DIKTAT PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I Oleh Suci
advertisement
. DIKTAT PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I Oleh Suci Amalia, M.Sc Susi Nurul Khalifah, M.Si Nur Aini, M.Si LABORATORIUM KIMIA JURUSAN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI MALANG MALANG 2017 Kata Pengantar Alhamdulillah, segala puji bagi Allah SWT atas rahmat dan hidayah-Nya, sehingga Buku Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik I ini dapat diselesaikan. Praktikum Kimia Anorganik I diselenggarakan dengan tujuan untuk meningkatkan keterampilan mahasiswa dalam kerja laboratorium dan untuk menambah wawasan praktis bagi mahasiswa terhadap bidang kimia anorganik yang telah diperoleh secara teoritik dalam perkuliahan. Dengan demikian pelaksanaan praktikum diharapkan dapat memberikan kontribusi ilmu yang bermanfaat dan pengalaman kerja bagi mahasiswa, asisten, dan dosen pembimbing. Penulisan Buku Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik I ini merupakan upaya optimal yang dilakukan untuk membantu pelaksanaan praktikum kimia anorganik, namun demikian masih diperlukan kritik dan saran yang membangun bagi penulis untuk penyempurnaan penulisan selanjutnya. Mudah-mudahan buku petunjuk yang sederhana ini dapat bermanfaat kepada para mahasiswa. Malang, Februari 2017 Penulis 1 PERATURAN TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I Berdoa sebelum dan sesudah melaksanakan praktikum. A. Peralatan Laboratorium Tiap kelompok mahasiswa akan mendapatkan satu set peralatan untuk setiap percobaannya yang akan dipakai bergantian dengan kelompok lain pada praktikum berikutnya. 1. Meja kerja dan alat kerja kelompok harus selalu bersih. Tidak diperkenankan meninggalkan peralatan dalam keadaan kotor di meja kerja. Pada akhir kerja, anda harus membersihkan meja kerja dengan lap basah yang bersih. 2. Jangan meminjam alat dari meja lain. Jika memerlukan peralatan tambahan, harap meminjam kepada laboran yang bertugas, dan mencatatnya pada buku peminjaman. 3. Jika ada peralatan rusak atau pecah, harus segera dilaporkan untuk diketahui dan mendapat gantinya. Kelalaian melaporkan akan dikenakan sanksi. 4. Setelah menyelesaikan suatu acara praktikum, setiap peserta harus mengembalikan semua peralatan yang digunakan dalam keadaan bersih dan kering ke tempat semula. Kerusakan peralatan yang terjadi selama praktikum menjadi tanggung jawab peserta. 5. Peralatan-peralatan besar untuk pemakaian bersama terletak di luar meja kerja, di dalam ruang laboratorium. Harap dipergunakan dengan bertanggungjawab. B. Bahan-Bahan Kimia Bahan kimia dipakai bersama dan disimpan pada rak-rak di meja kerja. Reagen-reagen khusus yang diperlukan dan tidak tersedia akan dijelaskan oleh asisten. 1. Cairan, padatan maupun sisa larutan harus dibuang/dikumpulkan ke dalam wadah limbah yang sudah disediakan, sesuai dengan labelnya. 2. Ambil secukupnya saja untuk percobaan, reagen atau bahan kimia yang telah diambil dari tempatnya tidak boleh dikembalikan ke wadah semula. 3. Botol bahan yang telah dipakai harus dikembalikan ke rak. Tidak boleh dibawa ke tempat sendiri, karena akan mengganggu pemakaian oleh kelompok lain. 2 C. Keselamatan Kerja Laboratorium kimia adalah wilayah kerja yang berbahaya. Tidak dibenarkan bekerja seorang diri di laboratorium. 1. Kacamata pelindung wajib dipakai selama berada di dalam laboratorium. 2. Setiap aktifitas dan selama berada di laboratorium, wajib berpakaian sewajarnya, memakai jas laboratorium sebagaimana mestinya, bersepatu, dan bila perlu menggunakan sarung tangan dan masker. 3. Rambut panjang atau jilbab harus dijepit rapi sehingga tidak mengganggu pekerjaan anda, menjerat peralatan atau terbakar api. 4. Mengetahui letak kotak PPPK, pintu keluar/darurat dan pemadam kebakaran di area sekitar laboratorium. Jangan paksakan diri anda bekerja apabila kondisi fisik anda tidak sehat. 5. Bila bahan kimia jatuh mengenai kulit, segera bilas kulit dengan air mengalir dan laporkan ke asisten. Bila bahan kimia jatuh mengenai pakaian, lepaskan dan cuci kulit di bawahnya dengan air. 6. Jangan membaui campuran reaksi secara langsung. Kurangi keterpaparan diri anda oleh uap bahan kimia secara langsung. Jika ingin membaui sesuatu uap kipaslah uap tersebut dengan tangan ke muka anda. 7. Bekerjalah di lemari asam bila menggunakan konsentrasi yang pekat dan bahan berbahaya. Jebak uap beracun yang keluar dari reaksi ke dalam air. atau bahan yang sesuai atau lakukan percobaan dalam lemari asam. 8. Untuk mengencerkan asam, tuang asam pekat ke dalam air, tidak sebaliknya. 9. Jangan menggosok-gosok mata atau anggota badan lain dengan tangan yang mungkin sudah terkontaminasi bahan kimia. 10.Dilarang menggunakan HP/laptop, makan, minum dan merokok di dalam laboratorium. D. Instruksi untuk Bekerja di Laboratorium 1. Praktikan dituntut untuk dapat bekerja mandiri dan berkelompok. 2. Praktikan diperkenankan memasuki laboratorium 10 menit sebelum dimulai, dengan menunjukkan laporan pendahuluan. Keterlambatan lebih dari 15 menit tidak diperkenankan mengikuti praktikum. 3. Tas ditinggalkan di tempat yang sudah disediakan, jangan lupa amankan 3 4. 5. 6. 7. 8. 4 barang–barang anda. Praktikan wajib mengikuti instruksi asisten praktikum, bekerja dalam kelompok dengan tenang, dan mengerjakan laporan secara individual. Catat semua hasil pada lembar data segera setelah percobaan selesai. Format penulisan laporan akan dijelaskan oleh asisten. Hanya praktikan yang tidak hadir karena sakit (surat ijin dari dokter) dan tugas dari jurusan/fakultas/universitas, yang diperkenankan untuk mengikuti praktikum susulan, pada kelas yang lain. Sanksi akan diberikan apabila praktikan melanggar instruksi ataupun melakukan kegiatan di luar aktifitas praktikum contoh mengerjakan tugas kuliah lain selama kegiatan praktikum, melakukan kegiatan yang membahayakan diri sendiri maupun praktikan lainnya, dll. Hal-hal yang belum tertuang dalam peraturan tata tertib ini akan diatur lebih lanjut. FORMAT PENULISAN DAN PENILAIAN LAPORAN PRAKTIKUM Judul 1. Pendahuluan (nilai maks 20) 1.1 Tujuan Percobaan (sebagaimana tertera di diktat) 1.2 Tinjauan Pustaka (relevan dengan percobaan, obyektif, sumber primer dan terpercaya, min 50% pustaka ”berusia” maksimal 5thn) 2. Metoda Percobaan (nilai maks 10) 2.1 Alat dan Bahan (sebagaimana tertera di diktat) 2.2 Skema Kerja (sebagaimana tertera di diktat) 3. Hasil dan Pembahasan (nilai maks 45) 3.1 Hasil (Tabel hasil pengamatan/percobaan atau grafik) 3.2 Pembahasan (Analisa Prosedur, Analisa Hasil, Tugas, Reaksi Kimia, dll) 4. Penutup (nilai maks 10) 4.1 Kesimpulan (menjawab tujuan percobaan, tidak ada lagi pembahasan) 4.2 Saran (yang dapat memperbaiki kinerja atau meningkatkan hasil) 5. Daftar Pustaka (nilai maks 10) 6. Lampiran (nilai maks 5) (berisi data