Bab III Metodologi Penelitian

Bab III
Metodologi Penelitian
III. 1 Diagram Alir Penelitian
Penelitian ini telah dilakukan dalam tiga bagian.
Bagian pertama adalah
penelitian laboratorium yaitu mensintesis zeolit K-F dari kaolin dan KOH,
selanjutnya zeolit K-F diubah menjadi zeolit Na-F melalui metode pertukaran ion
menggunakan larutan NaCl. Padatan-padatan yang terbentuk telah dikarakterisasi
menggunakan difraksi sinar-X, spektroskopi FT-IR, dan mikroskop elektron
(SEM). Bagian kedua adalah analisis kurikulum kimia tentang kimia padatan
(solid state) di SMA.
Dan bagian ketiga, membuat bahan (resource)
pembelajaran kimia SMA yang disesuaikan dengan kurikulum yang berlaku serta
berkaitan dengan topik penelitian.
Penelitian
Bagian 2
Tahap analisis
kurikulum kimia di
SMA
Bagian I
Sintesis zeolit Na-F
Karakterisasi
Zeolit
Bagian 3
Pembuatan Resource
pembelajaran
SEM
Gambar III. 1 Diagram Alir Penelitian
22
FTIR
XRD
III. 2 Peralatan dan Bahan :
Peralatan:
1. Peralatan gelas
2. Oven
3. Furnace
4. FTIR
5. XRD
6. Mikroskop electron
7. Termometer
8. Alat sentrifugasi
9. Indikator universal
10. Kantong dialisis
11. Pemanas elektrik
12. Pengaduk magnetik
Bahan:
1. Kaolin dari Cicalengka, Jawa Barat.
2. Metakaolin yang disintesis melalui pemanasan kaolin pada suhu 600
⁰C
3. NaOH dari Merck.
4. KOH dari Merck.
5. NaCl dari Merck.
6. Akuabides dari Laboratorium Kimia Fisika, ITB.
23
III. 3 Prosedur Penelitian
III. 3. 1 Sintesis dan karakterisasi zeolit
Sintesis zeolit Na-F terdiri atas beberapa tahap pekerjaan yaitu pemurnian kaolin
alam, sintesis metakaolin, sintesis zeolit Na-F, dan langkah terakhir adalah
karakterisasi padatan menggunakan XRD, FTIR, dan SEM.
III. 3. 1. 1 Pemurnian Kaolin Alam
Kaolin yang digunakan pada penelitian ini merupakan kaolin alam yang berasal
dari Cicalengka, Jawa Barat. Kaolin alam dimurnikan dari pengotornya melalui
metode dispersi dan dekantasi.
Sebanyak 50 gram kaolin alam didispersikan ke dalam 1 liter akuabides,
kemudian diaduk secara kontinu menggunakan pengaduk magnetik selama 2 jam.
Hasil pengadukan didekantasi menggunakan gelas ukur 1 liter selama minimal 8
jam. Setelah itu diambil 10 cm fraksi teratas, kemudian disentrifugasi selama 20
menit dengan kecepatan 6000 rpm. Padatan hasil sentrifugasi dikeringkan dalam
oven bersuhu 50-70 ⁰C selama sehari
III. 3. 1. 2 Sintesis Metakaolin
Kaolin dikalsinasi pada suhu 600 ⁰C selama minimal 10 jam untuk dijadikan
metakaolin.
III. 3. 1. 3 Sintesis Zeolit
Cara 1: sebanyak 3,0 gram metakaolin direaksikan dengan 90 mL NaOH pekat (5
M) selama lebih dari 24 jam pada suhu 90 ⁰C sampai hari berikutnya, suspensi
disentrifugasi, dan padatannya dicuci berulangkali dengan akuabides melalui
24
sentrifugasi atau menggunakan dialisis. Kemudian zeolit dikeringkan dalam oven
dengan suhu 50-70 ⁰C selama sehari.
Cara 2: sebanyak 3,0 gram metakaolin direaksikan dengan 90 mL KOH pekat (5
M) selama lebih dari 24 jam pada suhu 90 ⁰C sampai hari berikutnya, suspensi
disentrifugasi, dan padatannya dicuci berulangkali dengan akuabides melalui
centrifugasi atau menggunakan dialisis. Kemudian zeolit dikeringkan dalam oven
dengan suhu 50-70 ⁰C selama satu hari.
