PENGARUH VARIASI pH PELARUT HCl PADA SINTESA BARIUM

PENGARUH VARIASI pH PELARUT HCl PADA SINTESA
BARIUM M-HEKSAFERRIT DENGAN DOPING Zn
(BaFe11,4Zn0,6O19) MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
Inayati Nur Saidah
1108100039
Dosen Pembimbing
Dr. M. Zainuri, M.Si
Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Institut Teknologi Sepuluh Nopember Kampus ITS Sukolilo, Surabaya
60111
E-mail : [email protected]
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
PENDAHULUAN
LATAR BELAKANG
PERMASALAHAN
TUJUAN
BATASAN MASALAH
MANFAAT
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
LATAR BELAKANG
Sintesis barium M-hexaferrit BaFe12-2xCoxZnxO19 dengan
metode kopresipitasi diperoleh:
1. Fasa BAM tertinggi sebesar 83,19% p ada T = 270°C dan
70,55% pada T = 1200°C pada substitusi x = 0,4
2. orde partikel mencapai 50 nm.
2. Penambahan ion doping Co/Zn pada situs Fe pada sintesis
barium M-hexaferrit tidak mengubah struktur dasar kristal
(hexagonal).
3. Peningkatan variabel ion dopan Co/Zn akan menyebabkan
peningkatan ukuran partikel prekursor barium M-hexaferrit.
Telah berhasil disintesis barium M-hexaferrit BaFe12xZn (BFZO) dengan metode kopresipitasi, diperoleh:
1. komposisi fasa terbaik diperoleh pada substitusi
ion dopan Zn dengan konsentrasi x=0.6 pada
pemanasan
T=100°C
dengan
persentase
terbentuknya barium haxaferrite sebesar 91,99%.
2. Barium M-hexaferrit mulai terbentuk pada
temperatur rendah (T=300 °C)
3. Berdasarkan foto SEM dan TEM bentuk partikel
cenderung memanjang dengan ukuran partikel
sebesar 20 nm.
ITS – JULI 2012
Sintesis barium M-hexaferrit BaFe12-2xCoxZnxO19
dengan metode kopresipitasi
serta menganalisa
pengukuran sifat magnetik berdasarkan kurva histeresis
diperoleh:
1. nilai koersivitas (Hc) berkisar antara 0,0005 Tesla
sampai 0,07 Tesla, 2. nilai Remanensi berkisar antara 0,02
emu/gram sampai 0,5 emu/gram.
3. Besarnya koersivitas dan remanensi pada x=0,4 dengan
jumlah komposisi f asa Barium M-Hexaferrite terbanyak
sebesar 83,19% pada temperatur 270⁰C sebagai bahan
soft magnetic yaitu 0,02 Tesla dan 0,5 emu/gram
4. mempunyai nilai magnetisasi maksimum sebesar
3,119 emu/gram.
Sintesis PANi (HCl) dilakukan dengan metode polimerisasi, dan
mensintesis Barium M-Heksaferit BaFe12-2xCoxZnxO19 dilakukan
dengan metode kopresipitasi. Kedua material tersebut
dikombinasikan sebagai filler dan resin epoksi sebagai matriksnya.
Pada substitusi x =0,4 dan x=0,6 diukur sifat kemagnetan dan
konduktivitasnya untuk dijadikan material penyerap radar. Hasil
menunjukkan bahwa komposit resin epoksi-PANi/Barium MHeksaferit pada komposisi perbandingan 1:1 dengan substitusi
x = 0,6 memiliki penyerapan sebesar -37,12 dB pada range x-band.
Inayati Nur Saidah
LATAR BELAKANG
BARIUM MHEKSAFERRIT
(BaM)
Didoping ion Zn dengan x=0,6
(BaFe11,4Zn0,6O19)
Variasi pH
Homogenitas
Ba2+ dan Fe3+
Kereaktifan
Ion
Karekteristik
BaM
Kopresipitasi
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
PERMASALAHAN
1. Bagaimana sintesis Barium M-Heksaferrit
(BaFe11,4Zn0,6O19) dengan memvariasikan pH asam
klorida?
2. Bagaimana pengaruh variasi pH asam klorida terhadap
perubahan fasa dan sifat kemagnetan dari Barium MHeksaferit (BaFe11,4Zn0,6O19)?
3. Bagaimana mikrostruktur dan ukuran kristal dari
Barium M-Heksaferit (BaFe11,4Zn0,6O19) yang terbentuk?