primer/detil perhitungan hasil percobaan sesuai petunjuk diktat/asisten) 5 DAFTAR ISI Kata Pengantar ...............................................................................................1 Peraturan Tata Tertib .....................................................................................2 Daftar Isi ........................................................................................................4 Praktikum I : Reaksi Pada Unsur dan Beberapa Senyawa Halogen ......5 Praktikum II : Reaksi Pada Unsur dan Senyawa Logam Alkali dan Alkali tanah...............................................................10 Praktikum III : Sintesis Tawas .................................................................18 Praktikum IV : Reaksi pada Unsur dan Senyawa Mangan ......................23 Praktikum V : Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi………………..26 Praktikum VI : Sistem Kristal Kubus…………………………………....30 6 PERCOBAAN I REAKSI PADA UNSUR DAN BEBERAPA SENYAWA HALOGEN 1. Kompetensi/Tujuan Setelah melakukan percobaan dan pengamatan pada praktikum ini, mahasiswa diharapkan dapat: - Membuat beberapa unsur-unsur halogen - Membandingkan kereaktifan dan sifat-sifat unsur-unsur halogen serta beberapa persenyawaannya. 2. Dasar Teori Unsur-unsur halogen termasuk unsur non logam yang paling reaktif. Unsur-unsur ini merupakan oksidator kuat dan sangat reaktif sehingga di alam tidak ditemukan dalam keadaan bebas. Unsur-unsur halogen ini dapat diperoleh dengan menggunakan dasar oksidasi ion halida yang ada. 2 X- (aq) X2 (g) + 2eFluorin karena reaktivitasnya yang sangat tinggi, oksidasi ion fluorida menjadi sukar, sedangkan unsur-unsur yang lain lebih mudah dioksidasi. Sejajar dengan nomor atom yang semakin bertambah, warna unsur-unsur halogen menjadi semakin gelap. Fluorin merupakan gas berwarna kuning pucat, klorin berupa gas warna kuning pucat, bromin berbentuk zat cair warna cokelat gelap dan iodin zat padat warna hitam mengkilat. Dalam laboratorium, unsur klorin, bromin dan iodin dapat diperoleh dengan cara yang serupa, yaitu dengan mengoksidasi senyawa halidanya dalam suasana asam. Klorin dapat diperoleh dengan mengoksidasi asam klorida pekat dengan oksidator MnO2, KMnO4 atau oksidator yang lain. Bromin diperoleh dengan cara mereaksikan asam sulfat encer dengan natrium bromida atau kalium bromida dan batu kawi (MnO2). Iodin dapat diperoleh dengan cara mereaksikan asam sulfat encer dengan natrium iodida atau kalium iodida dan batu kawi yang disertai dengan pemanasan. Molekul-molekul klorin, bromin dan iodin larut dalam pelarut organik seperti eter, alkohol, karbon tetraklorida, karbon disulfida, benzen atau kloroform. 7 Dalam pelarut-pelarut itu, klorin tidak menghasilkan perubahan warna, sedangkan bromin dalam pelarut itu memberikan warna merah orange, iodin dalam pelarut organik beroksigen memberikan warna perang sedangkan dalam pelarut organik tidak beroksigen memberikan warna ungu. 3. 4. Alat Dan Bahan Peralatan yang diperlukan: Tabung reaksi Batang pengaduk Beker glass Lampu spiritus Corong Krusibel porselen bak plastik cawan penguapan kaki tiga kawat kasa Bahan-bahan yang diperlukan: - Zat Padat: MnO2 Steel wool KMnO4 Serabut tembaga K2Cr2O7 Iod PbO2 - Larutan/zat Cair: HCl pekat Air bromine H2SO4 pekat Air iodin Gas H2S atau KBr Larutan H2S Air klorin Botol Corong pemisah Selang Pipet tetes NaBr KI FeSO4 KI CCl4 CHCl3 Cara Kerja Percobaan 1: Pembuatan dan Sifat-sifat Klorin a. Pembuatan Klorin: - Susun alat-alat percobaan seperti diperlihatkan pada Gambar 1. - Masukkan kurang lebih 3 gram mangan dioksida dalam tabung reaksi (test tube) dan tambahkan 10 mL HCl pekat. Segera tutup/sambungkan dengan tabung penerima gas (delivery tube). - Panaskan perlahan dengan api kecil hingga gas klorin terbentuk. Tempatkan kertas putih dibelakang delivery tube, untuk memastikan 8 - gas yang dihasilkan telah cukup, kemudian tutup delivery tube dengan plat kaca. Amati secara keseluruhan reaksi yang terjadi. Jika pengamatan telah selesai, segera tambahkan air dalam tabung reaksi (test tube) untuk menghentikan keluarnya gas. - - - Gambar 1. Rangakaian Alat Preparasi Klorin (Cl2) b. Sifat-sifat Klorin: - Dengan menggunakan generator gas klorin, aliri botol warna bening yang berisi daun berwarna hijau, bunga yang berwarna merah atau kuning dan kertas yang diberi tulisan dengan tinta. - Biarkan beberapa saat, kemudian amati hasilnya. - Tampung gas klorin dalam botol warna bening atau tabung reaksi besar dengan cara mengalirkan gas klor dalam botol terbalik yang penuh terisi air dalam bak plastik. - Panaskan sejumput “steel wool” dan sejumput serabut tembaga, lalu dengan cepat masukkan dalam botol berisi gas klorin. - Biarkan beberapa saat, kemudian amati hasilnya. Percobaan 2: Pembuatan dan Sifat-sifat dari Bromin dan Iodin Bromin dan iodin pada dasarnya dapat dibuat dengan cara yang sama seperti pada pembuatan klorin, yaitu dengan cara mengoksidasi hidrogen bromida 9 atau hidrogen iodida dengan zat pengosidasi. Dalam praktek lebih mudah dibuat dari bahan-bahan garam bromida atau iodida, asam sulfat, dan suatu oksidator. a. Pembuatan dan Sifat-sifat Bromin: - Susun peralatan sesuai Gambar 1. Masukkan kurang lebih 0,1 gram natrium bromida dan 0,1 gram batu kawi (MnO2) dalam tabung reaksi (test tube). - Tambahkan beberapa tetes asam sulfat pekat pada tabung reaksi tersebut. Segera sambungkan dengan delivery tube. - Panaskan perlahan dengan api kecil pada test tube, untuk meningkatkan pembentukan gas Br2. - Amati gas yang dihasilkan, lalu alirkan gas yang keluar dari tabung reaksi yang berisi air sebanyak kurang lebih 2 mL. Cara lain membuat Br2 : Tambahkan air klorin tetes demi tetes ke dalam larutan 1 mL KI 0,1 M. penambahan dilakukan hingga terjadi perubahan warna pada larutan. Identifikasi produk bromin dengan CCl4. Test Kualitatif pada Bromin (Br2) - Kocok tabung reaksi berisi air bromin, lalu tambah dengan 1 mL kloroform atau karbon tetraklorida - Kocok tabung reaksi sekali lagi lalu amati. b. Pembuatan dan Sifat-sifat Iod: - Campurkan kurang lebih 0,2 gram kristal KI dan 0,2 gram batu kawi (MnO2) [kuantiti sama], dalam beaker seperti terlihat pada Gambar 2, lalu basahi dengan asam sulfat pekat. Tutup beaker dengan kaca arloji - Panaskan beaker pelan-pelan dengan api kecil sampai uap iod dapat terlihat dengan jelas. - Amati warna gas iod yang keluar! 