ini dipengaruhi oleh sifat ion dan viskositas air.
Semua proses ini bergantung pada suhu sehingga konduktivitas sangat bergantung
pada suhu. Ketergantungan ini umumnya ditunjukkan dalam perubahan relatif per
derajat Celcius pada suhu tertentu. Air memiliki suhu gradien antara 1,8 - 2,0 %.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
13
Larutan garam konsentrasi tinggi, asam dan larutan basa gradien sekitar 1,5 %/0C.
Hal ini menjadi jelas bahwa perbedaan suhu sedikitpun akan menghasilkan
konduktivitas yang berbeda dan karena alasan ini pembacaan konduktivitas
umumnya dilakukan menggunakan referensi suhu 25 0C.
Berdasarkan penelitian yang dilakukan L.T Vlaev (2003), diketahui bahwa
konduktivitas suatu larutan bergantung pada suhu dan konsentrasinya seperti
terlihat pada Gambar 2.5 dan 2.6. Dikatakan bahwa perubahan pada struktur air
yang dipengaruhi oleh variasi suhu, zat terlarut atau tekanan akan menyebabkan
perubahan pada konduktivitas air dan larutannya.
Gambar 2.5 Pengaruh konsentrasi elektrolit terhadap konduktivitas Na2SeO3 (1) dan
K2TeO3 (3) pada 250C dan pengaruh suhu terhadap konduktivitas Na 2SeO3 (2) dan
K2TeO3 (4) pada konsentrasi 0,0800 g-eq.l-1
(Vlaev et al. 2003)
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
14
Gambar 2.6 Pengaruh suhu dan konsentrasi terhapa konduktivitas Na2SeO3 (1) dan
K2TeO3 (2)
(Vlaev et al. 2003)
Pada suhu yang lebih tinggi, larutan memiliki viskositas yang lebih rendah
sehingga mobilitas ion meningkat. Berdasarkan teori Samoilov, jika suhu
dinaikkan maka struktur molekul-molekul (kelompok) air yang tidak stabil
terputus dan membentuk struktur yang lebih stabil. Begitu pula dengan
konsentrasi, semakin tinggi konsentrasi maka semakin tinggi konduktivitas.
Namun, nilai konduktivitas tersebut memiliki nilai maksimum spesifik untuk
setiap ion karena peningkatan viskositas pada larutan dengan konsentrasi yang
lebih tinggi.
2.4 Hasil Penelitian Mengenai Ion dan Kelompok Air
Percobaan yang dilakukan oleh Ruihua Li (2006) bertujuan untuk mengukur
pengaruh suhu dan beberapa garam terhadap pergeseran kimia NMR
17
O
(δ(17OH2)) sehingga menghasilkan hubungan antara pergeseran kimia NMR
17
O
dengan ukuran rata-rata kelompok air dan memprediksi pengaruh ion terhadap
ukuran rata-rata kelompok air. Referensi yang digunakan adalah pergeseran kimia
NMR
17
O air murni, yaitu 211 ± 2,5 Hz. Dalam penelitiannya, Li mendapatkan
pergeseran NMR
17
O air menurun seiring dengan meningkatnya suhu, seperti
yang ditunjukkan Gambar 2.7. Hal ini menunjukkan penurunan ukuran rata-rata
kelompok air akibat kenaikan suhu. Hal ini disebabkan oleh pelemahan ikatan
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
15
hidrogen saat terjadi peningkatan pergerakan termal atom. Oleh karena itu,
peningkatan suhu akan memutuskan struktur air sehingga ukuran kelompok air
menurun.
Gambar 2.7 Pengaruh suhu terhadap δ(17OH2)
(Rihua et al. 2006)
Dalam percobaannya, Li juga mengamati pengaruh ion-ion pada larutan HCl,
NaOH, MgCl2, CaCl2, NaCl, Na2CO3, NaHCO3, Na2SO4, MgSO4, AlCl3 dan
FeCl3 terhadap ukuran rata-rata kelompok air (δ(17OH2)). Hasilnya terlihat pada
Gambar 2.8.
Gambar 2.8 Pengaruh NaCl (1), NaOH (2), MgCl2 (3), dan CaCl2 (4) terhadap ukuran
rata-rata kelompok air (δ(17OH2))
(Rihua et al. 2006)
Dari Gambar 2.8 terlihat bahwa δ(17OH2) meningkat seiring dengan kenaikan
konsentrasi HCl dan NaOH. Hal ini menunjukkan bahwa HCl dan NaOH
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
16
meningkatkan ukuran rata-rata kelompok air. Li menyimpulkan bahwa anion
seperti Cl- dan OH- memutuskan kelompok air, sedangkan kation seperti H+ dan
Na+ memperbesar kelompok air.
Gambar 2.9 Pengaruh NaCl (1), KCl (2), Na2CO3 (3), NaHCO3 (4), Na2SO4 (5) dan
MgSO4 (6) terhadap ukuran rata-rata kelompok air (δ(17OH2))
(Rihua et al. 2006)
Pada Gambar 2.9, δ(17OH2) meningkat seiring dengan kenaikan konsentrasi
NaCl, KCl, Na2CO3, dan MgSO4 sehingga garam-garam tersebut meningkatkan
ukuran rata-rata kelompok air. δ(17OH2) berkurang dengan kenaikan konsentrasi
NaHCO3 dan Na2SO4 yang mengindikasikan bahwa kedua garam tersebut
mengurangi ukuran rata-rata kelompok air. Gradien KCl lebih besar daripada
NaCl yang menunjukkan pengaruh ion K+ lebih besar dari Na+.
Gambar 2.10 Pengaruh AlCl3 (1) dan FeCl3 (2) terhadap δ(17OH2)
(Rihua et al. 2006)
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
17
Pada percobaan terakhirnya yang terlihat pada Gambar 2.10, diperoleh bahwa
δ(17OH2) meningkat seiring dengan kenaikan konsentrasi AlCl3 dan FeCl3. Hal ini
menunjukkan pengaruh ion Fe3+ lebih besar dibandingkan dengan Al3+.
Kesimpulan dari penelitian yang dilakukan oleh Li adalah perubahan terhadap
pergeseran kimia NMR
17
O secara tidak langsung mengindikasikan perubahan
ukuran rata-rata kelompok air. Kation dan anion memberikan pengaruh yang
berbeda terhadap ukuran rata-rata kelompok air. Kation meningkan ukuran ratarata kelompok air sedangkan anion sebaliknya. Untuk besar muatan yang sama,
semakin besar ion maka semakin besar pengaruhnya terhadap kelompok air.
Berdasarkan dua sifat yang dimilki ion, yaitu jari-jari ion dan muatan ion maka
yang memberikan pengaruh lebih besar terhadap kelompok air adalah muatan ion.
Oleh karena itu, urutan kekuatan ion dalam mempengaruhi kelompok air sebagai
berikut:
Kation : Na+ < K+ < Mg2+ < Ca2+ < Al3+ < Fe3+
Anion : OH- < Cl- < HCO3- serta CO33- < SO43Ukuran jari-jari kation dan anion dalam percobaan di atas dapat dilihat pada Tabel
2.4.
Tabel 2.4 Ukuran jari-jari ion
Kation
Na+
K+
Mg+
Ca2+
Al3+
Fe3+
Jari-jari (nm)
0,1
0,133
0,075
0,106
0,157
0,064
Anion
OHHCO3CO32SO43Cl-
Jari-jari (nm)
0,152 ± 0,019
0,207 ± 0,019
0,189 ± 0,020
0,218 ± 0,021
0,168 ± 0,022
(Rihua et al. 2006)
Chibowski (2007) melakukan penelitian yang hampir sama dengan Li.
Chibowski mendapatkan bahwa kehadiran ion di dalam air dapat mempengaruhi
struktur air, baik dalam memperkuat ataupun memperlemah struktur air. Pengaruh
itu dapat dilihat dari perubahan jumlah air yang menguap dari larutan elektrolit.
Perubahan ini dapat dikaitkan dengan adanya ion-ion water structure ordering
atau water structure disordering dalam larutan. Tabel 2.5 menunjukkan ion-ion
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
18
yang termasuk water structure ordering atau water structure disordering.
Gambar 2.11 menunjukkan perubahan total air yang menguap pada larutan
elektrolit 0,1 M.
Gambar 2.11 Perubahan total jumlah air yang menguap dari larutan elektrolit 0,1 M
tanpa medan magnet (A)
(Chibowski et al. 2007)
Tabel 2.5 Sifat water structure ordering atau water structure disordering
Ion
K+
Na+
Ca2+
ClPO43-
Water Structure Ordering (+)
Water Structure Disordering (-)
(-)
(+)
(+)
(-)
(+)
Dari Gambar 2.11 terlihat bahwa jumlah penguapan air dari larutan elektrolit
cenderung lebih sedikit dari jumlah penguapan air pada air murni. Hal ini
menunjukkan bahwa larutan elektrolit menyebabkan struktur air lebih kuat
sehingga sulit menguap. Tabel 2.6 mengacu pada pada Gambar 2.11 menunjukkan
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
19
perubahan jumlah air yang menguap dari larutan elektrolit pada interval waktu 37
menit.
Tabel 2.6 Jumlah penguapan air dari larutan elektrolit dengan konsentrasi 0,01 M
Larutan
H2O
KCl
NaCl
CaCl2
Na3PO4
Struktur Air (+/-)
(-) dan (-)
(+) dan (-)
(+) dan (-)
(+) dan (+)
Jumlah Air yang Menguap
0,13
0,18
0,105
0,095
0,075
Dari Tabel 2.5, ion K+ dan Cl- termasuk dalam water structure disordering
yang menyebabkan jumlah air yang menguap lebih banyak daripada air murni. Ion
Na+ dan PO43- termasuk water structure ordering sehingga jumlah air yang
menguap dari larutannya jauh lebih kecil dari air murni. Jumlah air yang menguap
pada larutan NaCl dan CaCl2 sedikit lebih rendah dari air murni. Dalam larutan
tersebut Na+ dan Ca2+ termasuk water structure ordering sedangkan Cl- termasuk
water structure disordering.
Konduktivitas larutan elektrolit berbanding terbalik dengan diameter hidrat
kation dan anion. Ukuran jari-jari ion dan jari-jari kulit hidrasi ion dapat dilihat
pada Tabel 2.7. Peningkatan konduktivitas untuk beberapa larutan elektrolit dapat
disebabkan oleh perubahan ketebalan kulit hidrasi dan perubahan struktur molekul
air di kulit hidrasi. Untuk larutan CaCl2, ion Ca2+ memiliki kulit hidrasi paling
tebal, sedangkan ion Cl- paling tipis. Hal ini membuat larutan CaCl2 memiliki
kulit hidrasi yang tebal sehingga molekul air disekitar ion Ca 2+ menjadi teratur.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
20
Tabel 2.7 Jari-jari ion dan jari-jari kulit hidrasi ion
Ion
K+
Na+
Ca2+
ClCO32PO43-
Jari-jari Ion/r (pm)
138
102
100
181
238
178
Jari-jari Kulit Hidrasi Ion/∆r (pm)
74
116
171
43
54
76
(Marcus. 1994)
2.5 Agitasi Mekanik
Agitasi (pengadukan) merupakan sebuah proses yang menunjukkan gerakan
yang terinduksi menurut cara tertentu pada suatu bahan di dalam bejana dimana
gerakan itu biasanya mempunyai semacam pola sirkulasi. Aplikasi agitasi bisa
dilakukan dalam sebuah tangki berpengaduk. Proses agitasi umumnya bersinergi
dengan proses mixing. Aplikasi agitasi bisa dilakukan dalam sebuah tangki
berpengaduk. Sifat fisik fluida yang berpengaruh pada proses pengadukan adalah
densitas dan viskositas.
Secara khusus, proses pengadukan dan pencampuran digunakan untuk
mengatasi tiga jenis permasalahan utama, yaitu
1. Menghasilkan keseragaman statis ataupun dinamis pada sistem multifase
multikomponen.
2. Memfasilitasi perpindahan massa atau energi di antara bagian–bagian dari
sistem yang tidak seragam.
3. Menunjukkan perubahan fase pada sistem multikomponen dengan atau
tanpa perubahan komposisi.