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
TUJUAN
 Mensintesis Barium M-Heksaferrit (BaFe11,4Zn0,6O19)
dengan memvariasikan pH asam klorida
 Mengetahui pengaruh variasi pH asam klorida
terhadap perubahan fasa dan sifat kemagnetan dari
Barium M-Heksaferit (BaFe11,4Zn0,6O19)
 Mengetahui mikrostuktur dan ukuran kristal dari
Barium M-Heksaferit (BaFe11,4Zn0,6O19) yang
terbentuk
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
BATASAN MASALAH
 Substitusi ion doping Zn2+ dengan nilai variabel x = 0,6
pada material barium M – Heksaferit dengan
memvariasikan pH asam klorida (1; 2; 3; dan 4) dengan
suhu drying 80 °C, dan suhu kalsinasi °C
 Metode sintesis yang digunakan adalah metode
kopresipitasi.
 Pengolahan data XRD dengan menggunakan program
X’pert High Score Plus.
 Uji yang digunakan:
1. Thermal Analysis (TA)
2. X-Ray Diffractometer (XRD)
3. Scanning Electron Microscope (SEM)
4. Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
MANFAAT
 Penelitian ini diharapkan dapat menghasilkan material
magnetik Barium M-Heksaferrit BaFe11,4Zn0,6O19
sehingga dapat diaplikasikan pada teknologi militer
sebagai material anti radar atau RAM.
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
TINJAUAN PUSTAKA
BARIUM FERRIT
PENGARUH SUBTITUSI ION Zn
TRANSFORMASI FASA BARIUM FERRIT
PENGARUH Ph TERHADAP KEREAKTIFAN
ION
SIFAT KEMAGNETAN BARIUM
FERRIT
ITS – JULI 2012
TINJAUAN PUSTAKA
Material Barium Ferrit (BaFe12O19)
Ferrit:
1.Ferrit Lunak (MeFe2O); Me =Cu, Zn, Ni, Co, Fe, Mn, Mg
2.Ferit keras (MeFe12O19) ; Me= Ba, Sr, Pb
3.Ferit yang berstruktur Garnet
38 ion O2
M (BaFe12O19)
Y (BaMe2Fe12O22)
W (BaMe2Fe16O27)
Z (Ba3Me2Fe24O41)
X (Ba2Me2Fe28O46)
U (Ba4Me2Fe36O60)
Struktur kristal heksagonal
Space group P63/mmc
Parameter kisi a = b = 5,892 Å, c = 23,183 Å, α = ß = 90°, γ = 120°
ITS –JULI 2012
2 ion Ba2+
24 ion Fe3+
Gambar Struktur kristal
BaFe12O19
Inayati Nur Saidah
TINJAUAN PUSTAKA
PENGARUH SUBTITUSI ION Zn
Syarat terjadinya substitusi ion:
1. Terjadi perpindahan atom yang memiliki ukuran yang relatif sama atau
lebih kecil 15% dari atom induknya
2. Atom dapat berpindah jika terdapat kekosongan (vacancy)
3. Memiliki energi vibrasi yang cukup untuk melewati energi hambat yang
terjadi dalam proses difusi.
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
TINJAUAN PUSTAKA
TRANSFORMASI FASA BARIUM
FERRIT
•
Dalam bentuk oksida, elemen Zn lebih cenderung membentuk ZnO
sedangkan Fe akan membentuk Fe2O3 (hematit)
•
transformasi dari hematit, barium oksida, dan oksida lainya
(BaO.6Fe2O3) menjadi barium M-hexaferrit BaFe12-xZnxO19.