10 Gambar 2. Rangakaian Alat Preparasi Iodin (I2) Test Kualitatif Pada Iodin (I2) - Setelah dingin, ambil sedikit kristal iod yang terbentuk pada kaca arloji dan masukkan dalam tiga tabung reaksi - Satu tabung reaksi larutkan dalam 2-3 mL air. Dua tabung reaksi lain larutkan dalam 2 mL etanol. Amati kelarutan dan warna yang dihasilkan! - Larutan I2 dalam air bagian yang pertama, ditambah dengan 1 mL kloroform atau CCl4 kemudian dikocok.Amati perubahan yang terjadi! - Larutan I2 dalam etanol bagian yang pertama, diencerkan dengan 10 mL air kemudian tambahkan beberapa tetes larutan kanji. Amati perubahan yang terjadi! Percobaan 3: Kereaktifan Relatif Halogen sebagai Oksidator - Periksa pengaruh (reaksi) air klor pada larutan kalium bromida dan larutan kalium iodida. - Periksa juga pengaruh air brom pada larutan kalium klorida dan larutan kalium iodida. - Amati apa yang terjadi! - Ambil kurang lebih 3 mL larutan yang dihasilkan dan ditambahkan 1 mL kloroform atau karbon tetraklorida pada masing-masing tabung reaksi lalu kocok beberapa saat lamanya. - Amati apa yang terjadi! 11 Percobaan 4: Reaksi Persenyawaan Halogen a. Reaksi Iodin deangan Basa - Masukkan 0,1gram I2 yang dihasilkan pada percobaan 2b ke dalam tabung reaksi - Tambahkan 3-4 mL NaOH 1 M kedalam tabung reaksi. Amati reaksi yang terjadi. - Amati kembali reaksi yang terjadi setelah 10 menit. b. Reaksi Pembentukan Hidrogen Halida - Ke dalam 3 tabung reaksi yang berbeda, masukan sebanyak 1gram padatan KCl, KBr dan KI (atau NaCl, NaBr dan NaI) - Tambahkan 1 mL H2SO4 1M (atau pekat) ke dalam masing-masing tabung reaksi. (Lakukan percobaan pada kondisi hangat, misalnya penangas air, untuk membantu inisiasi reaksi) - Setelah udara dalam tabung diganti dengan gas yang dihasilkan, tempatkan lakmus biru pada mulut tabung, amati gas, dan perubahan yang terjadi pada lakmus. - (NOTE: Pegang lakmus dengan alat penjepit, DAN JANGAN MENGHIRUP GAS YANG DIHASILKAN). - Bandingkan gas yang dihasilkan pada berbagai tabung reaksi Ulangi percobaan diatas dengan mengganti H2SO4 dengan H3PO4. Amati perbedaan reaksi pembentukan hydrogen halide pada kedua asam tersebut. c. Kemampuan Reduksi Hidrogen Halida - 12 Siapkan tiga tabung reaksi, isi masing-masing tabung dengan 4mL KMnO4 0,002 M dan 2mL H2SO4 encer. Pada tabung 1, tambahkan 4 tetes larutan KCl 0,1 M Pada tabung 2, tambahkan 4 tetes larutan KBr 0,1 M Pada tabung 3, tambahkan 4 tetes larutan KI 0,1 M Amati reaksi yang terjadi Setelah reaksi selesai, tambahkan 1 mL CCl4 pada masing-masing tabung, kocok larutan, dan amati perubahan warna yang terjadi pada lapisan CCl4. d. Kemampuan Halida dalam membentuk Kompleks - Masukkan 2 mL Fe(NO3)3 0,1 M dalam tabung reaksi. Kemudian tambahkan 2 tetes KSCN 0,2 M dalam larutan tersebut - Bagi larutan merah yang terbentuk dalam dua tabung reaksi - Pada masing-masing tabung, tambahkan sekitar 0,1gram NaCl dan 0,1gram NaBr pada tabung lain. Aduk campuran dalam tabung reaksi - Jika warna tidak hilang, tambahkan lagi padatan NaCl/NaBr hingga larutan menjadi jenuh. - Amati perubahan yang terjadi. PERTANYAAN (Masukkan dalam Pembahasan) 1. Tulis masing-masing persamaan reaksi pada percobaan 1a, dan hitung nilai potensial sel reaksi redoksnya. 2. Secara teoritis, dapatkah percobaan 1a dilakukan dengan mengganti MnO2 dengan KMnO4 atau K2Cr2O7 ? Tulis persamaan reaksi yang mungkin dan Analisis kemudahan pembentukan Cl2 dengan oksidator MnO2, KMnO2, K2Cr2O7 berdasarkan nilai potensial sel 3. Jelaskan beberapa sifat klorin berdasarkan percobaan 1b 4. Tulis persamaan reaksi pada 2a dan hitung nilai potensial selnya. Bandingkan kemudahan reaksi oksidasi bromida dengan oksidator MnO2 dan KMnO4 5. Tulis persamaan reaksi pada 2b dan hitung nilai potensial selnya. Bandingkan kemudahan reaksi oksidasi iodida dengan oksidator MnO2 dan KMnO4 6. Jelaskan kelarutan I2 dalam air, etanol dan CCl4. 7. Jelaskan kemampuan oksidasi dari seri halogen berdasarkan reaksi pendesakan yang terjadi pada percobaan 3 8. Tulis Persamaan Iodin dengan NaOH. Secara teoritik, bandingkan reaksi tersebut dengan klorin (Cl2) dan (Br2). 9. Tulis persamaan reaksi pembentukan hidrogen halida dari KI, KBr, dan KCl dengan H2SO4 10. Jelaskan kemampuan reduksi dari HCl, HBr, dan HI berdasarkan percobaan 4c. lengkapi dengan persamaan reaksi yang terjadi 11. Jelaskan kemampuan seri halide dalam membentuk kompleks. Lengkapi dengan persamaan reaksi dan prediksi hasil reaksi jika NaCl dan NaBr diganti dengan NaI atau KI. 13 FORMAT LAPORAN PERCOBAAN 1 i. Pertanyaan pada point 1-11 merupakan point-point yang harus dibahas dalam laporan ii. Terdapat analisis pola/kecenderungan reaktifitas unsur dan senyawaan halogen yang terjadi dalam setiap reaksi pada percobaan 1-4 14 PERCOBAAN II REAKSI PADA UNSUR DAN SENYAWA LOGAM ALKALI DAN ALKALI TANAH 1. Kompetensi/Tujuan Setelah melakukan percobaan dan pengamatan pada praktikum ini, mahasiswa diharapkan dapat: - Membandingkan kereaktifan beberapa unsure logam alkali dan alkali tanah. - Mengidentifikasi sifat-sifat beberapa senyawa logam alkali dan alkali tanah. 2. Dasar Teori Logam-logam alkali mempunyai beberapa sifat fisik seperti: semuanya lunak, putih mengkilat dan mudah dipotong. Jika logam-logam tersebut dibiarkan di udara terbuka, maka permukaannya akan menjadi suram. Karena logam-logam tersebut mudah bereaksi dengan air atau oksigen, biasanya disimpan dalam minyak tanah. Bersamaan dengan semakin bertambahnya nomor atom maka tingkat kelunakannya juga semakin bertambah. Tingkat kelunakan logam-logam alkali makin bertambah sesuai dengan bertambahnya nomor atom logam-logam tersebut. Sifat-sifat kimia logam alkali tanah dapat diamati antara lain dari reaksinya terhadap air. Reaksinya dengan air menghasilkan gas hidrogen dan hidroksida serta cukup panas. Reaktivitas terhadap air dingin semakin bertambah besar dengan bertambahnya nomor atom logam. Logam-logam alkali tanah, kecuali berkelium semuanya berwarna putih, mudah dipotong dan nampak mengkilat bila dipotong serta cepat menjadi suram di udara. Reaktivitasnya terhadap air berbeda-beda. Berkelium dapat bereaksi dengan air pada keadaan pijar dan airnya dalam bentuk uap. Magnesium bereaksi dengan air dingin secara lambat dan semakin cepat bila makin panas, logamlogam alkali tanah yang lain sangat cepat bereaksi dengan air dingin menghasilkan gas hy\idrogen dan hidroksida serta menghasilkan banyak panas. Senyawa klorida dari logam-logam alkali maupun alkali tanah larut dalam air membentuk ion hidrat sederhana. Banyak klorida kovalen atau agak kovalen 15 mengalami hidrolisis menghasilkan klorida dan oksida atau hidroksidanya. Misalnya larutan aluminium klorida bereaksi dengan air membentuk aluminium hidroksida. AlCl3(aq) + 3 H2O (l) Al(OH)3 (s) + 3 HCl (aq) Kekuatan hidrolisis klorida alkali tanah dapat diperkirakan dengan cara memanaskan klorida hidrat dan memeriksa gas hydrogen klorida yang dihasilkan. Senyawa karbonat logam-logam alkali tanah sedikit larut dalam air dan membentuk bikarbonat bila ke dalam larutan tersebut dialiri gas karbon dioksida. Terbentuk bikarbonat menyebabkan senyawa tersebut larut. CaCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g) Ca2+ (aq) + 2 HCO3- (aq) Karbonat- karbonat ini akan terurai