analisis cemaran pestisida dalam air dengan cara kromatografi gas

Lokakarya Fungsional Non Penelit 1997
ANALISIS CEMARAN PESTISIDA DALAM AIR
DENGAN CARA KROMATOGRAFI GAS
Sri Yuliastuti
Balai Penelitian Veteriner, Jalan R .E . Martadinata 30, Bogor 11614
PENDAHULUAN
Air bersih merupakan sumber utama bagi kehidupan masyarakat dan
penting pula untuk usaha pertanian, peternakan dan perikanan . Bila kualitas
air yang digunakan kurang balk atau sudah tercemar oleh pestisida, maka
dapat mengganggu kesehatan hewan maupun manusia .
Salah satu penyebab utama pencemaran lingkungan adalah akibat dari
penggunaan pestisida . Pestisida merupakan bahan kimia yang penting untuk
mengendalikan hama penyakit serta tumbuhan pengganggu pertanian dan
serangga yang berhubungan dengan masyarakat (Tarumingkeng, 1977) .
Disamping arti kegunaannya, pestisida juga menimbulkan problema baru,
salah satunya adalah tidak semua bahan kimia tersebut tetap berada pada
daerah aplikasi karena lebih dari 75% penggunaan pestisida dilakukan dengan
cara penyemprotan sehingga memungkinkan butir butir cairan pestisida
tersebut melayang dan menyimpang dari tempat aplikasi (Ware, 1978) .
Sumber pencemaran lain dari pestisida adalah penggunaan pestisida
oleh perorangan di kota, sisa-sisa industri serta tumpahan yang terjadi pada
waktu pengangkutan, distribusi serta penyimpanan . Di lingkungan pestisida
diserap oleh berbagai komponen lingkungan yang kemudian terangkut ketempat lain oleh air (danau, sungai, dsb .) angin atau berbagai jasad
(Tarumingkeng, 1977) .
Untuk mengetahui adanya cemaran pestisida dalam air maka perlu
dilakukan analisis kimia . Berbagai metode telah dipublikasikan balk oleh
lembaga lembaga pemerintah, lembaga-lembaga penelitian maupun oleh
perusahaan-perusahaan yang memproduksi pestisida . Dalam makalah ini
akan diuraikan analisis cemaran pestisida dengan cara kromatografi gas .
METODE ANALISIS
Pada umumnya metoda standar analisis cemaran pestisida yang diikuti
adalah dari Association of Official Analitical Chemist (AOAC) dan Standar
Nasional Indonesia . Tahapan analisis cemaran pestisida meliputi 3 tahap yaitu
ekstraksi, pemurnian dan penetapan .
Pada tahap ekstraksi diperlukan pelarut organik yang tepat dengan
persyaratan-persyaratan pelarut antara lain :
232
Lokakarya Fungsional Non Peneliti 1997
1 . Melarutkan dengan baik pestisida yang dianalisis
2 . Melarutkan sesedikit mungkin komponen lain dari contoh yang diekstraksi .
Hal ini dimaksudkan untuk mengurangi gangguan analisis .
3 . Titik didih tidak boleh terlalu tinggi (umummnya Iebih rendah dari 80 ° C)
agar proses penguapan tidak diperlukan suhu yang terlalu tinggi .
4 . Mempunyai tingkat kemurnian yang tinggi
Tahap pemurnian dilakukan apabila diperkirakan hasil ekstraksi yang
akan diperoleh masih mengandung kotoran . Pemurnian dilakukan dengan
suatu alat kromatografi kolom yang sudah diisi dengan suatu padatan tertentu
(florisil) sehingga dengan pelarut tertentu insektisida yang diinginkan keluar
dari kolom . Tetapi jika contoh tidak keruh atau warnanya cukup jernih maka
pemurnian tidak perlu dilakukan .
Tahap penetapan dilakukan dengan cara menyuntikkan ekstrak contoh
yang diperkirakan telah bebas dari kotoran yang mengganggu ke dalam alat
kromatografi gas yang dilengkapi dengan detektor yang spesifik . Pada analisis
cemaran pestisida ini digunakan Gas kromatografi Model Varian 3700 dan
detektor Elektron Capture Detektor (ECD) .