•
Beberapa fasa besi (III) oksida, yaitu fasa α-Fe2O3, β-Fe2O3, γ-Fe2O3,
dan ε-Fe2O3 melalui mekanisme difusi subtitutional ionik
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
TINJAUAN PUSTAKA
PENGARUH Ph TERHADAP
KEREAKTIFAN ION
• Homogenitas dari ion Ba2+ dan Fe3+
• Karakteristik BaM
• Kereaktifan ion
Li-Ba-Ca-Na-Mg-Al-Zn-Cr-Fe-Ni-Sn-Pb-(H)-Cu-Hg-Ag-Pt-Au
←
→
Paling reaktif
ITS – JULI 2012
Kurang reaktif
Inayati Nur Saidah
TINJAUAN PUSTAKA
SIFAT KEMAGNETAN BARIUM FERRIT
Kurva histerisis Hard
magnetic
magnetisasi saturasi (Ms) sebesar 72 emu/g
medan koersivitas (Hc) sebesar 6700 Oe
temperatur Curie sebesar 450oC
ITS – JULI 2012
Kurva histerisis Soft
magnetic
Inayati Nur Saidah
METODOLOGI PERCOBAAN
BAHAN YANG DIGUNAKAN
SINTESIS BaFe11,4Zn0,6O19 DENGAN METODE
KOPRESIPITASI PADA Ph YANG BERBEDA
KARAKTERISASI
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
EKSPERIMEN
Bahan yang digunakan :
Barium karbonat (BaCO3)
 Iron (III) Cloride Hexahidrate (FeCl3 .6H2O)
 Zn
 larutan HCl, NH4OH
Aquades
ITS –JULI 2012
Inayati Nur Saidah
EKSPERIMEN
 Proses
sintesis serbuk barium M-hexaferrit
BaFe11,4Zn0,6O19 dengan metode kopresipitasi
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
EKSPERIMEN
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
EKSPERIMEN
Komposisi masing-masing unsur penyusun BaFe11,4Zn0,6O19 pada HCl
12M dengan variasi pH 1; pH 2; pH 3; dan pH 4
Unsur/senyawa yang diperlukan
(gram)
Larutan yang diperlukan
(ml)
pH
NH4O
FeCl3.6H2O
BaCO3
Zn
HCl
1
27,589
1,766
0,351
2,3785
51,5
1,839
BaFe11,4 Zn0,6O19
2
27,589
1,766
0,351
2,3744
51,5
1,839
BaFe11,4 Zn0,6O19
3
27,589
1,766
0,351
2,3740
51,5
1,839
BaFe11,4 Zn0,6O19
4
27,589
1,766
0,351
2,3740
51,5
1,839
BaFe11,4 Zn0,6O19
H
H2O
Senyawa yang
terbentuk
Perhitungan
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
KARAKTERISASI
Thermal Analysis
• Transformasi Fasa
XRD
• Karakterisasi Sampel
SEM
• Ukuran partikel
VSM
• Karakteristik Sifat Magnet
ITS – JULI 2010
Inayati Nur Saidah
ANALISA DAN PEMBAHASAN
PROSES SINTESIS BaM
ANALISA FASA BaM
ANALISA MIKROSTRUKTUR BaM
ANALISA SIFAT MAGNETIK BaM
ITS – JUNI 2012
Inayati Nur Saidah
Pengaruh pH HCl terhadap perubahan
warna prekursor BaM (BaFe11,4Zn0,6O19 )
Pengaruh pH HCl terhadap perubahan warna serbuk prekursor BaFe11,4Zn0,6O19 pada
temperatur drying T=80°C selama 4 jam a) pH = 1; b) pH = 2; c) pH = 3; dan d) pH=4.
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
HASIL DSC/TGA
Gambar 4.1 Grafik DSC/TGA prekursor BaFe11,4Zn0,6O19
pada pH =1 dengan T=800C (suhu drying) selama 4 jam
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
HASIL DSC/TGA
Gambar 4.1 Grafik DSC/TGA BaFe11,4Zn0,6O19
pada pH =2 dengan T=800C selama 4 jam
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
HASIL DSC/TGA
Gambar 4.1 Grafik DSC/TGA BaFe11,4Zn0,6O19
pada pH =3 dengan T=800C selama 4 jam
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
HASIL DSC/TGA
Gambar 4.1 Grafik DSC/TGA BaFe11,4Zn0,6O19
pada pH =4 dengan T=800C selama 4 jam
ITS - JULI 2012
Inayati Nur Saidah
HASIL XRD
Pola difraksi XRD pada T=80oC
untuk variasi pH= 1; 2; 3; dan 4
selama 4 jam.
ITS – JULI 2012
Pola difraksi XRD pada T=150oC
untuk variasi pH= 1; 2; 3; dan 4
selama 4 jam.
