BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Kerang Bulu Kerang Anadara terdapat dipantai laut pada substrat lumpur berpasir dengan suatu kedalaman 10 m sampai 30 m. Kerang Anadara termasuk kedalam sub kelas Lamellibranchia. Dimana filament insang memanjang dan melipat, seperti huruf w, antar filament dihbungkan oleh cilia (filianchia) atau jaringan (eulamellibranchia). Anadara juga merupakan ordo taxodonta, dimana gigi pada hinge banyak dan sama, kedua otot auktor berukuran kurang lebih sama, pertautan antar filament ingsan tdidak ada. Penyebarannya luas di pantai laut (Suwigyo,dkk.,2002) Klasifikasi Kerang Bulu Kingdom : Animalia Phylum : Mollusca Class : Pelecypoda (Bivalvia) Ordo : Taxodanta Famili : Arcidae Genus : Anadara Spesies : Anadara Antiquata Lapisan luar cangkang kerang bulu umumnya berwarna putih yang ditumbuhi dengan bulubulu halus berwarna coklat kehitaman. Lapisan dalam cangkang umumnya berwarna putih keruh. Hidup dengan cara membenamkan diri di pantai berpasir (Oemarjati,1990) 2.2. Pencemaran Air Laut Universitas Sumatera Utara Gesamp(1985) mengemukakan bahwa pencemaran air laut adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara langsung maupun tidak kedalam lingkungan laut yang menyebabkan efek merugikan karena merusak sumberdaya hayati, membahayakan kesehatan manusia, menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan, menurunkan mutu air laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan dilaut. Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber dari limbah cair pemukiman (sewage), limbah cair perkotaan, pertambangan, pelayaran,pertanian dan perikanan budidaya. Bahan pencemar utama yang terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen, logam beracun (toxic metal), peptisida, organisme pathogen, sampah dan bahan-bahan yang menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo,1997). Menurut Sastrawijaya (2000), bila ditinjau dari sumbernya maka bahan pencemar perairan laut dapat digolongkan atas :1) Bahan pencemar yang bersifat kimiawi, yang terdiri dari bahan pencemar yang bersifat annorganik contohnya asam, alkali dan logam-logam berat, bahan pencemar yang bersifat organik contohnya peptisida, pupuk, minyak, limbah dari pabrik makanan dan minuman, 2) bahan pencema yang bersifat biologis disebabkan oleh mikroorganisme tanah,sampah domestic, sampah yang berasal dari industry pengolahan makanan kaleng serta sampah dan limbah peternakan, 3) Sumber bahan pencemar yangbersifat fisik meliputi :erosi dan sedimentasi, limbah cair panas dari industri listrik (PLTU/PLTD), kapal laut, pabrik tekstil atau cat yang mengubah warna perairan serta limbah organik yang telah membusuk yang menimbulkan bau. Berdasarkan sifat penguraiannya, zat pencemar (pollutant) dapat dibagi menjadi dua kelompok yaitu : a) zat pencemar ( Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup, 1988). Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek merugikan karena merusak sumberdaya hayati, membahayakan kesehatan manusia, menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan, menurunkan mutu air laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut. Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber dari limbah cair pemukiman (sewage), limbah cair perkotaan, pertambangan, pelayaran, pertanian dan perikanan budidaya. Bahan pencemar utama yang terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen, logam beracun (toxic metal), pestisida , organisme patogen, sampah dan bahan - bahan yang menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo, 1997). Universitas Sumatera Utara Menurut Sastrawijaya dan Tresna (1991), bila ditinjau dari sumbernya maka bahan pencemar perairan laut dapat digolongkan atas : 1)Bahan Pencemar yang bersifat kimiawi, yang terdiri dari bahan pencemar yang bersifat anorganik contohnya asam, alkali dan logam logam berat,bahan pencemar yang