SINTESIS BAHAN KERAMIK MAGNESIUM TITANAT

LAPORAN TUGAS AKHIR
SINTESIS SERBUK MgTiO3 DENGAN ADITIF Ca DARI
BATU KAPUR ALAM DENGAN METODE
PENCAMPURAN LARUTAN
Oleh:
Lisma Dian K.S (1108 100 054)
Pembimbing:
Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D.
1
Latar Belakang
Perkembangan
teknologi berbasis
bahan keramik
Bahan keramik diarahkan
pada diversifikasi  keramik
MCT
Metode sintesis yang pernah dilakukan :
• Solid state route (Huang dan Weng, 2001
dan Chen, 2009)
• Sol-gel ( Sanoj, et al, 2011)
• HEBM (high energy ball milling) (Sanoj, et
al., 2011)
2
•
Masalah
•
•
Tujuan Penelitian
•
•
Batasan Masalah
Fasa apa saja yang terbentuk ketika
dilakukan pencampuran larutan Mg dan Ti
dalam HCl dengan aditif Ca dalam pelarut
HCl dan akuades, dengan temperatur
kalsinasi 800°C selama 1 jam.
Bagaimana komposisi fasa-fasa yang
terbentuk dari hasil sintesis tersebut?
Mengidentifikasi fasa apa saja yang
terbentuk pada pencampuran larutan Mg
dan Ti dalam HCl dengan aditif Ca dalam
pelarut HCl dan akuades.
Menghitung komposisi fasa yang terbentuk
pada masing-masing sampel
Pembuatan bahan keramik dengan
mencampurkan logam Mg dan Ti dalam
pelarut HCl ditambah aditif Ca dalam pelarut
HCl dan akuades yang dipanaskan pada
temperatur 800°C selama 1 jam dengan
metode pencampuran larutan
3
Magnesium Titanat (MgTiO3)
O
• Magnesium titanat dikenal
sebagai bahan keramik
berstruktur ilmenite dengan
space group R-3H dan
parameter kisi a = b =
5,055Å, c = 13,899 Å
• Memiliki titik leleh 1610°C
dan berat molekul 120,18
g/mol
Mg
Ti
4
Kalsium Titanat (CaTiO3)
Ca
O
Ti
• Magnesium titanat dikenal
sebagai bahan keramik
berstruktur perovskite
dengan space group Pbnm
dan parameter a = 5,380Å,
b= 5,440Å dan c = 7,639Å
• Memiliki titik leleh 1975°C
dan berat molekul 135,94
g/mol
5
Batu kapur (limestone)
Batu kapur sebagai batuan padat yang banyak
mengandung kalsium karbonat, berwarna putih, abuabu kuning tua, abu-abu kebiruan dll (Oates, 1998),
bila dipanaskan menjadi kalsium oksida CaO
Reaksi penghidratan :
• CaO + H2O  Ca(OH)2
Reaksi karbonasi :
• Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O
6
Larutan Padat
Larutan padat adalah campuran homogen yang terjadi
antara dua atau lebih atom (logam) yang terjadi pada
keadaan padat.
Larutan padat Substitusi
Larutan padat interstisi
7
Difraksi Sinar-X
• Difraksi sinar-X merupakan
teknik yang digunakan
dalam karakteristik
material untuk
mendapatkan informasi
identifikasi fasa dan ukuran
atom dari material kristal
maupun nonkristal.
Hukum Bragg menyatakan bahwa seberkas sinar-x yang mengenai
suatu kristal, maka berkas ini akan didifraksi oleh bidang atom
dalam kristal.
