Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion I. Tujuan Tujuan dari praktikum ini adalah untuk memahami prinsip-prinsip dasar yang melatarbelakangi prosedur pemisahan anion serta mengidentifikasi jenis anion yang ada didalam sampel. II. Tinjauan Pustaka Dalam kimia analisis kualitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk endapan, terjadinya perubahan warna, bau dan timbulnya gas (G. Svehla : 1985). Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk golongan tertentu. Reaksi golongan untuk anion golongan III adalah AgNO3 yang hasilnya adalah endapan coklat merah bata (Ismail Besari : 1982). Pada anion, istilah yang perlu dipakai adalah gugus lain yang terikat pada ion logam, yang dikelompokkan sebagai berikut : 1. Anion sederhana seperti O2, F2, CN2. Anion okso diskret seperti NO3- dan SO423. Anion polimer okso seperti silikat atau fosfat kondensi Anion kompleks halida seperti anion kompleks berbasa banyak seperti oksalat misalnya (CO(C2O4)3)3- dan anion oksa dari oksigen (Ismail Besari :1982). Klorat, Bromat dan iodat merupakan ion yang bipiramidal yang terutama dijumpai pada garam lokal alkali. Anion okso logam transisi jarang digunakan, yang paling dikenal adalah kalium permanganat (KMnO4) dan kromat (CrO4) atau dikenal sebagai pengoksida (Ismail Besari : 1982). Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel (A.L. Underwood : 1993). Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion |1 Anion berinti banyak dijumpai pada anion okso yang berinti 2, 3 atau 4 atom oksigen yang terikat pada atom inti dan menghasilkan atom deskret. Namun demikian, mungkin hanya terdiri dari 2 atom oksigen dan menghasilkan ion dengan jembatan oksigen seperti ion bikarbonat yang terbentuk dari CrO4 yang diasamkan (Ismail Besari : 1982). Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan (G. Svehla : 1985). Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na2CO3, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut (Anonim : 2011). Anion merupakan ion yang muatan totalnya negatif akibat adanya kenaikan jumlah elektron. Misalnya : atom klorin (Cl) dapat memperoleh tambahan satu elektron untuk mendapat ion klorida (Cl-). Natrium klorida (NaCl), yang dikenal sebagai garam dapur, disebut senyawa ionik (ionik compound) karena dibentuk dari kation dan anion. Atom dapat kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron. Contoh ion-ion yang terbentuk dengan kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron adalah Mg2+, Fe3+, S22-, dan N3-, Na+ dan Cl- Ion-ion ini disebut ion monoatomik karena ion-ion ini mengandung hanya satu atom. Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Pada umumnya anion-anion dapat digolongkan sebagai berikut : 1. Golongan sulfat: SO42-, SO32-, PO43-, Cr2O42-, BO33- -, Cr2O42-, AsO43-,AsO33-. Anion-anion ini mengendap dengan Ba2+ dalam suasana basa. 2. Golongan halida : Cl-, Br-, I, S2Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion |2 Anion golongan ini mengendap dengan Ag+ dalam larutan asam (HNO3). 3. Golongan nitrat : NO3-, NO2-,C2H3O2-. Semua garam dari golongan ini larut. NO3-, NO2-, CH3OO- . Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode yang sistematis seperti analisis kation. Uji analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya. III. Cara Kerja 3.1. Sampel D 3.2. Sampel B Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion |3 3.3. Sampel C 3.4. Sampel D Tabung reaksi D1a Tabung reaksi D1b Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion |4 IV. Hasil Percobaan dan Pembahasan 4.1. Data Pengamatan - Identifikasi anion, sampel + reagen sama-sama 5 tetes. Kation Sampel + Reagent Hasil Reaksi Kimia Keterangan Sampel A Sampel NaCl + AgNO3 NaCl + AgNO3 → Terdapat endapan NaNO3(aq) + AgCl(s) ↓ putih AgCl(s), warna larutannya putih. Sampel NaCl + KMnO4 NaCl + KMnO4 → Tidak terdapat NaMnO4(aq) + KCl(aq) endapan, warna larutan ungu gelap. Sampel B Sampel KI + AgNO3 KI + AgNO3 → KNO3(aq) + Terdapat endapan AgI(s) ↓ putih AgI(s), warna larutannya putih susu. Sampel KI + CuSO4 4KI(aq) + 2CuSO4(aq) → 2CuI(s) ↓+ I2(s) + 2K2SO4(aq) Terdapat banyak endapan putih CuI(s), warna larutannya orange kecokelatan. Sampel C Sampel Na2SO4 + KI Na2S2O4 + 2KI → 2NaI(aq) Tidak terdapat + K2S2O4(aq) endapan, warna larutannya bening. Sampel Na2SO4 + BaCl2 Na2S2O4 + BaCl2 → Tidak Terdapat 2NaCl(aq) + BaS2O4(s) endapan, warna larutannya bening. Sampel Na2SO4 + AgNO3 Na2S2O4 + 2AgNO3 → Terdapat endapan 2NaNO3 (aq) + Ag2S2O4(s) ↓ hitam Ag2S2O4(s), warna larutannya abu-abu Sampel Na2SO4 + CuSO4 Na2S2O4 + 2CuSO4→ Tidak terdapat 2NaSO4(aq) + Cu2S2O4(s) ↓ endapan, warna larutannya bening kekuningan. Sampel Na2S2O4 + H2SO4 Na2S2O3(aq) + H2SO4(aq) → Na2SO4(aq) + SO2(g) + S(s) + H2O(l) Tidak terdapat endapan, warna larutannya putih susu. Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion |5 Sampel D Sampel CH3COOH + H2SO4 CH3COOH + H2SO4 → Tidak terdapat CH3COO(aq) + H3SO4(s) ↓ endapan, warna larutannya bening. Sampel NaCl + FeCl3 NaCl + FeCl3 → NaCl3 + Tidak terdapat FeCl endapan warna larutannya kuning. - Identifikasi anion berlebih. Anion Sampel + Reagent Hasil Reaksi Kimia Keterangan Sampel A Sampel Sampel NaCl + AgNO3 NaCl + AgNO3 → Terdapat endapan + Berlebih NaNO3(aq) + AgCl(s) ↓ + putih AgCl(s), warna AgNO3(aq) larutannya bening. NaCl + KMnO4 NaCl + KMnO4 → Tidak terdapat + Berlebih NaMnO4(aq) + KCl(aq) + endapan, warna KMnO4(aq) larutan ungu pekat. KI + AgNO3 KI + AgNO3 → KNO3(aq) + Terdapat endapan + Berlebih AgI(s) ↓ + AgNO3(aq) putih kekuningan Sampel B Sampel AgI(s), warna larutannya bening agak keruh. Sampel KI + CuSO4 + Berlebih 4KI(aq) + 2CuSO4(aq) → 2CuI(s) ↓+ I2(s) + 2K2SO4(aq) + CuSO4(aq) Terdapat banyak endapan putih CuI(s), warna larutannya kuning kecokelatan. Sampel C Sampel Na2S2O4 + KI Na2S2O4 + 2KI → 2NaI(aq) Tidak terdapat + Berlebih + K2S2O4(s) ↓ + KI(aq) endapan, warna larutannya bening. Sampel Na2S2O4 + BaCl2 Na2S2O4 + BaCl2 → Tidak Terdapat + Berlebih 2NaCl(aq) + BaS2O4(s) + endapan, warna larutannya bening. Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion |6 BaCl2(aq) Sampel Na2S2O4 + AgNO3 Na2S2O4 + 2AgNO3 → Terdapat endapan + Berlebih 2NaNO3 (aq) + Ag2S2O4(s) ↓ hitam Ag2S2O4(s), + AgNO3(aq) warna larutannya abu-abu Sampel Na2S2O4 + CuSO4 Na2S2O4 + 2CuSO4→ Tidak terdapat + Berlebih 2NaSO4(aq) + Cu2S2O4(s) ↓ endapan, warna + CuSO4(aq) larutannya bening kehijauan. Sampel Na2S2O4 + H2SO4 + Berlebih Na2S2O3(aq) + H2SO4(aq) → Na2SO4(aq) + SO2(g) + S(s) ↓ + H2O(l) + H2SO4(aq) Terdapat sedikit endapan putih S(s), warna larutannya putih Sampel D Sampel Sampel CH3COOH + H2SO4 CH3COOH + H2SO4 → Tidak terdapat + Berlebih CH3COO(aq) + H3SO4(s) ↓ + endapan, warna H2SO4 larutannya bening. NaCl + FeCl3 NaCl + FeCl3 → NaCl3 + Tidak terdapat + Berlebih FeCl + FeCl3(aq) endapan warna larutannya kuning. - Identifikasi Anion setelah dilakukan pemanasan. Anion Sampel + Reagent Hasil Reaksi Kimia Keterangan Sampel A Sampel NaCl + AgNO3 NaCl + AgNO3 → Terdapat endapan + Berlebih NaNO3(aq) + AgCl(s) ↓ putih kemerah mudaan Pemanasan AgCl(s), warna larutannya bening. Sampel NaCl + KMnO4 NaCl + KMnO4 → Tidak terdapat + Berlebih NaMnO4(aq) + KCl(aq) endapan, warna Pemanasan larutan ungu pekat. Sampel B Sampel KI + AgNO3 KI + AgNO3 → KNO3(aq) + Terdapat endapan + Berlebih AgI(s) ↓ putih kekuningan Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion |7 Pemanasan AgI(s), warna larutannya bening agak keruh. Sampel KI + CuSO4 + Berlebih 4KI(aq) + 2CuSO4(aq) → 2CuI(s) ↓+ I2(s) + 2K2SO4(aq) Pemanasan Terdapat banyak endapan putih CuI(s), warna larutannya kuning. Sampel C Sampel Na2S2O4 + KI Na2S2O4 + 2KI → 2NaI(aq) Tidak terdapat + Berlebih + K2S2O4(s) ↓ endapan, warna Pemanasan larutannya bening keruh. Sampel Na2S2O4 + BaCl2 Na2S2O4 + BaCl2 → Terdapat sedikit + Berlebih 2NaCl(aq) + BaS2O4(s) ↓ endapan putih BaS2O4(s) ↓, warna Pemanasan larutannya bening. Sampel Na2S2O4 + AgNO3 Na2S2O4 + 2AgNO3 → Terdapat endapan + Berlebih 2NaNO3 (aq) + Ag2S2O4(s) ↓ hitam Ag2S2O4(s), Pemanasan warna larutannya abu-abu Sampel Na2S2O4 + CuSO4 Na2S2O4 + 2CuSO4→ Terdapat endapan + Berlebih 2NaSO4(s) ↓ + Cu2S2O4(aq) hitam NaSO4(s) ↓ , Pemanasan warna larutannya abu-abu. Sampel Na2S2O4 + H2SO4 + Berlebih Na2S2O3(aq) + H2SO4(aq) → Na2SO4(aq) + SO2(g) + S(s) ↓ + H2O(l) Pemanasan Terdapat sedikit endapan putih S(s), warna larutannya putih Sampel D Sampel CH3COOH + H2SO4 CH3COOH + H2SO4 → Tidak terdapat + Berlebih CH3COO(aq) + H3SO4(s) endapan, warna Pemanasan Sampel larutannya bening. NaCl + FeCl3 NaCl + FeCl3 → NaCl3 + Tidak terdapat + Berlebih FeCl endapan warna Pemanasan larutannya jingga. Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion |8 4.3. Pembahasan Pada praktikum analisis anion ini, sampel yang akan di uji termasuk anion golongan apa adalah, NaCl, KI, Na2S2O4, dan CH3COOH. Pengujian dilakukan dengan cara meneliti atau mengamati sampel yang telah ditambahkan reagen akan mengalami pengendapan atau tidak. Selanjutnya kita akan akan mengamati perbedaan penambahan reagen yang berlebih dan dilakukan pemanasan pada pengujian reagen yang berlebih. Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui ada tidaknya kecocokan secara teoritis pada saat pengujian atau praktikum. Adapun reagen yang kami gunakan pada saat praktikum kemarin adalah AgNO3, KMnO4, CuSO4, KI, BaCl2, H2SO4, FeCl3. Pada percobaan pertama yaitu sampel pertama NaCl ditambahkan dengan AgNO3, reaksinya yaitu NaCl + AgNO3 → NaNO3(aq) + AgCl(s) ↓ yang menghasilkan endapan putih AgCl(s)dan warna larutannya putih susu, tapi pada saat berlebih dan pemanasan perbedaan warna larutan terjadi disini dari yang tadinya berwarna putih berubah menjadi bening. Anion ini termasuk golongan halida karena ada ion Cl- yang mengendap akibat direaksikan dengan Ag+. Reaksi penguraiannya yaitu : AgCl → Ag+ + ClPada percobaan kedua masih menggunakan sample yang sama tetapi reagennya berbeda, yaitu NaCl ditambahkan dengan KMnO4. Reaksinya yaitu NaCl + KMnO4 → NaMnO4(aq) + KCl(aq). Tidak terjadi endapan dan warna larutannya berwarna ungu pekat, pada saat berlebih maupun pemanasan juga tidak muncul endapan, sehingga dapat disimpulkan reaksi antara NaCl dan KMnO4 tidak menghasilkan anion. Pada percobaan ketiga yaitu KI ditambahkan dengan AgNO3 reaksinya yaitu KI + AgNO3 → KNO3(aq) + AgI(s) ↓ yang menghasilkan endapan putih AgI dan warna larutannya juga berwarna putih susu, pada saat keadaan berlebih dan pemanasan terjadi perubahan warna endapan menjadi putih kekuningan dan warnanya bening. Apabila hasil reaksi itu diuraikan maka akan menghasilkan reaksi penguraian seperti berikut: AgI → Ag + + I-. Jika dilihat dari reaksi penguraian tersebut dapat disimpulkan bahwa ini termasuk anion golongan halida dimana terdapat unsur I- yang megendap. Pada Percobaan keempat yaitu KI ditambahkan dengan CuSO4 adapun reaksinya yaitu 4KI +. 2CuSO4 → 2K2SO4(aq) + 2CuI(s) ↓ Yang menghasilkan endapan putih dan larutannya berwarnaorange kecokelatan, pada saat berlebih endapannya tidak terjadi perubahan tetapi warna larutannya berubah menjadi kuning kecokelatan, pada saat pemanasan endapan berwarna putih dan warna larutannya berwarna kuning. Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion |9 Apabila hasil reaksinya di uraikan maka akan menghasilkan I-. Maka dapat di identifikasi reaksi ini mengandung I- maka reaksi ini masuk ke golongan halida. Pada percobaan kelima yaitu Na2SO4 ditambahkan dengan KI reaksinya yaitu Na2SO4 + 2KI → 2NaI(aq) + K2SO4(aq). Tidak terdapat endapan dan larutannya bewarna bening, pada keadaan berlebihdan pemanasan pun sama tidak ada yang berubah, maka dapat dikatakan bahwa reaksi ini tidak mengandung anion atau bukan anion. Pada percobaan keenam yaitu Na2SO4 ditambahkan dengan BaCl2 reaksinya yaitu: Na2SO4 + BaCl2 → 2NaCl(aq) + BaSO4(s) Tidak terbentuk endapan, begitupun pada saat keadaan berlebih, namun pada saat dipanaskan muncul endapan hitam. Jika hasil reaksi itu diuraikan maka akan menghasilkan BaSO4 → Ba2+ + SO42-. Dari identifikasi membuktikan reaksi ini merukan anion golongan sulfat karena mengandung SO42- yang diendapkan dengan Ba2+. Pada percobaan ketujuh yaitu Na2S2O4 ditambahkan dengan AgNO3 yang akan menghasilkan endapan hitam Ag2S2O4(s) adapun reaksinya yaitu Na2SO4 + 2AgNO3 → 2NaNO3 (aq) + Ag2SO4(s) ↓. Pada saat keadaan berlebih dan pemanasan tidak terjadi perubahan, ini termasuk anion golongan sulfat karena mengandung ion SO42- dalam endapannya. Pada percobaan kedelapan yaitu dengan mereaksikan