LAPORAN PRAKTIKUM

LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM KIMA DASAR
SEMESTER I
Oleh :
Nama
: Linus Seta Adi Nugraha
No. Mahasiswa
: 09 0064
Dosen Pembimbing
: Retno Sulistyowati., S.Pd
LABORATORIUM KIMIA DASAR
AKADEMI FARMASI THERESIANA
SEMARANG
2009
IDENTIFIKASI ANION
S2-, S2O32-, B4O72-, CH3COO-, DAN PO42A.
TUJUAN PRAKTIKUM
Mahasiswa mampu memahami dan melakukan langkah-langkah identifikasi anion S2-,
S2O32-, B4O72-, CH3COO-, dan PO42-,serta mengetahui reaksi-reaksi apa saja yang tejadi pada
saat identifikasi.
B.
DASAR TEORI
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam
cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif merupakan salah satu cara yang paling
efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam
metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi golongan dan pereaksi
spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion suatu larutan (Vogel, A.
I., 1957).
Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti metode
untuk kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar
memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum kedalam glongangolongan utama, dan pemisahan berikutnya yang tanda dapat diragu-ragukan lagi dari
masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri.
Namun, harus kita sebutkan di sini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion
kedalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam
kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya; Namun, ini hanya boleh dianggap berguna
untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini, dan untuk memastikan
hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana (Vogel, A. I.,
1957).
Skema klarifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek.
Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu
sub golongan, lagi pula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang
dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang
mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang
tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) gasgas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap
dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) reaksi
pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. (Vogel, A. I., 1957)
Kelas A, (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer:
Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida,
dan sianat. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat
dari (i) plus zat yang berikut: fluorida, heksafluorsilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat,
klorat (Bahaya), perklorat, permanganat (Bahaya), bromat, borat, heksasianoferat(II),
heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat (Vogel, A. I., 1957).
Kelas B, (i) Reaksi pengendapan: Sulfat, peroksodisulaft, fosfat, fosfit, hipofosfit,
arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat.
(ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat
(Vogel, A. I., 1957).
Untuk memudahkan, reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokan bersamasama; ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat. Perlu
ditunjukan disini, bahwa asetat, format, salisila, benzoat dan suksinat sendiri, membentuk
suatu golongan yang lain lagi; semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah
ditambahkan larutan besi(III) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral (Vogel, A. I.,
1957).
Sulfida, S2-. Kelarutan: Sulfida asam, sulfida normal, dan polisulfida dari logam-logam
alkali, larut dalam air; larutan air dari zat-zat ini bereaksi basa karena hidrolisis.
S2- + H2O
SH- + OH-
SH- + H2O
H2S + OH-
Sulfida normal dari kebanyakan logam lain tidak larut, sulfida alkali tanah larut sangat
sedikit, tetapi berangsur-angsur berubah karena kontak dengan air menjadi hidrogen sulfida
yang larut:
CaS + H2O
Ca2+ + SH- + OH-
Sulfida dari alumunium, kromium, dan magnesium, hanya dapat dibuat dalam keadaan
kering, karena mereka terhidrolisis sempurna oleh air:
Al2S3 + 6H2O
2Al(OH)3 + 3H2S
Sulfida besi, mangan, zink, dan logam-logam alkali terurai oleh asam klorida encer,
disertai, dengan pelepasan hidrogen sulfida; sulfida timbel, kadmium, nikel, stibium dan
timah(IV) memerlukan asam klorida pekat untuk berurai; sulfida-sulfida lainya, seperti
merkurium(II) sulfida, tidak larut dalam asam klorida pekat, tetapi larut dalam air raja dengan
memisahkan belerang. Adanya sulfida dalam sulfida-sulfida yang tak larut, dapat dideteksi
oleh reduksi dengan hidrogen yang baru saja terbentuk (nascendi) (dihasilkan dari zink atau
timah dan asam klorida) terhadap logam tersebut dan hidrogen sulfida, dimana yang terakhir
ini diidentifikasi dengan kertas timbel asetat. Metode lainnya adalah dengan melebur sulfida
itu dengan natrium karbonat anhidrat, mengekstrasi mssa itu dengan air, dan mengolah
larutan yang telah disaring dengan larutan natrium nitroprusida yang baru saja dibuat, pada
mana akan diperoleh warna ungu; larutan natrium karbonat itu boleh juga diolah dengan
larutan timbel nitrat, pada mana timbel sulfida yang hitam diendapkan. Untuk mempelajari
reaksi-reaksi ini, dapat dipakai larutan natrium sulfida Na2S.9H2O, 2M. (Vogel, A. I., 1957)
Tiosulfat, S2O32-. Kebanyakan tiosulfat yang pernah dibuat, larut dalam air; tiosulfat
dari timbel, perak, dan barium larut sedikit sekali. Banyak dari tiosulfat ini larut dalam
larutan natrium tiosulfat yang berlebihan, membentuk garam kompleks. Untuk mempelajari
reaksi-reaksi ini, gunakan larutan natrium tiosulfat Na2S2O3.5H2O, 0,5M. (Vogel, A. I., 1957)
Borat, BO33-, B4O72-, BO2-. Borat-borat diturunkan dari ketiga asam borat: asam
ortoborat, H3BO3; asam piroborat, H2B4O7; dan asam metaborat, HBO2. Asam ortoborat
adalah zat padat kristalin yang putih, yang sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih
larut dalam air panas; garam-garam dari asam ini sangat sedikit yang diketahui dengan pasti.