Aplikasi pengadukan dan pencampuran bisa ditemukan dalam rentang yang
luas, diantara dalam proses suspensi padatan, dispersi gas-cair, cair-cair maupun
padat-cair, kristalisasi, perpindahan panas dan reaksi kimia.
Pada umumnya proses pengadukan dan pencampuran dilakukan dengan
menempatkan pengaduk pada pusat diameter tangki (center) seperti yang terlihat
pada Gambar 2.12. Posisi ini memiliki pola aliran yang khas. Pada tangki tidak
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
21
bersekat dengan pengaduk yang berputar di tengah, energi sentrifugal yang
bekerja pada fluida meningkatkan ketinggian fluida pada dinding dan
memperendah ketinggian fluida pada pusat putaran. Pola ini biasa disebut dengan
pusaran (vortex) dengan pusat pada sumbu pengaduk. Pusaran ini akan menjadi
semakin besar seiring dengan peningkatan kecepatan putaran yang juga
meningkatkan turbulensi dari fluida yang diaduk. Pada sebuah proses dispersi gascair, terbentuknya pusaran tidak diinginkan. Hal ini disebabkan pusaran tersebut
bisa menghasilkan dispersi udara yang menghambat dispersi gas ke cairan dan
sebaliknya.
Gambar 2.12 Posisi center dari sebuah pengaduk yang menghasilkan vortex
2.5.1 Dimensi dan Geometri Tangki
Kapasitas tangki yang dibutuhkan untuk menampung fluida menjadi salah satu
pertimbangan dasar dalam perancangan dimensi tangki. Fluida dengan kapasitas
tertentu ditempatkan pada sebuah wadah dengan besarnya diamater tangki sama
dengan ketinggian fluida. Rancangan ini ditujukan untuk mengoptimalkan
kemampuan pengaduk untuk menggerakkan dan membuat pola aliran fluida yang
melingkupi seluruh bagian fluida dalam tangki.
1
V  . D2. t
4
(2.9)
Persamaan 2.9 merupakan rumus dari volum sebuah tangki silinder. Sehingga
salah satu pertimbangan awal untuk merancang alat ini adalah dengan mencari
nilai dari diamater yang sama dengan ketinggian tangki untuk kapasitas fluida
yang diinginkan dalam pengadukan dan pencampuran. Diameter tangki ditentukan
dengan Persamaan 2.10. Tangki dengan diamater yang lebih kecil dibandingkan
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
22
ketinggiannya memiliki kecendrungan menambah jumlah pengaduk yang
digunakan.
D3
4V
, dengan D  t

Rancangan dasar
(2.10)
dimensi dari sebuah tangki berpengaduk dengan
perbandingan terhadap komponen – komponen yang menyusunnya ditunjukkan
pada Gambar 2.13.
J
H
D
C
W
Dt
Gambar 2.13 Dimensi sebuah tangki berpengaduk
C = tinggi pengaduk dari dasar tangki
H = tinggi fluida dalam tangki
D = diameter pengaduk
J = lebar baffle
Dt = diameter tangki
W = lebar pengaduk
Hubungan dari dimensi pada gambar 2.13 adalah:
Dt 1

H 1
;
Dt 3
 ;
D 1
C 1
 ;
D 1
Dt 12

J
1
W 1
 ;
D 4
Geometri dari tangki dirancang untuk menghindari terjadinya dead zone yaitu
daerah dimana fluida tidak bisa digerakkan oleh aliran pengaduk. Geometri
dimana terjadinya dead zone biasanya berbentuk sudut ataupun lipatan dari
dinding – dindingnya.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
23
2.6 Titrasi Komplesometri EDTA
EDTA merupakan kependekan dari ethylenediaminetetraacetic acid atau
dikenal juga dengan ethylenedinitrilotetraacetic acid. Gambar 2.14 menunjukkan
struktur molekul EDTA.
Gambar 2.14 Struktur molekul EDTA
EDTA merupakan asam berbasa empat yang secara sederhana disimbolkan
dengan H4Y dan sebagai asam lemah. Proses pengionan EDTA berlangsung
secara bertahap dengan melepaskan ion hidrogen satu per satu. Konstanta
kesetimbangan masing-masing proses pengionan sebagai berikut.
H4Y ↔ H+ + H3Y-
K1 = 1,02.10-2
(2.11)
H3Y- ↔ H+ + H2Y2-
K1 = 2,14.10-3
(2.12)
H2Y2- ↔ H+ + HY3-
K1 = 6,92.10-7
(2.13)
+
3-
4-
HY ↔ H + Y
K1 = 5,50.10
-11
(2.14)
Penggunaan EDTA sebagai pereaksi titrimetrik adalah:
1. EDTA dengan ion logam membentuk kompleks 1:1 (satu molekul EDTA
dengan tahap satu ion logam) sehingga reaksi berjalan satu tahap.
2. Konstanta kestabilan kelatnya umumnya besar sekali sehingga reaksinya
sempurna.
Pembentukan kelat antara logam (M) dengan EDTA (Y) secara umum ditulis
sebagi berikut.
Mn+ + Y4- ↔ MYn-4
(2.15)
Maka, reaksi pemebentukan kelat ion kalsium dengan EDTA sebagai berikut.
Ca2+ + Y4- ↔ CaYn-4
(2.16)
EDTA dapat berbentuk kristal H4Y atau kristal garam dinatriumnya,
Na2H2Y.2H2O. Kristal H4Y sukar larut dalam air sehingga untuk melarutkannya
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
24
digunakan NaOH yang cukup agar terbentuk garam dinatrium yang mudah larut
dalam air.
Penentuan titik akhir pada titrasi kompleksometri EDTA diketahui melalui
perubahan warna, tidak dari perubahan pH seperti yang terjadi pada titrasi asam
basa. Larutan dapar dibutuhkan dalam proses titrasi agar proses titrasi berjalan
dengan baik karena reaksi antara EDTA dengan ion logam menghasilkan asam.
Reaksi yang terjadi dapat dinyatakan sebagai berikut.
Mn+ + H2Y2- ↔ MYn-4 + 2H+
(2.17)
Pada titrasi EDTA terdapat pH minimum. Jika titrasi dilakukan pada pH yang
terlalu rendah dan pH batas tersebut maka titrasi akan menjadi tidak layak (not
feasible). Titrasi pada pH yang terlalu tinggi dapat menyebabkan hidrolisis ion
logam bahkan menyebabkan terbentuknya endapan logam itu sendiri sehingga
titrasi gagal. pH titrasi yang digunakan harus sedekat mungkin dengan pH
minimum. Oleh karena itu, pH minimum diperlukan agar titik akhir titrasi dapat
terlihat dengan jelas karena hasil titrasi pada pH di bawah pH minimum akan
samar. Besar pH minimum ditentukan oleh konstanta kesetimbangan titrasi,
indikator untuk titrasi kelatometri, dan trayek pM.
Indikator kelatometri adalah zat warna organik yang bersifat asam atau basa
lemah dan juga merupakan pengkelat yang dapat mengompleksi ion logam.
Eriochrome Black T (EBT) adalah indikator yang umum dipakai dalam titrasi
kelatometri. EBT bersifat asam lemah dam umumnya ditulis sebagai H 3Er. Trayek
warna yang dimiliki EBT berdasarkan pH adalah sebagai berikut.
H3Er- ↔ H + HEr2- ↔ H+ + Er3pH 6,3
merah
(2.18)
pH 11,5
biru
jingga
Pada kondisi pH 6,3 – 11,5, HEr2- berwarna biru. Sebagian besar kompleks ion
logam dengan Er3- berwarna merah sehingga titrasi dengan menggunakan EBT
harus menggunakan larutan dapar dengan nilai pH di antara kedua nilai tersebut
agar terjadi perubahan warna yang jelas dari merah ke biru. Pada pH di bawah 6,3
indikator bebas dan kelatnya hampir tidak berbeda warna atau bahkan sama.
Begitu pula pada pH di atas 11,5. Reaksi yang terjadi pada titrasi EDTA adalah
sebagai berikut.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
25
1. Saat indikator diteteskan ke dalam larutan ion logam terjadi reaksi:
M + HEr2- ↔ Mer + H+
(2.19)
Reaksi antara logam dengan indikator EBT menghasilkan senyawa yang
memberikan warna merah (Mer).
2. Saat dititrasi terjadi rekasi pengkelatan antara logam yang sudah dikelat oleh
indikator menjadi dikelat oleh EDTA. Pada saat akhir titrasi atau ketika semua
logam sudah terkelat oleh EDTA maka akan terjadi perubahan warna karena
indikator EDTA sudah kembali pada bentuk HEr2- yang berwarna biru pada
trayek pada pH 6,3 – 11,5.
Mer + H ↔ MY + HEr2-
(2.20)
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
26
BAB 3
METODE PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan dengan model eksperimental murni untuk menguji
pengaruh agitasi mekanik terhadap proses presipitasi CaCO3 dan menguji
pengaruh variabel proses yang meliputi kecepatan agitasi mekanik, waktu agitasi
mekanik, dan konsentrasi larutan CaCO3. Selain itu dilakukan pengukuran
konduktivitas larutan untuk mengetahui fenomena yang terjadi pada ion-ion
dalam larutan setelah dilakukan agitasi mekanik. Penelitian ini menggunakan
metode analisis titrasi kompleksometri EDTA. Pengukuran kesadahan ini
didasarkan pada kandungan ion Ca2+ dalam larutan yang digunakan untuk
mengambil data kandungan CaCO3
3.1 Diagram Alir Penelitian
Diagram alir secara umum yang dilakukan pada penelitian ini dapat
digambarkan sebagai berikut
Universitas Indonesia
26
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
27
Mulai
Preparasi Alat
dan bahan
`
Agitasi saat
Pencampuran
Kontrol
Agitasi sebelum
Pencampuran
Agitasi Mekanik
 Variasi kecepatan agitasi
mekanik: 500 rpm, 1000
rpm, 1500 rpm
 Variasi waktu agitasi: 30
menit, 1 jam, 1,5 jam
 Variasi konsentrasi
larutan: 0,005 M, 0,01
M, 0,015 M,
1. Pengukuran
Konduktivitas
2. Agitasi mekanik:
 0,01 M
 1000 rpm
 60 menit
Kontrol
Metode Analisis
Titrasi Kompleksometri EDTA
Pengolahan Data dan Analisis
Kesimpulan
Selesai
Gambar 3.1 Diagram alir penelitian
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
28
Penelitian yang dilakukan terbagi menjadi beberapa bagian, yaitu sebagai berikut
1. Preparasi dan pengaturan peralatan seperti Gambar 3.2
RPM
Sistem larutan
NaHCO3 + CaCl2
Gambar 3.2 Skema sistem agitasi mekanik secara sederhana
2. Preparasi larutan NaHCO3 dan CaCl2 sebagai sempel air sadah dengan
melarutkan bubuk NaHCO3 dan CaCl2 menggunakan aquades sesuai dengan
konsentrasi yang diinginkan.
3. Agitasi mekanik air sadah dengan variasi meliputi: kecepatan agitasi mekanik,
waktu agitasi mekanik dan konsentrasi larutan induk.
4. Presipitasi CaCO3. Pada tahap ini proses presipitasi CaCO3 dari air sadah yang
telah mengalami agitasi mekanik akan diamati dalam tabung reaksi dan akan
dilakukan pengamatan kandungan Ca2+ dalam air sadah dan pembentukan
CaCO3 dalam larutan. Pengamatan akan dilakukan sebagai fungsi waktu
presipitasi untuk mendapatkan waktu presipitasi. Pada tahap ini diharapkan
akan terjadi peningkatan laju presipitasi CaCO3 sehingga kandungan ion Ca2+
di larutan menurun.
5. Preparasi titrasi kompleksometri EDTA. Pada tahap ini proses presipitasi
CaCO3 dari sampel air sadah yang telah dilakukan agitasi mekanik akan
dilakukan titrasi kompleksometri EDTA dalam tabung diam (statis) dan akan
dilakukan pengukuran kandungan ion Ca2+ dalam larutan. Pengukuran
dilakukan dalam fungsi waktu pengendapan untuk mengamati laju presipitasi
yang terjadi pada setiap variasi yang dilakukan.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
29
6. Titrasi kompleksometri EDTA. Pada tahap ini dilakukan penambahan larutan
dapar pH 10 sebanyak 2 ml dan 1 – 2 tetes EBT kepada 10 ml sampel air
sadah, baik sebelum proses maupun setelah proses agitasi mekanik dilakukan.