Kondisi alat waktu dioperasikan adalah sebagai berikut : temperatur
kolom 220 ° C, injektor 240° C, detektor 300 ° C dan aliran gas nitrogen adalah 40
ml/menit . Sedangkan isi kolom yang digunakan yaitu fase diam campuran dari
1,5% OV 17 dengan 1,95% OV 210 dalam kromosob WHP 80/100 mesh .
BAHAN DAN CARA
Sampel air yang dianalisis yaitu sampel diagnostik berupa air tambak
(12 contoh ), air laut (3 contoh), air muara (lcontoh) dan air tanah (1 contoh)
yang berasal dari beberapa lokasi perikanan dan diterima pada tahun 1996 di
bagian Toksikologi Balitvet .
Pereaksi yang digunakan adalah heksan, dietil eter, sodium sulfat
anhidrat dan standar pestisida . Sedangkan alat-alat yang digunakan adalah
corong pisah, gelas ukur, erlenmeyer, labu penguap bundar, labu ukur, botol
contoh, penguap vakum, oven dan mikropipet .
A . Pembuatan larutan stok pestisida
Larutan stok pestisida 1000 mg/I dibuat dengan cara menimbang 10 mg
standar pestisida yang diinginkan kemudian dimasukan kedalam labu ukur 10
ml, setelah itu ditera dengan menggunakan pelarut heksan sampai tanda
garis .
233
Lokakarya Fungsional Non Peneliti 1997
B . Pembuatan larutan standar pestisida
Larutan standar 10 mg/I dibuat dengan memipet sebanyak 0,1 ml
larutan stok pestisida 1000 mg/I ke dalam labu ukur 10 ml dan ditera sampai
tanda garis dengan heksan . Sedangkan untuk membuat larutan standar
pestisida dengan konsentrasi tertentu yang lebih kecil dapat dilakukan
pengenceran yang sesuai dengan keperluan .
C . Analisis cemaran pestisida dalam contoh air
Contoh air sebanyak 100 ml dimasukan ke dalam erlenmeyer,
ditambahkan 50 ml campuran dietil eter : heksan (1 :4) kemudian dikocok
dengan pengocok magnet selama 3 jam, setelah itu larutan dimasukan ke
dalam corong pisah, Ialu fase organik (dietileter :heksan) yang terletak di
bagian bawah lapisan dipisahkan dan ditampung dalam erlenmeyer yang
berisi 5 g sodium sulfat kering .
Hasil ekstraksi ini dimasukan ke dalam labu penguap bundar dan
diuapkan hingga kering dengan menggunakan penguap vakum (rotari
evaporator) . Setelah kering labu penguap bundar dibilas dengan heksan
sebanyak 3 ml (sebagai volume pengencer) dan dimasukan ke dalam botol
contoh, kemudian contoh siap untuk disuntikan ke dalam alat kromatografi gas
melalui katup penyuntik .
D . Perhitungan kadar cemaran pestisida dalam contoh air
Untuk mengetahui jenis dan kadar atau konsentrasi cemaran dari suatu
jenis pestisida dalam suatu contoh air dapat dilakukan dengan membandingkan waktu retensi dan luas area antara standar dan contoh terhadap volume
contoh air yang diekstraksi . Adapun rumus perhitungan tersebut adalah
sebagai berikut :
mg/L contoh =
area contohx mg/L standar x ml pengencer
area standar
ml contoh
HAS IL DAN PEMBAHASAN
Kendala utama pada analisis cemaran pestisida yaitu terjadinya emulsi
pada waktu ekstraksi (lapisan tidak terpisah sempurna), kendala ini dapat kita
pecahkan dengan cara menambahkan beberapa tetes NaCI jenuh ke dalam
larutan yang emulsi tadi kemudian dikocok sebentar dan dibiarkan terpisah .
Penggunaan Natrium sulfat pada tahap pemurnian dimaksudkan selain
untuk menyerap air juga untuk menghilangkan kotoran yang tidak diinginkan
sehingga hasilnya akan Iebih bersih dan dapat mengurangi kontaminasi yang
234
Lokakarya Fungsional Non Peneliti 1997
akan berpengaruh pada kolom kromatografi gas dan detektornya (Suzuki,
1979) .