pada pemanasan menghasilkan oksida dan karbon dioksida. Stabilitas senyawa karbonat terhadap pemanasan semakin bertambah bila nomor atom logamnya bertambah. CaCO3 (s) 3. Alat Dan Bahan a. Alat-alat: Tabung reaksi Gelas kimia b. Bahan-bahan - Zat padat Logam kalium Logam natrium Logam kalsium Logam magnesium Indikator universal - Larutan: MgCl2 0,1 M CaCl2 0,1 M BaCl2 0,1 M NaOH 0,1 M 16 CaO (s) + CO2 (g) Corong Bak plastik Batang pengaduk Lampu sipiritus MgO Ca(OH)2 Ba(OH)2 MgCl2.xH2O BaCO3 H2SO4 0,1 M Na2CO3 0,1 M NaCl 0,1 M KCl 0,1 M CaCl2.xH2O BaCl2.xH2O MgCO3 CaCo3 SrCl2 0,1 M K2CrO4 0,1 M CH3COOH encer CaSO4 jenuh 4. Phenolptalein Prosedur Percobaan Percobaan 1: Reaksi dengan Air - Masukkan sekeping logam kalium ke dalam air dingin yang terdapat dalam gelas kimia. (catatan: gunakan kepingan logam sekecil mungkin) - Amati reaksinya dan periksa hasil reaksinya dengan menggunakan indikator phenolptalein. - Lakukan percobaan yang sama dengan menggunakan logam natrium, kalsium, dan magnesium sebagai pengganti logam kalium. - Bila reaksi antara magnesium dengan air sangat lambat, maka lakukan percobaan seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.1 di bawah ini dan biarkan percobaan ini sampai setengah jam kemudian periksa hasilnya. air panas serbuk Mg yang dibungkus kertas saring Gambar 2.1 Percobaan 2: Sifat Asam-Basa - Masukkan kurang lebih 0,01 gram magnesium oksida, kalsium hidroksida dan barium hidroksida ke dalam tabung reaksi berbeda. - Tambahkan 10 mL air ke dalam masing-masing tabung reaksi tersebut kemudian dikocok. - Uji masing-masing larutan yang terjadi dengan indikator universal dan periksa pH-nya. 17 Percobaan 3: Hidrolisis Klorida Kekuatan hidrolisis klorida alkali tanah dapat diperkirakan dengan cara memanaskan klorida hidrat dan memeriksa gas hidrogen klorida yang dihasilkan. - Dalam almari asam, panaskan tabung reaksi yang masing-masing berisi garam-garam klorida terhidrat dari magnesium, kalsium dan barium. - Periksa gas hidrogen klorida yang terbentuk pada masing-masing tabung dengan menggunakan batang pengaduk yang dibasahi larutan perak nitrat. Percobaan 4: Kestabilan Termal Karbonat - Panaskan garam karbonat yang kering dari magnesium, kalsium dan barium dalam tiga tabung reaksi berbeda dengan susunan alat-alat seperti Gambar 1.2. - Panaskan sampai beberapa menit dan catat kecepatan timbulnya gas serta tingkat kekeruhan air kapur. Garam karbonat Air kapur Gambar 2.2 Percobaan 5: Kelarutan Beberapa Senyawa dari Unsur Alkali Tanah - Masukkan 2 mL larutan garam-garam dari logam alkali tanah dengan konsentrasi 0,1 M (garam magnesium, garam kalsium dan garam barium) dalam tiga tabung reaksi yang beda 18 - Tambahkabn 2 mL larutan natrium hidroksida 0,1 M ke dalam masingmasing tabung reaksi tersebut. Amati dan catat endapan yang terbentuk! Lakukan percobaan yang mirip di atas tetapi sebagai ganti larutan natrium hidroksida, gunakan larutan sulfat (asam sulfat 0,1 M) dan larutan natrium karbonat 0,1 M. Percobaan 6: Reaksi Khas Ion Logam Alkali dan Alkali Tanah Percobaan 6 a: - Ke dalam 1 mL larutan klorida atau nitrat dari logam natrium, kalium, kalsium, stronsium, barium dan magnesium yang diletakkan dalam tabung reaksi yang berbeda, tambahkan dengan beberapa tetes larutan larutan kalium kromat 0,1 M. - Amati terbentuknya endapan dalam masing-masing tabung reaksi. - Pisahkan endapan yang diperoleh lalu uji apakah endapan itu dapat larut dalam asam asetat encer ataukah tidak! Percobaan 6 b: - Dalam tabung reaksi yang berbeda, masukkan masing-masing 2 mL larutan yang mengandung ion barium, stronsium dan magnesium, kemudian tambah dengan beberapa tetes larutan kalsium sulfat jenuh. - Amati apa yang terjadi! - Kemudian panaskan masing-masing campuran di atas dalam penangas air beberapa saat lamanya. - Amati perubahan yang terjadi! 5. Pertanyaan Pertanyaan Percobaan 1 1. Tulis persamaan reaksi yang terjadi! 2. Bandingkan keaktifan unsur-unsur ini (K, Na, Ca dan Mg) dalam air! 3. Dalam reaksi di atas, logam alkali/alkali tanah bertindak sebagai reduktor. Zat apakah yang direduksi dalam reaksi ini? Pertanyaan Percobaan 2 4. Berapa pH larutan masing-masing tabung reaksi? 5. Tulis persamaan reaksinya dengan reaksi ion! 6. Apakah hasilnya jika sebagai pengganti magnesium oksida digunakan dalam magnesium hidroksida? 19 7. Bandingkan kekuatan sifat basa senyawa hidroksida dengan jari-jari ion! Pertanyaan Percobaan 3 8. Apakah ada senyawa klorida yang mengalami hidrolisis? 9. Apakah ada kecenderungan dalam hidrolisis? 10. Senyawa klorida manakah yang lebih bersifat kovalen? Pertanyaan Percobaan 4 11. Tulis persamaan reaksi yang terjadi! 12. Bagaimana urutan kecenderungan kestabilan termal dari garam karbonat alkali tanah? Pertanyaan Percobaan 5 13. Tulis semua persamaan yang terjadi! Pertanyaan Percobaan 6 14. Senyawa mana yang membentuk endapan? 15. Tulis persamaan reaksi untuk senyawa yang dapat membentuk endapan! 16. Mana diantara endapan-endapan itu yang dapat larut dalaam asam asetat encer dan mana yang tidak? Pertanyaan Percobaan 7 17. Ion mana yang dapat menghasilkan endapan? (dalam keadaan dingin dan setelah dipanaskan) 18. Bagaimana kelarutan relatif dari senyawa sulfat dalam logam alkali tanah? FORMAT LAPORAN PERCOBAAN 1 i. Pertanyaan pada seluruh point diatas merupakan point-point yang harus dibahas dalam laporan ii. Terdapat analisis pola/kecenderungan reaktifitas unsur dan senyawaan alkali dan alkali tanah yang terjadi dalam setiap reaksi pada percobaan yang dilakukan. 20 PERCOBAAN III SINTESIS TAWAS 1. Kompetensi/Tujuan Setelah melakukan percobaan dan pengamatan pada praktikum ini, mahasiswa diharapkan dapat : Membuat tawas dan logam aluminium dan garamnya Menguji kemurnian dari tawas dengan mengukur titik leburnya 2. Deskripsi Singkat Masing-masing Percobaan Pada percobaan ini yang akan dilakukan adalah membuat tawas kalium, tawas kromium(III) dan tawas besi(III). Tawas yang berhasil disintesis kemudian diuji kemurniannya dengan cara mengukur titik lelehnya. 3. Dasar Teori Tawas adalah garam sulfat rangkap terhidrat dengan formula M+M3+ (SO4)2.12H2O. M+ merupakan kation univalen, umumnya Na+, Fe+, Cr+, Ti3+ atau Co3+. Tawas yang biasa dikenal dalam kehidupan sehari-hari adalah ammonium sulfat dodekahidrat. Beberapa contoh tawas dan kegunaannya dapat dilihat pada tabel 1. 21 Tabel 1. Beberapa contoh tawas dan kegunaannya No Tawas Formula Titik Leleh (oC) 1 Natrium aluminium sulfat dodekahidrat (tawas natrium) NaAl(SO4)2.12H2O - 2 Kalium aluminium sulfat dodekahidrat (tawas kalium) KAl(SO4)2.12H2O 92,5oC Pemurnian air, pengolahan limbah, bahan pemadam api 3 Amonium aluminium sulfat dodekahidrat (tawas ammonium) NH4Al(SO4)2.12H2O 93,5oC Acar ketimun 4 Kalium kromium(III) sulfat dodekahidrat (tawas kromium) 5 Ammonium besi(III) sulfat dodekahidrat (tawas besi(III)) Kegunaan Serbuk pengembang roti KCr(SO4)2.12H2O 94oC Penyamak kulit dan bahan pembuat kain tahan api NH4Fe(SO4)2. 