Penambahan larutan dapar berfungsi agar pH larutan tertahan pada kondisi
basa. Larutan EBT berfungsi untuk menangkap ion Ca2+ yang terbentuk dalam
larutan dan mencegah ion tersebut berikatan lebih lanjut dengan ion CO32-
3.2 Preparsi Alat dan Bahan
Preparasi alat dan bahan merupakan hal terpenting yang harus dilakukan
sebelum melakukan penelitian. Berikut akan dijelaskan mengenai alat dan bahan
yang digunakan.
3.2.1 Peralatan yang Digunakan
Ada dua macam perlatan yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu peralatan
laboratorium dan alat agitasi mekanik. Peralatan laboratorium yang digunakan
sebagai berikut:
1. Pipet volum 5 dan 10 ml
2. Pipet tetes
3. Beaker glass 250 dan 500 ml
4. Labu erlenmeyer 100 dan 250 ml
5. Buret 50 ml
6. Statif
7. Spatula
8. Labu ukur 100, 250, dan 1000 ml
9. Kaca arloji
10. Batang pengaduk
11. Timbangan
12. Stopwatch
13. Power analyzer
14. Konduktometer
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
30
Alat agitasi mekanik yang digunakan terdiri dari:
1. Wadah agitasi
2. Pengaduk dengan jenis baling-baling
3. Motor pengaduk yang dilengkapi dengan pengaturan kecepatan
3.2.2 Instrumentasi Analisis
Titrasi kompleksometri EDTA untuk mengukur kandungan ion Ca2+ dalam
larutan dengan larutan penitrasi EDTA 0,01 M menggunakan buret dengan
akurasi 0,1 ml EDTA. Standarisasi larutan EDTA dilakukan dengan larutan
standar CaCO3.
3.2.3 Bahan-bahan yang Digunakan
1. Natrium bikarbonat (NaHCO3) 0,005 M, 0,01 M, 0,015 M dan kalsium klorida
(CaCl2) 0,005 M, 0,01 M, 0,015 M
2. Larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M
3. Air aquades
4. Larutan titran EDTA 0,01 M
5. Larutan dapar pH 10
6. Larutan indikator EBT 0,5 %
3.3 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan terdiri dari preparasi sampel dan analisis
sampel. Preparasi sampel terdiri dari pembuatan larutan NaHCO 3 dan CaCl2
dengan masing-masing konsentrasi 0,005 M, 0,01 M, 0,015 M, serta pembuatan
bahan-bahan lainnya seperti larutan EDTA 0,01 M, indikator EBT 0,5 %, larutan
standar CaCO3 0,01 M, dan larutan dapar pH 10.
Prosedur analisis akan terdiri dari penentuan kandungan ion Ca2+, baik pada
larutan yang non-agitasi mekanik dan agitasi mekanik serta pada proses
pengukuran konduktivitas, pada variasi konsentrasi larutan, kecepatan agitasi
mekanik, dan waktu agitasi mekanik. Berikut adalah penjelasan secara terperinci
dari prosedur penelitian.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
31
3.3.1 Prosedur Pembuatan Larutan NaHCO3
3.3.1.1 Pembuatan larutan NaHCO3 0,005 M
1. Menimbang 0,42 gr padatan natrium bikarbonat.
2. Melarutkan padatan menggunakan aquades 60 ml pada beaker glass
250 ml hingga homogen.
3. Memindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam labu erlenmeyer
1000 ml dan melakukan pembilasan dengan aquades.
4. Menambahkan aquades sampai tanda batas.
3.3.1.2 Pembuatan larutan NaHCO3 0,01 M
1. Menimbang 0,84 gr padatan natrium bikarbonat.
2. Melarutkan padatan menggunakan aquades 60 ml pada beaker glass
250 ml hingga homogen.
3. Memindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam labu erlenmeyer
1000 ml dan melakukan pembilasan dengan aquades.
4. Menambahkan aquades sampai tanda batas.
3.3.1.3 Pembuatan larutan NaHCO3 0,015 M
1. Menimbang 1,26 gr padatan natrium bikarbonat.
2. Melarutkan padatan menggunakan aquades 60 ml pada beaker glass
250 ml hingga homogen.
3. Memindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam labu erlenmeyer
1000 ml dan melakukan pembilasan dengan aquades.
4. Menambahkan aquades sampai tanda batas.
3.3.2 Pembuatan Larutan CaCl2
3.3.2.1 Pembuatan larutan CaCl2 0,005 M
1. Menimbang 0,735 gr padatan kalsium klorida.
2. Melarutkan padatan menggunakan aquades 60 ml pada beaker glass
250 ml hingga homogen.
3. Memindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam labu erlenmeyer
1000 ml dan melakukan pembilasan dengan aquades.
4. Menambahkan aquades sampai tanda batas.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
32
3.3.2.2 Pembuatan larutan CaCl2 0,01 M
1. Menimbang 1,47 gr padatan kalsium klorida.
2. Melarutkan padatan menggunakan aquades 60 ml pada beaker glass
250 ml hingga homogen.
3. Memindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam labu erlenmeyer
1000 ml dan melakukan pembilasan dengan aquades.
4. Menambahkan aquades sampai tanda batas
3.3.2.3 Pembuatan larutan CaCl2 0,015 M
1. menambahkan 2,205 gr padatan kalsium klorida.
2. Melarutkan padatan menggunakan aquades 60 ml pada beaker glass
250 ml hingga homogen.
3. Memindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam labu erlenmeyer
1000 ml dan melakukan pembilasan dengan aquades.
4. Menambahkan aquades sampai tanda batas.
3.3.3 Pembuatan Larutan Standar CaCO3 0,01 M
1. Menimbang 0,5 gr CaCO3 murni (yang sudah dioven selama ± 1 jam
pada suhu 1050C).
2. Menambahkan HCl pekat tetes demi tetes hingga CaCO3 terlarut
sempurna.
3. Menambahkan aquades 100 ml lalu mengaduknya hingga homogen.
3.3.4 Pembuatan Larutan EDTA 0,01 M
1. Menimbang kristal titriplex III (C10H14Na2O8.2H2O) sebanyak 4 gr.
2. Menambahkan aquades hingga homogen.
3. Memindahkan ke labu ukur 1000 ml kemudian menambahkan aquades
hingga tanda batas.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
33
3.3.5 Pembuatan Larutan Dapar pH 10
1. Menimbang 6,67 gr NH4Cl kemudian melarutkannya dengan 57,2 ml
ammonia pekat (larutan a).
2. Menimbang 0,4716 gr kemudian melarutkannya dengan 10 ml aquades
(larutan b).
3. Menimbang 0,312 gr MgSO4.7H2O kemudian melarutkannya dengan
10 ml aquades (larutan c).
4. Menuangkan larutan b ke dalam larutan a lalu mengocoknya hingga
homogen.
5. Menuangkan larutan c ke dalam campuran larutan a dan b lalu
mengocoknya hingga homogen.
6. Menambahkan aquades hingga volume larutan 100 ml kemudian
mengocoknya agar homogen.
3.3.6 Pembuatan Larutan Indikator Erio Black-T (EBT) 0,5 %
1. Menimbang 4,5 gr Hydoxilamin-HCl.
2. Menimbang 0,5 gr Erio Black-T.
3. Mencampurkan keduanya dan melarutkannya dengan etanol dalam
labu takar 100 ml kemidian ditera sampai tanda batas.
4. Mengocok hingga larutan homogen.
3.3.7 Prosedur Pencucian Alat Agitasi Mekanik
1. Menuang sebanyak 500 ml air aquades ke dalam wadah agitasi
mekanik.
2. Melakukan agitasi mekanik selama 10 menit dengan kecepatan 1000
rpm.
3. Membuang air aquades.
4. Melakukan kembali prosdur yang sama dengan sebelumnya lalu
mengeringkan wadah dan baling-baling pengaduk dengan lap
pembersih.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
34
3.4 Prosedur Pengujian dengan Variasi Variabel Kondisi Operasi:
Konsentrasi, Kecepatan Agitasi Mekanik, dan Waktu Agitasi Mekanik
Untuk menguji pengaruh dari variabel operasi seperti konsentrasi larutan,
kecepatan agitasi mekanik, dan lama waktu agitasi mekanik maka dilakukan
prosedur pengujian dengan variasi variabel kondisi operasi sebagai berikut.
3.4.1 Variasi Konsentrasi
1. Mengatur dan mempersiapkan peralatan agitasi mekanik.
2. Mencampurkan 250 ml larutan natrium bikarbonat (NaHCO3) 0,005 M
dengan larutan 250 ml larutan kalsium klorida (CaCl2) 0,005 M.
3. Menuang larutan sampel sebanyak 1000 ml ke dalam wadah agitasi
mekanik.
4. Sebelum dilakukan agitasi mekanik, memipet 10 ml larutan sampel
dan titrasi EDTA.
5. Menyalakan motor agitasi mekanik dengan kecepatan tetap sebesar
1000 rpm dan melakukan agitasi selama 30 menit.
6. Setelah agitasi selesai maka larutan sampel diletakkan pada beaker
glass 500 ml.
7. Memipet 10 ml larutan sampel dan titrasi EDTA.
8. Melakukan analisis sampel kembali pada menit ke-30, 60, 120, 180,
240, dan 300, dan 360 setelah agitasi mekanik.
9. Mengulangi prosedur yang sama untuk variasi konsentrasi larutan 0,01
M dan 0,015 M serta pada kecepatan 500 dan 1500 rpm. Sampel yang
tidak dilakukan treatment, dilakukan prosedur yang sama.
3.4.2 Variasi Kecepatan Agitasi Mekanik
1. Mengatur dan mempersiapkan peralatan agitasi mekanik.
2. Mencampurkan 250 ml larutan natrium bikarbonat (NaHCO3) 0,01 M
dengan larutan 250 ml larutan kalsium klorida (CaCl2) 0,01 M.
3. Menuang larutan sampel sebanyak 500 ml ke dalam wadah agitasi
mekanik.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
35
4. Sebelum dilakukan agitasi mekanik, memipet 10 ml larutan sampel
dan titrasi EDTA.
5. Menyalakan motor agitasi mekanik dengan kecepatan 500 rpm dan
melakukan agitasi selama 30 menit.
6. Setelah agitasi selesai maka larutan sampel diletakkan pada beaker
glass 500 ml.
7. Memipet 10 ml larutan sampel dan titrasi EDTA.
8. Melakukan analisis sampel kembali pada menit ke-30, 60, 120, 180,
240, dan 300, dan 360 setelah agitasi mekanik.
9. Mengulangi prosedur yang sama untuk variasi kecepatan 1000 dan
1500 rpm dengan konsentrasi 0,005 M dan 0,015 M. Sampel yang
tidak dilakukan treatment, dilakukan prosedur yang sama
3.4.3 Variasi Waktu Agitasi Mekanik
1. Mengatur dan mempersiapkan peralatan agitasi mekanik.
2. Mencampurkan 500 ml larutan natrium bikarbonat (NaHCO3) 0,01 M
dengan larutan 500 ml larutan kalsium klorida (CaCl2) 0,01 M.
3. Mengukur pH awal larutan.
4. Menuang larutan sampel sebanyak 500 ml ke dalam wadah agitasi
mekanik.
5. Sebelum dilakukan agitasi mekanik, memipet 10 ml larutan sampel
dan titrasi EDTA.
6. Menyalakan motor agitasi mekanik dengan kecepatan tetap sebesar
1000 rpm dan melakukan agitasi selama 30 menit.
7. Setelah agitasi selesai maka larutan sampel diletakkan pada beaker
glass 250 ml.
8. Memipet10 ml larutan sampel dan titrasi EDTA.
9. Melakukan analisis sampel kembali pada menit ke-30, 60, 120, 180,
240, dan 300, dan 360 setelah agitasi mekanik.
10. Mengulangi prosedur yang sama untuk variasi waktu agitasi 1 jam dan
2 jam dengan konsentrasi 0,005 M dan 0,015 M pada kecepatan 1000
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
36
dan 1500 rpm. Sampel yang tidak dilakukan treatment, dilakukan
prosedur yang sama.