bersifat organik. Contohnya pestisida, pupuk, minyak, limbah dari pabrik makanan dan minuman, 2) bahan pencemar yang bersifat biologis disebabkan oleh mikroorganisme tanah, sampah domestik, sampah yang berasal dari industri pengolahan makanan kaleng serta sampah dan limbah peternakan, 3) Sumber bahan pencemar yang bersifat fisik meliputi : erosi dan sedimentasi, limbah cair panas dari industri listrik (PLTU/PLTD), kapal laut, pabrik tekstil atau cat yang mengubah warna perairan serta limbah organik yang telah membusuk yang menimbulkan bau. Berdasarkan sifat pengurainya, zat pencemar (pollutant) dapat dibagi menjadi dua kelompok yaitu : a) zat pencemar tahan urai (non biodegradable pollutant), misalnya persenyawaan logam berat, senyawa Merkuri (Hg), phenol, pestisida dan sebagainya, dan b) mudah terurai (biodegradable pollutant), misalnya sampah - sampah domestik yang mudah membusuk oleh proses alami Hamidah dalam Yudha (1993). Zat pencemar (pollutant) dapat digolongkan atas beberapa kelompok berdasarkan pada jenis, sifat dan sumbernya.Berdasakan jenis, limbah dikelompokkan atas golongan limbah padat dan limbah cair. Berdasarkan pada sifat yang dibawanya, limbah dikelompokkan atas limbah organik dan limbah an organik. Selanjutnya berdasarkan pada sumbernya, limbah dikelompokkan atas limbah rumah tangga atau limbah domestik dan limbah industri (Palar, 1994). Lautan sebagai salah satu lingkungan hidup dapat tercemar yang berasal dari kegiatan manusia di sepanjang pantai atau lautan sendiri (Thoha, 1991).Lautan dapat melarutkan dan menyebarkan bahan - bahan tersebut sehinggakonsentrasinya menjadi menurun, terutama di daerah laut dalam.Kehidupan laut dalam juga terbukti lebih sedikit terpengaruh daripada laut dangkal. Daerah pantai, terutama daerah muara sungai, sering mengalami pencemaran berat, yang disebabkan karena proses pencemaran yang berjalan sangat lambat (Darmono, 2001). Air merupakan komponen ekologis yang mutlak diperlukan dari proseshidup dan kehidupan biota,.Nilai guna air dan sumber daya perairan ditentukan oleh kualitasnya yang sangat berkaitan dengan semua kegiatan yang ada di sekitar perairan tersebut. Kualitas air di sekitar muara sungai dan perairan pantai ditentukan oleh limbah-limbah yang terbuang baik secara langsung maupun tidak langsung dalam bentuk bahan organik, anorganik dan bahanbahan tersuspensi (Ubbe, 1992). Universitas Sumatera Utara 2.3. Logam Berat Pencemaran yang disebabkan logam berat perlu mendapat perhatian dikarenakan sifat-sifat logam berat yang taha pelapukan (non degradable) dan mudah diabsorpsi oleh biota laut baik secara langsung maupun melalui rantai makanan. Pencemaran suatu perairan oleh unsur unsur langsung dapat merusakan perikanan dan manusia. Umumnya Logam berat dalam industri dipakai sebagai bahan baku, aditif, dan katalisator. Unsur- unsur logam berat ini sebagian besar masuk ke linkungan lau melalui aliran sungai.Hanya unsur - unsur menguap saja yang banyak dibawa di udara seperti merkuri dan selenium. Unsur logam berat dapat masuk kedalam ubuh biota laut melalui tiga cara yaitu melalui permukaan tubuh, terserap insang dan rantai makanan (Sumadhiharga,1995) 2.3.1. Logam Tembaga (Cu) Sebagai logam berat, Cu berbeda dengan logam-logam berat lainnya seperti Hg,Cd,Cr. Logam berat Cu digolongkan kedalam logam berat dipentingkan atau logam berat esensial, artinya meskipun Cu merupakan logam berat beracun,unsure ini sangat dibutuhkan dalam jumlah yang sedikit. Pada manusia Cu paling banyak didapatkan didalam hati dan darah (Linder,CM.1992).Logam Cu dibutuhkan untuk system enzim oksidatif seperti enzim aksorbat oksidasie, sistikrom oksidase, polyfenol oksidase dan lain-lain. Cu juga dibutuhkan manusia sebagai kompleks Cu-protein yang mempunyai fungsi tertentu dalam pembentukan hemoglobin, kolagen, pembuluh darah dan myelin otak. Disamping itu, Cu juga terlibat dalam proses pembentukan