Faktor lain yang harus diperhatikan yaitu teknik penyuntikan contoh
karena bila teknik penyuntikan contoh tidak balk dapat memberikan hasil yang
tidak balk pula . Menurut Nur dan Adijuwana (1989) contoh harus disuntikan
pada alat kromatografi gas dalam waktu yang sependek mungkin .
Hasil pemeriksaan cemaran pestisida pada air dari beberapa lokasi
perikanan dapat dilihat pada Tabel 1 .
Tabel 1 . Hasil analisis cemaran pestisida pada sampel air
No
Jenis sampel
Jumlah
sampel
Pestisida yang terdeteksi
Organoklorin
Organofosfat
11
air tambak
12
lindane (0,0009-0,0801,
pp-DDE (0,0001-0,0004),
klorpirifos (0,0001-0,0108) .
endosulfan (0,0004-0,1064)
fention (1,000),
diazinon (0,0132)
2.
air laut
3
diazinon (0,01670,2107)
3.
air muara
1
4.
air
1
lindane (0,0004-0,0614),
endosulfan (0,0004-0,0586) .
heptaklor (0,0003),
ronnel (0,0015-0,0017)
aldrin (0,0011-0,0137),
lindane (0,0001-0,0279)
endosulfan (0,0015-0,1084)
lindane (0,0017-0,0034) .
endosulfan (0,0003)
Keterangan
pestisida golongan organokiorin =
lindane, pp DDE, klorpirifos, heptaklor,
endosulfan, ronnel, DDT,dan diazinon .
pestisida golongan organofosfat = fention dan diazinon .
Ternyata semua sampel yang dianalisis mengandung pestisida .
Pencemar yang paling sering ditemukan adalah golongan organokiorin seperti
lindan (0,0001-0,0801 ppm), pp-DDE (0,0001-0,0015 ppm), klorpirifos (0,00010,0108 ppm), endosulfan . (0,0003-0,1084 ppm), heptaklor (0,0003 ppm),
ronnel (0,0015-0,00017 ppm), aldrin (0,0011-0,0137 ppm), sedangkan untuk
organofosfat yang terdeteksi adalah fention (1,0000 ppm) dan diazinon
(0,0132-0,2107 ppm) . Terdeteksinya pestisida pada sampel-sampel tersebut
kemungkinan disebabkan oleh Iimbah pertanian ataupun limbah kehutanan
yang mengandung insektisida, mengalir ke sungai akhirnya mengumpul dan
karena sifatnya yang persisten sehingga dapat bertahan dalam waktu yang
lama (Indraningsih dan Yuningsih, 1995) .
235
Lokakarya Fungsional Non Peneliti 1997
KESIMPULAN
Dari sampel yang dianalisis semuanya positif mengandung pestisida .
Pencemar yang paling sering ditemukan adalah golongan organokiorin yang
meliputi lindan, klorpirifos, endosulfan, aldrin, ronnel dan heptaklor dengan
kisaran 0,0001-0,1084 ppm, sedangkan untuk organofosfat adalah fention dan
diazinon dengan kisaran 0,0132-1,0000 ppm .
DAFTAR BACAAN
A .O .A .C . 1984 . Official Methods of Analysis of Association of Official
Analytical Chemist .
Indraningsih dan Yuningsih . 1995 . Residu pestisida pada bermacam-macam
sampel diagnosis di bagian Toksikologi BALITVET dari tahun 19841995 . Prosiding Seminar Nasional Peternakan dan Veteriner . Pusat
Penelitian dan Pengembangan Peternakan . Badan LitBang Pertanian
Departemen Pertanian . Bogor, 1996 .
Nur, M . Anwar dan Adijuwana . 1989 . Teknik Pemisahan dalam Analisis
Biologis . PAU . Ilmu Hayat . IPB, Bogor .
Suzuki, K . 1979 . Multiresidu Analytical Method for Pesticides . Rev . Plant .
Protect Res . (12) .
Tarumingkeng, R . 1977 . Pestisida Sebagai Alat Pengelolaan Hama Tanaman .
Di dalam Wardojo, S . 1977 . Aspek Pestisida di Indonesia . Edisi Khusus
no . 3 . Lembaga Pusat Penelitian Pertanian Bogor.
236