3.5 Prosedur Pengukuran Konduktivitas Larutan
1. Menyiapkan larutan NaHCO3 dan CaCl2 0,01 M masing-masing 250
ml.
2. Mengukur konduktivitas awal masing-masing larutan.
3. Melakukan agitasi mekanik pada larutan NaHCO3 selama 30 menit
pada kecepatan 1000 rpm.
4. Mengukur kembali konduktivitas masing-masing larutan.
5. Mencampurkan kedua larutan lalu mengambil 10 ml larutan sampel
untuk dititrasi EDTA.
6. Melakukan analisis sampel kembali pada menit ke-30, 60, 120, 180,
240, dan 300, dan 360 setelah pencampuran.
7. Melakukan prosedur yang sama dengan variasi waktu pengadukan 1
jam dan 2 jam
8. Melakukan prosedur yang dengan variasi larutan yang diagitasi CaCl 2
saja dan keduanya.
3.6 Prosedur Pengukuran Daya pada Proses Agitasi
1. Menyiapkan alat power analyzer.
2. Menghubungkan kabel sumber listrik dengan power analyzer pada
koneksi kabel paling kiri dan kanan.
3. Menghubungkan kabel dari peralatan agitasi mekanik dengan power
analyzer pada koneksi kabel bagian tengah.
4. Menyalakan alat power analyzer.
5. Menekan tombol Watt/Whr untuk menghitung kebutuhan daya alat.
6. Menyalakan agitator pada kecepatan 500 rpm.
7. Mengukur kebutuhan daya alat selama 30 menit.
8. Menekan tombol data hold untuk mencatat data kebutuhan alat per 30
menit.
9. Lakukan langkah yang sama pada kecepatan 1000 dan 1500 rpm..
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
37
3.7 Prosedur Analisis
Prosedur saat melakukan analisis presipitasi CaCO3 dengan metode titrasi
kompleksometri EDTA akan dijelaskan sebagai berikut.
3.7.1 Standardisasi Larutan EDTA
Larutan EDTA 0,01 M harus distandardisasi untuk mengetahui konsentrasi
dari EDTA saat akan digunakan untuk pengukuran sampel larutan percobaan.
Prosedur standardisasi dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Memipet 10 ml larutan CaCO3 ke dalam labu erlenmeyer.
2. Menambahnkan 2 ml larutan dapar pH 10.
3. Menambahkan 1 – 2 tetes indikator EBT.
4. Menitrasi dengan titran EDTA 0,01 M.
5. Standardisasi dilakukan seminggu sekali.
3.7.2 Analisis Larutan Sampel
1. Menuang 10 ml larutan sampel ke dalam labu erlenmeyer 100 ml.
2. Menambahkan 3 tetes indikator EBT dan 2 ml larutan dapar pH 10
sehingga larutan berwarna merah keunguan.
3. Mencatat volume awal titran EDTA 0,1 M pada buret lalu
menitrasinya perlahan-lahan hingga diperoleh perubahan warna larutan
menjadi biru setelah itu titrasi dihentikan.
4. Mencatat volume akhir titran EDTA.
5. Prosedur dilakukan pada larutan sampel yang mengalami agitasi
mekanik ataupun tidak.
3.8 Pengolahan Data
Beberapa proses pengolahan data yang dilakukan adalah:
3.8.1 Standardisasi Larutan EDTA
 m CaCO3   1000 ml l
  

BM
CaCO
3   V CaCO3 s tan dar

EDTA  
  V CaCO3 sampel 


  V EDTAs tan dar 

 
(3.1)
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
38
Dimana:
EDTA 
= konsentrasi EDTA yang sebenarnya (molar/l)
m CaCO3
= massa CaCO3 standar yang ditimbang (g)
BM CaCO3
= berat molekul CaCO3 (g/mol)
V CaCO3 standar
= volume CaCO3 standar yang dibuat atau volume
CaCO3 induk (ml)
V CaCO3 sampel
= volume standar yang dititar dengan EDTA (ml)
V CaCO3 standardisasi
= volume EDTA yang dibutuhkan untuk menitar
CaCO3 standar (ml)
3.8.2 Perhitungan Konsentrasi CaCO3 yang Terbentuk dalam ppm
ppm CaCO3 
EDTA VEDTA  BM CaCO3  1000 mg g 


V sampel
(3.2)
Dimana:
EDTA 
= konsentrasi EDTA yang distandardisasi (molar/l)
ppm CaCO3
= konsentrasi CaCO3 yang terbentuk pada proses presipitasi
(mg/l)
BM CaCO3
= berat molekul CaCO3 (g/mol)
V EDTA
= volume EDTA yang dibutuhkan untuk menitar larutan
sampel (ml)
V sampel
= volume sampel yang dititrasi (ml)
Untuk menentukan presentase presipitasi, digunakan persamaan:
  ppm CaCO3 awal   ppm CaCO3 akhir 
% presipitasi  
  100%


ppm
CaCO
3
awal


(3.3)
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
39
BAB 4
PEMBAHASAN
Pada dasarnya, penelitian ini terbagi menjadi dua bagian, yaitu agitasi
mekanik saat pencampuran dan agitasi mekanik sebelum pencampuran. Kedua hal
ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh agitasi mekanik terhadap sifat hidrat ion
dan presipitasi CaCO3.
4.1 Agitasi Mekanik saat Pencampuran Larutan Induk
Di dalam larutan, NaHCO3 dan CaCl2 terurai menjadi ion-ion. Ion Ca2+ dan
CO32- pada air sadah dikelilingi oleh molekul air membentuk suatu lapisan hidrasi
(hydration shell) yang menahan bergabungnya ion-ion tersebut membentuk
molekul CaCO3. Selain lapisan hidrasi, terdapat pula molekul-molekul air yang
membentuk kelompok (cluster) di dalam larutan yang membuat ion-ion menjadi
sulit bergerak
Sifat interaksi ion dengan hidrat dan antara sesama molekul air yang relatif
lebih lemah akan dengan mudah dipengaruhi oleh suhu, pH, konsentrasi ion, dan
agitasi mekanik berupa pengadukan. Proses agitasi mekanik pada air sadah
menyebabkan terganggunya hidrat ion sehingga meningkatkan interaksi atau
tumbukan antara ion Ca2+ dan CO32- yang akan mempercepat pembentukan inti
CaCO3 sehingga proses presipitasi berlangsung secara lebih cepat. Dengan
mendorong pembentukan kerak CaCO3 yang lebih cepat maka tingkat kesadahan
air akan berkurang. Langkah selanjutnya adalah melakukan proses separasi untuk
memisahkan kerak yang terbentuk dengan air sehingga yang kesadahannya telah
diturunkan dapat digunakan.
4.1.1
Variasi Konsentrasi
Variabel variasi konsentrasi digunakan untuk mewakili berbagai tingkatan
kesadahan air. Variasi konsentrasi larutan NaHCO3 dan CaCl2 yang digunakan
adalah 0,005 M, 0,01 M, dan 0,015 M. Konsentrasi 0,005 M mewakili tingkatan
kesadahan air hard (kandungan ion Ca2+ 100 rpm). Konsentrasi 0,01 M dan 0,015
M mewakili tingkat kesadahan very hard (konsentrasi ion Ca2+ > 120 ppm). Selain
itu, variabel variasi konsentrasi yang digunakan juga didasarkan pada feasibilitas
Universitas Indonesia
39
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
40
pelaksanaan penelitian. Hasil data dinyatakan dalam bentuk persen presipitasi
CaCO3 (banyaknya CaCO3 yang terbentuk). Berikut adalah hasil yang diperoleh .
9
0,005 M
8
0,01M
Persen presipitasi
7
0,015 M
6
5
4
3
2
1
0
0
100
200
300
400
Waktu (menit)
(a)
Persen presipitasi
25
20
15
10
0,005 M
5
0,01M
0,015 M
0
0
100
200
Waktu (menit)
300
400
(b)
Gambar 4.1 Persen presipitasi CaCO3 pada (a) larutan kontrol dan (b) agitasi mekanik
dengan kondisi 1000 rpm dan waktu agitasi 30 menit
Gambar 4.1 (a) merupakan hasil presipitasi CaCO3 pada larutan kontrol (non
agitasi mekanik). Secara umum terlihat bahwa persen presipitasi CaCO 3 pada
larutan yang teragitasi mekanik lebih besar dibandingkan dengan larutan kontrol.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
41
Persen presipitasi CaCO3 menunjukkan fraksi ion Ca2+ dalam larutan air sadah
yang terpresipitasi, bukan nilai absolut CaCO3 yang terbentuk dalam larutan.
Proses pesipitasi CaCO3 di dalam larutan diawali dengan terbentuknya kristal
CaCO3 (deposit). Pembentukan kristal CaCO3 diawali dengan terjadinya nukleasi
(pembentukan kristal CaCO3 yang sangat kecil, nuklei). Pembentukan nuklei akan
mendorong proses presipitasi lebih lanjut melalui pertumbuhan kristal. Hal ini
dikarenakan sifat elektrostatis permukaan nuklei akan menarik ion-ion di dalam
larutan untuk menempel pada nuklei membentuk inti nuklei dan selanjutnya akan
tumbuh membesar (crystal growth) menjadi kerak.
Larutan kontrol memiliki pola peningkatan presipitasi yang berlangsung
lambat. Selain itu, peningkatan presipitasi pada larutan kontrol berbanding
terbalik dengan peningkatan konsentrasi. Fenomena tersebut dapat terjadi karena
proses presipitasi CaCO3 pada larutan kontrol hanya dipengaruhi oleh konsentrasi
(tingkat kejenuhan larutan) yang dimiliki oleh ion-ion bebas yang terdapat pada
larutan. Peningkatan presipitasi CaCO3 yang berlangsung lambat disebabkan oleh
nuklei yang terbentuk berukuran besar. Nuklei yang berukuran besar
membutuhkan waktu yang lama untuk tumbuh karena nuklei yang berbentuk
besar cenderung stabil. Semakin besar konsentrasi larutan induk maka semakin
besar ukuran nuklei yang terbentuk. Selain itu, jumlah ion bebas dalam larutan
terbatas karena sebagian besar ion berinteraksi dengan molekul air membentuk
hidrat ion. Jumlah ion bebas dalam larutan yang terbatas membuat kemampuan
nuklei dalam mengikat ion menjadi berkurang sehingga pertumbuhan ion menjadi
lambat.
Semakin besar konsentrasi larutan induk maka jumlah ion bebas dalam larutan
semakin banyak sehingga presipitasi CaCO3 semakin besar. Jumlah CaCO3 yang
terbentuk pada larutan berkonsentrasi tinggi semakin banyak, namun perhitungan
fraksi larutan yang terpresipitasi akan semakin kecil. Hal ini disebabkan faktor
pembaginya yang semakin besar. Oleh karena itu, persen presipitasi yang
diperoleh pada larutan kontrol memiliki kecenderungan berbanding terbalik
dengan peningkatan konsentrasi larutan induk.
Gambar 4.1 (b) menunjukkan larutan yang diagitasi mekanik. Larutan yang
diagitasi mekanik menghasilkan presipitasi yang lebih besar dibandingkan dengan
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
42
larutan kontrol (non agitasi mekanik). Selain itu, agitasi mekanik memberikan
kecenderungan peningkatan presipitasi seiring dengan peningkatan konsntrasi.
Fenomena ini dapat terjadi karena agitasi mekanik melemahkan interaksi
hidrat ion sehingga molekul air yang terdapat di sekeliling ion terlepas. Hal ini
membuat jumlah ion bebas di dalam larutan meningkat. Selain itu, lepasnya
molekul air membuat ukuran ion lebih kecil sehingga mudah bergerak. Penurunan
ukuran ion ditambah dengan gaya yang diberikan pada proses agitasi mekanik
membuat mobilitas ion meningkat. Peningkatan mobilitas ion meningkatkan
presipitasi CaCO3 karena semakin banyak ion Ca2+ dan CO32- yang bertumbukan.