Inayati Nur Saidah
FASA YANG TERBENTUK
Tabel Persentase Barium M-Hexaferrite pada konsentrasi 0,6 pada
variasi pH 1, 2, 3, dan 4 dengan X’pert High Score Plus pada
T=80C dan T=150C selama 4 jam
Temperatur
pemanasan
800C
1500C
ITS – JULI 2012
pH 1
α-Fe2O3
BaFe12O19
BaO
α-Fe2O3
BaFe12O19
Fasa yang terbentuk
pH 2
pH 3
α-Fe2O3
BaFe12O19
α-Fe2O3
BaFe12O19
α-Fe2O3
BaFe12O19
α-Fe2O3
BaFe12O19
pH 4
α-Fe2O3
BaFe12O19
BaCl2
α-Fe2O3
BaFe12O19
Inayati Nur Saidah
Prosentase Barium M-Hexaferrite
T=80oC
pH
% BaFe12O19
% Fe2O3
% BaCl2
1
2
3
48,15
50,76
63,18
26,85
49,24
25,07
-
% BaO
25
11,75
4
78,76
10,81
10,42
-
Tabel Persentase Barium MHexaferrite pada konsentrasi 0,6
pada variasi pH 1, 2, 3, dan 4
dengan X’pert High Score Plus
pada T=80C selama 4 jam
T=150oC
pH
ITS – JULI 2012
% BaFe12O19
% Fe2O3
1
2
83.98
16.01
79.89
20.10
3
53.52
46.47
4
26.59
73.41
Tabel Persentase Barium M-Hexaferrite pada
konsentrasi 0,6 pada variasi pH 1, 2, 3, dan 4
dengan X’pert High Score Plus pada T=150oC
selama 4 jam
Inayati Nur Saidah
Prosentase Barium M-Hexaferrite
Grafik Perbandingan % BaM pada T=800C dan T=1500C selama 4 jam
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
Analisis Mikrostruktur Fasa Barium M-Heksaferit
(BaFe11,4Zn0,6O19) dengan SEM
HASIL UJI EDX
Hasil elemen-elemen EDX dari BAM
Hasil spektrum EDX dari BAM
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
Analisis Mikrostruktur Fasa Barium M-Heksaferit
(BaFe11,4Zn0,6O19) dengan SEM
Gambar Hasil backscatter dari BAM dan Hasil masing – masing backscatter elemen
barium M – heksaferrit
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
Analisis Mikrostruktur Fasa Barium M-Heksaferit
(BaFe11,4Zn0,6O19) dengan SEM
BAM
Foto SEM barium M-heksaferit dengan pH=1
pada suhu 150 ⁰C yang diambil dari 1 partikel
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
Analisis Mikrostruktur Fasa Barium M-Heksaferit
(BaFe11,4Zn0,6O19) dengan SEM
Foto SEM barium M-heksaferit dengan pH=1 pada suhu 150 ⁰C yang
diambil dari partikel yang bergerombol
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
UKURAN KRISTAL BaM
 pH = 1 pada T=800C
D (nm)
pH
Fe2O3 (Hematit)
BaM
BaO
1
76,91
13,07
13,98
2
54,16
19,53
-
3
30,82
17,85
38,77
4
BaCl
30,01
24,16
22,98
 pH = 1 pada T=1500C
pH
D (nm)
Fe2O3 (Hematit)
BaM
1
27,49
38,20
2
24,77
32,65
3
16,69
42,69
4
10,074
43,05
Perhitungan
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
SIFAT MAGNETIK
Medan Koersivitas
Remanensi
Hc (Tesla)
Mr (emu/gram)
pH = 1
0,0178
3,113
pH = 2
0,0172
3,111
pH = 3
0,0145
2,190
pH = 4
0,018
2,803
Sampel
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
SIFAT MAGNETIK
magnetisasi saturasi tertinggi terjadi pada pH=1 ketika
medan magnet sebesar 1 T yaitu 25,50 emu/gram
ITS – JULI 2012
Inayati Nur Saidah
KESIMPULAN DAN SARAN
ITS – JUNI 2012
Inayati Nur Saidah
KESIMPULAN
1. Pada pH pelarut HCl yang semakin asam (pH=1) menghasilkan barium Mhexaferrit BaFe11,4Zn0,6O19 terbanyak pada T = 150°C selama 4 jam sebesar
83.98 %.
2.Pada pH pelarut HCl yang semakin basah (pH=4) dengan pemanasan T=80°C
menyebabkan peningkatan terbentuknya barium M-hexaferrit pada prekursor.
4.Nilai koersivitas (Hc) pada variasi pH yang berbeda berkisar antara 0,0145
Tesla sampai 0,018 Tesla, dan nilai Remanensi berkisar antara 2,803 emu/gram
sampai 3,113 emu/gram. Besarnya koersivitas dan remanensi pada pH=1
dengan jumlah komposisi fasa Barium M-Hexaferrite terbanyak sebesar 83,98%
pada temperatur 150⁰C selama 4 jam sebagai bahan soft magnetic yaitu 0,0178
Tesla dan 3,113 emu/gram serta mempunyai nilai magnetisasi tertinggi terjadi
ketika nilai koersivitas (Hc) 1 T sebesar 25,50 emu/gram.
5.Semakin asam pH pelarut HCl maka ukuran kristal BaM semakin kecil namun
seiring dengan kenaikan temperatur, dari T = 80°C ke T = 150°C ukuran kristal
BaM akan semakin besar dari 13,069 nm menjadi 38,202 nm.
ITS – JUNI 2012
Inayati Nur Saidah
SARAN
o Pengujian menggunakan TEM untuk mengetahui morfologi
partikel nano BaFe12O19 untuk semua variasi pH sehingga bisa
dibandingkan.
ITS – JUNI 2012
Inayati Nur Saidah