energi untuk metabolism serta dalam aktifitas tirosin. Defesiensi Cu tidak jarang dapat menyebabkan bayi prematur atau berat badannya rendah. Defisiensi juga mungkin dapat diakibatkan atau ditingkatkan oleh banyaknya yang terkekskresi melalui urin. Gejala defisiensi Cu termasuk penurunan kadar Cuserum dan seruloplasmin, anemia,depigmentasi kulit, rambut kusut,kerusakan otak (Linder,C.M.1992) 2.3.2. Logam besi (Fe) Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, feO. Garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Universitas Sumatera Utara Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II) (svehka,1990). Besi merupakan mikroelemen esensial dalam sistem makhluk hidup. Logam ini banyak digunakan dalam pabrik dan merupakan logam multiguna. Besi banyak ditemukan didalam bahan makanan yang jumlahnya bervariasi dari yang rendah (dalam sayuran) dan yang tinngi (dalam daging). Kandungan yang rendah dari Fe dalam makanan akan menyebabkan naiknya efisiensi absorpsi Fe, disamping itu absorpsi logam lain juga meningkat baik esensial (Co, Mn, Zn ) maupun toksik (Cd,Pb). Tetapi sebaliknya makanan yang banyak mengandung Fe dapat menurunkan absorpsi Zn pada manusia dan Cu pada ruminansia. (Darmono,1995) Salah satu alasan mengapa Fe toksik pada sel adalah karena Fe mengkatalis pembentukan hidroksi radikal. Radikal oksigen terkenal toksik pada sel-sel hidup karena mampu menginduksi peroksida membran lisosom yang menyebabkan kerusakan endotel dan paru-paru serta agregasi platelet darah. (Merian,1994) 2.3.3. Logam seng (Zn) Seng adalah logam yang putih kebiru-biruan, Logam ini cukup mudah ditempa dan dilihat pada 110 – 150 o C. Seng melebur pada suhu 410 o C dan mendidih pada 906 o C. Logam ini termasuk kedalam kelompok logam- logam golongan II B dengan berat atom 65,38 g/mol (Svehla, 1985) Sekitar 200 jenis enzim mengandung Zn, sehingga Zn merupakan logam yang terbanyak berkaitan dengan enzim.Sampai sekarang 30 jenis enzim telah di identifikasi dalam tubuh manusia dan hanya beberapa darienzim tersebut dapat dikarakterisasi dengan baik padatingkat molekul (Darmono, 1995) Kelebihan logam seng hingga dua kali AKG (Angka kekurangan Gizi) menurun absorbs tembaga. Kelebihan sampai sepuluh kali AKG mempengaruhi kolestrol, mengubah nilai lipoprotein, dan dapat mempercepat timbulnya ateroklerosi. Dosis konsumsi seng (LD50) sebanyak 2g / Kg atau lebih dapat menyebabkan muntah, diare , demam, kelelahan anemia, dan gangguan reproduksi. Suplemen logam seng berlebihan biasanya menyebabkan keracunan, begitu makanan yang asam dan disimpan di dalam kaleng yang dilapisi seng (Almatsier,1987) Universitas Sumatera Utara 2.4. Pencemaran Laut Oleh Logam Berat Bahan pencemar logam berat biasanya masuk dari darat (Windom, 1992). Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu : 1) pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol, 2) lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi, 3) adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan jatuh ke laut (Hutabarat dan Evans, 1985). Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa oleh sungai atau udara ke lingkungan laut. Secara sederhana bahan cemaran tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi, yaitu proses fisik, kimia dan biologi (Hutagalung, 1994). Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati, membahayakan kesehatan manusia, menghalangi aktivitas perikanan, menurunkan mutu air laut dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung, 1993). Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk logam ion, bergantung pada tempat logam tersebut berada.Tingkat kandungan logam pada setiap tempat sangat bervariasi, bergantung pada lokasi, dan tingkat pencemarannya (Darmono, 2001). Peningkatan logam berat dalam air laut, selain disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan, dapat pula disebabkan oleh rendahnya pH dan salinitas, tingginya suhu dan masuknya nutrien dari muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994). Hoshika et al., (1991) mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh pola arus. Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air laut permukaan ke segala arah. Menurut Gesamp (1985), bahwa tinggi atau rendahnya kadar logam berat dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai, tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat. 2.5. Pengaruh Logam Berat Terhadap Organisme Perairan Logam berat yang terlarut dalam badan perairan pada konsentrasi tertentu akan berubah fungsi menjadi sumber racun bagi perairan. Meskipun daya racun yang dihasilkan oleh suatu jenis logam berat tidak sama, namun kehancuran dari suatu kelompok dapat menjadi terputusnya satu rantai kehidupan. Pada tingkat selanjutnya keadaan tersebut tentu saja dapat menghancurkan suatu tatanan ekosistem (Palar, 1994). Universitas Sumatera Utara Palar (1994) mengemukakan bahwa logam berat dapat mengumpul dalam tubuh organisme dan akan tetap tinggal dalam tubuh pada waktu yang lama sebagai racun yang terakumulasi. Pengeluaran logam berat dari tubuh organisme laut melalui dua cara yaitu ekskresi permukaan tubuh dan insang, serta melalui isi perut dan urine (Bryan, 1984). Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya organisme perairan seperti gastropoda, udang, cumi – cumi, kerang dan lain – lain (Unep, 1982). Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme laut (Sanusi et al., 1984). Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya (Zulfitri, 1990), sehingga merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Hutagalung, 1993). Suatu logam berat dapat dipandang sebagai racun apabila logam - logam berat tersebut merugikan pertumbuhan atau metabolisme sel, bila logam berat tersebut berada di atas konsentrasi yang diperkenankan (Hutagalung, 1993).Kadar logam berat yang terlalu rendah dalam suatu perairan dapat menyebabkan organisme yang hidup di dalamnya menderita defisiensi (Bryan, 1984). Menurut Thoha (1991), bahan pencemar yang masuk ke dalam perairan akan membunuh biota yang paling peka, sehingga mengganggu rantai makanan dalam perairan tersebut. Terputusnya salah satu rantai makanan dapat menyebabkan beberapa jenis biota tidak hidup normal. Agar biota perairan dapat hidup layak, yaitu dapat tumbuh dan berkembang biak secara normal, maka diperlukan baku mutu untuk biota tersebut. 2.6. Toksisitas Logam pada Manusia Selain pengaruh negatif toksisitas logam terhadap hewan, yang paling penting dan menjadi perhatian utama adalah akibatnya terhadap manusia. Beberapa kasus keracunan logam pada manusia telah banyak dilaporkan, sehingga ada nama khusus terhadap keracunan logam tertentu, yaitu : “Minamata disease” karena keracunan metil Merkuri, “itai - itai disease” karena keracunan Kadmium (Cd) dan “plumbism” karena keracunan Timbal (Pb). Keracunan akut dari logam berbahaya tersebut biasanya terjadi pada orang yang termakan dosis tinggi logam yang bersangkutan atau karena pengaruh pemberian abat yang mengandung logam.Hal tersebut biasanya terjadi pada kelompok orang tertentu atau perorangan.Tetapi pada keracunan kronis yang disebabkan oleh orang yang mengkonsumsi logam dalam jumlah sedikit tetapi berlangsung lama biasanya terjadi dalam komunitas atau penduduk yang tinggal dalam suatu lingkungan yang tercemar (Darmono, 2001). Universitas Sumatera Utara Logam berat secara langsung maupun tidak langsung dapat membahayakan manusia seperti Timbal (Pb) dapat mengakibatkan penghambataan sistem pembentukan hemoglobin (Hb) sehingga menyebabkan anemia, terganggunya sistem syaraf pusat dan tepi, sistem ginjal, sistem reproduksi, idiot pada anak - anak, sawan (epilepsi), cacat rangka dan merusak sel sel somatik (Darmono, 2001). Walaupun jumlah Timbal (Pb) yang diserap oleh tubuh hanya sedikit, logam ini ternyata menjadi sangat berbahaya. Hal ini disebabkan senyawa – senyawa Timbal (Pb) dapat memberikan efek racun terhadap banyak organ yang terdapat dalam tubuh (Palar, 2004) 2.7. Preparasi daging kerang Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer serapan atom, maka sampel harus dalam bentuk larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlukan sedemikian rupa yang pelaksanannya tergantung dari macam dan jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan dianalisis haruslah sangat encer. Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu: Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai Sampel dilarutkan dalam suatu asam Sampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan basa kemudian hasil leburan dilarutkan dengan pelarut yang sesuai Metode pelarutan apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis dengan spektrofotometer serapan atom, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus jernih, stabil dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis. Pelarutan juga dimaksudkan untuk destruksi sampel dimana sampel dimana biasanya digunakan asam-asam seperti asam nitrat pekat(Rohman,2007). 2.8. Metode Penentuan Kadar Abu Metode penentuan kadar abu dapat dilakukan dengan 2 cara, yakni cara kering dan cara basah. 2.8.1. Penentuan Kadar Abu Secara Langsung (Cara Kering) Penentuan kadar abu adalah dengan mengoksidasikan semua zat organik pada suhu yang tinggi, yaitu sekitar 500–6000C dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran tersebut. Universitas Sumatera Utara Sampel yang akan diabukan dan ditimbang sejumlah tertentu tergantung macam bahannya. Beberapa contoh bahan dan jumlah berat yang diperlukan dapat dilihat pada tabelmacam bahan dan jumlah bahan yang harus ditimbang di tabel 2.8.1 berikut: Tabel. 2.8.1. Macam Bahan dan Jumlah Bahan yang Harus Macam bahan Berat bahan(g) Ikan dan hasil olahannya, biji-bijian dan makanan ternak 2 Padi-padian,milk dan keju 3-5 Gula,daging dan sayuran 5-10 Jelly, sirup jam dan buah kering 10 Juice,buah segar,buah kalengan 25 Anggur 50 Ditimbang Bahan yang mempunyai kadar air yang tinggi sebelum pengabuan harus dikeringkan lebih dahulu. Bahan yang mempunyai kandungan zat yang mudah menguap dan berlemak banyak pengabuan dilakukan dengan suhu mula-mula rendah sampai asap hilang baru kemudian dinaikkan suhunya sesuai dengan yang dikehendaki. Sedangkan untuk bahan yang membentuk buih waktu dipanaskan harus dikeringkan dahulu dalam oven dan ditambahkan zat anti buih misalnya, olive atau parafin. Bahan yang akan diabukan ditempatkan dalam wadah khusus yang disebut krus yang dapat terbuat dari porselin,silika,quartz,nikel atau platina dengan berbagai kapasitas (25– 100mL). Pemilihan wadah ini disesuaikan yang akan diabukan. Temperatur pengabuan harus diperhatikan sungguh-sungguh karena banyak elemen abu yang dapat menguap pada suhu yang tinggi misalnya unsur, K, Na, S, Ca, Cl, P. Kadang kala pada proses pengabuan terlihat bahwa hasil pengabuan berwarna putih abu-abu dengan bagian tengah terdapat noda hitam, ini menunjukkan pengabuan belum sempurna maka perlu diabukan lagi sampai noda hitam hilang dan diperoleh yang berwarna putih keabu-abuan (warna abu ini tidak selalu abu atau putih tetapi ada juga yang berwarna kehijauan, kemerahan). Lama pengabuan tiap bahan berbeda-beda dan berkisar antara lain sampai 8 jam. Pengabuan dianggap selesai apabila diperoleh sisa pengabuan yang umumnya berwarna putih abu-abu dan beratnya konstan dengan selang waktu pengabuan 30 menit. Penimbangan terhadap bahan dilakukandalam keadaan dingin, untuk itu maka krus yang berisi abu yang Universitas Sumatera Utara diambil dari dalam muffle harus lebih dan dimasukkan kedalam oven pada suhu 1050C agar supaya suhu turun, baru kemudian dimasukkan kedalam desikator sampai dingin, desikator yang digunakan harus dilengkapi dengan zat penyerap air, misalnya silika gel,atau kapur aktif atau kalsium klorida, sodium hidroksida. Agar supaya desikator dapat mudah digeser tutup maka permukaan gelas diolesi dengan vaselin (Sudarmadji, 1989). 