Peningkatan presipitasi terbesar pada larutan yang diagitasi mekanik terlihat
pada menit ke-30, yaitu tepat setelah agitasi mekanik selesai. Hal ini
menunjukkan bahwa agitasi mekanik mempengaruhi ukuran nuklei yang
terbentuk. Nuklei yang terbentuk pada larutan yang teragitasi mekanik berukuran
kecil dan berjumlah banyak sehingga proses presipitasi berlangsung cepat. Ukuran
nuklei yang lebih kecil membuat luas pemukaan nuklei untuk mengikat ion bebas
di dalam larutan lebih besar. Banyaknya jumlah nuklei yang terbentuk serta
ukurannya yang kecil membuat proses pengikatan ion bebas terjadi secara cepat.
Hal ini membuat pertumbuhan kristal meningkat pesat pada pada menit-menit
awal, yaitu tepat setelah agitasi mekanik dilakukan. Seiring dengan berjalannya
waktu, jumlah ion bebas di dalam larutan semakin berkurang. Hal ini membuat
laju presipitasi berkurang yang terlihat dari kurva persen presipitasi yang naik
secara perlahan, bahkan terlihat cenderung konstan.
Selain ukuran nuklei, proses presipitasi juga dipengaruhi oleh kesetimbangan
larutan. Larutan dengan konsentrasi 0,005 M dan 0,015 M menunjukkan laju
presipitasi yang cenderung tetap. Hal ini dapat juga disebabkan larutan telah
mencapai kesetimbangan atau hampir mencapai kesetimbangannya karena agitasi
mekanik dapat mempercepat kesetimbangan larutan. Larutan konsentrasi 0,015 M
juga terjadi fenomena yang serupa. Namun, konsentrasinya yang tinggi membuat
ion-ion bebas dalam larutan terdapat dalam jumlah banyak sehingga proses
presipitasi tetap berjalan walaupun lambat. Hal ini terbukti dari bentuk kurva yang
terus menanjak seiring dengan bertambahnya waktu pendiaman. Tren kurva
konsentrasi 0,015 M yang terus menanjak memungkinkan kurva konsentrasi
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
43
0,015 M dan 0,01 M dapat bertemu pada satu titik jika waktu pendiaman
ditambahkan hingga lebih dari 6 jam. Oleh karena itu dapat disimpulkan bahwa
pada menit-menit awal proses presipitasi CaCO 3, laju peningkatan presipitasi
sangat dipengaruhi oleh agitasi mekanik.
Walaupun persen presipitasi pada larutan konsentrasi 0,015 M terlihat lebih
kecil dibandingkan dengan larutan 0,01 M namun jumlah CaCO3 yang terbentuk
lebih besar. Persen presipitasi hanya menunjukkan fraksi ion Ca 2+ dalam larutan
air sadah yang terpresipitasi. Gambar 4.2 menunjukkan presipitasi CaCO3 dalam
satuan ppm (nilai absolut).
120
ppm CaCO3
100
80
60
0,005 M
40
0,015 M
0,01M
20
0
0
100
200
300
400
Waktu (menit)
Gambar 4.2 CaCO3 yang terbentuk dalam satuan ppm pada agitasi mekanik dengan
kondisi 1000 rpm dan waktu agitasi 30 menit
Larutan induk dengan konsentrasi 0,005 M dapat menghasilkan 250 ppm
presipitasi CaCO3 jika semua ion Ca2+ dan CO32- berinteraksi, dimana hal tersebut
tidak mungkin terjadi karena larutan air sudah sangat jenuh. Larutan induk dengan
konsentrasi 0,01 M dapat menghasilkan presipitat maksimal 500 ppm dan larutan
induk dengan konsentrasi 0,015 M dapat menghasilkan presipitat maksimal 625
ppm.
4.1.2
Variasi Kecepatan Agitasi
Variabel ini digunakan untuk mengetahui efektivitas kecepatan pengadukan
pada konsentrasi pengadukan yang sama. Berikut adalah data yang diperoleh pada
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
44
kondisi operasi waktu pengadukan selama 30 menit dan konsentrasi larutan induk
0,015 M. Gambar 4.3 menunjukkan hasil yang diperoleh.
Kontrol
25
500 rpm
1000 rpm
Persen presipitasi
20
1500 rpm
15
10
5
0
0
100
200
300
400
Waktu (menit)
Gambar 4.3 Persen presipitasi CaCO3 pada kondisi konsentrasi 0,015 M dan waktu
agitasi 30 menit
Secara umum, peningkatan kecepatan agitasi meningkatkan laju presipitasi
CaCO3. Peningkatan kecepatan agitasi memberikan energi yang lebih besar dalam
melepaskan interaksi hidrat ion dengan ion Ca2+ dan CO32-. Proses ini membuat
jumlah ion Ca2+ dan CO32- di dalam larutan semakin banyak. Selain itu, agitasi
mekanik juga meningkatkan mobilitas ion bebas di dalam larutan. Meningkatnya
jumlah ion Ca2+ dan CO32- dan mobilitas ion membuat proses tumbukan ion Ca2+
dan CO32- yang terjadi semakin banyak sehingga presipitasi CaCO 3 meningkat.
Efek kecepatan agitasi terhadap mobilitas ion serta pelepasan interaksi hidrat ion
berbanding lurus. Hal ini terbukti dari besar presipitasi CaCO3 yang dihasilkan
dari kecepatan 1500 rpm merupakan yang terbesar, yaitu 13,16 %. Kecepatan
1000 rpm menghasilkan presipitasi 7,89 % dan kecepatan 500 rpm menghasilkan
presipitasi sebesar 3,95 %. Proses pendiaman larutan air sadah hingga menit ke360 semakin meningkatkan persen presipitasi CaCO3 dengan pola peningkatan
yang sama.
Kurva pada tiap kecepatan menunjukkan kecenderungan yang sama, yaitu
terjadi peningkatan presipitasi yang pesat pada menit ke-30, yaitu tepat setelah
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
45
agitasi selesai. Pola ini memiliki kecenderungan yang sama pada variasi
konsentrasi. Hal ini semakin membuktikan bahwa agitasi mekanik mempengaruhi
ukuran nuklei yang terbentuk. Ketiga kurva variasi kecepatan menunjukkan nuklei
yang terbentuk berukuran kecil. Semakin tinggi kecepatan agitasi maka nuklei
yang terbentuk semakin kecil dan banyak. Hal ini terbukti dari semakin
menanjaknya kurva pada menit ke-30 seiring dengan meningkatnya kecepatan
agitasi mekanik.
4.1.3
Variasi Waktu Agitasi
Waktu pengadukan merupakan parameter yang cukup penting dalam
menentukan keefektivitasan pengadukan karena terkait dengan konsumsi energi.
Semakin lama waktu pangadukan maka kebutuhan energi yang digunakan
semakin besar. Variasi kecepatan dan waktu agitasi merupakan parameter fisik
untuk meningkatkan presipitasi CaCO3. Selain itu, kedua variasi dapat dijadikan
perbandingan dalam memilih kondisi yang lebih efektif. Perbandingan ini dapat
dilakukan pada kondisi konsentrasi larutan yang sama.
Berikut adalah data yang diperoleh pada kondisi operasi kecepatan
pengadukan 1000 rpm dan konsentrasi 0,015 M.
25
Agitasi 30 menit
Agitasi 1jam
P ers en pres ipitas i
20
Agitasi 2 jam
15
Kontrol
10
5
0
0
100
200
Wa ktu (m e nit)
300
400
Gambar 4.4 Persen presipitasi CaCO3 pada kecepatan 1000 rpm dan konsentrasi 0,015 M
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
46
Sama
seperti
variabel
kecepatan,
penambahan
waktu
pengadukan
meningkatkan laju presipitasi CaCO3. Waktu agitasi ini berpengaruh pada proses
pelepasan jumlah hidrat ion pada ion Ca2+ dan CO32-. Diharapkan dengan semakin
lamanya waktu pengadukan maka semakin banyak hidrat ion yang terlepas. Selain
itu, diharapkan efek agitasi terhadap ion Ca2+ dan CO32- bertahap lebih lama
seiring dengan penambahan waktu agitasi sehingga walau pendiaman dilakukan,
ion Ca2+ dan CO32- masih tetap dapat bergerak aktif sehingga tumbukan antara ion
Ca2+ dan CO32- tetap berlangsung dan mempercepat laju presipitasi. Hal ini
ditunjukkan dengan persen presipitasi terbesar terdapat pada waktu presipitasi 2
jam, yaitu 21,05 %. Agitasi mekanik selama 1 jam menghasilkan presipitasi
sebesar 14,47 % dan agitasi 30 menit menghasilkan presipitasi sebesar 7,89 %.
Ketiga kurva variabel waktu agitasi memiliki tren yang sama dengan variasi
konsentrasi dan kecepatan agitasi mekanik, yaitu proses presipitasi terjadi secara
signifikan tepat setelah agitasi dilakukan. Profil kurva menunjukkan nuklei yang
terbentuk berukuran kecil dan banyak. Hal ini semakin menunjukkan bahwa
agitasi mekanik memperkecil ukuran nuklei serta memperbanyak jumlahnya di
dalam larutan tanpa melihat variabel lainnya, seperti konsentrasi, kecepatan
agitasi, dan waktu konsentrasi. Variabel lainnya akan meningkatkan jumlah nuklei
yang terbentuk serta semakin memperkecil ukuran nuklei.
Fraksi larutan air sadah yang terpresipitasi pada waktu agitasi mekanik 30
menit dengan pendiaman selama 5,5 jam adalah 14,47 %. Hasil ini sama dengan
yang dicapai hanya dengan agitasi selama 1 jam tanpa proses pendiaman.
Perbandingan waktu yang dibutuhkan untuk mencapai hasil yang sama sangat
besar. Agitasi mekanik selama 1 jam akan lebih dipilih karena lebih hemat waktu.
Agitasi mekanik selama 2 jam menghasilkan presipitasi sebesar 21,05 % tanpa
proses pendiaman. Hasil yang sama juga diperoleh pada larutan air sadah yang
diagitasi mekanik dengan kecepatan 1500 rpm selama 30 menit dengan
pendiaman selama 5,5 jam. Hal ini menunjukkan bahwa penambahan waktu
agitasi mekanik memberikan hasil presipitasi yang lebih besar dengan waktu yang
lebih singkat dibandingkan dengan peningkatan kecepatan agitasi mekanik. Faktor
waktu agitasi lebih dominan dalam mempengaruhi proese pembentukan nuklei
dibandingkan dengan kecepatan agitasi.yang terbentuk dalam larutan. Semakin
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
47
lama agitasi dilakukan maka semakin kecil nuklei yang terbentuk dalam larutan.
Fenomena ini terbukti dari profil kurva yang meningkat tajam saat agitasi
mekanik tepat selesai, yaitu menit ke-30 pada agitasi 30 menit, menit ke-60 pada
agitasi1 jam, dan menit ke-120 pada agitasi 2 jam. Hal ini menunjukkan bahwa
proses presipitasi CaCO3 pada menit-menit awal sangat dipengaruhi oleh proses
agitasi mekanik.
Untuk melihat perbandingan persen presipitasi pada semua variabel proses,
maka semua data persen presipitasi disajikan pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Rekapitulasi persen presipitasi pada semua variabel proses
Konsentrasi
0,005 M
0,01 M
0,015 M
Persen Presipitasi (%)
Kecepatan agitasi
Waktu agitasi
(menit)
500 rpm 1000 rpm 1500 rpm
30
4
4
4
60
4
8
17,2
120
9,32
9,32
9,32
30
1,96
5,88
21,73
60
18
23,6
31,05
120
21,74
25,46
32,91
30
3,95
7,86
21,05
60
7,89
14,47
21,05
120
13,16
17,11
25
Hasil pada Tabel 4.1 menunjukkan bahwa persen presipitasi terbesar dihasilkan
pada konsentrasi larutan induk 0,01 M. Data hasil persen presipitasi juga
menunjukkan bahwa semakin besar kecepatan agitasi dan waktu agitasi maka
persen presipitasi yang dihasilkan juga akan semakin besar.
4.2 Agitasi Mekanik sebelum Pencampuran Larutan Induk
4.2.1 Pengukuran Konduktivitas Larutan NaHCO3 dan CaCl2
Konduktivitas adalah kemampuan suatu bahan dalam mengalirkan listrik.