12H2O 40oC Mordan pada pewarnaan tekstil a) Pembuatan Tawas Kalium Kalium aluminium sulfat dodekahidrat (tawas kalium), KAl(SO4)2.2H2O, dibuat dari logam aluminium dan kalium hidroksida. Logam aluminium bereaksi secara cepat dengan KOH panas menghasilkan garam kalium aluminat. 2Al(s) + 2K+(aq) + 2OH-(aq) + 6H2O(l) + 3H2(g) 22 2K+(aq) + 2Al(OH)(aq) ion aluminium, Al(OH)4- yang bersifat amfoter jika direaksikan dengan asam sulfat, diendapkan sebagai aluminium hidroksida, tetapi larut pada pemanasan. 2K+(aq) + 2Al(OH)4-(aq) + 2H+(aq) + SO42-(aq) SO42(aq) + 2 H2O(l) 2Al(OH)3(s) + 6H+(aq) + 3SO42-(aq) 2Al(OH)3(s) + 2K+(aq) + 2Al3+(aq) + 3SO42-(aq) + 6H2O(l) Jika larutan kalium aluminium sulfat dodekahidrat yang hampir jenuh didinginkan, maka akan terbentuk kristal-kristal yang berbentuk oktahedron. b) Pembuatan Tawas Kromium(III) Kalium kromium(III) sulfat dodekahidrat (tawas kromium) KCr(SO4)2.12H2O dapat diperoleh dengan cara mereduksi ion dokronat dari kalium dikromat, K2Cr2O7 menjadi kromium(III) dalam larutan asam sulfat dengan reduktor etanol, C2H5OH. 8H+(aq) + Cr2O72+(aq) + 3C2H5OH(aq) 3CH3CHO(aq) + 2Cr3+(aq) + 7H2O(l) Ion sulfat dari asam sulfat dan ion kalium dari kalium dikromat bergabung dengan ion kromium(III) membentuk kristal tawas kromium yang berbentuk oktahedron dan berwarna violet sampai hijau gelap jika larutan yang pekat didinginkan. K+(aq) + Cr3+(aq) + 2O42-(aq) + 12H2O(l) KCr(SO4)2.12H2O(c) c) Pembuatan Tawas Besi(III) Amonium besi(III) sulfat dodekahidrat (tawas besi(III)), NH4Fe(SO4)2.12H2O dibuat dengan mengoksidasi ion besi(II) menjadi ion besi(III) dengan asam nitrat dalam larutan ammonium sulfat. 2H+(aq) + NO3-(aq) + Fe2+(aq) Fe3+(aq) + NO2(g) + H2O(l) Ion ammonium dan ion sulfat dari ammonium sulfat, (NH4)2SO4 mengkristalkan ion besi(III) sebagai tawas besi(III). NH4+(aq) + Fe3+(aq)+ 2SO42-(aq) + 12H2O NH4Fe(SO4)2.12H2O(c) 23 Untuk setiap kali pembuatan tawas, sebagian pelarut mungkin perlu dikurangi dengan cara penguapan untuk menghasilkan larutan jenuh yang kemudian menghasilkan kristal tawas pada waktu didinginkan. Untuk mendapatkan kristal yang berukuran besar, pendinginan larutan jenuh harus dilakukan secara pelan-pelan. Peringatan : Dalam melakukan percobaan, semua mahasiswa diharuskan memakai kacamata pengaman. Alat Dan Bahan Peralatan yang diperlukan : Gelas piala Lampu spiritus 150mL Pengaduk Kertas saring Termometer Corong Gelas ukur Bahan-bahan yang diperlukan : Logam FeSO4.7H2O aluminium (NH4)2SO4 K2Cr2O7 H2SO4 6M HNO3 pekat 4. 24 Prosedur Percobaan : Rangkaian Alat Pipa kapiler Gelas arloji Kawat kasa KOH 4M H2SO4 2M Etanol Termometer Pipa Kapiler Penangas Air Tawas a) Percobaan 1: Pembuatan Tawas Kalium Timbang kurang lebih 1gram (± 0,01 gram) potongan-potongan kecil logam aluminium lalu letakkan dalam gelas kimia 150 mL. tambahkan 25 mL larutan KOH 4M ke dalamnya. Panaskan larutan dalam gelas kimia secara pelan-pelan dengan api kecil agar logam aluminium bereaksi dengan KOH. Jika reaksi sudah berhenti, saring larutan yang masih panas untuk menghilangkan kotoran yang ada. Biarkan larutan yang jernih (filtrat) dingin. Sambil diaduk, tambahkan secara pelan-pelan larutan H2SO4 6M sampai terbentuk endapan Al(OH)3. Penambahan larutan H2SO4 tidak boleh lebih dari 30 mL dan jangan sampai Al(OH)3 larut kembali karena kelebihan H2SO4. Panaskan pelan-pelan campuran reaksi disertai dengan pengadukan sampai semua Al(OH)3 larut. Hentikan pemanasan dan saring jika ada padatan yang tidak larut. Dinginkan larutan dalam penangas es. Kristal tawas akan terbentuk dalam waktu sekitar 20 menit. 25 Jika Kristal tidak terbentuk, panaskan pelan-pelan hingga volume larutan tinggal separohnya. Untuk memperoleh kristal yang besar dan hasil yang lebih banyak, biarkan proses kristalisasi ini semalam. Uji kemurnian tawas yang diperoleh dengan cara mengukur titik lelehnya. Pengukuran titik leleh tawas dengan memanaskan kristal tawas yang dimasukkan dalam pipa kapiler dalam penangas air seperti gambar rangkaian peralatan di atas. Timbanglah berat tawas yang diperoleh dari percobaan di atas. Hitung berat tawas teoritik yang dapat diperoleh dari percobaan di atas. Hitung presentase hasil percobaan. b) Percobaan 2: Pembuatan Tawas Kromium(III) Masukkan 10 mL H2SO4 2M ke dalam gelas piala 250 mL yang bersih. Tambahkan kurang lebih 15 gram (± 0,01 gram) K2Cr2O7 lalu diaduk sampai larut. Pindahkan larutan dalam almari asam. Dengan hati-hati dan pelan-pelan, sambil diaduk tambahkan tetes demi tetes 10 mL etanol 95%. Jangan biarkan campuran ini temperaturnya melebihi 50oC (ukur dengan termometer). Dinginkan larutan dalam waktu semalam untuk berlangsungnya kristalisasi. Perhatian: Reaksi yang terjadi berjalan dengan cepat, menghasilkan asetaldehida, CH3CHO uapnya dapat terbakar sehingga harus dijauhkan dari api. Penambahan etanol harus dilakukan di almari asam dengan aliran udara yang baik. Bila kristal tidak terbentuk, dengan hati-hati panaskan campuran dalam gelas kimia (jangan melebihi 50oC) untuk menguapkan kurang lebih 1/3 volume larutan. Tutup gelas kimia dengan gelas arloji dan dinginkan untuk mendapatkan kristal. Gunakan penangas es untuk mendorong terbentuknya kristal. Uji kemurnian tawas yang diperoleh dengan mengukur titik lelehnya. Timbanglah berat tawas yang diperoleh dari hasil percobaan di atas. Hitung berat tawas teoritik yang dapat diperoleh dari percobaan di atas. Hitung presentase hasil percobaan. 26 c) Percobaan 3: Pembuatan Tawas Besi (III) Timbang 10 gram (± 0,01 gram) FeSO4.7H2O kemudian larutkan dalam gelas kimia 150 mL dengan 15 mL H2SO4 2M. Panaskan campuran dengan pelan-pelan agar garam dapat larut. Pindahkan larutan yang hangat dalam almari asam. Dengan pelan-pelan tambahkan 5 mL larutan HNO3 pekat (setiap penambahan larutan HNO3 adalah 0,5 mL), kemudian panaskan larutan sampai diperoleh cairan yang kelihatan kental. Bila perlu untuk mempertahankan volume larutan sebanyak 15 sampai 20 mL, tambahkan air secukupnya. Larutkan 5 gram (NH4)2SO4 dalam air dengan volume yang seminimal mungkin untuk mendapatkan larutan yang jenuh. Tambahkan larutan jenuh ini ke dalam larutan besi(III) yang masih hangat. Dinginkan campuran yang homogen ini untuk mendapatkan kristal. Jika tidak diperoleh kristal dalam jangka waktu 24 jam, panaskan lagi larutan untuk menguapkan 1/3 volume larutan, kemudian dinginkan agar terbentuk kristal. Untuk mempercepat proses pengkristalan dapat digunakan penangas es meskipun kristal yang diperoleh ukurannya lebih kecil. Uji kemurnian kristal tawas yang diperoleh dengan mengukur titik lelehnya. Timbanglah berat tawas teoritik yang dapat diperoleh dari percobaan di atas. Hitung presentase hasil percobaan. 