Padatan yang telah dikeringkan selanjutnya diolah menggunakan metode
pertukaran ion. Prosedur yang digunakan terdiri dari 2 prosedur. Prosedur
pertama, padatan disuspensikan dalam larutan NaCl 2 M, kemudian dipanaskan
pada suhu 80 ⁰C dengan pengadukan kontinu selama 3 hari.
Suspensi
disentrifugasi, dan padatannya dicuci dengan akuabides, kemudian dikeringkan
dalam oven bersuhu 50-70 ⁰C. Prosedur kedua, padatan disuspensikan dalam
larutan NaCl 1 M dengan pengadukan kontinu selama 7 hari tanpa pemanasan.
Suspensi disentrifugasi, dan padatannya dicuci dengan akuabides, kemudian
dikeringkan dalam oven bersuhu 50-70 ⁰C.
III. 3. 1. 4 Karakterisasi Padatan
Padatan-padatan yang digunakan dalam penelitian ini maupun padatan hasil
sintesis dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X, spektroskopi FTIR dan
mikroskop elektron (SEM).
Analisis dengan difraksi sinar-X
Difraksi sinar X merupakan cara yang tepat, teliti, dan tidak merusak cuplikan
untuk mengidentifikasi fasa-fasa kristal yang terdapat dalam suatu bahan. Serbuk
zeolit dicetak terlebih dahulu dalam lempeng logam, kemudian langsung disinari
oleh sinar X primer Cu – Kα, λ= 1,5418 Å yang berasal dari tabung Coolidge (Xray tube), dengan kecepatan 2 cm/menit. Difraktogram direkam pada daerah
25
selang 2Ѳ (2⁰-30⁰) yang merupakan daerah karakterisasi untuk zeolit, dengan 2Ѳ
adalah sudut difraksi.
Analisis dengan FTIR
Pengambilan spektrum infra merah menggunakan teknik pelet KBr, dimana 1-2
mg bubuk zeolit dicampurkan dengan sekitar 300 mg bubuk KBr.
Dengan
penekan hidrolik campuran dibuat menjadi lempengan tipis yang transparan,
kemudian lempengan ini diambil spektrumnya.
Analisis dengan Mikroskop Elektron (SEM) dan EDX
Zeolit digerus halus, kemudian dengan bantuan ayakan (200 mesh) dilekatkan
pada landasan yang sudah tersedia (holder). Landasan ditempatkan dalam alat
coating (pelapisan) dengan emas (Au), selama 120 detik. Tebal lapisan yang
terbentuk dapat dihitung dari perumusan:
d=KVit
di mana:
d = tebal lapisan (Å)
K = tetapan ~ 0,17
V = tegangan (KV)
i = kuat arus (A)
t = waktu pelapisan (detik)
Dengan landasan yang sudah dilapisi ini, diambil gambar (potret) dalam beberapa
posisi dari kisi kristal zeolit.
Kondisi pengambilan gambar bervariasi sesuai
dengan morfologi permukaan kristal dan ketajaman gambar yang diinginkan.
26
III. 3. 2 Analisis Kurikulum Kimia SMA
Pada bagian kedua ini telah dilakukan analisa terhadap kurikulum kimia SMA.
Hal ini dilakukan untuk menganalisa materi pokok pada pembelajaran kimia di
SMA yang memungkinkan dimasukkannya pembelajaran yang berkaitan dengan
penelitian ini. Langkah kerja yang telah dilakukan :
1. Mengumpulkan sumber-sumber kurikulum KTSP kimia SMA.
2. Menganalisis kurikulum kimia SMA yang berkaitan dengan pembelajaran
kimia padatan (solid state).
3. Memetakan bahasan tentang kimia kaolin, zeolit dan aplikasinya pada
pembelajaran kimia padatan yang telah dianalisis.
III. 3. 3 Pembuatan Resource Pembelajaran
Pada bagian ketiga ini telah dibuat resource pembelajaran kimia SMA
berdasarkan hasil analisa pada tahap kedua. Resource pembelajaran telah dibuat
melalui beberapa langkah kerja :
1. Mengumpulkan bahan-bahan atau materi tentang kaolin, zeolit dan
aplikasinya
2. Melakukan studi literatur dan analisis terhadap bahan atau materi yang
ada.
3. Membuat resource pembelajaran dari bahan atau materi yang telah
dianalisis.
27