Dalam pengaruh medan listrik, aliran arus yang melalui konduktor elektrolit
disebabkan karena pergerakan ion-ion positif dan negatif. Proses agitasi mekanik
pada air sadah menyebabkan terganggunya hidrat ion. Jika kedua larutan induk
dicampurkan (larutan NaHCO3 dan CaCl2) maka akan meningkatkan interaksi
atau tumbukan antara ion Ca2+ dan CO32-. Hal ini tentunya akan mempercepat
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
48
pembentukan inti CaCO3 sehingga proses presipitasi berlangsung secara lebih
cepat. Oleh karena itu, sifat pergerakan ion ini diamati dari nilai konduktivitas
larutan.
Pengukuran konduktivitas larutan dilakukan pada masing-masing larutan
NaHCO3 dan CaCl2 secara terpisah sebelum kedua larutan dicampurkan. Hal ini
dilakukan untuk mengetahui pengaruh agitasi mekanik terhadap masing-masing
ion Ca2+ dan CO32- secara spesifik. Selain itu, untuk memudahkan dalam
mengamati fenomena yang terjadi pada ion Ca2+ dan CO32-. Jika pengukuran
konduktivitas larutan dilakukan setelah kedua larutan dicampurkan maka akan
akan sulit melihat pengaruh agitasi terhadap masing-masing ion Ca2+ dan CO32karena kedua ion berada pada tempat yang sama. Tabel 4.2 menunjukkan hasil
pengukuran konduktivitas larutan masing-masing larutan pada kondisi konsentrasi
larutan induk 0,01 M dan kecepatan 1000 rpm.
Tabel 4.2 Konduktivitas larutan NaHCO3 dan CaCl2
NaHCO3
Waktu
Agitasi
30 menit
1 jam
2 jam
Awal
(mS)
0,776
0,782
0,785
Akhir
(mS)
0,825
0,838
0,854
CaCl2
Awal
(mS)
2,123
2,127
2,140
% Kenaikan
Konduktivitas
Δ K (mS)
Akhir
NaHCO3
(mS)
2,163
0,049
2,230
0,056
2,383
0,069
CaCl2
NaHCO3
CaCl2
0,040
0,103
0,243
0
13,42
38,93
0
158,33
508,33
Secara umum, hasil pengukuran konduktivitas menunjukkan bahwa semakin
lama agitasi mekanik dilakukan maka semakin besar nilai konduktivitas. Di dalam
larutan, molekul NaHCO3 dan CaCl2 terurai menjadi ion-ion. Ion-ion di dalam
larutan dikelilingi oleh molekul-molekul air yang terpolarisasi dan berinteraksi
dengan ion membentuk hidrat ion. Adanya hidrat ion membuat mobilitas ion
berkurang karena diameter ion membesar dengan adanya hidrat ion.
Selain hidrat ion, di dalam larutan juga terdapat molekul-molekul air yang
membentuk kelompok (cluster). Kelompok air yang terbentuk dalam larutan
umumnya berukuran besar karena berada dalam kondisi stabil. Keberadaan
kelompok air semakin membatasi pergerakan ion Ca2+ dan CO32- untuk bertemu.
Oleh karena itu dilakukanlah agitasi mekanik.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
49
Agitasi mekanik dapat membuat interaksi hidrat ion dengan ion terganggu
sehingga molekul air yang berada di sekitar ion terlepas. Lepasnya sebagian hidrat
ion membuat ukuran molekul ion menjadi lebih kecil sehingga lebih mudah
bergerak. Tidak hanya itu, agitasi mekanik juga membuat kelompok air pada
larutan terpecah menjadi kelompok air yang lebih kecil. Menurunnya ukuran
molekul kelompok air ini membuat larutan menjadi lebih encer yang biasanya
dibuktikan dengan penurunan viskositas. Penurunan viskositas larutan membuat
ion-ion di dalam larutan semakin mudah bergerak.
Peningkatan mobilitas ion ini dapat dibuktikan melalui peningkatan nilai
konduktivitas larutan. Konduktivitas larutan meningkat setelah dilakukan proses
agitasi mekanik pada larutan. Hal ini membuktikan bahwa agitasi mekanik dapat
melemahkan interaksi hidrat ion dengan ion.
4.2.2 Analisis Kandungan Ca2+
Pengukuran konduktivitas larutan telah membuktikan bahwa agitasi mekanik
dapat meningkatkan mobilitas ion, terutama ion Ca2+ dan CO32- yang merupakan
komponen utama pembentuk CaCO3. Peningkatan mobilitas ion dapat mendorong
proses presipitasi CaCO3 jika kedua larutan induk dicampurkan. Oleh karena itu,
larutan induk yang telah diagitasi mekanik dan telah diukur konduktivitasnya
dicampurkan.
Kondisi pencampuran yang dilakukan adalah hanya salah satu larutan induk
yang diagitas mekanik, larutan NaHCO3 saja atau CaCl2 saja. Hal ini dilakukan
untuk mengetahui efek agitasi mekanik pada masing-masing larutan NaHCO3 dan
CaCl2 dalam larutan air sadah (setelah pencampuran). Pada saat pencampuran
terjadi, hanya ion Ca2+ saja atau ion CO32- yang memiliki mobilitas tinggi sebagai
akibat agitasi. Melalui proses ini dapat diketahui ion mana yang efek agitasi
mekaniknya memberikan pengaruh lebih besar pada proses presipitasi CaCO3.
Prosedur analisis yang dilakukan sama dengan variabel penelitian lainnya. Berikut
adalah adalah data yang diperoleh pada kondisi konsentrasi larutan induk 0,01 M
dan kecepatan 1000 rpm. Gambar 4.5 menunjukkan hasil yang diperoleh.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
50
25
Agitasi NaHCO3+CaCl2 non agitasi
Persen presipitasi
20
Agitasi CaCl2+NaHCO3 non agitasi
Kontrol
15
10
5
0
0
100
200
300
Waktu (menit)
400
Gambar 4.5 Persen presipitasi CaCO3 pada proses agitasi mekanik sebelum
pencampuran dengan kondisi konsentrasi larutan induk 0,01 M, kecepatan 1000 rpm dan
waktu agitasi 1 jam
Secara kualitatif terlihat bahwa larutan air sadah dimana hanya larutan
NaHCO3 yang diagitasi mekanik menghasilkan presipitasi CaCO3 yang lebih
besar, yaitu 20 % selama waktu pendiaman 6 jam. Larutan air sadah dengan
larutan CaCl2 yang diagitasi mekanik menghasilkan presipitasi CaCO3 sebesar
11,76 %. Larutan kontrol hanya menghasilkan presipitasi CaCO3 sebesar 3,92 %.
Di dalam larutan, NaHCO3 dan CaCl2 terurai menjadi ion-ion. Tidak hanya
ion-ion, di dalam larutan juga terdapat molekul-molekul air yang membentuk
kelompok (cluster). Ion-ion di dalam larutan bermuatan sehingga memiliki gaya
elektrostatik yang dapat menarik molekul-molekul air di sekelilingnya sehingga
membentuk hidrat ion. Interaksi elektrostatis antara partikel bermuatan dan
molekul air merupakan alasan dasar yang menyebabkan terbentuknya struktur
hidrat (Zhou et al., 2001).
L.T. Vlaev (2004) mengatakan bahwa sifat-sifat kelarutan dan perpindahan
larutan elektrolit yang dipelajari menggunakan metode konduktivitas bergantung
pada jari-jari hidrasi ion dan derajat hidrasi ion. Hidrat ion dapat positif dan
negatif bergantung pada mobilitas molekul air di kulit hidrasi ion, yang lebih
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
51
tinggi atau lebih rendah dibandingkan dengan molekul air di dalam bulk water.
Skema hidrat ion dapat dilihat pada Gambar 4.6.
Lapisan hidrasi pertama
Air
(a)
(b)
Gambar 4.6 Skema hidrat ion dengan medan elektrositas tinggi (a) dan rendah (b)
(Marcus. 1994)
Gaya elektrostatik yang dimiliki ion besarya berbanding terbalik dengan jarijari ion. Semakin besar jari-jari ion maka semakin besar gaya elektrostatiknya
sehingga kemampuan ion untuk menarik molekul air di sekelilingnya juga
semakin besar. Banyaknya molekul air yang ditarik oleh ion membuat lapisan
hidrat ion disekelilingnya juga besar. Fenomena ini yang terlihat pada Gambar 4.6
(a). Fenomena sebaliknya terjadi pada ion yang memiliki jari-jari besar yang
terlihat pada Gambar 4.6 (b).
Interaksi elektrostatis yang sangat besar antara ion dengan hidrat ion membuat
hidrat ion sulit terlepas jika diberi gangguan. Energi yang lebih besar dibutuhkan
untuk memutuskan interaksi hidrat ion pada ion yang memiliki ukuran kecil. Hal
inilah yang terjadi pada NaHCO3 dan CaCl2.
Penelitian yang dilakukan Marcus (1994) mendapatkan bahwa ion Ca2+
memiliki jari-jari hidrat ion yang lebih besar dibandingkan dengan ion CO32-.
Tidak hanya itu, Marcus juga mendapati bahwa energi hidrasi ion Ca2+ lebih besar
dibandingkan dengan CO32-. Tabel 4.3 menunjukkan data yang diperoleh Marcus.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
52
Tabel 4.3 Hasil data penelitian mengenai ion Ca2+ dan CO32-
Ion
Ca2+
CO32-
Jari-jari ion Jari-jari hidrat
Jumlah molekul air
(r, pm)
ion (Δr, pm)
yang mengelilingi ion (n)
100
171
7,2
178
76
4
Δhyd H*
1600
1395
(Marcus. 1994)
Larutan yang hanya NaHCO3 diagitasi mekanik menghasilkan presipitasi yang
lebih besar. Hal ini disebabkan jari-jari ion CO32- yang lebih besar dibandingkan
dengan ion Ca2+ (hampir dua kalinya) membuat interaksi hidrat ionnya lebih
lemah. Selain itu, hasil data penelitian Marcus juga menunjukkan bahwa jumlah
molekul air yang membentuk hidrat ion pada ion Ca2+ lebih besar (n Ca2+ hampir
dua kali n CO32-) sehingga sulit dilepaskan. Ion Ca2+ juga memiliki nilai energi
hidrasi ion yang lebih besar dibandingkan dengan CO32-. Hal ini menunjukkan
bahwa untuk memutuskan interaksi hidrat ion pada Ca2+ membutuhkan energi
yang lebih besar..
Agitasi mekanik dilakukan untuk melemahkan interaksi hidrat ion sehingga
hidrat ion dapat terlepas. Lepasnya hidrat ion membuat ukuran ion lebih kecil
sehingga ion mudah bergerak. Selain itu, proses agitasi mekanik juga
meningkatkan mobilitas ion. Mobilitas ion yang tinggi akan mendorong terjadinya
tumbukan antara ion Ca2+ dan CO32- sehingga proses presipitasi CaCO3 terjadi
akan semakin cepat.
Pelakuan agitasi mekanik yang sama pada NaHCO3 dan CaCl2 akan
menghasilkan presipitasi CaCO3 yang lebih besar pada larutan NaHCO3. Interaksi
hidrat ion pada ion CO32- yang lebih rendah serta energi hidrasi yang lebih kecil
membuat proses presipitasi CaCO3 berlangsung lebih cepat.
Untuk larutan kontrol, proses presipitasi terjadi hanya bergantung pada jumlah
masing-masing ion dalam larutan (konsentrasi). Saat larutan induk dicampurkan,
ion bebas Ca2+ dan CO32- yang ada di dalam larutan berinteraksi membentuk
nuklei CaCO3. Nuklei ini kemudian berkembang dan memperbesar diri dengan
mengikat ion-ion bebas yang ada di dalam larutan. Jumlah ion bebas Ca2+ dan
CO32- yang terbatas membuat proses presipitasi CaCO3 berlangsung lambat dan
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
53
stagnan, atau bahkan telah mencapai kesetimbangan pada menit ke-180 dengan
persen presipitasi 1,32 %.
