29/11/2016 Analisa Klorida Analisa Kesadahan Latar Belakang Tropis basah Air bersih Air kotor Pencegahan yang serius Agar tidak berdampak buruk bagi kelangsungan hidup semua makhluk hidup limbah Air tercemar 1 29/11/2016 Prinsip analisis • Klorida diendapkan dengan AgNO3 • Bahan-bahan protein dirusak dengan cara mendidihkan dengan NHO3 pekat • Kelebihan AgNO3 ditentukan dengan titrasi menggunakan kalium tiosianat Reaksi • NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3 • AgNO3 + KCNS → AgCNS + KNO3 2 29/11/2016 Bahan • • • • Larutan AgNO3 Larutan HNO3 pekat Larutan kalium tiosianat 0,1 N Indikator ferric alum : 10 gram FeNH4(SO4)2.12H2O dilarutkan dalam 92,5 mL air panas dan ditambah dengan 7,5 mL HNO3 pekat Cara Kerja (1) • • • • • • • Sampel disaring Diambil 10-25 mL ditambah 25 mL AgNO3 0,1 N Ditambah 10 mL HNO3 pekat Campuran dididihkan selama 10 menit Didinginkan dan ditambah 50 mL aquades Disaring Kelebihan peraknitrat selanjutnya dititrasi dengan kalium tiosianat 0,1 N dengan 1 mL indikator. Titik akhir titrasi ditujukkan dengan warna merah kecoklatan yang tetap 3 29/11/2016 Cara Kerja (2) • Pembakuan Titran AgNo3 Pipet 10 ml NaCl 0,0141 N dan masukkan dalam Erlenmeyer Tambah Indikator K2CrO4 5 % 1ml,campur Titrasi dengan AgNO3 hingga terbentuk warna kuning kemerahan (x ml ) N AgNO3 = 10 x 0,0141 N X ml • Pemeriksaan: Ambil 10 ml sampel,masukkan dalam Erlenmeyer Tambah 1 ml indikator K2CrO4 5 % 1 ml,campur Titrasi dengan AgNO3 hingga terbentuk warna kuning kemerahan • Perhitungan: Klorida ( mg / l ) = ml AgNO3 x N AgNO3 x 35,45 x 1000 10 ml 4 29/11/2016 Perhitungan • 1 mL AgNO3 0,1 N setara dengan 0,00585 gram NaCl Analisa Kesadahan 5 29/11/2016 Pengertian Kesadahan berasal dari kata sadah yang berarti mengandung kapur, jadi kalau kesadahan air adalah adanya kandungan kapur yang berlebih yang terdapat dalam air yang disebabkan oleh lapisan tanah kapur yang dilaluinya. Jenis sumber air yang banyak mengandung sadah adalah air tanah khususnya air tanah dalam. Kesadahan Kesadahan atau hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca2+, Mg2+, atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil. Analisis kesadahan air Analisis Kesadahan Air : Baik kalsium atau magnesium dapat bereaksi dengan EDTA membentuk senyawa kompleks. Apabila dalam suatu sampel air terdapat ion-ion magnesium saja kemudian ditambahkan indikator EBT maka ion magnesium(II) akan mengikat indikator EBT. (H3In) menghasilkan kompleks berwarna merah (Mg-In), apabila larutan magnesium dititrasi dengan EDTA maka kompleks Mg-In akan terputus dan membentuk kompleks Mg-EDTA yang lebih stabil daripada kompleks Mg-In, sedangkan In berada dalam keadaan bebas berwarna biru. Titrasi dihentikan ketika warna biru jelas telah terbentuk. Mg2+ + HIn2-(biru) → MgIn-(merah) + H+ MgIn-(merah) + H2Y2- → MgY2- + HIn2- + H+ 6 29/11/2016 Ion kalsium(II) juga dapat bereaksi dengan EBT menghasilkan kompleks Ca-In, tetapi kompleks ini kurang stabil jika dibandingkan dengan kompleks Mg-In. Sebaliknya kompleks Ca EDTA lebih stabil jika dibandingkan dengan kompleks Mg-EDTA. Ini berarti bahwa jika dalam larutan hanya terdapat ion kalsium(II), dan kemudian dititrasi dengan EDTA maka perubahan warna akan terjadi jauh sebelum titik akhir tercapai. Untuk mengatasi kekurangan ini maka pada analisis kalsium ditambahkan sedikit magnesium yang akan mengikat indikator lebih stabil. Jenis kesadahan air Pembagian Jenis Kesadahan Air sadah digolongkan menjadi dua jenis, berdasarkan jenis anion yang diikat oleh kation (Ca2+ atau Mg2+), yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap. Berdasarkan sifatnya, kesadahan dapat dibedakan menjadi dua jenis, yaitu: 1. Air sadah sementara adalah air sadah yang mengandung ion bikarbonat (HCO3-), atau boleh jadi air tersebut mengandung senyawa kalsium bikarbonat (Ca(HCO3)2) dan atau magnesium bikarbonat (Mg(HCO3)2). Air yang mengandung ion atau senyawa-senyawa tersebut disebut air sadah sementara karena kesadahannya dapat dihilangkan dengan pemanasan air, sehingga air tersebut terbebas dari ion Ca2+ dan atau Mg2+ 7 29/11/2016 2. Air sadah tetap adalah air sadah yang mengadung anion selain ion bikarbonat, misalnya dapat berupa ion Cl-, NO3- dan SO42-. Berarti senyawa yang terlarut boleh