5. Pertanyaan 1. Apakah yang dimaksud dengan tawas? 2. Al(OH)3 bersifat amfoter. Apakah artinya? 3. Tawas memiliki 12 air kristal yang terikat pada garam rangkap. Apakah air kristal tersebut diikutkan dalam menghitung hasil teoritik dari tawas yang diperoleh dalam percobaan. Jelaskan jawaban Anda! 6. Daftar Pustaka 1. Beran J.A. 1994. Laboratory Manual for Principles of General Chemistry. Fifth Edition. New York: John Wiley & Sons, Inc. 2. Huheey, J.E. 1973. Inorganic Chemistry. London: Harper & Row. 27 7. 28 Lembar Pengamatan Nama dan rumus kimia tawas yang dibuat : ………………………………… 1. Berat reaktan = …………… gram 2. Berat tawas hasil sintesis = …………… gram 3. Berat tawas teoritis = …………… gram 4. Presentase hasil sintesis = …………… % 5. Titik leleh tawas hasil sintesis = …………… oC PERCOBAAN IV REAKSI PADA UNSUR DAN SENYAWA MANGAN 1. Kompetensi/Tujuan Selesai melakukan percobaan dan pengamatan pada praktikum ini, mahasiswa diharapkan dapat : Membuat beberapa persenyawaan logam mangan Mengidentifikasi sifat-sifat beberapa persenyawaan logam mangan 2. Deskripsi Singkat Masing-masing Percobaan Pada percobaan ini yang akan dilakukan adalah membuat dan mengidentifikasi sifat-sifat senyawa mangan(III) dan senyawa mangan(IV). 3. Dasar Teori Mangan mempunyai sifat oksidasi +7 (oksidator kuat), +6, +4, +3, dan +2 (paling stabil). Reduksi mangan(VII) menjadi mangan(II) segera terjadi dengan bermacam-macam reduktor, misalnya larutan kalium permanganat dalam suasana asam akan dapat direduksi menjadi mangan(II) dengan menggunakan reduktor seng amalgam. 2MnO4-(aq) + 6H+(aq) + 5Zn(S) 8H2O(l) Ungu 2Mn2+(aq) + 5Zn2+(aq) + Merah muda Senyawa mangan yang banyak dikenal adalah senyawa kalium permanganat, KMnO4. Senyawa ini dapat diperoleh dengan cara melebur KOH dengan KClO3 dan MnO2. Hasil yang diperoleh digerus, ditambah dengan air, dipanaskan lalu dialiri gas karbondioksida. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 3MnO2(s) + 6OH-(aq) + ClO3-(aq) 3MnO42+(aq) + 2H2O(l) 4OH-(aq) + 4CO2(g) MnO42+(aq) + 3H2O(l) + Cl-(l) 2MnO42+(aq) + MnO2(s) + 4OH-(aq) 4HCO3-(aq) 29 Setelah disaring lalu filtratnya diuapkan, maka akan diperoleh kalium permanganat. Senyawa lain yang banyak kegunaannya adalah mangan(IV) oksida, MnO2. Senyawa ini merupakan zat padat berwarna hitam yang tidak larut dalam air. Mangan(IV) oksida mempunyai kemampuan sebagai oksidator, misalnya dengan menghasilkan gas klor dan senyawa mangan(II). 4. 5. Alat Dan Bahan a) Peralatan yang diperlukan : Tabung reaksi Kertas saring Sendok kayu b) Bahan-bahan yang diperlukan : a) Zat Padat : MnO2 MnSO4 b) Zat Cair/Larutan : KMnO4 0,01 M H2SO4 pekat H2SO4 encer Pipet tetes Beaker glass KMnO4 0,1 M NaOH encer Prosedur Percobaan a) Percobaan 1: Pembuatan Senyawa Mangan(VI) dalam kondisi Asam dan Basa Ke dalam dua tabung reaksi masukkan 5 mL KMnO4 0,01 M Tambahkan 3 mL larutan asam sulfat encer ke dalam salah satu tabung Tambahkan 3 mL larutan NaOH encer ke dalam tabung yang lain, Kemudian tambahkan sedikit (seujung sendok kecil) mangan(IV) oksida ke dalam masing-masing tabung dan kocok selama dua menit. Saring masing-masing campuran ke dalam tabung reaksi yang bersih. Ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan yang berwarna hijau (warna senyawa Mn(VI) hijau) tambahkan 5 mL larutan asam sulfat encer. Amati yang terjadi! b) Percobaan 2: Pembuatan Senyawa Mangan(III) Larutkan 0,5 gram MnSO4 ke dalam 2 mL asam sulfat encer dan tambahkan 10 tetes asam sulfat pekat. 30 6. Dinginkan tabung reaksi dengan air dingin, kemudian tambahkan 5 tetes kalium permanganat 0,1 M. Pertanyaan (POINT-POINT PEMBAHASAN) YANG HARUS ADA DALAM 1. Gambarkan diagram LATIMER untuk persenyawaan mangan pada kondisi asam dan basa. Gunakan nilai potensial redoks tersebut untuk menjawab pertanyaan-pertanyaan dibawah ini. 2. Gambarkan diagram FROST untuk persenyawaan Mn, jelaskan persenyawaan mana yang paling stabil, mengalami disproporsionasi dan komproporsionasi Pertanyaan percobaan 1 1. Berdasarkan percobaan 1, jelaskan jalur reaksi yang lebih mungkin untuk menghasilkan Mn(VI) (asam atau basa)! Dalam tabung reaksi manakah yang menghasilkan senyawa mangan(VI)? Tulis persamaan reaksinya! 2. Gunakan potensial elektroda di bawah ini untuk meramalkan apakah Mn(VI) dapat dibuat dengan mereaksikan Mn(VII) dan Mn(IV) dalam larutan asam. Jelaskan jawaban anda! Dalam asam: MnO4- + e MnO42Eo = +0,56 V 4H+ + MnO42- + 2e MnO2 + 2H2O Eo = +2,26 V Bandingkan hasil perhitungan potensial sel dengan diagram frost pada kondisi asam. Apakah dengan memperbesar konsentrasi MnO4- ataupun konsentrasi H+ akan memperbesar kemungkinan untuk membuat Mn(VI). Jelaskan dengan disertai persamaan reaksi dan perhitungan perubahan nilai potensial sel pada perubahan pH! 3. Apakah potensial elektroda di bawah ini menunjukkan bahwa Mn(VI) dapat dibuat dari MN(VII) dan Mn(IV) dalam larutan basa? Jelaskan! Dalam basa : 31 MnO4- + e MnO42Eo = +0,56 V 2H2O + MnO42- + 2e MnO2 + 4OHEo = +0,59 V Bandingkan hasil perhitungan potensial sel dengan diagram frost pada kondisi asam. Apakah dengan memperbesar konsentrasi MnO4- ataupun konsentrasi OH- akan memperbesar kemungkinan untuk membuat Mn(VI). Jelaskan dengan disertai persamaan reaksi dan perhitungan perubahan nilai potensial sel pada perubahan pH! Pertanyaan Percobaan 2 4. Gunakan potensial elektroda di bawah ini untuk meramal apakah Mn(III) dapat dibuat dengan mereaksikan Mn (II) dan Mn (IV) dalam larutan asam? Jelaskan jawaban anda! Dalam suasana asam: 4H+ + MnO2 + e Mn3+ + 2H2O Eo = +0,95 V Mn3+ + e Mn 2+ Eo = +1,51 V + 2+ 5. Apakah dengan memperbesar konsentrasi H atau Mn memperbesar kemungkinan untuk membuat Mn(III)? Jelaskan! 6. Gunakan potensial elektroda di bawah ini untuk meramal apakah Mn(III) dapat dibuat dengan mereaksikan Mn(IV) dalam larutan basa! Dalam basa: 2H2O + MnO2 + e Mn(OH)3 + OHEo = +0,20 V Mn(OH)3+ e Mn(OH)2 + OH Eo = - 0,10 V 7. Apakah dengan memperbesar konsentrasi ion OH memperbesar kemungkinan untuk membuat Mn(III)? Jelaskan! 8. Satu kemungkinan lain untuk memperoleh Mn(III) adalah dengan mereaksikan Mn(II) dan Mn(VII). Jelaskan! Dalam suasana asam: 8H+ + MnO4- + 5e Mn3+ + 4H2O Eo = 3+ 2+ Mn + e Mn Eo = +1,51 V Apakah potensial elektroda menunjukkan bahwa Mn3+ dapat diperoleh dengan mereaksikan MnO4- dengan Mn2+? Jelaskan! Apakah dengan memperbesar konsentrasi asam dapat memperbesar kemungkinan untuk membuat Mn(III)? 9. Jelaskan apa yang terjadi pada percobaan 2 dan tulis reaksinya! 