4.3 Pengukuran Energi Agitasi Mekanik
Pengukuran daya agitasi dilakukan untuk mengetahui besar kebutuhan energi
yang digunakakan agitator selama proses agitasi mekanik berlangsung. Tidak
hanya itu, pengukuran daya agitasi juga bertujuan untuk mengetahui seberapa
efisien energi yang digunakan untuk meningkatkan presipitasi CaCO3 melalui
metode agitasi mekanik jika dibandingkan dengan metode peningkatan presiptasi
CaCO3 secara fisik lainnya, seperti pemanasan (menaikkan suhu).
Pengukuran daya agitasi dilakukan secara langsung dengal menggunakan alat
power analyzer. Metode pengukuran daya agitasi secara digital ini dipilih karena
dianggap lebih akurat dan aktual serta data dihasilkan secara cepat. Selain itu,
pengunaannya yang lebih praktis. Tabel 4.4 menunjukkan hasil data pengukuran
daya agitasi yang diperoleh pada setiap kecepatan.
Tabel 4.4 Kebutuhan energi listrik pada agitasi mekanik di setiap variasi kecepatan dan
waktu (Whr)
Waktu
agitasi
30 menit
1 jam
2 jam
500 rpm
8,014
16,028
32,056
Energi (Whr)
1000 rpm 1500 rpm
9,74
9,916
19,48
19,832
38,96
39,664
Kebutuhan energi yang digunakan berbanding lurus dengan waktu agitasi dan
kecepatan agitasi sehingga kebutuhan energi terbesar terdapat pada waktu
pengadukan 2 jam dan kecepatan 1500 rpm, yaitu sebesar 39, 664 Whr.
Untuk mengetahui seberapa efisien konsumsi energi pada proses sgitasi
mekanik maka perlu dibandingkan dengan metode fisik lainnya yang umum
dilakukan, yaitu pemanasan. Perbandingan didasarkan pada pengunaan energi dan
besar laju presipitasi yang dihasilkan. Diilustrasikan bahwa air sadah dari kondisi
ruang (27oC) dipanaskan hingga 50oC.
Mubarok (2008) pernah melakukan penelitian terhadap pengaruh suhu
terhadap presipitasi CaCO3 dengan menggunakan model air sadah yang sama.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
54
Mubarok (2008) melakukan pemanasan air sadah hingga 50oC. Volume larutan
yang digunakan untuk sekali running sebanyak 30 ml. Hasil persen presipitasi
yang diperoleh dari penelitian Mubarok (2008) dapat dilihat pada Tabel 4.5.
Tabel 4.5 Persen presipitasi CaCO3 melalui pemanasan hingga 50oC dengan kondisi
konsentrasi larutan induk 0,01 M
Waktu
(menit)
0
5
10
30
60
120
180
% presipitasi
0
0
0
0
5,51
7,48
13,78
(Mubarok. 2008)
Untuk menghitung kebutuhan energi melalui pemanasan dapat digunakan
persamaan energi sederhana, yaitu
Q  m  c  t
(4.1)
Kondisi volume larutan dianggap sama (500 ml) kemudian dilakukan pemanasan
hingga 50oC. Kalor jenis air sadah dianggap sama dengan kalor jenis air dan
densitas air sadah sama dengan densitas air, maka peningkatan laju presipitasi
CaCO3 melalui metode pemanasan membutuhkan energi sebesar:
Q  m  c  t
 0,5 kg4,2 kJ / kg K 298 K 
 625,8 kJ
Konsumsi energi pada proses pemanasan besarnya sama untuk pemanasan
selama apapaun karena bukan fungsi waktu. Presipitasi CaCO 3 mulai terlihat pada
menit ke-60 sebesar 5,51 %. Hasil yang tidak jauh berbeda dihasilkan melalui
agitasi mekanik selama 60 menit dengan kecepatan 500 rpm, yaitu 5,88 %.
Konsumsi energi yang digutuhkan pada kondisi agitasi tersebut sebesar 19,48
Whr atau 70,128 kJ. Konsumsi energi pada proses agitasi mekanik lebih rendah
jika dibandingkan dengan pemanasan. Untuk menghasilkan besar persen
presipitasi yang sama, pemanasan membutuhkan energi 8,9 kali lebih besar
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
55
dibandingkan dengan metode agitasi mekanik. Hal ini membutktikan bahwa
peningkatan presipitasi CaCO3 dengan agitasi mekanik lebih hemat energi
dibandingkan dengan proses pemanasan.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
56
BAB 5
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian mengenai pengaruh agitasi mekanik terhadap
proses presipitasi CaCO3 pada air sadah maka dapat disimpulkan bahwa:
1. Agitasi mekanik meningkatkan konduktivitas larutan NaHCO3 dan CaCl2
2. Agitasi mekanik dapat melemahkan interaksi hidrat ion dengan ion Ca 2+ dan
CO32- sehingga mobilitas ion meningkat sehingga terjadi peningkatan
presipitasi CaCO3.
3. Peningkatan konsentrasi larutan induk meningkatkan presiptasi CaCO3 namun
besarnya dipengaruhi oleh ukuran nuklei yang terbentuk.
4. Peningkatan kecepatan agitasi dan waktu agitasi meningkatkan presipitasi
CaCO3.
5. Presipitasi CaCO3 pada agitasi mekanik saat pencampuran ditentukan oleh
ukuran nuklei dan kesetimbangan larutan.
6. Agitasi mekanik memiliki pengaruh presipitasi CaCO3 dan konduktivitas
larutan yang lebih besar pada larutan CaCl2 dibandingkan dengan larutan
NaHCO3.
7. Peningkatan presipitasi CaCO3 dengan metode agitasi mekanik lebih hemat
energi dibandingkan dengan metode pemanasan.
Universitas Indonesia
56
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
57
DAFTAR REFERENSI
Abdel-Aal, & Sawada, K. 2000. Inhibition of Adhesion and Precipitation CaCO3
by Aminopolyphophate. Journal of Chrystal Growth, 256. Pp. 188-200.
Abdel-Aal, Satoh, K., & Sawada, K. 2002. Study of The Adhesion Mechanism of
CaCO3 Using A Combined Bulk Chemistry/QCM Technique. Journal of
Chrystal Growth, 245. Pp. 87-100.
Ben, Armor M., Zgolli, D., Tlili M.M., & Manzola, A.S. 2004. Influence of Water
Hardness, Substrate Nature, and Temperatur on Heterogenous Calcium
Carbonate Nucleation. Desalination, 166. Pp. 79-84.
Chibowski, Emil., Lucyna Holysz, & Aleksandra Szczes. 2007. Effects of A
Static Magnetic Feld on Water and Electrolyt. Journal of Colloid and
Interface Science.
Cho, Young I., Chunfu Fan, & Byung-Gap Choi. 1997. Theory of Electronic Entifouling Tecnology to Control Precipitate Fouling in Heat ExchangeredPower. International Communications in Heat and Mass Transfer, 24. Pp.
757-770.
Elfil, H., & Roquesb, H. 2001. Role of Hydrate Phases of Calcium Carbonate on
Tha Scaling Phenomenon. Desalination, 137. Pp. 177-186.
Fathi, A., Tlili, M., Gabrielli, C., Maurin, G., Ben, Armor M. 2006. Effect of
Magnetic Water Treatment on Homogenous Precipitation of Calcium
Carbonate. Water Research, 40. Pp. 1941-1950.
Kemmer, F. N. 1998. The NALCO Water Handbook, 2nd ed. New York:
McGraw-Hill.
Li, Ruihua., Zhanpeng Jiang, Hongwei Yang, & Yuntao Gun. 2006. Effects of
Ions in Natural Water on the
17
O NMR Chemical Shift Water and Their
Relationship to Water Cluster. Journal Mol. Liq, 126. Pp 14-18.
Marcus,
Yizhak.
1994.
A
Simple
Empirical
Model
Describing
the
Thermodynamics of Hydration of Ions of Widely Variying Charges, Sizes,
and Shapes. Biophys. Chem, 51. Pp. 111-127.
Universitas Indonesia
57
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
58
Marcus, Yizhak. 1987. Thermodynamics of ion hydration and its interpretation in
terms of a common model. Pure & AppI. Chem, 59. Pp.1093-1101.
Oldshue, James Y. 1983. Fluid Mixing Tecnology. New York: McGraw-Hill
Publishing Company.
Powell, Sheppared T. 1954. Water Conditioning for Industry. New York:
McGraw-Hill Company.
Saksono, N. 2006. Magnetisasi Air Sadah untuk Pencegahan Kerak. Jurnal
Teknologi, 4. Pp. 292-302.
Saksono, N., Setijo Bismo, Elsa Kristianti, & Roekmijati Widaningrum. 2006.
Pengaruh Medan Magnet Pada Presipitasi CaCO3 untuk Pencegahan Kerak.
Jurnal Teknik Kimia Indonesia , 2. Pp. 2.
Soenyik, Vernon L., & R David Jenkins.561980. Water Chemistry. Canada: John
Wiley & Sons. Inc.
Tatterson, Gary B.1991. Fluid Mixing and Gas Dispersion in Agitated Tanks.
New York: McGraw-Hill, Inc.
Vlaev, L.T., M. P Tavlieva & S. D Genieva. 2003. Concentration Dependence of
the Activation Energy of Concuctivity in Aqueous Sodium Selenite and
Potassium Tellurite. Journal of Structural Chemistry, 44. Pp. 995-1000.
Vlaev, L.T., & S. D Genieva. 2004. Electron Transport Properties of Ions in
Aqueou Solutions of Sodium Selenite. J. Struct. Chem, 5. Pp 825-831.
Zhou, Jian., Xiaohua Lu, Yanru Wang, & Jun Shi. 2001. Molecular Dynamics
Study on Ionic Hydration. Fluid Phase Equilibria. Pp 257-270.