Asam ortoborat yang dipanaskan pada 100o, akan diubah menjadi asam metaborat; pada 140o
dihasilkan sam piroborat. Kebanyakan garam ini diturunkan dari asam meta dan piro.
Disebabkan oleh lemahnya asam borat, garam-garam yang larut terhidrolisis dalam larutan,
dan karenanya bereaksi basa.
BO33- + 3H2O
B4O72- + 7H2O
BO2- + 2H2O
H3BO3 + 3OH4H3BO3 + 2OHH3BO3 + OH-
Borat dari logam-logam alkali mudah larut dalam air. Borat dari logam-logam lainnya
umumnya sangat sedikit larut dalam air, tetapi cukup larut dalam asam-asam dan dalam
larutan ammonium klorida. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, digunakan larutan natrium
tetraborat (natrium piroborat, boraks) Na2B4O7.10H2O. 0,1M. (Vogel, A. I., 1957)
Asetat, CH3COO-. Semua asetat normal, terkecuali perak dan merkurium(I) asetat
yang sangat sedikit larut, dengan mudah larut dalam air. Beberapa asetat basa, misalnya
asetat basa dari besi, alumunium, dan kromium, tak larut dalam air. Asam bebasnya,
CH3COOH, adalah cairan yang tak berwarna dengan bau yang menusuk, dengan titik idih
117o, titik lebur 17o dan dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan; zat ini
bersifat korosif terhadap kulit manusia. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, digunakan
larutan natrium asetat CH3COONa.3H2O. 2M. (Vogel, A. I., 1957)
Ortofosfat, PO43-. Tiga asam fosfat dikenal orang: asam ortofosfat, H3PO4; asam
pirofosfat, H4P2O7; asam metafosfat, HPO3. Garam-garam dari ketiga asam ini benar-benar
ada: ortofosfat adalah yang paling stabil dan paling penting; larutan piro dan metafosfat
berubah menjadi ortofosfat perlahan-lahan pada suhu biasa, dan lebih cepat dengan didihkan.
Metafosfat, kecuali jika dibuat dengan metode khusus, biasanya berbentuk polimer, yaitu
diturunkan dari (HPO3)n (Vogel, A. I., 1957).
Asam ortofosfat adalah asam berbasa-tiga, yang membentuk tiga deret garam: ortofosfat
primer, mis. NaH2PO4; ortofosfat sekunder, mis. Na2HPO4, dan ortofosfat tersier, mis.
Na3PO4. Jika suatu larutan asam ortofosfat dinetralkan dengan larutan natrium hidroksida
dengan memakai jingga metil sebagai indikator, titik netral dicapai bila asam itu telah diubah
menjadi fosfat primernya; dengan fenolftalein sebagai indikator, larutan akan bereaksi netral
jika fosfat sekundernya terbentuk; dengan 3 mol alkali, akan terbentuk fosfat tersier atau
fosfat normalnya. NaH2PO4 bersifat netral terhadap fenolftalein dan basa terhadap jingga
metil, Na2HPO4 bersifat basa terhadap kebanyakan indikator, karena hidrolisisnya yang luas.
Natrium fosfat yang biasa, adalah dinatrium hidrogen fosfat, Na2HPO4.12H2O (Vogel, A. I.,
1957).
Fosfat dari ammonium dan dari logam-logam alkali, kecuali dari litium, larut dalam air;
fosfat primer dari logam-logam alkali tanah juga larut. Semua fosfat logam-logam lainnya,
dan juga fosfat sekunder dan tersier dari logam-logam alkali tanah, larut sangat sedikit atau
tidak larut dalam air. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai larutan dinatrium hidrogen
fosfat, Na2HPO4.12H2O, 0,033M. (Vogel, A. I., 1957)
C.