10. Berdasarkan diagram frost, berikan alas an anda mengapa pembentukan MnO42- dan Mn(III) sulit terjadi pada kondisi asam 32 FORMAT LAPORAN PERCOBAAN 1 i. Diagram latimer dan diagram Frost senyawaan Mn dalam kondisi asam dan basa harus ada dalam laporan ii. Analisis kemudahan dan tidaknya pembentukan senyawa Mn (VI) dan Mn(III) harus didasrkan perhitungan Potensial sel standard an kemungkinan perubahannya jika konsentrasi asam dan basa dinaikkan. iii. Pertanyaan pada point diatas merupakan acuan/point-point yang harus dibahas dalam laporan iv. Terdapat prediksi kecenderungan disproporsionasi/komproporsionasi pada percobaan 1 dan 2 Format Lembar Pengamatan Tulislah laporan hasil pengamatan dalam jurnal anda dengan mengikuti formal seperti berikut : Nomor Percobaan Prosedur Percobaan/langkah Kerja Hasil Pengamatan 1 2 7. Daftar Pustaka 1. Hiskia Achmad. 1990. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. FMIPA, ITB Bandung 2. Lambert, John & Muir T.A. (1974). Practical Chemistry. London: Heinemann Educational Books 3. Liptrot, G.F. 1980. Modern Inorganic Chemistry, London: The English Book Society and Mills & Book Limited 33 PERCOBAAN V PEMBUATAN KALIUM NITRAT 1. Kompetensi/Tujuan Setelah melakukan percobaan dan pengamatan pada praktikum ini, mahasiswa diharapkan dapat: Membuat garam kalium nitrat dari hasil reaksi antara natrium nitrat dengan kalium klorida. Memisahkan garam kalium nitrat yang terbentuk dari hasil samping natrium klorida berdasarkan perbedaan kelarutan. 2. Deskripsi Singkat Masing-masing Percobaan Dalam percobaan ini akan dipelajari pembuatan dan cara pemisahan garam kalium nitrat. Dua senyawa hasil reaksi antara kalium nitrat, yaitu kalium klorida dan kalium nitrat dipisahkan berdasarkan sifat kelarutannya yang jauh berbeda pada temperatur tertentu. 3. Dasar Teori Natrium nitrat bersifat higroskopis, oleh karena itu untuk berbagai keperluan, natrium nitrat yang lebih murah itu diubah menjadi garam kalium. Kalium nitrat dapat dibuat dari KCl yang terdapat dalam mineral silvit dan natrium nitrat. Jika larutan jenuh dan masing-masing pereaksi dicampur, NaCl yang kurang larut akan mengendap. KCl(aq) + NaNO3(aq) NaCl(s) + KNO3(aq) Jika larutan didinginkan, maka kalium nitratnya akan mengendap. Endapan ini dapat dipisahkan kemudian dimurnikan dengan cara rekristalisasi. Nama umum untuk kalium nitrat adalah sendawa, sedangkan natrium nitrat disebut sebagai sendawa Chilli. Kalium nitrat mengkristal dalam bentuk prisma rombik, tetapi jika larutannya diuapkan perlahan-lahan pada kaca arloji, maka akan mengkristal dalam bentuk rombohedral isomorf. Dalam percobaan ini akan dipelajari pembuatan dan cara pemisahan garam kalium nitrat. Dua senyawa hasil reaksi di atas, yaitu senyawa natrium klorida dan kalium nitrat dapat dipisahkan berdasarkan sifat kelarutannya yang 34 jauh berbeda pada temperatur tertentu. Kelarutan beberapa garam pada temperatur tertentu dapat dilihat pada Gambar 4 berikut : Gambar 4. Kelarutan beberapa garam pada temperatur tertentu Alat Dan Bahan Peralatan yang diperlukan : Gelas Kimia 400 mL Penangas air Lampu spiritus Corong Cawan Penguapan Kertas saring Kaki Tiga Bahan-bahan yang diperlukan : Kalium Klorida Natrium Nitrat Kertas Saring 35 4. Prosedur Percobaan Percobaan 1: Pembuatan garam kalium nitrat Larutkan 15 gram kalium klorida dan 17 gram natium nitrat masingmasing dalam 50 mL air panas. Campurkan kedua larutan tersebut, kemudian uapkan sampai volume larutan menjadi 40 mL (gunakan penangas air). Dalam keadaan panas, saringlah larutan tersebut kemudian larutan diuapkan lagi sampai volumenya 20 mL. Dinginkan larutan itu, kemudian saringlah kristal kalium nitrat yang terbentuk. Percobaan 2: Pemurnian kristal kalium nitrat Larutkan kristal yang dihasilkan dengan sedikit air suling dengan cara pemanasan. Didinginkan larutan tersebut, kemudian saringlah kristal kalium nitratnya (diharapkan sudah bebas dari ion klorida). Timbang kristal yang dihasilkan. 5. 6. Pertanyaan Hitung rendemen kalium nitrat yang dihasilkan ! Daftar Pustaka 1. Hiskia Achmad. 1990. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. FMIPA, ITB Bandung 2. Liptrot, G.F. 1980. Modern Inorganic Chemistry, London: The English Book Society and Mills & Book Limited 7. Lembar Pengamatan Kristal kalium nitrat yang telah diperoleh ditimbang lalu dihitung rendemennya dengan perhitungan sebagai berikut : Berat kalium nitrat hasil rekristalisasi Rendemen kalium nitrat = Berat kalium nitrat teoritis 36 PERCOBAAN V PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI 1. Kompetensi/Tujuan Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar. 2. Dasar teori Salah satu metode pemurnian suatu zat berbentuk kristal adalah kristalisasi. Metode ini berdasarkan pada daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Pemurnian dengan metode ini banyak dilakukan pada industri atau laboratorium untuk meningkatkan kualitas suatu zat. Beberapa persyaratan suatu pelarut dapat dipakai dalam proses rekristalisasi antara lain: a) Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dan zat pengotor. b) Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal. c) Mudah dipisahkan dari kristal. d) Bersifat inert (tidak mudah bereaksi) dengan kristal. Dalam percobaan ini akan dipelajari cara memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. Natrium klorida (NaCl) merupakan komponen utama dalam garam dapur. Komponen lainnya yang merupakan pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I, dan Br. Agar daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar, maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zatzat tambahan itu akan membentuk senyawa, terutama garam, yang sukar larut dalam air. Selain itu, kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan. 3. Alat dan Bahan a. Alat yang diperlukan 1. 1 set timbangan 2. 1 buah gelas beker 250 mL 3. 1 buah gelas ukur 50 mL 37 4. 1 set pemanas listrik/spritus 5. 1 buah pengaduk gelas 6. 1 buah corong gelas b. Bahan yang diperlukan 1. Kristal garam dapur pasaran 50 gram 2. Serbuk kapur (CaO) 1 gram 3. Larutan Ba(OH)2 encer secukupnya 4. Larutan (NH4)2CO3 secukupnya 5. Larutan HCl encer secukupnya 6. Akuades 150 mL 7. Asam sulfat pekat 4. Cara Kerja a. Perlakuan Awal 1. Panaskan 250 mL akuades (ukur dengan labu takar) dalam gelas beker yang telah ditimbang sampai mendidih untuk beberapa saat. 2. Timbang 80 gram garam dapur, masukkan ke dalam air panas sambil diaduk, dan panaskan lagi sampai mendidih, kemudian disaring. 3. Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk dilakukan kristalisasi menurut prosedur di bawah. b. Kristalisasi Melalui Penguapan 1. Ke dalam satu bagian larutan garam dapur di atas, tambahkan sekitar 1 gram kalsium oksida CaO. 2. Tambahkan larutan Ba(OH)2 encer bertetes-tetes sampai tetes terakhir tidak terbentuk endapan lagi. 3. Selanjutnya, tambahkan terus menerus secara bertetes-tetes sambil diaduk larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3. 4. Saring larutan tersebut dan filtratnya dinetralkan dengan larutan HCl encer. Catatan: Kenetralan larutan dotest dengan kertas lakmus. 