TK-40Z2 PENELITIAN

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1.
Metodologi
Penelitian ini terdiri dari dua tahap, yaitu percobaan pendahuluan dan percobaan utama.
Percobaan pendahuluan berupa penyiapan umpan, karakterisasi umpan, pembuatan
membran, dan karakterisasi membran. Umpan dikarakterisasi menggunakan alat
kromatografi gas. Pembuatan membran dilakukan dengan metode phase inversion
melalui teknik penguapan pelarut. Percobaan utama adalah pervaporasi larutan alkoholair, yang terdiri dari etanol-air, 2-butanol-air, dan isopropanol-air.
Karakterisasi umpan dilakukan untuk mengetahui komposisi umpan yang telah
disiapkan. Karakterisasi membran dilakukan untuk mengetahui kestabilan membran
yang akan digunakan.
3.2.
Percobaan
Pada bagian ini diuraikan bahan, peralatan, prosedur pelaksanaan, dan variasi percobaan
yang dilakukan.
3.2.1. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian antara lain:
Tabel 3.1 Bahan yang digunakan dalam penelitian
Bahan
Jumlah
18 gram
Polimer Selulosa Asetat (CA)
11 gram
Zeolit alam Malang
1.5 liter
Aseton teknis
@ 3 liter
Etanol teknis, PA
1 liter
2-butanol PA
3 liter
Isopropanol teknis
10 liter
Aqua DM
50 liter
Nitrogen Cair
Gas Nitrogen
24
3.2.2.
Alat
Peralatan yang digunakan pada percobaan meliputi gelas kimia, labu erlenmeyer, labu
bundar berleher, pengaduk magnetik, pelat kaca, neraca analitik, rangkaian alat
percobaan pervaporasi, dan kromatografi gas. Rangkaian alat percobaan pervaporasi
ditunjukkan oleh Gambar 3.1.
Gambar 3.1 Skema alat percobaan pervaporasi
3.2.3.
Keterangan gambar :
1) Tangki umpan
2) Termometer
7) Kerangan
8) Pengukur tekanan vakum
3) Magnetic Stirrer
9) Tabung dewar
4) Hot Plate + stirrer
5) Pompa sirkulasi
6) Modul pervaporasi
10) Cold trap
11) Tabung pengaman
12) Pompa vakum
Prosedur
Prosedur penelitian secara garis besar digambarkan oleh skema berikut ini.
25
Gambar 3.2 Prosedur penelitian
3.2.3.1. Penyiapan Umpan
Umpan dibuat dengan menambahkan air ke dalam campuran alkohol-air sehingga
mencapai komposisi yang diinginkan.
3.2.3.2. Karakterisasi Umpan
Karakterisasi umpan dilakukan untuk mengetahui komposisi umpan yang digunakan.
Karakterisasi dilakukan dengan menggunakan kromatografi gas. Kromatografi gas juga
digunakan untuk analisis komposisi permeat yang dihasilkan. Prosedur penggunaan
kromatografi gas dijelaskan pada lampiran C.
3.2.3.3. Pembuatan Membran
Pembuatan membran dilakukan menggunakan teknik penguapan pelarut. Membran
yang dibuat adalah membran CA dan membran CA/zeolit.
a.
Pembuatan Membran CA
26
Pembuatan membran CA mengikuti prosedur sebagai berikut.
Gambar 3.3 Diagram alir percobaan pembuatan membran CA
b.
Pembuatan Membran CA/Zeolit
Pembuatan membran CA/zeolit dilakukan dengan tahap sebagai berikut:
27
Gambar 3.4 Diagram alir percobaan pembuatan membran CA/zeolit
28
3.2.3.4. Karakterisasi Membran
Karakterisasi membran dilakukan dengan cara sebagai berikut:
Gambar 3.5 Diagram alir percobaan karakterisasi membrane
3.2.3.5. Percobaan Pervaporasi
Pervaporasi dilakukan mengikuti prosedur berikut:
29
Gambar 3.6. Diagram alir percobaan pervaporasi
3.2.4.
Variasi
Variasi yang akan dilakukan pada penelitian ini tersaji dalam tabel berikut.
Tabel 3.2 Variasi percobaan
Variabel
Variasi
etanol-air
Jenis umpan
isopropanol-air
2-butanol-air
85%-v
Komposisi
azeotrop
etanol-air
98%-v
40
Temperatur
50
umpan (oC)
60
30
Percobaan pervaporasi yang telah dilakukan sebagian besar melibatkan campuran
etanol-air. Penelitian lanjutan ini menggunakan variasi umpan etanol-air, isopropanolair, dan 2-butanol-air sebagai pembanding untuk mengetahui pengaruh besarnya ukuran
molekul campuran terhadap unjuk kerja pervaporasi. Pervaporasi telah menunjukkan
hasil yang baik untuk pemisahan alkohol-air pada komposisi azeotropnya. Pemilihan
komposisi di bawah dan di atas komposisi azeotrop dilakukan sebagai pembanding
untuk mengetahui pengaruh kadar air terhadap fluks yang dihasilkan. Variasi temperatur
dilakukan untuk mengetahui kondisi pervaporasi yang menghasilkan unjuk kerja
pervaporasi yang baik. Rentang temperatur yang digunakan harus berada di bawah titik
didih campuran agar umpan berada dalam fasa cair.
3.3.
Interpretasi Data
Analisis dan perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil percobaan terdiri dari
penentuan fluks massa permeat dan selektivitas membran.
3.3.1
Fluks Massa Permeat
Fluks massa adalah jumlah massa penetran yang dapat melewati membran (permeabel)
per satuan luas penampang per satuan waktu. Data massa permeat diperoleh dari
pengukuran selama selang waktu tertentu. Fluks massa dapat dihitung dengan
persamaan.
J =
1 ⎛ dm ⎞
⎜
⎟
A ⎝ dt ⎠
(3.1)
dengan:
J
=
fluks (kg/m2.jam)
A
=
luas penampang membran (m2)
dm/dt
=
laju perubahan massa permeat terhadap waktu (kg/jam)
31
3.3.2
Perhitungan Selektivitas Membran
Data yang diperlukan untuk perhitungan selektivitas didapatkan dari hasil analisis
komposisi umpan dan permeat dengan alat kromatografi gas. Perhitungan selektivitas
membran dapat dihitung dengan persamaan:
α=
(w1 w2 )permeat
(w1 w2 )umpan
dengan:
α
=
selektivitas membran
w1
=
fraksi berat komponen 1
w2
=
fraksi berat komponen 2
32
(3.2)