BAHAN DAN ALAT PRAKTIKUM
Sampel : Na2S
Alat :
Reagen : AgNO3
CaCl2
Metanol
Magnesia Mixture
Na2S2O3
HCl
KHSO4
Na2B4O7
H2SO4
NH4OH
NaCH3COO
BaNO3
I2
Na2HPO4
PbNO3
FeCl3
Tabung reaksi
Pipet tetes
Penjepit tabung
Lampu Spirtus
Beaker Glass
Cawan porcelain
Kertas curcuma
D.
DATA
No Prosedur
Pengamatan
I.
Identifikasi S2- (digunakan Na2S)
1.
Na2S + HCl
2.
Na2S + PbNO3
Hitam
3.
Na2S + AgNO3
Hitam
Bau Busuk
No Prosedur
Pengamatan
II. Identifikasi S2O32- (digunakan Na2S2O3)
1.
Na2S2O3 +HCl
Bau Sulfur
2.
Na2S2O3 + PbNO3
Putih
3.
Na2S2O3 + AgNO3
Putih
4.
Na2S2O3 + I2
kuning
Warna I2 luntur
No Prosedur
Pengamatan
III. Identifikasi B4O72- (digunakan Na2B4O7)
1.
Na2B4O7 + HCl encer + kertas curcuma
Merah
Merah + NH4OH
Kehitaman
2.
Na2B4O7 + H2SO4 pekat + Metanol
Warna hijau
3.
Na2B4O7 + BaNO3
Putih
4.
Na2B4O7 + PbNO3
Kuning
No.
Prosedur
IV. Identifikasi
Pengamatan
CH3COO-
(digunakan
NaCH3COO)
1.
NaCH3COO + KHSO4 padat + air
Bau Asetat
2.
NaCH3COO + FeCl3
Cokelat
Cokelat + air
Merah koloid
3.
NaCH3COO + H2SO4 pekat + etanol
Bau etil asetat
4.
NaCH3COO + H2SO4 pekat
Bau cuka
hitam
No.
Prosedur
Pengamatan
IV. Identifikasi HPO42- (digunakan NaHCO3)
1.
Na2CO3 + H2SO4
2.
Na2CO3 + AgNO3
Ada gelembung gas
Putih
Putih + AgNO3
3.
Kuning
Na2CO3 + Pb(NO3)2
Putih
Putih + CH3COOH
4.
Larut
Na2CO3 + MgSO4
TAP
Larutan
5.
Putih
Na2CO3 + HgCl2
TAP, lama-lama
Cokelat
E. PENGOLAHAN DATA
No Prosedur
Pengamatan
I.
Identifikasi Br- (digunakan KBr)
1.
KBr + AgNO3
AgBr + KNO3
AgBr + 2NH4OH
2.
KBr + H2SO4 + K2CrO7
3.
2KBr + Pb(NO3)2
[Ag(NH3)2]Br + 2H2O
kertas fluoresensi Merah Orange
No Prosedur
PbBr2 + 2KNO3
Pengamatan
II. Identifikasi Cl- (digunakan NaCl)
1.
NaCl + AgNO3
AgCl + Sinar Matahari
2.
2NaCl + Pb(NO3)2
PbCl2 + 2H2O
3.
2NaCl + Hg(NO3)2
4.
NaCl + H2SO4
AgCl + NaNO3
Abu-abu
PbCl2 + 2NaNO3
Pb(OH)2 + 2HCl
HgCl2 + 2NaNO3
HCl + NaHSO4
No Prosedur
Pengamatan
III. Identifikasi I- (digunakan KI)
1.
KI + AgNO3
2.
KI + H2SO4 + K2CrO7
3.
2KI + HgCl2
AgI + KNO3
kertas amylum
HgI2 + KI
4.
2KI + Pb(NO3)2
PbI2 + HNO3 + air
5.
No.
2KI + CuSO4
Prosedur
Warna biru
HgI2 + 2KCl
K2[HgI4]
PbI2 + 2KNO3
Sisik ikan emas
CuI2 + K2SO4
Pengamatan
IV. Identifikasi CO32- (digunakan Na2CO3)
1.
Na2CO3 + H2SO4
CO2 + H2O + Na2SO4
2.
Na2CO3 + 2AgNO3
Ag2CO3 + 2NaNO3
Ag2CO3 + AgNO3
3.
Na2CO3 + Pb(NO3)2
PbCO3 + 2CH3COOH
Ag2O +
PbCO3 + 2NaNO3
Pb(CH3COO)2 + H2CO3
4.
Na2CO3 + MgSO4
MgCO3 + Na2SO4
5.
Na2CO3 + Ba(NO3)2
BaCO3 + 2NaNO3
6.
Na2CO3 + CaCl2
CaCO3 + 2NaCl
7.
