- Free Documents

PERCOBAAN I Identifikasi Senyawa dari Ekstrak Metanol Herba Babandotan Ageratum
Conyzoides Linn dengan GCMS
A. Tujuan . Memahami metode sokhletasi, partisi dan cara kerja kromatografi
gasspektroskopi massa GCMS. . Mengidentifikasi kandungan senyawa ekstrak metanol
herba babandotan menggunakan instrumen kromatografi gasspektroskopi massa GCMS.
B. Dasar Teori Sebelum diidentifikasi menggunakan instrumen kromatografi gasspektroskopi
massa GCMS herba babandotan harus diekstrak terlebih dahulu. Adapun jenisjenis metode
ekstraksi diantaranya adalah sokletasi, maserasi, perklorasi dan lainlain. Dalam
mengekstraksi senyawa dalam herba babandotan ini digunakan metode sokhletasi dengan
menggunakan pelarut metanol. Ekstraksi sokhletasi dilakukan dengan melewatkan pelarut
secara berulangulang sirkulasi pada zat yang diekstraksi, dalam hal ini memerlukan waktu
yang lama untuk beberapa kali sirkulasi hingga senyawa yang diekstrak benarbenar habis
terekstrak. Setelah diperoleh ekstrak metanol dari herba babandotan baru kemudian
diidentifikasi menggunakan instrumen kromatografi gasspektroskopi massa GCMS.
Kromatografi gas adalah suatu cara pemisahan fisik dengan unsurunsur yang akan
dipisahkan dan terdistribusi antara dua fasa fasa gerak dan fasa diam. Menurut Harborne,
waktu retensi tR yaitu waktu yang diperlukan untuk mengelusi komponen dari kolom, yang
digunakan sebagai analisis kualitatif pada kromatografi gas. Sedangkan Spektroskopi massa
adalah suatu instrumen yang dapat menyeleksi molekulmolekul yang bermuatan
berdasarkan massa atau beratnya. Umumnya spektroskopi massa diperoleh dengan
mengubah senyawa suatu sampel menjadi ionion yang bergerak cepat yang dipisahkan
berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan m/e. Agar sampel terekstrak secara
maksimal, maka harus ditentukan pelarut yang sesuai dengan senyawa yang akan diekstrak.
Seperti prinsip dari larutan yaitu like disolve like bahwa suatu golongan akan melarutkan
golongannya sendiri. Jika senyawa yang diekstrak adalah senyawa polar, maka pelarut yang
digunakan juga pelarut polar misalnya metanol dan sebaliknya jika senyawa yang diekstrak
adalah senyawa nonpolar maka pelarut yang digunakan juga pelarut nonpolar misalnya
nheksana. C. ALAT DAN BAHAN a. Alatalat yang digunakan adalah
mL buah Gelas kimia mL buah Sendok plastik buah Spatula buah Corong kaca buah Batang
pengaduk buah Pipet tetes buah Pipet volume buah Rotary evaporator buah Seperangkat
alat GCMS SHIMADZU QP S Seperangkat alat ekstraksi sokhlet Hot plate buah Blender
buah Pompa vakum buah Kuvet sampel buah Botol sampel buah Nampan plastik buah Bak
plastik ukuran x x cm buah Corong pisah buah set set . buah Neraca analitik AND tipe GR
Penangas air buah Gelas ukur . .
Menyokhlet sampai diperoleh larutan bening. mengeringkan daun herba babandotan
terlebih dahulu dengan melakukan penganginan pada suhu kamar suhu C.
Langkahlangkahnya yaitu Menimbang g serbuk daun babandotan. Mendiamkan hingga
terbentuk campuran dua lapisan. mengukur volume yang diperoleh dan mengukur massa
jenisnya menggunakan piknometer. b. Membungkus dengan kertas saring. buah Statif dan
klem bundar b. . Kemudian memisahkan campuran dua lapisan tersebut hingga diperoleh
ekstrak nheksan babandotan dan fraksi metanol sisa. Menghaluskan sampel yang kering
menjadi serbuk. Bahanbahan yang diperlukan adalah Serbuk daun herba babandotan
Vaselin putih Metanol merck. p. Preparasi Sampel Sebelum melakukan kegiatan penelitian.
Ekstraksi Senyawa pada Babandotan Metode yang digunakan untuk memperoleh ekstrak
metanol herba babandotan adalah metode sokhletasi dan kemudian melanjutkan dengan
partisi. Membagi dua sama rata hasil evaporasi yang didapat. Pengeringan tidak boleh
terkena langsung sinar matahari. kemudian melilitkan bungkusan sampel menggunakan
benang gandir. PROSEDUR KERJA a. Memasukkan satu bagian hasil evaporasi ke dalam
corong pisah kemudian menambahkan mL nheksana. Memasukkan ke dalam chamber
sokhlet.a nHeksana Batu didih Kertas saring Whattman Benang gandir Aluminium foil
Aquades Es batu D. Mengisi labu ekstraksi pelarut dengan mL pelarut metanol. Menguapkan
metanol dengan rotary evaporator C sehingga dihasilkan ekstrak pekat.