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
59
LAMPIRAN
A. SPESIFIKASI AGITATOR dan BALING-BALING
(a)
(b)
Gambar agitator (a) dan baling-baling pengaduk (b)
Spesifikasi Agitator
Listrik
220V
Tipe kecepatan
2, tipe I dan II
Tipe I : 0 – 500 rpm
Tipe II : 500 – 2000
rpm
Jenis baling-baling 3 Blade Axial Impeller
pengaduk
B. SPESIFIKASI WADAH AGITASI
Gambar wadah agitasi mekanik
Universitas Indonesia
59
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
60
Bahan
Tinggi wadah
Diameter alas
Diameter atas
Spesifikasi Wadah Agitasi Mekanik
Plastik
Tebal bafel
26 cm
Tinggi bafel
17 cm
Lebar bafel
19 cm
Jumlah bafel
0,5 cm
20 cm
2 cm
3
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
61
C. DATA HASIL PENELITIAN
C.1 Konsentrasi Larutan Induk 0,005 M
a. 500 rpm
Waktu
(menit)
0
30
60
120
180
240
300
360
Kontrol
M EDTA
V EDTA
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
Kontrol
ppm CaCO3 % prespitasi
722.418
0.00
722.418
0.00
722.418
0.00
722.418
0.00
712.913
1.32
712.913
1.32
712.913
1.32
712.913
1.32
30 menit
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
7.5
0.009505503
7.3
0.009505503
7.3
0.009505503
7.2
0.009505503
7.2
0.009505503
7.2
0.009505503
7.2
30 menit
ppm CaCO3 % prespitasi
712.913
1.32
693.902
3.95
693.902
3.95
684.396
5.26
684.396
5.26
684.396
5.26
684.396
5.26
1 jam
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
0.009505503
7
0.009505503
7
0.009505503
6.9
0.009505503
6.9
0.009505503
6.8
0.009505503
6.7
1 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
665.385
7.89
665.385
7.89
655.880
9.21
655.880
9.21
646.374
10.53
636.869
11.84
2 jam
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
0.009505503
0.009505503
6.5
0.009505503
6.4
0.009505503
6.4
0.009505503
6.3
0.009505503
6.3
2 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
570.330
21.05
570.330
21.05
551.319
23.68
551.319
23.68
551.319
23.68
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
62
b. 1000 rpm
Waktu
(menit)
0
30
60
120
180
240
300
360
Kontrol
M EDTA
V EDTA
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
Kontrol
ppm CaCO3 % prespitasi
722.418
0.00
722.418
0.00
722.418
0.00
722.418
0.00
712.913
1.32
712.913
1.32
712.913
1.32
712.913
1.32
30 menit
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
7
0.009505503
6.9
0.009505503
6.9
0.009505503
6.8
0.009505503
6.7
0.009505503
6.6
0.009505503
6.5
30 menit
ppm CaCO3 % prespitasi
665.385
7.89
655.880
9.21
655.880
9.21
646.374
10.53
636.869
11.84
627.363
13.16
617.858
14.47
1 jam
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
0.009505503
6.5
0.009505503
6.5
0.009505503
6.5
0.009505503
6.4
0.009505503
6.3
0.009505503
6.3
1 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
617.858
14.47
617.858
14.47
617.858
14.47
608.352
15.79
598.847
17.11
598.847
17.11
2 jam
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
0.009505503
0.009505503
6
0.009505503
6
0.009505503
5.8
0.009505503
5.8
0.009505503
5.8
2 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
570.330
21.05
570.330
21.05
551.319
23.68
551.319
23.68
551.319
23.68
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
63
c. 1500 rpm
Waktu
(menit)
0
30
60
120
180
240
300
360
Kontrol
M EDTA
V EDTA
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
Kontrol
ppm CaCO3 % prespitasi
722.418
0.00
722.418
0.00
722.418
0.00
722.418
0.00
712.913
1.32
712.913
1.32
712.913
1.32
712.913
1.32
30 menit
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
6.6
0.009505503
6.4
0.009505503
6.3
0.009505503
6.3
0.009505503
6.2
0.009505503
6.2
0.009505503
6
30 menit
ppm CaCO3 % prespitasi
627.363
13.16
608.352
15.79
598.847
17.11
598.847
17.11
589.341
18.42
589.341
18.42
570.330
21.05
1 jam
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
0.009505503
6.3
0.009505503
6.1
0.009505503
6.1
0.009505503
6.1
0.009505503
6
0.009505503
5.9
1 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
598.847
17.11
579.836
19.74
579.836
19.74
579.836
19.74
570.330
21.05
560.825
22.37
2 jam
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
0.009505503
0.009505503
5.7
0.009505503
5.7
0.009505503
5.7
0.009505503
5.6
0.009505503
5.6
2 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
541.814
25.00
541.814
25.00
541.814
25.00
532.308
26.32
532.308
26.32
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
64
C.2 Konsentrasi Larutan Induk 0,01 M
a. 500 rpm
Waktu
(menit)
0
30
60
120
180
240
300
360
Kontrol
M EDTA
V EDTA
0.009826316
5.1
0.009826316
5.1
0.009826316
5.1
0.009826316
5
0.009826316
4.9
0.009826316
4.9
0.009826316
4.9
0.009826316
4.9
Kontrol
ppm CaCO3 % prespitasi
501.142
0.00
501.142
0.00
501.142
0.00
491.316
1.96
481.489
3.92
481.489
3.92
481.489
3.92
481.489
3.92
30 menit
M EDTA
V EDTA
0.009826316
0.009826316
5
0.009826316
5
0.009826316
5
0.009826316
4.9
0.009826316
4.9
0.009826316
4.8
0.009826316
4.8
30 menit
ppm CaCO3 % prespitasi
491.316
1.96
491.316
1.96
491.316
1.96
481.489
3.92
481.489
3.92
471.663
5.88
471.663
5.88
1 jam
M EDTA
V EDTA
0.009826316
0.009826316
0.009826316
4.8
0.009826316
4.8
0.009826316
4.8
0.009826316
4.7
0.009826316
4.7
0.009826316
4.6
1 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
471.663
5.88
471.663
5.88
471.663
5.88
461.837
7.84
461.837
7.84
452.011
9.80
2 jam
M EDTA
V EDTA
0.00933895
0.00933895
0.00933895
0.00933895
4.2
0.00933895
4.2
0.00933895
4.2
0.00933895
4.1
0.00933895
4.1
2 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
392.236
21.73
392.236
21.73
392.236
21.73
382.897
23.60
382.897
23.60
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
65
b. 1000 rpm
Waktu
(menit)
0
30
60
120
180
240
300
360
Kontrol
M EDTA
V EDTA
0.009826316
5.1
0.009826316
5.1
0.009826316
5.1
0.009826316
5
0.009826316
4.9
0.009826316
4.9
0.009826316
4.9
0.009826316
4.9
Kontrol
ppm CaCO3 % prespitasi
501.142
0.00
501.142
0.00
501.142
0.00
491.316
1.96
481.489
3.92
481.489
3.92
481.489
3.92
481.489
3.92
30 menit
M EDTA
V EDTA
0.00933895
0.00933895
4.4
0.00933895
4.4
0.00933895
4.3
0.00933895
4.3
0.00933895
4.2
0.00933895
4.2
0.00933895
4.2
30 menit
ppm CaCO3 % prespitasi
410.914
18.00
410.914
18.00
401.575
19.87
401.575
19.87
392.236
21.73
392.236
21.73
392.236
21.73
1 jam
M EDTA
V EDTA
0.00933895
0.00933895
0.00933895
4.1
0.00933895
4
0.00933895
3.9
0.00933895
3.9
0.00933895
3.8
0.00933895
3.8
1 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
382.897
23.60
373.558
25.46
364.219
27.32
364.219
27.32
354.880
29.19
354.880
29.19
2 jam
M EDTA
V EDTA
0.00933895
0.00933895
0.00933895
0.00933895
3.7
0.00933895
3.7
0.00933895
3.6
0.00933895
3.6
0.00933895
3.5
2 jam
ppm CaCO3
% prespitasi
345.541
31.05
345.541
31.05
336.202
32.91
336.202
32.91
326.863
34.78
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
66
c. 1500 rpm
Waktu
(menit)
0
30
60
120
180
240
300
360
Kontrol
M EDTA
V EDTA
0.009826316
5.1
0.009826316
5.1
0.009826316
5.1
0.009826316
5
0.009826316
4.9
0.009826316
4.9
0.009826316
4.9
0.009826316
4.9
Kontrol
ppm CaCO3 % prespitasi
501.142
0.00
501.142
0.00
501.142
0.00
491.316
1.96
481.489
3.92
481.489
3.92
481.489
3.92
481.489
3.92
30 menit
M EDTA
V EDTA
0.00933895
0.00933895
4.2
0.00933895
4.2
0.00933895
4.1
0.00933895
4.1
0.00933895
4
0.00933895
4
0.00933895
4
30 menit
ppm CaCO3 % prespitasi
392.236
21.73
392.236
21.73
382.897
23.60
382.897
23.60
373.558
25.46
373.558
25.46
373.558
25.46
1 jam
M EDTA
V EDTA
0.00933895
0.00933895
0.00933895
4
0.00933895
3.9
0.00933895
3.9
0.00933895
3.8
0.00933895
3.8
0.00933895
3.8
1 jam
ppm CaCO3
% prespitasi
373.558
25.46
364.219
27.32
364.219
27.32
354.880
29.19
354.880
29.19
354.880
29.19
2 jam
M EDTA
V EDTA
0.00933895
0.00933895
0.00933895
0.00933895
3.6
0.00933895
3.6
0.00933895
3.5
0.00933895
3.5
0.00933895
3.4
2 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
336.202
32.91
336.202
32.91
326.863
34.78
326.863
34.78
317.524
36.64
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
67
C.3 Konsentrasi Larutan Induk 0,015 M
a. 500 rpm
Waktu
(menit)
0
30
60
120
180
240
300
360
Kontrol
M EDTA
V EDTA
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
Kontrol
ppm CaCO3 % prespitasi
722.418
0.00
722.418
0.00
722.418
0.00
722.418
0.00
712.913
1.32
712.913
1.32
712.913
1.32
712.913
1.32
30 menit
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
7.5
0.009505503
7.3
0.009505503
7.3
0.009505503
7.2
0.009505503
7.2
0.009505503
7.2
0.009505503
7.2
30 menit
ppm CaCO3 % prespitasi
712.913
1.32
693.902
3.95
693.902
3.95
684.396
5.26
684.396
5.26
684.396
5.26
684.396
5.26
1 jam
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
0.009505503
7
0.009505503
7
0.009505503
6.9
0.009505503
6.9
0.009505503
6.8
0.009505503
6.7
1 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
665.385
7.89
665.385
7.89
655.880
9.21
655.880
9.21
646.374
10.53
636.869
11.84
2 jam
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
0.009505503
0.009505503
6.5
0.009505503
6.4
0.009505503
6.4
0.009505503
6.3
0.009505503
6.3
2 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
570.330
21.05
570.330
21.05
551.319
23.68
551.319
23.68
551.319
23.68
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
68
b. 1000 rpm
Waktu
(menit)
0
30
60
120
180
240
300
360
Kontrol
M EDTA
V EDTA
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
Kontrol
ppm CaCO3 % prespitasi
722.418
0.00
722.418
0.00
722.418
0.00
722.418
0.00
712.913
1.32
712.913
1.32
712.913
1.32
712.913
1.32
30 menit
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
7
0.009505503
6.9
0.009505503
6.9
0.009505503
6.8
0.009505503
6.7
0.009505503
6.6
0.009505503
6.5
30 menit
ppm CaCO3 % prespitasi
665.385
7.89
655.880
9.21
655.880
9.21
646.374
10.53
636.869
11.84
627.363
13.16
617.858
14.47
1 jam
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
0.009505503
6.5
0.009505503
6.5
0.009505503
6.5
0.009505503
6.4
0.009505503
6.3
0.009505503
6.3
1 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
617.858
14.47
617.858
14.47
617.858
14.47
608.352
15.79
598.847
17.11
598.847
17.11
2 jam
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
0.009505503
0.009505503
6
0.009505503
6
0.009505503
5.8
0.009505503
5.8
0.009505503
5.8
2 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
570.330
21.05
570.330
21.05
551.319
23.68
551.319
23.68
551.319
23.68
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
69
c. 1500 rpm
Waktu
(menit)
0
30
60
120
180
240
300
360
Kontrol
M EDTA
V EDTA
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.6
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
0.009505503
7.5
Kontrol
ppm CaCO3 % prespitasi
722.418
0.00
722.418
0.00
722.418
0.00
722.418
0.00
712.913
1.32
712.913
1.32
712.913
1.32
712.913
1.32
30 menit
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
6.6
0.009505503
6.4
0.009505503
6.3
0.009505503
6.3
0.009505503
6.2
0.009505503
6.2
0.009505503
6
30 menit
ppm CaCO3
% prespitasi
627.363
13.16
608.352
15.79
598.847
17.11
598.847
17.11
589.341
18.42
589.341
18.42
570.330
21.05
1 jam
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
0.009505503
6.3
0.009505503
6.1
0.009505503
6.1
0.009505503
6.1
0.009505503
6
0.009505503
5.9
1 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
598.847
17.11
579.836
19.74
579.836
19.74
579.836
19.74
570.330
21.05
560.825
22.37
2 jam
M EDTA
V EDTA
0.009505503
0.009505503
0.009505503
0.009505503
5.7
0.009505503
5.7
0.009505503
5.7
0.009505503
5.6
0.009505503
5.6
2 jam
ppm CaCO3 % prespitasi
541.814
25.00
541.814
25.00
541.814
25.00
532.308
26.32
532.308
26.32
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011
70
D. DATA AGITASI MEKANIK SEBELUM PENCAMPURAN
Waktu
(menit)
0
30
60
120
180
240
300
360
M EDTA
0.00933895
0.00933895
0.00933895
0.00933895
0.00933895
0.00933895
0.00933895
0.00933895
NaHCO3
V EDTA ppm CaCO3
5.1
476.286
4.9
457.609
4.8
448.270
4.7
438.931
4.6
429.592
4.5
420.253
4.5
420.253
4.5
420.253
% prespitasi
0.00
3.92
5.88
7.84
9.80
11.76
11.76
11.76
M EDTA
0.00933895
0.00933895
0.00933895
0.00933895
0.00933895
0.00933895
0.00933895
0.00933895
CaCl2
V EDTA ppm CaCO3
5.4
504.303
5.1
476.286
5.1
476.286
5.1
476.286
5
466.947
5
466.947
4.9
457.609
4.8
448.270
% prespitasi
0.00
5.56
5.56
5.56
7.41
7.41
9.26
11.11
Universitas Indonesia
Pengaruh agitasi..., Wilda Nur Puspita, FT UI, 2011