Na2SO4 dengan CuSO4 reaksinya yaitu Na2SO4 + 2CuSO4→ 2NaSO4(aq) + Cu2SO4(s) ↓. Tidak menghasilkan endapan warna larutannya bening, pada saat berlebih tidak ada yang berubah, namun pada saat pemanasan muncul endapan hitam, dan warnanya abu-abu. Dan ini termasuk anion golongan sulfat karena mengandung ion SO42- dalam endapannya. Pada percobaan ke sembilan kami mereaksikan Na2SO4 dengan H2SO4, reaksinya yaitu: Na2S2O3(aq) + H2SO4(aq) → Na2SO4(aq) + SO2(g) + S(s) ↓ + H2O(l) Tidak terdapat endapan, pada saat keadaan berlebih juga tidak terdapat endapan, pada saat pemanasan muncul endapan putih sedikit dan warna larutannya putih. Dan ini termasuk anion golongan halida karena terdapat ion S2- dalam endapannya. Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion |10 Pada percobaan kesepuluh kami mereaksikan CH3COOH dengan H2SO4, reaksinya yaitu CH3COOH + H2SO4 → CH3COO(aq) + H3SO4(s) ↓ Tidak terjadi endapan warna larutannya bening, pada keadaan berlebih dan pemanasanpun tak ada perubahan. Dapat disimpulkan ini bukan termasuk anion karena tidak terjadi pengendapan. Pada percobaan kesebelas kami mereaksikan NaCl dengan FeCl3. Tidak terdapat endapan warna larutannya kuning. Pada keadaan berlebih dan pemanasan tidak muncul endapan tetapi warna larutannya berubah, ini bukan termasuk anion karena tidak adanya endapan. Pada praktikum kemarin ada kesalahan yang kami lakukan yaitu kami melakukan 10 tetes semua larutan-larutan yang direaksikan baik itu sampel ataupun reagennya, karena kami salah membaca prosedur kerja. Mungkin hal ini yang mempengaruhi sedikitnya pengendapan atau malah tidak ada pengendapan sama sekali. V. Kesimpulan Dari percobaan yang telah kami lakukan dapat disimpulkan : Golongan sulfat: SO42-, SO32-, PO43-, Cr2O42-, BO33- -, Cr2O42-, AsO43-,AsO33-. Anion-anion ini mengendap dengan Ba2+ dalam suasana basa. Dan dari hasil praktikum yang termasuk golongan ini adalah pada percobaan ke 6 dan 8, atau tabung reaksi C1b dan C1d. Golongan halida : Cl-, Br-, I, S2Anion golongan ini mengendap dengan Ag+ dalam larutan asam (HNO3). Dan dari hasil praktium dapat diketaui yang termasuk golongan ini adalah pada percobaan pertama, ketiga, keempat dan kesembilan, atau tabung reaksi A1a, B1a, B1b, C1d. Golongan nitrat : NO3-, NO2-,C2H3O2-. Semua garam dari golongan ini larut. NO3-, NO2-, CH3OO- . Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion |11 VI. Daftar Pustaka Anonim.(2010). Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Universitas Muslim Indonesia. Makassar. Besari, Ismail, dkk. (1982), Kimia Organik untuk Universitas, Edisi I, Armico Bandung, Bandung. L. Underwood, A., (1993), Analisis Kimia Kualitatif, Edisi IV. Penerbit Erlangga, Jakarta. Svehla, G. (1985). VOGEL: Buku Teks Anlisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, Bagian I, Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka, Jakarta. http://adrywoper.blogspot.com/p/laporan-praktikum-kation-anion.html diakses 28 Desember 2014 Cirebon, 23 Desember 2014 Asisten Praktikan Praktikan Tania Avianda Gusman M,Sc. Nurazizah Fitriyani Nahri Laporan Praktikum Analisis Kualitatif Anion |12