jadi berupa kalsium klorida (CaCl2), kalsium nitrat (Ca(NO3)2), kalsium sulfat (CaSO4), magnesium klorida (MgCl2), magnesium nitrat (Mg(NO3)2), dan magnesium sulfat (MgSO4). Air yang mengandung senyawa-senyawa tersebut disebut air sadah tetap, karena kesadahannya tidak bisa dihilangkan hanya dengan cara pemanasan. Dampak kesadahan • Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum, namun dapat menyebabkan beberapa masalah. • Air sadah dapat menyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat saluran pipa dan kran. • Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga, dan air sadah yang bercampur sabun tidak dapat membentuk busa, tetapi malah membentuk gumpalan soap scum (sampah sabun) yang sukar dihilangkan. Efek ini timbul karena ion 2+ menghancurkan sifat surfaktan dari sabun dengan membentuk endapan padat (sampah sabun tersebut). • Komponen utama dari sampah tersebut adalah kalsium stearat, yang muncul dari stearat natrium, komponen utama dari sabun: 2 C17H35COO- + Ca2+ → (C17H35COO)2Ca 8 29/11/2016 • • • • • Dalam industri, kesadahan air yang digunakan diawasi dengan ketat untuk mencegah kerugian. Pada industri yang menggunakan ketel uap, air yang digunakan harus terbebas dari kesadahan. Hal ini dikarenakan kalsium dan magnesium karbonat cenderung mengendap pada permukaan pipa dan permukaan penukar panas. Presipitasi (pembentukan padatan tak larut) ini terutama disebabkan oleh dekomposisi termal ion bikarbonat, tetapi bisa juga terjadi sampai batas tertentu walaupun tanpa adanya ion tersebut. Penumpukan endapan ini dapat mengakibatkan terhambatnya aliran air di dalam pipa. Dalam ketel uap, endapan mengganggu aliran panas ke dalam air, mengurangi efisiensi pemanasan dan memungkinkan komponen logam ketel uap terlalu panas. Dalam sistem bertekanan, panas berlebih ini dapat menyebabkan kegagalan ketel uap. Kerusakan yang disebabkan oleh endapan kalsium karbonat bervariasi tergantung pada bentuk kristal, misalnya, kalsit atau aragonit. Cara Menanggulangi 1. Pemanasan Kesadahan Sementara dapat dihilangkan dengan jalan pemanasan. Dengan jalan pemanasan senyawa-senyawa yang mengandung ion bikarbonat (HCO3-)akan mengendap pada dasar ketel. Reaksi yang terjadi adalah : Ca(HCO3)2 (aq) –> CaCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g) Mg(HCO3)2 (aq) –> MgCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g) 9 29/11/2016 2. Dengan Cara Kimia Untuk membebaskan air dari kesadahan tetap, tidak dapat dengan jalan pemanasan melainkan harus dilakukan dengan cara kimia, yaitu dengan mereaksikan air tersebut dengan zat-zat kimia tertentu. Pereaksi yang digunakan adalah larutan karbonat, yaitu Na2CO3 (aq) atau K2CO3 (aq). Penambahan larutan karbonat dimaksudkan untuk mengendapkan ion Ca2+ dan atau Mg2+. CaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq) –> CaCO3 (s) + 2NaCl (aq) Mg(NO3)2 (aq) + K2CO3 (aq) –> MgCO3 (s) + 2KNO3 (aq) Dengan terbentuknya endapan CaCO3 atau MgCO3 berarti air tersebut telah terbebas dari ion Ca2+ atau Mg2+ atau dengan kata lain air tersebut telah terbebas dari kesadahan. 3. Pengenceran Pengenceran dengan menggunakan air destilasi (air suling/aquadest) dapat pula dilakukan untuk menurunkan kesadahan. Air yang memiliki tingkat kesadahan yang tinggi, dapat diencerkan dengan air yang bebas sadah. 4. Reverse osmosis (RO) atau deioniser (DI) Cara yang paling baik untuk menurunkan kesadahan adalah dengan menggunakan reverse osmosis (RO) atau deioniser (DI). Celakanya metode ini termasuk dalam metode yang mahal. Hasil reverse osmosis akan memilikikesadahan = 0, oleh karena itu air ini perlu dicampur dengan air keran sedemikian rupa sehingga mencapai nilai kesadahan yang diperlukan. 10 29/11/2016 5. Penggunaan asam-asam organik • Penurunan secara alamiah dapat pula dilakukan dengan menggunakan jasa asam-asam organik (humik/fulvik) , asam ini berfungsi persis seperti halnya yang terjadi pada proses deionisasi yaitu dengan menangkap ion-ion dari air pada gugus-gusus karbonil yang terdapat pada asam organik (tanian). Beberapa media yang banyak mengandung asam-asam organik ini diantaranya adalah gambut yang berasal dari Spagnum (peat moss), daun ketapang, kulit pohon Oak, dll. 6. Penggunaan resin pelunak air (penukar ion) 7. Penggunaan Zeolit 11