2.8.2. Penentuan Kadar Abu Secara Tidak Langsung (Cara Basah) Pengabuan basah terutama digunakan untuk digesti sampel dalam usaha penentuan trace elemen dan logam-logam beracun. Berbagai cara yang ditempuh untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang lama serta adanya kehilangan karena pemakaian suhu tinggi yaitu antara lain dengan pengabuan cara basah ini. Pengabuan cara basah ini prinsipnya adalah memberikan reagen kimia tertentu kedalam bahan sebelum dilakukan pengabuan. Berbagai bahan kimia yang sering digunakan untuk pengabuan basah ini dapat disebutkan sebagai berikut: 1. Asam sulfat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk membantu mempercepat terjadinya reaksi yangkuat,meskipun oksidasi.Asam demikian sulfat waktuyang merupakan bahan diperlukanuntuk pengoksidasi pengabuan masih cukuplama. 2. Campuran asam sulfat dan kalium sulfat dapatdipergunakan untuk mempercepat dekomposisisampel.Kalium sulfat akan menaikan titik didih asam sulfat sehingga suhu pengabuan dapat dipertinggi danpengabuan dapat lebih cepat. Universitas Sumatera Utara 3. Campuran asam sulfat, asam nitrat banyak digunakan untuk mempercepat proses pengabuan. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu degesti bahan yaitu pada suhu 3500C,dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik. 4. Penggunaan asam perkhlorat dan asam nitratdapat digunakan untuk bahan yang sangat sulit mengalami oksidasi. Dengan perkhlorat yang merupakan oksidator yang sangat baik memungkinkan pengabuan dapat dipercepat. Kelemahan perkhlorat ini adalah bersifat explosive atau mudah meledak sehinga cukup berbahaya,untuk ini harus sangat hati-hati dalam penggunaannya. Pengabuan dengan bahan perkhloratdan asam nitrat ini dapat berlangsung sangat cepat yaitu dalam 10 menit sudah dapat diselesaikan. Sebagaimana cara kering, setelah selesai pengabuhan bahan kemudian diambil dalam muffle dan dimasukan kedalam oven bersuhu 1050C sekitar 15 – 30 menit selanjutnya dipindahkan ke dalam exsikator yang telah dilengkapi dengan bahan penyerap uap air. Didalam exsikator sampai dingin kemudian dilakukan penimbangan pengabuhan diulangi lagi sampai diperoleh berat abu yang konstan. 2.8.3. Perbedaan Pengabuhan Cara Kering dan Cara Basah Adapun perbedaan antara kedua metode pengabuan tersebut ialah terletak pada jenis sampel yang akan dipreparasi, yakni: 1. Cara kering biasa digunakan untuk penentuan total bau dan suhu bahan makanan dan hasil pertanian, sedangkan cara basah untuk trace elemen. 2. Cara kering untuk penentuan abu yang larut dan tidak larut dalam air serta abu yang tidak larut dalam asam memerlukan waktu yang relatif lama sedangkan cara basah memerlukan waktu yang cepat. 3. Cara kering memerlukan suhu yang relatif tinggi, sedangkan cara basah dengan suhu relatif rendah. 4. Cara kering dapat digunakan untuk sampel yang relatif banyak sedang cara basah sebaiknya sampel sedikit dan memerlukan reagensia maka penentuan cara basah perlu koreksi terhadap reagen yang digunakan. Universitas Sumatera Utara Penentuan abu yang tidak larut dalam asam dilakukan dengan mencampurkan abu dalam HCl 10%. Setelah diaduk kemudian dipanaskan selanjutnya disaring dengan kertas saring whatmann No.42. Residu merupakan abu yang tidak larut dalam asam yang terdiri atas pasir dan silika. Penentuan abu yang larut dalam air dilakukan dengan melarutkan abu ke dalam akuades kemudian disaring. Filtrat kemudian dikeringkan dan ditimbang residunya (Sudarmaji, 1989). 