. Kemudian memisahkan campuran dua lapisan tersebut hingga diperoleh ekstrak nheksan
babandotan dan fraksi metanol sisa. Biasanya menggunakan prinsip rule of tongue yaitu
fase diam yang sedikit lebih polar daripada cuplikannya. E. kPa melalui kolom RtxMS
dengan panjang meter diameter . c. Di dalam MS molekul senyawa ditembak dengan berkas
elektron dan diubah menjadi ion molekul sehingga dapat dipecah menjadi ionion yang lebih
kecil dan diterjemahkan oleh detektor sebagai suatu kromatogram yang dapat dibaca
sehingga dapat ditentukan senyawanya. menggunakan isi kolom yang bersifat
medium/semipolar karena senyawa yang dianalisis masih belum diketahui sifat
kepolarannya. Warna awal ekstrak metanol babandotan. Ekstraksi Senyawa pada
Babandotan No . Hasil Pengamatan . mm dan suhu kolom C. Detektor yang digunakan
adalah TCD Thermal Conductivity Detector. Pita senyawa yang terbentuk meninggalkan
kolom bersama aliran gas pembawa dan mencatat sebagai fungsi waktu oleh detektor pada
suhu C. Identifikasi dengan Metode Kromatografi GasSpektroskopi Massa GCMS
Menyuntikkan sampel ekstak babandotan yang akan dipisahkan ke dalam GCMS melalui
septum kemudian dibawa oleh gas pembawa helium dengan tekanan . Selanjutnya
membawa senyawa yang telah selesai dipisahkan oleh GC ke dalam spektrometer massa.
HASIL PENGAMATAN a. Preparasi Sampel No Variabel yang Diamati Visualisasi sampel
setelah dikeringkan dan dihaluskan Hasil Pengamatan b. Mendiamkan hingga terbentuk
campuran dua lapisan. Variabel yang Diamati Massa serbuk daun babandotan.
Memasukkan satu bagian lain hasil evaporasi ke dalam corong pisah kemudian
menambahkan mL nheksana. Mengevaporasi kembali hasil partisi masingmasing untuk
menguapkan pelarut. Mengidentifikasi senyawasenyawa dari masingmasing hasil ekstrak
yang diperoleh menggunakan alat kromatografi gasspektroskopi massa GCMS. Melakukan
prosedur ini sebanyak empat kali hingga total volume nheksana yang digunakan sebanyak
mL.
Partisi hasil evaporasi ekstrak metanol babandotan I dengan mL nheksana Visualisasi hasil
pencampuran ekstrak metanol babandotan I dengan mL nheksana Nama larutan pada
lapisan atas Nama larutan pada lapisan bawah Visualisasi hasil pemisahan campuran dua
lapisan. . . Visualisasi hasil evaporasi ekstrak metanol babandotan. Larutan pada lapisan
atas Larutan pada lapisan bawah Perbandingan hasil partisi dengan siklus dan siklus.
Volume hasil evaporasi ekstrak metanol babandotan. . Hasil partisi dengan siklus .. Membagi
dua hasil evaporasi ekstrak metanol babandotan sama banyak. . . Visualisasi hasil
pemisahan campuran dua lapisan dari hasil partisi terakhir. . Sirkulasi yang diperlukan pada
sokhletasi sampai diperoleh ekstrak metanol babandotan bening. Partisi hasil evaporasi
ekstrak metanol babandotan II dengan mL nheksana sebanyak kali Visualisasi pencampuran
antara hasil evaporasi ekstrak metanol babandotan II ketika ditambahkan dengan mL
nheksana ke mL nheksana ke mL nheksana ke mL nheksana ke . Massa jenis hasil
evaporasi ekstrak metanol babandotan.
Banjarmasin FKIP UNLAM. Clifford Creswell. Bandung Penerbit ITB. . Tidak Dipublikasikan.
Purnama. Pertanyaan Mengapa sampel babandotan tidak boleh dipanaskan dengan sinar
matahari langsung Jelaskan secara matematis perbedaan ekstraksi menggunakan mL
nheksana dan dengan mL heksana sebanyak empat kali Dalam instrumen GC jenis detektor
yang lazim digunakan adalah tipe FID dan TCD. Mengapa demikian Cobalah interpretasikan
spektrum yang diperoleh dari percobaan yang telah dilakukan DAFTAR PUSTAKA J. . . Hasil
partisi dengan siklus F. Identifikasi Senyawa dan Uji Aktivitas Ekstrak Babandotan ageratum
conyzoides linn sebagai Insektisida terhadap Nyamuk Culex. Analisis Spektrum Senyawa
Organik. Linna Sari. Sedangkan untuk instrumen GCMS jenis detektor yang digunakan
adalah tipe TCD.