5. Uapkan larutan sampai kering, sehingga akan diperoleh kristal NaCl yang warnanya lebih putih daripada garam dapur asal. 6. Timbang kristal tersebut dan hitung rendemen rekristalisasi NaCl yang telah dilakukan. 38 c. Rekristalisasi Melalui Pengendapan 1. Buat larutan lewat jenuh NaCl sebanyak 100 mL dengan cara memasukkan 100 mL aquades dan garam dapur kasar ke dalam labu botol kemudian dikocok kuat-kuat (± 10 menit). 2. Selanjutnya larutan ini disaring dalam keadaan panas dan filtratnya ditampung dalam gelas piala 500 mL yang lain (Larutan D). 3. Perhatikan rangkaian alat-alat seperti pada Gambar. 4. Larutkan 50 gram garam dapur kasar dengan 10 mL aquades dan dimasukkan dalam gelas piala 500 mL (Larutan B). 5. Masukkan 45 mL larutan H2SO4 pekat dalam corong pisah (Larutan A) dan 20 mL larutan HCl pekat dalam erlenmeyer (Larutan C). 6. Rangkailah alat-alat seperti pada Gambar. 7. Panaskan larutan B di atas api kecil. 8. Kemudian teteskan H2SO4 dari A ke B. 9. Selanjutnya keringkan dan timbang kristal NaCl yang diperoleh. d. Pengujian Kemurnian NaCl 1. Larutkan kristal NaCl dalam 50 mL aquades. 2. Masukkan masing-masing 5 mL larutan dalam 3 tabung reaksi. 3. Tambahkan reagen Pb(NO3)2 0,1 M pada tabung 1. 4. Tambahkan reagen AgNO3 pada tabung 2. 5. Tambahkan reagen Ba(NO3)2 pada tabung 3. 6. Lakukan tes nyala menggunakan kawat nikrom. 7. Lakukan uji titik leleh dari kristal NaCl yang dibuat. 5. Tugas (Dijawab di Laporan) 1) Jelaskan perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dengan metode yang lain. 2) Jelaskan fungsi penambahan masing-masing zat tersebut di atas. 3) Ramalkan pengotor apa saja yang masih ada dalam kristal NaCl hasil rekristalisasi. 4) Jelaskan kelebihan dan kelemahan masing-masing cara kristalisasi tersebut di atas. 5) Dapatkah gas HCl dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain asam sulfat. Jelaskan. 39 PERCOBAAN VI SISTEM KRISTAL KUBUS 1. Pendahuluan Pengetahuan tentang sistem kristal sangat berguna dalam menjelaskan sifat kekerasan, massa jenis, dan dapat ditempanya suatu logam. Suatu bentuk kristal pada tingkat atom dapat dipelajari berdasarkan percobaan difraksi sinar X. Ion-ion atau atom atau molekul atau partikel dalam kristal bergetar pada posisi yang tetap dan dengan orde susunan dalam ruang yang teratur. Susunan 3 dimensi dalam ruang kristal menunjukkan adanya pola dasar penyusunan yang berulang dan teratur. Bentuk terkecil dari suatu struktur kristal yang menyusun kristal sempurna disebut dengan unit sel. Karena itu, untuk mempelajari sifat suatu sistem kristal dapat didasarkan pada karakter dari unit sel tersebut. Jenis sistem kristal dibagi menjadi tujuh macam dan terdiri dari 14 unit sel yang berbeda. Dalam percobaan ini akan dipelajari tiga macam unit sel yang termasuk dalam sistem kristal kubus menggunakan suatu model, yaitu simple cubic (Kubus sederhana), face centre cubic, fcc (Kubus pusat muka), dan body centered cubic, bcc (Kubus pusat badan). Sistem kristal kubus yang akan dipelajari adalah yang tersususn oleh satu jenis atom yang sama, yaitu sistem kubus yang umumnya terdapat dalam logam. Sifat suatu logam sangat berhubungan dengan sistem kristal yang dimilikinya. Susunan atom-atom logam dalam setiap jenis kristal kubus ditentukan oleh: 1. Bilangan koordinasi, yaitu banyaknya atom terdekat yang mengelilingi suatu atom dan sistem kubik. 2. Jumlah atom pada unit kristal, yaitu jumlah total atom yang menempati satu unit sel kubik. 3. Hubungan antara jari-jari atom dan panjang sisi suatu unit sel kubus. Catatan: Bila atom dianggap bulat seperti bola dan jari-jari atom adalah “r” dan garis tengah atom adalah “d”, maka volume atom adalah 4/3 π r3. Kubus dengan panjang sisi sama dengan a akan mempunyai volume a3. Kerapatan atom dalam unit sel adalah perbandingan antara volum atom per unit sel dengan volum unit sel. 40 2. Tujuan: 1. Memahami konsep unit sel, bilangan koordinasi dan jumlah atom per unit sel sistem kubus. 2. Membedakan tiga unit sel sistem kristal kubus. 3. Mempelajari hubungan antara jari-jari atom dengan panjang sisi setiap unit sel sistem kubus. 4. Menentukan persen ruang kosong dalam setiap unit sel sistem kubus. 3. Alat dan Bahan: Model kristal SC, FCC, dan BCC, penggaris dengan skala mm 4. Prosedur dan Pengamatan Susunlah unit sel sistem kubus yang terdiri SC, FCC, dan BCC dari model kristal yang mahasiswa buat tiap kelompok, kemudian tentukan jumlah atom per unit sel, jari-jari atom, panjang sisi unit sel dan bilangan koordinasi. Masukkan hasil pengukuran anda dalam tabel berikut: No. 1. 2. 3. 4. SC Unit Sel FCC BCC Jumlah atom per unit sel Jari-jari atom, r (mm) Panjang sisi kubus, a (mm) Bilangan koordinasi 5. Pembahasan dan Diskusi Berdasarkan hasil pengamatan jari-jari atom, hitunglah volume atom, v V = 4/3 π r3 Berdasarkan panjang sisi kubus, a, hitunglah volume kubus setiap jenis unit sel V = a3 SC FCC BCC Volume unit sel, V 41 Berdasarkan jumlah atom dalam setiap unit sel, hitunglah volume unit sel yang ditempati oleh atom dan volume unit sel yang tidak ditempati oleh atom (ruang kosong). SC FCC BCC Volume atom Volume unit sel Hitunglah prosentase unit sel yang ditempati oleh atom dan yang merupakan ruang kosong. SC FCC BCC % Ruang kosong % Volum atom Jika massa setiap satu atom adalah 1 satuan dan massa jenis adalah perbandingan massa atom dengan volume unit sel dapat dinyatakan: Massa jenis = massa unit sel/volume unit sel……. (Persamaan 1) Hitunglah massa jenis setiap unit sel: SC FCC BCC Massa jenis: Atom-atom logam dalam kristal dapat bergeser, sehingga logam dapat ditempa. Kemampuan dapat ditempa dipengaruhi oleh prosen ruang kosong dan bilangan koordinasi. Makin besar persentase ruang kosong atau makin besar bilangan koordinasi makin mudah ditempa, urutkan sistem kubus tersebut berdasarkan penurunan proses ruang kosong dan bilangan koordinasi. 42 Ruang kosong: < < < Bilangan koordinasi: < < < Semakin besar bilangan koordinasi, semakin besar ikatan atom tersebut dalam kristal logam, sehingga kristal logam tersebut semakin kuat, makin keras, makin tinggi titik leleh dan titik didihnya, makin tinggi panas penguapannya, dll. Logam-logam golongan IA mempunyai sistem kristal BCC dan logam golongan IIA (kecuali Ba) adalah FCC. Sifat-sifat fisik manakah yang berbeda antara logam golongan IA dan IIA: Perbedaan sifat logam golongan IA dan IIA: Jika jari-jari atom dalam sistem kubus adalah r, diameter atom adalah d dan panjang sisi kubus adalah a, bagaimanakah hubungan matematik antara diameter atom dengan panjang sisi unit sel kubus? SC FCC BCC a = Mengapa kristal logam dapat ditempa, sedangkan kristal atom tidak dapat? Suatu unsur yang mempunyai sistem kristal FCC mempunyai massa jenis 20.600Kg/m3 dan diameter atomnya 3,01x10-10 m. Berapa massa atom unsur tersebut? 43 LAMPIRAN 44 45