2.9 Spektrofotometri Serapan Atom Spektrofotometri Serapan Atom adalah metoda pengukuran kuantitatif suatu unsur yang terdapat dalam suatu cuplikan berdasarkan penerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom – atom bentuk gas dalam keadaan dasar . Telah lama ahli kimia menggunakan pancaran radiasi oleh atom yang dieksitasikan dalam suatu nyala sebagai alat analisis. Fraksi atom - atom yang tereksitasi berubah secara eksponensial dengan temperatur. Teknik ini digunakan untuk penetapan sejumlah unsur, kebanyakan logam dan sampel yang sangat beraneka ragam (Walsh, 1955). 2.9.1. Prinsip dan Teori Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada bahwa atom – atom pada suatu unsur dapat mengabsorpsi energi sinar pada panjang gelombang tertentu. Banyak energi sinar yang diabsorpsi berbanding lurus dengan jumlah atom – atom unsur yang mengabsorpsi.Atom terdiri atas inti atom yang mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa pertikel netral, dimana inti atom dikelilingi oleh elektron –elektron bermuatan negatif pada tingkat energi yang berbeda – beda(Clark,1979). 2.9.2 Gangguan pada SSA dan cara mengatasinya Gangguan nyata pada SSA adalah seringkali didapatkan suatu harga yang tidak sesuai dengan konsentrasi sampel yang ditentukan. Penyebab dari gangguan ini adalah faktor matriks sampel. Sampel dalam bentuk molekul karena disosiasi yang tidak sempurna akan cenderung mengabsorpsi radiasi dari sumber radiasi. Demikian juga terjadinya ionisasi atom akan menjadi kesalahan pada spekrofotometer serapan atom oleh karena spektrum radiasi oleh ion Universitas Sumatera Utara jauh berbeda dengan spektrum absorpsi atom netral yang memang akan ditentukan. Ada beberapa usaha untuk mengurangi gangguan kimia pada SSA yaitu dengan cara: 1. Menaikkan temperatur nyala agar mempermudah penguraian untuk itu dipakai gas pembakar campuran C2H2 + N2O yang memberikan nyala dengan temperatur yang tinggi. 2. Menambahkan elemen pengikat gugus atom penyangga, sehingga terikat kuat akan tetapi atom yang ditentukan bebas sebagai atom netral. Misalnya penentuan logam yang terikat sebagai garam, dengan penambahan logam yang lainnya akan terjadi ikatan lebih kuat dengan anion pengganggu. 3. Pengeluaran unsur pengganggu dari matriks sampel dengan cara eksitasi (Mulja, 1995). 2.9.3. Rangkaian Spektrofotometer Serapan Atom Komponen penting yang membentuk Spektrofotomter Serapan Atom diperlihatkan pada gambar dibawah 2.1 ini. A B C D E F Gambar 2.1. Rangkaian Ringkas Spektrofotometer Serapan Atom Keterangan Gambar : A = Lampu Katoda Berongga B = Nyala C = Monokromator D = Detektor E = Amplifier F = Recorder (Khopkar, 2009) Universitas Sumatera Utara a. Sumber sinar Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia(neon atau argon)dengan tekanan rendah. Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. (Khopkar, 1990 dan Mulja,1995). Tempat sampel Dalam analisis dengan Spektofotometri Serapan Atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala dan tanpa nyala. b. Nyala (Flame) Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi Tanpa Nyala (Flameless) Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit. Sampel diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik grafit. Akibat pemanasan ini,maka gas yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral (Rohman, 2007). c. Monokromator Monokromator memisahkan,mengisolasi dan mengontrol intensitas dari radiasi energi yang mencapai detektor. Pada hakekatnya mungkin saja dapat dianggap sebagai suatu saringan yang dapat disesuaikan dengan suatu daerah yang spesifik, yang mana spektrum transmisi yang tidak sesuai akan ditolak. Idealnya monokromator harus mampu memisahkan garis resonansi. Karena ada beberapa unsur yang mudah dan ada beberapa unsur yang sulit (Haswell, 1991). Universitas Sumatera Utara d. Detektor Detektor dapat diatur sedemikian rupa pada nilai frekuensi tertentu, sehingga tidak memberikan respon terhadap nilai emisi yang berasal darieksitasi (Khopkar, 2003). e. Read Out Merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem beberapa pencatat hasil (Khopkar,2007). Universitas Sumatera Utara