2dhkl sin θB = nλ
8
Metodologi Penelitian
Alat :
• Gelas beker, pipet, tabung ukur, timbangan digital,
spatula kaca, magnetic stirrer, stirrer bar, crucible,
mortar, termometer, furnace kotak dan tabung CO2
Bahan :
• Serbuk logam Ti, Mg, serbuk batu kapur desa Tuwiri
Wetan kabupaten Tuban, larutan HCl 37 %, akuades
dan alkohol
9
Diagram Alir Penelitian
Serbuk Mg
Serbuk Ti
Larutan MgCl2
Larutan TiCl4
Serbuk kapur
CaO
CaCO3
Karbonasi
Larutan
Ca(OH)2
Larutan CaCl2
Larutan padat
Pengeringan
Kalsinasi pada
temperatur 800°C selama
1 jam
10
Karakterisasi XRD
Skema kerja CaCO3 Karbonasi
Serbuk kapur
Kalsinasi pada
temperatur 900°C
selama 6 jam
Dilarutkan dalam
akuades
Di endapkan selama
12-24 jam
Larutan bening
(Ca(OH)2)
diambil
Di karbonasi,
kecepatan 10 SCFH
Endapan di saring
Di panaskan pada
temperatur 100°C
11
Tabel Nomenklatur pengujian XRD sampel MT dan MCT
Komposisi
larutan Ca(OH)2
(ml)
A
Rasio Mol
(Mg+Ca):Ti
B
0
-
1,08:1
MT08B
2
MCT02A
1,06:1
MCT06B
5
MCT05A
1,04:1
MCT04B
10
MCT10A
1,02:1
MCT02B
Keterangan:
MT = MgTiO3
MCT = CaxMg(1-x)TiO3
A = aditif Ca dalam pelarut akuades
B = aditif Ca dalam pelarut HCl
02 = larutan Ca(OH)2 yang ditambahkan sebanyak 2 ml
05 = larutan Ca(OH)2 yang ditambahkan sebanyak 5 ml
10 = larutan Ca(OH)2 yang ditambahkan sebanyak 10 ml
08 = perbandingan rasio mol Mg:Ti =1,08:1
06 = perbandingan rasio mol Mg:Ti =1,06:1
04 = perbandingan rasio mol Mg:Ti =1,04:1
02 = perbandingan rasio mol Mg:Ti =1,02:1
12
Analisis Komposisi Fasa
Analisis
Komposisi fasa
Analisis kualitatif
Identifikasi fasa :
 Peak Search yaitu
menemukan posisi-posisi
puncak
 Search match
(pencocokan terhadap basis
data)
c
v
Analisis kuantitatif
Dilakukan untuk
mengetahui komposisi
dari material yang diuji
13
Analisis Rietveld 
1
2
3
Metode Rietveld merupakan
sebuah metode pencocokan
antara kurva teoritis dengan kurva
eksperimen hingga diperoleh
kesesuaian antara kedua kurva
secara keseluruhan
• Melakukan identifikasi fasa untuk mengetahui fasa-fasa
yang terkandung dalam material
• Membuat model untuk material yang dianalisis, data
diambil dari data base sesuai dengan nomor ICSD.
• Melakukan refinement (penghalusan), yang bertujuan
untuk mendapatkan kecocokan antara pola difraksi
terukur dengan pola difraksi terhitung
14
Hasil dan Pembahasan
Sifat fisik sampel
Sampel MT08B sebelum dan setelah
kalsinasi pada temperatur 800°C
selama 1 jam
Sampel MCT10A sebelum dan setelah
kalsinasi pada temperatur 800°C
selama 1 jam
Sampel MCT06B sebelum dan setelah
kalsinasi pada temperatur 800°C
selama 1 jam.
15
Pola difraksi hasil pengukuran sinar-x
Pola difraksi sinar-x (CuKα = 1,54056Å) dari sampel
MT08B, MCT02A, MCT05A dan MCT10A yang
dikalsinasi pada temperatur 800°C selama 1 jam.