Na2CO3 + HgCl2
HgCO3 + 2NaCl
No.
Prosedur
Pengamatan
IV. Identifikasi HCO3- (digunakan NaHCO3)
1.
NaHCO3 + H2SO4
2.
NaHCO3 + AgNO3
AgHCO3 + AgNO3
3.
NaHCO3 + Pb(NO3)2
Pb(HCO3)2 + CH3COOH
4.
NaHCO3 + MgSO4
Mg(HCO3)2
5.
NaHCO3 + HgCl2
Na2SO4 + H2O + CO2
AgHCO3 + NaNO3
Kuning
Pb(HCO3)2 + NaNO3
Pb(CH3COO)2 + H2O + CO2
Mg(HCO3)2 + Na2SO4
MgCO3 + H2O + CO2
TAP, lama-lama Cokelat
F.
PEMBAHASAN

Pada reaksi identifikasi anion Br-, ketika dilakukan uji fluoresin, brom bebas
mengubah zat warna fluoresin(I) yang kuning menjadi eosin(II) atau
tetrabromofluoresin yang merah. Maka kertas saring yang dijenuhi dengan
larutan fluoresin adalah reagensia spesifik untuk identifikasi anion bromida.

Pada reaksi anion Klorida, ketika direaksikan dengan reagensia timbal asetat
akan menghasilkan suatu endapan berwarna putih yang berbentuk seperti jarumjarum kecil. Selain itu ketika anion klorida direaksikan dengan asam sulfat, dan
dipanaskan, akan melepaskan hidrogen klorida/asam klorida yang ditangkap
dengan kertas lakmus biru, akan merubah warna kertas lakmus biru menjadi
merah.

Pada identifikasi anion Iodida, salah satu reaksi spesifik yang digunakan untuk
identifikasi adalah terbentuknya sisik ikan emas. Reaksi ini dilakukan dengan
mereaksikan anion iodida dengan timbal nitrat, dan kemudian ditambah dengan
asam nitrat, jika perlu boleh ditambah air sedikit, kemudian dipanaskan sampai
panas, lalu didinginkan. Akan terbentuk suatu keping-keping yang berwarna
kuning keemasan dari PbI2.

Identifikasi anion karbonat dapat dilakukan dengan mereaksikannya dengan
asam,
akan
terjadi
penguraian
dengan
berbuih,
karena
melepaskan
karbondioksida. Selain itu, ada reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan
anion karbonat dengan bikarbonat, yaitu ketika direaksikan dengan merkurium
klorida akan terbentuk suatu endapan cokelat kemerahan. Sedangkan ketika
karbonat direaksikan dengan magnesium sulfat akan terbentuk suatu endapan
putih.

Identifikasi anion bikarbonat sebenarnya tidak jauh berbeda dengan identifikasi
anion karbonat. Hanya ada beberapa reaksi yang dapat digunakan untuk
membedakan anion karbonat dengan bikarbonat, yaitu ketika direaksikan
dengan merkurium klorida tidak akan terbentuk suatu endapan (berbeda dengan
karbonat yang ketika direaksikan dengan merkurium klorida akan terbentuk
endapan cokelat kemerahan), namun jika dibiarkan terlalu lama akan terbentuk
suatu endapan berwarna cokelat. Selain itu ketika anion bikarbonat direaksikan
denganmagnesium sulfat, tidak akan terjadi endapan (berbeda dengan karbonat
yang akan membentuk suatu endapan berwarna putih), namun ketika
dipanaskan, akan terbentuk suatu endapan berwarna putih.
G.
KESIMPULAN
1. Pada identifikasi anoin bromida, klorida, iodida, karbonat, dan bikarbonat, semua
anion dapat diendapkan menggunakan reagensia perak nitrat, dan endapannya
berawarna putih, kuning, atau putih kekuningan.
2. Pada identifikasi anion iodida, reaksi spesifik yang dapat digunakan yaitu reaksi
terjadinya endapan PbI2, yang berbentuk keping-keping keemasan.
3. Pada saat identifikasi anion karbonat dan bikarbonat, reaksi yang dapat digunakan
untuk membedakan keduanya adalah ketika direaksikan dengan merkurium kloridan
dan magnesium sulfat.
H.
DAFTAR PUSTAKA
Vogel, A.I.,
1957, A Textbook
of Macro and Semimicro Qualitative
th
Inorganic Analysis, 5 ed., Longman, Green and Co., London.
Vogel, A.I.,
1959, A Textbook
of Practical Organic Chemistry, 1st ed.,
Longman, Green and Co., London.
Newton, D.A. 2001, Chemistry Problems, Walch Education, London.
Semarang, 3 November 2009
praktikan,
Linus Seta Adi Nugraha