Ket: • = MT; # = rutil dan ¤ = periklas
16
Pola difraksi hasil pengukuran sinar-x
Pola difraksi sinar-x ((CuKα = 1,54056Å) dari
sampel MT08B, MCT02B, MCT04B dan MCT06B
yang dikalsinasi pada temperatur 800°C selama 1
jam. Ket: • = MT; # = rutil; ¤ = periklas dan + = CT
17
Penghalusan Rietveld
(a)
(b)
(a) Pola hasil akhir penghalusan
untuk sampel MCT02A (b) Pola
hasil akhir penghalusan pada
sampel MCT02B. Ket: Puncak
warna merah adalah pola difraksi
terhitung, puncak (+++) adalah
pola difraksi terukur, garis tegak
berwarna biru menunjukkan
posisi masing-masing puncak
fasa, garis berwarna hijau
menunjukkan difference plot
18
Penghalusan Rietveld
Figure Of Merit (FoM)
Sampel
Nilai FoM hasil
penghalusan
Rietveld untuk
semua sampel
GoF
Rp (%)
Rwp (%)
Rexp (%)
MT08B
11.3
19,1
14,1
1,8
MCT10A2
11,7
19,2
14,0
1,9
MCT10A5
12,0
20,4
14,0
2,1
MCT10A
13,0
20,9
14,0
2,2
MCT02B
11.7
18.8
13.7
1.9
MCT04B
12.2
20.2
14.0
2.1
MCT06B
11.7
19.4
13.9
1.9
19
Keterangan:
• MCT = magnesium
kalsium titanat
• R = rutil
• M =periklas
Fraksi berat relatif fasa pada sampel MCT02A,
MCT05A dan MCT10A yang dikalsinasi pada
temperatur 800ºC selama 1 jam.
20
Keterangan :
• MT = magnesium
titanat
• CT = kalsium
Titanat
• M = periklas
Fraksi berat relatif fasa pada sampel MCT02B,
MCT04B dan MCT06B yang telah dikalsinasi
pada temperatur 800ºC selama 1 jam
21
Volum sel dari
sampel MT dan
MCT hasil keluaran
penghalusan
dengan metode
Rietveld .
Sampel
Volum Sel
MT
Rutil
Periklas
MT08B
307,9(4)
62,5(2)
74,9(3)
MCT02A
307,8(4)
62,4(2)
74,8(3)
MCT05A
307,9(4)
62,5(3)
75.2(7)
MCT10A
308,2(5)
62,5(3)
74,9(2)
22
Karakteristik fisik sampel
Densitas dari sampel
MT dan MCT hasil
keluaran
penghalusan dengan
metode Rietveld .
Sampel
MT08B
MCT02A
MCT05A
MCT10A
MCT02B
MCT04B
MCT06B
MT
3,888
3,940
3,989
4,037
3,881
3,883
3,883
Densitas (gr/cm3)
Rutil
Periklas
4,246
3.575
4,251
3.577
4,247
3,562
4,246
3,573
4,237
3,569
4,235
3,570
3,569
23
1. Analisis difraksi sinar-X secara kualitatif dan kuantitatif pada
sampel MT dengan penambahan larutan CaCl2 dengan
variasi rasio mol serbuk (Mg+Ca):Ti = 1,02:1; 1,04:1 dan
1,06:1 menunjukkan Ca2+ tidak mensubstitusi Mg2+
melainkan membentuk senyawa baru CaTiO3, dan tidak
terbentuk larutan padat.
2. Analisis difraksi sinar-X secara kualitatif maupun kuantitatif
pada sampel MT dengan penambahan larutan Ca(OH)2
menunjukkan bahwa ion Ca2+ telah mensubstitusi ion Mg2+
pada MgTiO3, dan telah terbentuk larutan padat.
3. Pada sampel MT-CT diperoleh komposisi berat fasa MT
maksimum sebesar 86,3(25)% pada sampel MT-CT02B dan
CT maksimum 12,8(11)% pada sampel MT-CT06B.
4. Pada sampel MCT diperoleh komposisi berat fasa MT
maksimum sebesar 94,4(24)%
24
25